CN108676119B - 一种耐高温高矿化度的水膨体及其制备方法与应用 - Google Patents

一种耐高温高矿化度的水膨体及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温高矿化度的水膨体及其制备方法与应用，该水膨体由以下组分及其质量百分比组成：主剂20％‑30％、交联剂0.04％～0.08％、填充剂3％、引发剂0.06％‐0.14％和余量水，各组分质量百分比之和为100％。其中，所述主剂是由N,N‐二甲基丙烯酰胺和对乙烯基苯磺酸钠按照一定比例复配得到，交联剂为N,N‐亚甲基双丙烯酰胺；填充剂为粘土/硅溶胶；引发剂为过硫酸钠和偶氮二异丁脒盐酸盐按照摩尔比1:1复配得到的。本发明所提供水膨体在50℃条件下经聚合反应生成，耐温性能优异，能在130℃高温、22×104mg/L高矿化度的苛刻条件下对大孔洞油藏起到有效封堵作用。

Description

一种耐高温高矿化度的水膨体及其制备方法与应用
技术领域：
本发明涉及一种耐高温高矿化度水膨体，属于油田化学技术领域。
背景技术：
由于部分储层存在微裂缝和大孔道，导致了在水驱以及聚合物驱油过程中存在严重的水窜现象，从而导致了驱油过程中较低的波及系数，进而降低了采收率，使很多油井在开采后期具有很低的开采价值。针对该现象，通常采用调剖技术，封堵大孔道和微裂缝，使驱替介质进入之前不能进入的小孔道，增加洗油剂波及到的面积，从而降低储层中剩余油饱和度，获得更多的经济效益。常规使用的水膨体调堵剂一般由丙烯酰胺单体参与聚合而成，在高温高矿化度条件下，酰胺基会水解生成羧酸基团并与水中的钙镁离子作用，致使水膨体变硬或者脱水，从而影响水膨体的高温稳定性。本专利主要通过在体系中引入两种耐温耐盐单体，来提高产物的耐温耐盐性能。
关于水膨体也有诸多专利文件报道，例如：中国专利文件CN1743405A公开了一种注水井用的调驱剂，可以提高水驱效果。特征是原料组成质量比是：①去离子水为40～70％；②丙烯酰胺为20～50％；③钙基膨润土为4～15％；④丙烯酸烷基酯为5～10％；⑤过硫酸钠为0.1～0.5％；⑥N，N‐亚甲基双丙烯酰胺为0.1～0.5％。制备方法是：①原料混拌：混拌时间不少于30分钟，混拌温度底于35℃；②聚合：在反应釜中，加温到70～80℃，抽真空20分钟，通氮气1小时；物料聚合后在70～80℃下保温12到18小时；③将水膨体挤出反应釜并粉碎；④筛分包装。效果：降低了水膨体的亲水性；避免堵塞调剖泵的凡尔；不容易发生现有水膨体沉降问题。但是，该水膨体体系存在如下的缺陷与不足：首先，合成过程需要使用去离子水，既会增加合成产物的成本也会增加合成过程的复杂程度，不利于产品的工业化实施；其次，丙烯酰胺的使用量较高，在高温高盐的地层条件下，丙烯酰胺的酰胺基会发生水解并与钙镁离子反应，使水膨体发生脱水变硬的现象；最后，该反应工业化过程中需要在70～80℃下保温12到18小时，会使生产周期较长，增加产物成本。
又如：中国专利文件CN104498005A公开了一种微米级水膨体混悬液调驱剂以及制备方法，该调驱剂包括如下重量份数的原料：氯化钙，50～650份；十二烷基三甲基氯化铵，5～20份；二甲基硅油，0.5～1份；微米级水膨体，500～800份；水，1000份。本发明提供的微米级水膨体混悬液调驱剂，在现场使用时没有粉尘产生，对操作人员健康和环境影响较小。利用盐水溶液配制微米级水膨体混悬液调驱剂，成本较用乳液聚合方法得到的现有产品降低24％以上。且本发明兼有沉淀调剖作用。但是，该种调驱剂同样也存在一定的缺陷与不足：一方面，该调驱剂颗粒尺寸较小，对毫米级以上的缝洞油藏不能起到很好的封堵调剖作用；另一反面，水膨体具有吸水膨胀的特性，且伴随着粒径的降低吸水速率会增加，这容易导致该体系中的水膨体颗粒在施工工程中发生吸水下沉的现象，不利于施工的进行。
发明内容：
针对现有的冻胶体系不能满足油田开发过程中对封堵强度以及高温、高矿化度下稳定性能的要求这一缺陷，以及现有的水膨体体系不能满足高温高矿化度地层条件而产生脱水变硬的不足。本发明通过使用两种耐温耐盐的丙烯酰胺改性单体N,N‐二甲基丙烯酰胺和对乙烯基苯磺酸钠，从而改善了传统水膨体体系高温高矿化度条件下水解的现象，提高合成产物的耐温耐盐性能；同时以N,N‐亚甲基双丙烯酰胺(MBA)作为体系的交联剂，可以形成空间网络结构，既增加产物的结构强度，又增加了产物的吸水能力。
本发明的技术方案如下：
一种耐高温高矿化度的水膨体，包括如下质量百分比的原料组成：
主剂：20％‐30％；所述的主剂为N,N‐二甲基丙烯酰胺和对乙烯基苯磺酸钠的混合；
填充剂：3％；
交联剂：0.04％‐0.08％；
引发剂：0.06％‐0.14％；
水：余量。
根据本发明，优选的，所述的主剂中N,N‐二甲基丙烯酰胺和对乙烯基苯磺酸钠的摩尔比为4:6‐6:4；
根据本发明，优选的，所述的填充剂为粘土/硅溶胶。在配置使用前，填充剂需要提前进行水化。
根据本发明，优选的，所述的交联剂为N,N‐亚甲基双丙烯酰胺(MBA)。优选的，交联剂的用量占主剂总摩尔数的0.1％‐0.2％。使用前可提前配置交联剂溶液。
根据本发明，优选的，所述的引发剂为过硫酸钠和偶氮二异丁脒盐酸盐的混合，进一步优选按照摩尔比1:1的混合。优选的，引发剂的用量占主剂总摩尔数的0.15‐0.3％。
根据本发明，优选的，所述的水为矿化度为1000mg/L的氯化钠水溶液。
根据本发明，上述水膨体的制备方法，包括步骤如下：
(1)将填充剂中加入水、N,N‐二甲基丙烯酰胺和对乙烯基苯磺酸钠，搅拌均匀；然后加入交联剂和引发剂；
(2)将步骤(1)得到的物料于45‐55℃的水浴条件下反应，即得到水膨体。
根据本发明，优选的，步骤(2)中反应时间为4h‐8.5h。
根据本发明，上述水膨体的应用，用于油藏调驱，进一步优选用于高温高盐油藏的调驱。
本发明的水膨体成胶时间为4h‐8.5h左右。
本发明的有益效果是：
1、本发明的水膨体具有很好的弹性、较高的强度以及高温高矿化度条件下的稳定性好。在130℃、22×104mg/L矿化度条件下，可稳定120天左右，且仍具有很好的强度以及弹性，并且能保证基本不脱水。
2、本发明由于引入的对乙烯基苯磺酸钠具有很好的耐温耐盐性能，因此合成含有对乙烯基苯磺酸钠链段的水膨体能够改善传统水膨体在高温高矿化度条件下因为水解导致的稳定性差的现象。
3、由于使用的交联剂具有不饱和官能团，在引发剂的作用下两端都能产生化学键参与聚合反应。因此不仅提高了反应效率还有助于使聚合得到的产物形成空间网络结构，增加产物的空间稳定性和强度。
4、使用粘土作为填充剂，可以充分发挥粘土的硅氧四面体和铝氧八面体结构，从而使单体链段与粘土片层相互镶嵌，进一步增强空间网络结构，提高产物的空间强度；另一方面，镶嵌在空间网络结构中的粘土具有很强的吸水能力，从而提高合成水膨体的吸水能力，同时吸水之后的粘土会将空间网络结构进一步充满，进而又能增强水膨体的强度和弹性。
5、使用硅溶胶作为填充剂，由于胶体粒子微细，有相当大的比表面积，可以起到填充作用，增强合成水膨体的强度。粘度较低，水能渗透的地方都能渗透，因此合成过程中相比粘土来说能更好的混分散到体系中，充分发挥其填充作用。当硅溶胶水分蒸发时，胶体粒子牢固地附着在产物内部各表面上，粒子间形成硅氧结合，是很好的粘合剂。故加入硅溶胶可以从纳米尺度对产物进行分子改造，增强合成水膨体的强度。
附图说明：
图1为本发明水膨体空间网络结构示意图。
具体实施方式：
为了更加清楚地理解本发明，现对本发明的具体实施方案进行详细的阐述，但本发明所保护范围不仅限于此。
所有的实施案例都以配置100g产物为例，药品添加总量之外不足的部分用水补齐。同时配制质量分数1％的MBA溶液和1％的偶氮二异丁脒盐酸盐、2％的过硫酸钠溶液备用、8％质量分数的粘土溶液。
实施例1：
在37.5g粘土母液中加入30g单体(摩尔比N,N‐二甲基丙烯酰胺和对乙烯基苯磺酸钠＝4:6)、5.31g MBA溶液、4g偶氮二异丁脒盐酸盐、6g过硫酸钠溶液后搅拌均匀，然后向混合溶液中加入矿化度为1000mg/L的氯化钠水溶液将溶液补齐100g。将上述所得溶液混合均匀后置于广口瓶中，放置于50℃的水浴锅中隔水加热就可以得到本发明的水膨体。
本实施例得到的水膨体的成胶时间为4h，置于130℃、矿化度22×104mg/L的塔河水中老化117天未发生碳化现象，且仍具有较好的强度和弹性，在117天左右的最终吸水倍数为1.97。
实施例2：
在37.5g粘土母液中加入30g单体(摩尔比N,N‐二甲基丙烯酰胺和对乙烯基苯磺酸钠＝5:5)、5.31g MBA溶液、4g偶氮二异丁脒盐酸盐、6g过硫酸钠溶液后搅拌均匀，然后向混合溶液中加入矿化度为1000mg/L的氯化钠水溶液将溶液补齐100g。将上述所得溶液混合均匀后置于广口瓶中，放置于50℃的水浴锅中隔水加热就可以得到本发明的水膨体。
本实施例得到的水膨体的成胶时间为4.5h，置于130℃、矿化度22×104mg/L的塔河水中老化117天未发生碳化现象，且仍具有较好的强度和弹性，在117天左右的最终吸水倍数为2.49。
实施例3：
在37.5g粘土母液中加入30g单体(摩尔比N,N‐二甲基丙烯酰胺和对乙烯基苯磺酸钠＝6:4)、5.31g MBA溶液、4g偶氮二异丁脒盐酸盐溶液、6g过硫酸钠溶液后搅拌均匀，然后向混合溶液中加入矿化度为1000mg/L的氯化钠水溶液将溶液补齐100g。将上述所得溶液混合均匀后置于广口瓶中，放置于50℃的水浴锅中隔水加热就可以得到本发明的水膨体。
本实施例得到的水膨体的成胶时间为6h，置于130℃、矿化度22×104mg/L的塔河水中老化117天未发生碳化现象，且仍具有较好的强度和弹性，在117天左右的最终吸水倍数为3.32。
实施例4：
在37.5g粘土母液中加入30g单体(摩尔比N,N‐二甲基丙烯酰胺和对乙烯基苯磺酸钠＝6:4)、10.62g MBA溶液、4g偶氮二异丁脒盐酸盐溶液、6g过硫酸钠溶液后搅拌均匀，然后向混合溶液中加入矿化度为1000mg/L的氯化钠水溶液将溶液补齐100g。将上述所得溶液混合均匀后置于广口瓶中，放置于50℃的水浴锅中隔水加热就可以得到本发明的水膨体。
本实施例得到的水膨体的成胶时间为5h，置于130℃、矿化度22×104mg/L的塔河水中老化117天未发生碳化现象，且仍具有较好的强度和弹性，在117天左右的最终吸水倍数为3.65。
实施例5：
在37.5g粘土母液中加入30g单体(摩尔比N,N‐二甲基丙烯酰胺和对乙烯基苯磺酸钠＝6:4)、10.62g MBA溶液、2g偶氮二异丁脒盐酸盐溶液、3g过硫酸钠溶液后搅拌均匀，然后向混合溶液中加入矿化度为1000mg/L的氯化钠水溶液将溶液补齐100g。将上述所得溶液混合均匀后置于广口瓶中，放置于50℃的水浴锅中隔水加热就可以得到本发明的水膨体。
本实施例得到的水膨体的成胶时间为8.5h，置于130℃、矿化度22×104mg/L的塔河水中老化117天未发生碳化现象，且仍具有较好的强度和弹性，在117天左右的最终吸水倍数为3.83。
实施例6：
在37.5g粘土母液中加入20g单体(摩尔比N,N‐二甲基丙烯酰胺和对乙烯基苯磺酸钠＝6:4)、10.62g MBA溶液、4g偶氮二异丁脒盐酸盐溶液、6g过硫酸钠溶液后搅拌均匀，然后向混合溶液中加入矿化度为1000mg/L的氯化钠水溶液将溶液补齐100g。将上述所得溶液混合均匀后置于广口瓶中，放置于50℃的水浴锅中隔水加热就可以得到本发明的水膨体。
本实施例得到的水膨体的成胶时间为4h，置于130℃、矿化度22×104mg/L的塔河水中老化117天未发生碳化现象，且仍具有较好的强度和弹性，在117天左右的最终吸水倍数为3.22。
实施例7：
在10g质量分数为30％的硅溶胶中加入30g单体(摩尔比N,N‐二甲基丙烯酰胺和对乙烯基苯磺酸钠＝4:6)、5.31g MBA溶液、4g偶氮二异丁脒盐酸盐、6g过硫酸钠溶液后搅拌均匀，然后向混合溶液中加入矿化度为1000mg/L的氯化钠水溶液将溶液补齐100g。将上述所得溶液混合均匀后置于广口瓶中，放置于50℃的水浴锅中隔水加热就可以得到本发明的水膨体。
本实施例得到的水膨体的成胶时间为1h，置于130℃、矿化度22×104mg/L的塔河水中老化117天未发生碳化现象，且仍具有较好的强度和弹性，在117天左右的最终吸水倍数为1.72。
对比例1
如实施例1所述，不同的是：
将主剂全部替换为丙烯酰胺，即：仅采用丙烯酰胺。
对比例2
如实施例1所述，不同的是：
将主剂中的N,N‐二甲基丙烯酰胺换成N,N‐二乙基丙烯酰胺。
对比例3
如实施例1所述，不同的是：
将填充剂更换为相同质量的水，即：不加填充剂。
试验例力学性能评价
以实施例1‐7和对比例1‐3获得的水膨体，考察抗压强度及弹性。
具体实施过程如下：
将实施例1‐7和对比例1‐3所对应的水膨体制成直径为25mm、高30mm的柱状体，每个实施案例制作相同的两块，分成两组，各自命名为试样1‐0和试样1#‐10#。第一组，将试样1‐10放到万能试验机上进行压缩实验，压缩试样长度的1/2(也就是15mm)，将各自的压力记录在表1中；相同尺寸规格的试样压缩相同的长度，对应的压力值越高，说明其抗压强度越高。另一方面，将1#‐10#放到130℃、220000mg/L的条件下静置30天，此过程需要除氧；然后，将评价得到的水膨体柱状体放到万能实验机上进行抗压强度实验，将实验程序设置为连续压缩100次，每次压至200N后卸压。结果如表1所示。
表1实施例1-6对应水膨体的性能指标表
Figure BDA0001652250600000061
表2对比例1-3对应水膨体的性能指标表
Figure BDA0001652250600000071
由表1可知，实施例1‐7的7种柱状体在经过10次反复压缩实验后都恢复原状且没有发生任何表观破坏，这说明本发明所合成水膨体经过高温、高矿化度后仍具有较好的抗压强度和弹性。
由表2可知，相比较于实施例1，对比例1的水膨体在高温、高矿化度评价过程中由于酰胺基团水解为羧酸基并与钙镁离子作用，导致其6天就出现脱水变硬的现象，直至10天已经脱水完全、完全变硬，且在后面的反复压缩过程中，该样品只发生刚性变形，这说明该种水膨体不能适用高温高矿化度的地层条件。相比于实施例1，对比例2的水膨体虽具有较好的弹性，但高温后吸水倍数较低，膨胀能力较低，难以起到高温高矿化度下的调堵作用。相比于实施例1，对比例3没有添加粘土，成胶时间会变短，这表明粘土加入会延长单体的成胶时间；但是不加填充剂的水膨体，由于缺少填充剂强度较低，且反复压缩100次后会出现疲劳破坏现象，这表明加入粘土可以提高水膨体的强度。

Claims (5)

1.一种耐高温高矿化度的水膨体，其特征在于，该水膨体包括如下质量百分比的原料组成：
主剂：20%-30%，所述的主剂为N,N-二甲基丙烯酰胺和对乙烯基苯磺酸钠的混合，主剂中N,N-二甲基丙烯酰胺和对乙烯基苯磺酸钠的摩尔比为4:6-6:4；
填充剂：3%；
交联剂：0.04%-0.08%；
引发剂：0.06%-0.14%；
水：余量，所述的水为矿化度为1000mg/L的氯化钠水溶液；
所述的填充剂为粘土/硅溶胶，所述的交联剂为N,N-亚甲基双N,N-二甲基丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的耐高温高矿化度的水膨体，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸钠和偶氮二异丁脒盐酸盐的混合。
3.根据权利要求1所述的耐高温高矿化度的水膨体，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸钠和偶氮二异丁脒盐酸盐按照摩尔比1:1的混合。
4.权利要求1-3任一项所述的水膨体的制备方法，包括步骤如下：
（1）将填充剂中加入水、N,N-二甲基丙烯酰胺和对乙烯基苯磺酸钠，搅拌均匀；然后加入交联剂和引发剂；
（2）将步骤（1）得到的物料于45-55℃的水浴条件下反应，即得到水膨体。
5.权利要求1-3任一项所述的水膨体的应用，作为调堵剂用于高温高盐油藏的调驱。
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