CN112898484B - 一种油气田调堵驱多功能药剂及其制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种油气田调堵驱多功能药剂及其制作工艺，涉及油气田技术领域，该药剂中包括耐高温高矿化度的聚合物和水，上述水为油田现场水，油田现场水的总矿化度不低于20000mg/L，其中Ca2+和Mg2+浓度和不低于500mg/L；其制作工艺包括：提供由聚合物、乳化剂和油制成的油相；提供由交联剂、活性剂和水制成的水相；使得油相和水相剪切乳化后，交联反应，得到微球乳液型药剂。本发明提供的药剂的耐温抗盐性、增稠性能和热稳定性佳，能提供优异的封堵率、阻力系数和残余阻力系数，实现调剖堵水驱油功能，适用于高温高盐油藏开发，有效提升油田采收率和产量、降低开发成本。
Description
技术领域
本发明属于油气田技术领域，具体涉及一种油气田调堵驱多功能药剂及其制作工艺。
背景技术
石油是现代社会不可或缺的不可再生资源之一，它的开采和利用对国民经济的发展具有重要的作用。随着开采程度的提高，油井出水是目前油田开发中存在的一个普遍问题，特别是长期注水开发的老油田由于油藏的非均质性和油、水黏度的差异，造成注入水沿注水井和生产井间的高渗透层或裂缝突进和指进，致使生产井过早水淹、产油量下降、含水上升。目前，我国的大型油田，如大庆油田、胜利油田等东部油田都已进入开发末期，大多数进入高含水期，产量都有不同程度的递减，而新增储量又增加越来越缓慢，并且勘探成本和难度也越来越大。因此控制含水，稳定目前原油产量，最大程度的提高最终采收率，经济合理的予以利用和开发，对整个石油工业有着举足轻重的作用。要减少油井出水，通常通过选择性封堵高渗透层，平衡渗透率差异，调节地层吸水剖面，改善油藏非均质性，减少后续注入流体沿高渗透层或裂缝突入油井，迫使后续注入流体改变流动方向，进入中低渗透层从而提高后续注入流体的波及系数，改善驱油效率和开采效果。
调剖堵水技术是解决水驱开发油田注水低效无效循环，提高注水效率和最终采收率的重要手段。目前油井堵水所使用的调堵驱药剂多是由聚丙烯酰胺及其衍生物等水溶性聚合物，其能在地层内生成凝胶或冻胶对地层水进行封堵；或用油基堵剂遇水成胶或固化封堵水窜通道来实现的。但目前现场应用的调堵驱药剂存在功能单一、选择性不高、有机堵剂封堵强度不高、易降解、无机堵剂造成地层伤害及波及范围窄等缺陷。尤其是不耐高温高盐，在高温或高矿化度水环境下，表现为聚合物溶液的表观粘度偏低，热稳定性差，有效期短，封堵效果差，措施后调驱效果差，不能满足高温高盐等恶劣油藏条件调堵驱的要求，更是大幅度降低油相渗透率，导致采收率大幅度下跌，调堵驱药剂的用量和生产成本显著增多，制约了油井堵水技术的应用。鉴于目前在调堵驱技术上存在的上述技术难题，研究新型的抗温抗盐等多功能的调堵驱药剂，改善聚合物在高温高盐环境下的长期稳定性，扩大其应用领域，实现油层的堵水不堵油，对特高含水期提高油井产能具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种具有增黏性、耐温抗盐性和抗剪切性能，能提供优异的封堵率、阻力系数和残余阻力系数，调整吸水剖面，增大波及体积，提高原油采收率的耐高温高矿化度的聚合物的制备方法。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种耐高温高矿化度的聚合物的制备方法，包括：
提供无机分散液，上述无机分散液中包括锂皂石、4-乙烯基氧基苯磺酸和聚乙烯亚胺；
提供分散体系，上述分散体系中包括聚合单体；
使上述无机分散液和上述分散体系混合，通过聚合反应，得到上述耐高温高矿化度的聚合物；
上述聚合单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、脱氢枞酸、双丙酮丙烯酰胺和糠醛；
上述聚乙烯亚胺的分子量为1000-30000；上述锂皂石的粒径不超过30nm。上述聚合物分子链上引入的不同亲水性、疏水性的基团，聚合时在大分子链中产生分子内和分子间的缔合，形成交错的网络大分子结构，具有显著的增黏性、耐温抗盐性和抗剪切性，能够增加药剂粘度，提供优异的封堵率、阻力系数和残余阻力系数，调整吸水剖面，增大波及体积，从而提高原油采收率。
在一些实施方案中，锂皂石、4-乙烯基氧基苯磺酸和聚乙烯亚胺的重量比为1:4-6:1-3；上述丙烯酰胺和4-乙烯基氧基苯磺酸的重量比为3:0.5-1。优选的，4-乙烯基氧基苯磺酸的CAS号为85554-78-5。优选的，聚乙烯亚胺的分子量为5000-15000。锂皂石自身具有极强的成胶性能，利用氢键和硅氧键等镶嵌在聚合物结构中，能进一步提高聚合物的增稠性能和稳定性，还能提高聚合物在调剖堵水时的封堵强度和耐盐和耐高温性能。
在一些实施方案中，聚合单体中丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、脱氢枞酸、双丙酮丙烯酰胺和糠醛的重量比为8:0.5-2:0.05-0.35:0.5-1.3:0.1-0.25。不同聚合单体参与共聚反应，使得聚合物的分子链结构较单一组分的分子链更复杂，而不同单体所带的基团在参与分子链排布时，提供了分子内和分子间缔合的平衡状态，使得聚合物具有更优的调堵驱效果。其中脱氢枞酸和糠醛的加入，使得共聚形成的聚合物分子间位阻效应改变，减弱了在高温高矿化度条件下分子链发生卷曲的程度，使得聚合物及调堵驱药剂的封堵率得到提升，同时两者可能还与锂皂石中的负离子之间存在缔合，改变了锂皂石在聚合物中的静电相斥作用，从而改善了调堵驱药剂的阻力系数和残余阻力系数，尤其在高温高矿化度的工况条件下能使药剂的阻力系数和残余阻力系数的下降率不超过15％，达到显著提升油层波及体积和原油采收率的效果。
在一些实施方案中，聚合反应的操作如下：在氮气保护下，于pH值为6-9、温度为30-80℃的条件下反应4-10h，然后将pH值调节为9-12，于50-80℃下恒温老化0.5-1.5h。
本发明的目的之二还在于提供上述的方法制得的耐高温高矿化度的聚合物在制备调堵驱药剂中的用途。本发明提供的聚合物能耐高温和高矿化度，还具有长期热稳定性，与活性剂之间能良好配伍，对调堵驱药剂的调剖堵水驱油效果增益显著，能用于二元或多元复合驱所用的驱油剂中，调控非均质地层流体及其波及范围，也能用作封堵剂使用，以封堵高渗透孔道，达到提高原油采收率、增加产油量、降低生产成本的效果，宜在油田推广应用，为油田开采达到高效采油提供有效途径。
本发明的目的之三还在于提供一种调堵驱多功能药剂，包括上述的方法制得的耐高温高矿化度的聚合物和水，上述水为油田现场水；上述油田现场水的总矿化度不低于20000mg/L，其中Ca2+和Mg2+浓度和不低于500mg/L。优选的，Ca2+和Mg2+浓度和在油田现场水的总离子浓度中占比为2-5％。本发明制备的调堵驱药剂具有良好的增稠水介质和耐温抗盐能力，还具有良好的黏度可调性、低的表面活性，在地下热的作用下能形成凝胶，耐冲刷，具堵水调剖及驱油等多功能为一体，能解决现有的药剂不能有效满足油田开采中耐温抗盐的技术需要，能应用于油田开采中，特别是能够满足超过20000mg/L的高矿化度和/或60℃以上的高温环境，对稳定或提升油田采收率和产量、降低开发成本具有重要意义。
在一些实施方案中，药剂的原料及其重量份包括：以总重量份为100份计，聚合物5-10份、活性剂3-8份、交联剂1-1.5份、油10-20份、乳化剂0.5-1.5份、水50-85份。
本发明的目的之四还在于提供上述的调堵驱多功能药剂在矿化度超过20000mg/L的油藏中调剖堵水驱油的用途。优选地，药剂在矿化度为20000-100000mg/L的油藏中调剖堵水驱油的用途。同样的，本发明还提供上述的调堵驱多功能药剂在温度超过60℃的油藏中调剖堵水驱油的用途。优选地，油藏温度为80-150℃。药剂以聚合物和活性剂为主要成分，既能起到调剖堵水的作用，又能通过低的界面张力和粘弹性将地层中的原油剥离驱替出来，在120℃条件下经过连续100天的热稳定性考察后，其粘度保留率能达到89％以上，实现有效封堵高温高矿化度油藏渗透层的效果。
本发明的目的之五还在于提供一种上述的调堵驱多功能药剂的制作工艺，包括：
提供由聚合物、乳化剂和油制成的油相；
提供由交联剂、活性剂和水制成的水相；
使得上述油相和上述水相剪切乳化后，交联反应，得到微球乳液型的调堵驱多功能药剂。本发明提供的调堵驱药剂通过交联镶嵌有无机物的聚合物和其他组分，能在微球乳液中形成稳定的空间结构，从而使得调堵驱药剂的长期稳定性和封堵效果显著提高，环境敏感性显著降低，增强了药剂在高温高盐油藏开发中的普适性。
在一些实施方案中，剪切乳化条件如下：转速为300-1000r/min，时间为30-60min；上述交联反应条件如下：温度为40-85℃，搅拌速率为10-30r/min，时间为1-3h。
本发明由于采用了将锂皂石镶嵌在聚合物结构中，并以聚合物和活性剂为主要组分制备调堵驱多功能药剂，因而具有如下有益效果：1)聚合物分子链上引入了亲水性、疏水性的基团，并镶嵌有无机物在聚合物结构中，能进一步提高聚合物的增稠性能和稳定性，还能提高聚合物在调剖堵水时的封堵强度和耐盐和耐高温性能；2)制得的聚合物具有增黏性、耐温抗盐性和抗剪切性能，能提供优异的封堵率、阻力系数和残余阻力系数，在高温高矿化度的工况条件下能使药剂的阻力系数和残余阻力系数的下降率不超过15％，达到显著提升油层波及体积和原油采收率的效果；3)制得的调堵驱药剂具有稳定的微球乳液形态结构，能够满足超过20000mg/L的高矿化度和/或60℃以上的高温环境，在120℃条件下经过连续100天热稳定性考察后，其粘度保留率能达到89％以上，实现有效封堵高温高矿化度油藏渗透层的效果，增强了药剂在高温高盐油藏开发中的普适性，对稳定或提升油田采收率和产量、降低开发成本具有重要意义。
因此，本发明是一种耐温抗盐性、增稠性能和热稳定性佳，能提供优异的封堵率、阻力系数和残余阻力系数，实现调剖堵水驱油功能，有效提升油田采收率和产量、降低开发成本的油气田调堵驱多功能药剂及其制作工艺。
附图说明
图1为药剂在不同渗透率条件下的封堵性能试验结果；
图2为调堵驱多功能药剂的粘度保留率测定结果；
图3为调堵驱多功能药剂在不同温度下的剪切恢复性能曲线，A-35℃，B-100℃。
具体实施方式
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
在具体实施场景中，耐高温高矿化度的聚合物的制备方法，进一步设置为以下步骤：
1)将4-乙烯基氧基苯磺酸用去离子水溶解，形成浓度为100-200g/L的溶液，然后添加锂皂石，在功率为300-800W的条件下超声分散30-60min形成分散液，然后将浓度为100-500g/L的聚乙烯亚胺溶液加入到分散液中，搅拌均匀，即得无机分散液；
2)将聚合单体用去离子水配制成浓度为10-30g/L的分散体系，再与无机分散液混匀，密封通氮气20-30min，然后向上述混合体系中加入氧化剂水溶液和还原剂水溶液，在冰水浴中调节pH值为6-9，密封后继续通氮气10-20min，然后在体系温度为30-80℃的条件下引发聚合反应4-10h，然后将反应体系pH值调节为9-12，50-80℃下恒温老化0.5-1.5h后，得到反应产物，再用无水乙醇洗涤反应产物后，干燥，粉碎成粉末状，得到聚合物。
优选地，氧化剂水溶液和还原剂水溶液的浓度均为5-10wt％，分别由氧化剂和还原剂溶解在去离子水中制成。上述氧化剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或过氧化苯甲酰中的至少一种；上述还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、硫代硫酸钠、氯化亚铁中的至少一种。上述还原剂水溶液的加入量为分散体系重量的0.5-1.0％，上述氧化剂水溶液的加入量为分散体系重量的0.3-0.7％，
根据本发明，在制备聚合物时，在聚合单体形成的分散体系中还可以含有小分子链转移剂和/或分子量调节剂，其总添加量为分散体系的0.01-0.5wt％。上述小分子链转移剂选自尿素、硫脲、乙二胺、甲酸和氨三丙酰胺中的至少一种。上述分子量调节剂选自EDTA、二乙三胺五乙酸和聚羟基丙烯酸中的至少一种。
在具体实施场景中，调堵驱多功能药剂的制作工艺，进一步设置为以下步骤：
1)将聚合物和乳化剂加入油中，搅拌均匀，成为连续油相；
2)将交联剂和活性剂在水中溶解，形成水相；
3)将油相加入水相中，同时以300-1000r/min的转速下高速剪切30-60min形成乳液，然后在温度40-85℃、搅拌速率为10-30r/min的条件下交联反应1-3h，得到微球乳液型的调堵驱多功能药剂。
优选地，油相中的油选自液体石蜡、硅油中的至少一种。
优选地，活性剂选自烷醇酰胺、甜菜碱、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐中的至少一种。优选为芥酸酰胺丙基甜菜碱、油酸酰胺丙基甜菜碱、芥酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱活性剂中的至少一种。加入活性剂能够产生协调增效的效果，最大限度降低原油在岩石孔隙中的粘滞力，并起到调剖堵水效果，有效提高采油效率和采收率。
优选地，交联剂选自亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、聚乙二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。加入交联剂以促进聚合物分子之间进一步交联形成三维网状结构，使得药剂的长期稳定性和封堵强度显著提高。
优选地，乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、聚异丁烯丁二酸酐酯、脱水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯中的至少一种。
作为上述方案的改进，将油相加入水相后，还向水相中加入了0.05-1重量份的3,5-二氟苯甲酸和0.03-1.5重量份的4-氨基-N,N-二甲基苯胺。油相和水相在交联剂和剪切乳化的条件下形成微球乳液，大分子链间容易形成交联缔合结构，3,5-二氟苯甲酸和4-氨基-N,N-二甲基苯胺中的苯环结构使得药剂的热稳定性大幅度提升，在剪切和交联同时进行的条件下，两者中的活性基团和聚合物链上的活性基团相互作用，使交联形成的网状空间结构向能量有利的方向排布，在高中低温度的环境下能提供更优良的剪切恢复能力，当外力消失时能避免体系中负离子间相斥作用而重新形成缔合，大幅降低了剪切降粘现象发生，从而利用剪切稳定性提供更长久的增粘效应，有效封堵油藏的大孔道及裂缝，提升波及效果，增益调剖堵水与驱油的多重效果。
本发明及实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，在此不作详细叙述。
应当理解，前面的描述应被认为是说明性或示例性的而非限制性的，本领域普通技术人员可以在所附权利要求的范围和精神内进行改变和修改。特别地，本发明覆盖了具有来自上文和下文上述的不同实施方案的特征的任何组合的其他实施方案，而本发明的范围并不限制于在以下具体实例中。
实施例1：
耐高温高矿化度的聚合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将4-乙烯基氧基苯磺酸用去离子水溶解，形成浓度为170g/L的溶液，然后添加粒径不超过30nm的锂皂石，在功率为600W的条件下超声分散45min形成分散液，然后将浓度为330g/L的聚乙烯亚胺溶液加入到分散液中，搅拌均匀，即得无机分散液；上述聚乙烯亚胺的分子量为8000；锂皂石、4-乙烯基氧基苯磺酸和聚乙烯亚胺的重量比为1:5.3:1.7；
2)将聚合单体用去离子水配制成浓度为25g/L的分散体系，再与无机分散液混匀，密封通氮气30min，然后向上述混合体系中加入浓度为6.5wt％过硫酸钠水溶液和浓度为7.5wt％亚硫酸钠水溶液，在冰水浴中调节pH值为8.5，密封后继续通氮气15min，然后在体系温度为65℃的条件下引发聚合反应5h，然后将反应体系pH值调节为11，60℃下恒温老化1.5h后，得到反应产物，再用无水乙醇洗涤反应产物后，干燥，粉碎成粉末状，得到聚合物。上述聚合单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、脱氢枞酸、双丙酮丙烯酰胺和糠醛，其重量比为8:2:0.15:1.1:0.15；丙烯酰胺和4-乙烯基氧基苯磺酸的重量比为3:0.8；上述亚硫酸钠水溶液的加入量为分散体系重量的1.0％，上述过硫酸钠水溶液的加入量为分散体系重量的0.5％。
实施例2：
调堵驱多功能药剂的制作工艺，包括以下步骤：
1)将实施例1所制的聚合物和乳化剂加入油中，搅拌均匀，成为连续油相；
2)将交联剂和活性剂在水中溶解，形成水相；
3)将油相加入水相中，同时以800r/min的转速下高速剪切45min形成乳液，然后在温度50℃、搅拌速率为20r/min的条件下交联反应2.5h，得到微球乳液型的调堵驱多功能药剂。
上述药剂所用原料及其重量份包括：以总重量份为100份计，聚合物7.5份、活性剂7.5份、交联剂1.5份、油17.5份、乳化剂1份、水65份。上述油为液体石蜡，活性剂芥酸酰胺丙基甜菜碱活性剂，交联剂为亚甲基双丙烯酰胺，乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。上述水为油田现场水，该油田现场水的总矿化度为25276mg/L，其中Ca2+和Mg2+浓度分别为426mg/L和232mg/L。
实施例3：
调堵驱多功能药剂的制作工艺，包括以下步骤：
1)将4-乙烯基氧基苯磺酸用去离子水溶解，形成浓度为150g/L的溶液，然后添加粒径不超过30nm的锂皂石，在功率为500W的条件下超声分散60min形成分散液，然后将浓度为200g/L的聚乙烯亚胺溶液加入到分散液中，搅拌均匀，即得无机分散液；聚乙烯亚胺的分子量为15000，锂皂石、4-乙烯基氧基苯磺酸和聚乙烯亚胺的重量比为1:4.8:2.2；
2)将聚合单体用去离子水配制成浓度为20g/L的分散体系，再与无机分散液和乙二胺混匀，密封通氮气30min，然后向上述混合体系中加入浓度为6wt％的过硫酸钾水溶液和浓度为6wt％的亚硫酸氢钾水溶液，在冰水浴中调节pH值为8，密封后继续通氮气20min，然后在体系温度为50℃的条件下引发聚合反应7.5h，然后将反应体系pH值调节为10，60℃下恒温老化1h后，得到反应产物，再用无水乙醇洗涤反应产物后，干燥，粉碎成粉末状，得到聚合物。上述聚合单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、脱氢枞酸、双丙酮丙烯酰胺和糠醛，其重量比为8:1.7:0.33:0.85:0.17；丙烯酰胺和4-乙烯基氧基苯磺酸的重量比为3:0.7；上述乙二胺的添加量为分散体系的0.15wt％；上述亚硫酸氢钾水溶液的加入量为分散体系重量的0.8％，上述过硫酸钾水溶液的加入量为分散体系重量的0.6％；
3)将9重量份聚合物和1重量份脱水山梨醇三硬脂酸酯加入18.5重量份油中，搅拌均匀，成为连续油相；上述油为重量比5:1的液体石蜡和硅油；
4)将1.3重量份季戊四醇三丙烯酸酯和6.5重量份脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐活性剂在63.7重量份水中溶解，形成水相；上述水为油田现场水，该油田现场水的总矿化度为30528mg/L，其中Ca2+和Mg2+浓度分别为564mg/L和361mg/L；
5)将油相加入水相中，同时以600r/min的转速下高速剪切50min形成乳液，然后在温度60℃、搅拌速率为15r/min的条件下交联反应2h，得到微球乳液型的调堵驱多功能药剂。
实施例4：
本实施例作为实施例2的技术方案的改进，其具体改进措施如下：步骤3)中，将油相加入水相后，再向水相中加入0.08重量份的3,5-二氟苯甲酸和1.22重量份的4-氨基-N,N-二甲基苯胺，然后进行剪切，交联，得到微球乳液型的调堵驱多功能药剂。其他步骤与实施例2中一致。
对比例1：
本对比例中，耐高温高矿化度的聚合物的制备方法，与实施例1的不同之处仅在于：步骤2)中，聚合单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、脱氢枞酸和双丙酮丙烯酰胺，其重量比为8:2:0.15:1.1，制得聚合物。
对比例2：
本对比例中，耐高温高矿化度的聚合物的制备方法，与实施例1的不同之处仅在于：步骤2)中，聚合单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺和糠醛，其重量比为8:2:1.1:0.15，制得聚合物。
对比例3：
本对比例中，耐高温高矿化度的聚合物的制备方法，与实施例1的不同之处仅在于：步骤2)中，聚合单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺，其重量比为8:2:1.1，制得聚合物。
对比例4：
本对比例中，调堵驱多功能药剂的制作工艺，与实施例2的不同之处仅在于：步骤1)中，制备油相用聚合物为对比例1所制的聚合物。
对比例5：
本对比例中，调堵驱多功能药剂的制作工艺，与实施例2的不同之处仅在于：步骤1)中，制备油相用聚合物为对比例2所制的聚合物。
对比例6：
本对比例中，调堵驱多功能药剂的制作工艺，与实施例2的不同之处仅在于：步骤1)中，制备油相用聚合物为对比例3所制的聚合物。
对比例7：
本对比例中，调堵驱多功能药剂的制作工艺，与实施例4的不同之处仅在于：步骤3)中，将油相加入水相后，再向水相中加入0.08重量份的3,5-二氟苯甲酸，然后进行剪切，交联，得到微球乳液型的调堵驱多功能药剂；即未添加4-氨基-N,N-二甲基苯胺。
对比例8：
本对比例中，调堵驱多功能药剂的制作工艺，与实施例4的不同之处仅在于：步骤3)中，将油相加入水相后，再向水相中加入1.22重量份的4-氨基-N,N-二甲基苯胺，然后进行剪切，交联，得到微球乳液型的调堵驱多功能药剂；即未添加3,5-二氟苯甲酸。
实验例1：
调堵驱多功能药剂的封堵性能评价
实验方法：采用岩心驱替实验对药剂的封堵率进行考察，封堵率是通过测定岩心封堵前后渗透率的变化来确定。(1)实验用品：人造岩心：将普通白石英粉用分析筛分成不同的粒径范围0.12-0.25mm，洗净、烘干，按不同配比装入内径25mm、长400mm的岩心筒中，制成具有不同渗透率的人造岩心，将端面磨平，在100℃下烘干。模拟地层水(高矿化度)：矿化度为35146mg/L，组成为：Mg2+浓度为376mg/L，Ca2+浓度为638mg/L，K++Na+浓度为16052mg/L，Cl-浓度为18080mg/L。实验药剂：实施例2-4和对比例4-6所制的调堵驱多功能药剂，对照组为两性离子聚丙烯酰胺溶液(聚丙烯酰胺的分子量为100万，该溶液的原料和制作工艺与实施例2中药剂一致，仅用该聚丙烯酰胺替换本发明所制的聚合物)。(2)测试方法：将人造岩心抽空，在100℃条件下，用模拟地层水饱和，计算出孔隙体积和孔隙度。用模拟地层水驱替测定其堵前水相渗透率KW1，然后在一定压力下，分别将各组调堵驱多功能药剂和对照组注入岩心，注入量为岩心孔隙体积的3倍；在模拟油藏温度为100℃的条件下，候凝48h，然后用模拟地层水驱替测定堵后水相渗透率KW2，每组3个平行。计算封堵率，封堵率％＝(KW1-KW2)/KW1×100，结果如图1所示。
图1为药剂在不同渗透率条件下的封堵性能试验结果。由图可知，在模拟油藏温度为100℃的条件下，不同渗透率岩心装置中，药剂和对照组均表现出不同的封堵率，其中实施例2-4的药剂的封堵率均能达到94％以上，而对比例4-6和对照组的封堵率仅能达到84％以上，说明本发明中实施例2-4制得的调堵驱多功能药剂在高温高矿化度的条件下，比同浓度下的对比例4-6和对照组能提供更高的封堵率和更优的封堵效果；实施例1和对比例4-6比较发现，实施例1的制备方法获得的聚合物和实施例2的调堵驱药剂的封堵率表现出显著提升的效果，有利于提高原油采收率。
实验例2：
调堵驱多功能药剂的阻力系数评价
实验方法：(1)实验用品：人造岩心、模拟地层水采用实验例1中的方法获得。实验药剂：实施例2和对比例4-6所制的调堵驱多功能药剂，对照组为实验例1中的两性离子聚丙烯酰胺溶液。(2)测试方法：将人造岩心抽空，用模拟地层水饱和。然后在模拟油藏温度分别为45℃和100℃条件下，以0.2mL/min的速度注入模拟地层水测定岩心两端的稳定压差△PW1。然后以0.2mL/min的速度注入实验药剂3PV以上，测定稳定时的压差△PP，计算阻力系数。然后在相同流速下用模拟地层水冲洗岩心，水测注实验药剂后岩心两端的稳定压差△PW2。每组3个平行。分别计算不同温度和渗透率条件下的阻力系数和残余阻力系数，阻力系数FR＝△PP/△PW1，残余阻力系数FRR＝△PW2/△PW1，并计算高温条件下阻力系数和残余阻力系数的下降率。结果如表1所示。
表1为不同温度下调堵驱多功能药剂的阻力系数实验结果
结果显示，在相同渗透率条件下：温度升高，阻力系数和残余阻力系数都会降低；实施例的药剂表现出明显高于对照组的阻力系数和残余阻力系数，表明实施例的药剂在孔隙介质中的渗透阻力更大，孔隙介质的渗透率下降幅度更大，能达到显著提升油层波及体积和原油采收率的效果。实施例和对比例数据比较发现，实施例1的制备方法获得的聚合物和实施例2的调堵驱药剂在高温高矿化度的工况条件下能使药剂的阻力系数和残余阻力系数的下降率不超过15％，从而达到高温高矿化度的工况条件下仍保持较高的原油采收率的目的。
实验例3：
调堵驱多功能药剂的热稳定性评价
实验方法：实验药剂为实施例2、4和对比例7、8所制的调堵驱多功能药剂。分别测定各组药剂的初始表观粘度，然后将调堵驱多功能药剂装入不锈钢老化罐中，然后于温度为120℃的条件下老化100天，每隔一段时间取出相同重量份的实验样品，测定其表观粘度，并计算其粘度保留率，以评价药剂的热稳定性能，每组3个平行。粘度保留率(％)＝老化后粘度/初始粘度×100。测试粘度的仪器为Brookfield DV-Ⅲ旋转粘度计，剪切速率为7.34s-1。结果如图3所示。
图2为调堵驱多功能药剂的粘度保留率测定结果。结果显示，实施例2、4和对比例7、8的初始粘度分别为736.4mPa·s、867.5mPa·s、788.1mPa·s和764.7mPa·s。在120℃条件下经过连续100天的热老化后，各组实施例和对比例的粘度均呈下降趋势，但下降幅度显著不同，其中实施例2的粘度保留率仅为82.6％，而实施例4的粘度保留率能达到89.7％，对比例7和8的粘度粘度保留率分别为85.4％和82.1％。对比结果发现，实施例4的方法制得的药剂的热稳定性大幅度提升，表现出优于实施例2的热稳定性能，适合更高温的油藏采收。
实验例4：
调堵驱多功能药剂的剪切恢复能力评价
实验方法：实验药剂为实施例2、4和对比例7、8所制的调堵驱多功能药剂，对照组为实验例1中的两性离子聚丙烯酰胺溶液。分别测定各组药剂的初始表观粘度。剪切恢复性能测试条件：剪切速率先恒定在150s-1，并持续一段时间，随后剪切速率增大为500s-1，持续一段时间后再恢复到150s-1，测试温度为分别为35℃和100℃。测试粘度的仪器为Brookfield DV-Ⅲ旋转粘度计，剪切速率为7.34s-1，每组3个平行。结果如图3所示。
图3为调堵驱多功能药剂在不同温度下的剪切恢复性能曲线，A-35℃，B-100℃。图3结果显示，在低温条件下，各组药剂经高速率剪切作用时，粘度显著降低，当恢复到低速率时，粘度都表现出增大的趋势，对比发现，恢复低速率剪切后，实施例4的粘度仍能恢复到较高的水平，而实施例2和对照组的粘度增大幅度显著低于实施例4。在高温条件下，恢复低速率剪切后，实施例4的粘度仍能恢复到较高的水平；实施例2和对照组的粘度增大幅度也显著低于实施例4，且显著低于低温下的实施例2和对照组的粘度恢复幅度。综合说明，实施例4制得的药剂的在高中低温度的环境下能提供更优良的剪切恢复能力，大幅降低了剪切降粘现象发生，从而利用剪切稳定性提供更长久的增粘效应，有效封堵油藏的大孔道及裂缝，提升波及效果，增益调剖堵水与驱油的多重效果。
实验例5：
调堵驱多功能药剂的驱油效果评价
实验方法：(1)实验用品：人造岩心、模拟地层水采用实验例1中的方法获得。实验药剂：实施例2-4和对比例4-8所制的调堵驱多功能药剂，对照组为实验例1中的两性离子聚丙烯酰胺溶液。模拟油样：原油与中性煤油的重量比为1:0.6，100℃粘度为178mPa·s，模拟油藏温度为100℃。驱油实验步骤为：(1)将人造岩心烘干至恒重，测量岩心尺寸及气测渗透率。以水饱和岩心，测定其孔隙体积。以模拟油样饱和岩心，记录饱和原油体积。(2)在100℃温度下，注水驱油至采出液含水>98％，即孔隙中滞留的稠油无法驱出为止，计算水驱采收率。然后分别注入实验药剂0.5PV，再次注水驱油至采出液含水>98％，计算药驱采收率和总采收率。每组3个平行。结果如表2所示。
表2 调堵驱多功能药剂的驱油实验结果
结果显示，相同条件下，本发明实施例中所制的药剂的驱油采收率比对比例和对照组的采收率高，实施例中制备的药剂表现出优异的调剖堵水与驱油的多重效果，在高温高矿化度条件下能得到高的采收率，药剂在高温高盐油藏开发中的普适性，有利于稳定或提升油田采收率和产量、降低开发成本。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (7)
1.一种耐高温高矿化度的聚合物的制备方法，包括：
提供无机分散液，所述无机分散液中包括锂皂石、4-乙烯基氧基苯磺酸和聚乙烯亚胺；
提供分散体系，所述分散体系中包括聚合单体；
使所述无机分散液和所述分散体系混合，通过聚合反应，得到所述耐高温高矿化度的聚合物；所述聚合单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、脱氢枞酸、双丙酮丙烯酰胺和糠醛；其中，丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、脱氢枞酸、双丙酮丙烯酰胺和糠醛的重量比为8:0.5-2:0.05-0.35:0.5-1.3:0.1-0.25；
所述聚乙烯亚胺的分子量为1000-30000；所述锂皂石的粒径不超过30nm；
所述锂皂石、4-乙烯基氧基苯磺酸和聚乙烯亚胺的重量比为1:4-6:1-3；所述丙烯酰胺和4-乙烯基氧基苯磺酸的重量比为3:0.5-1。
2.根据权利要求1所述的耐高温高矿化度的聚合物的制备方法，其特征是：所述聚合反应的操作如下：在氮气保护下，于pH值为6-9、温度为30-80℃的条件下反应4-10h，然后将pH值调节为9-12，于50-80℃下恒温老化0.5-1.5h。
3.一种权利要求1所述的方法制得的耐高温高矿化度的聚合物在制备调堵驱药剂中的用途。
4.一种调堵驱多功能药剂，包括权利要求1所述的方法制得的聚合物和水，所述水为油田现场水；所述油田现场水的总矿化度不低于20000mg/L，其中Ca2+和Mg2+浓度和不低于500mg/L；
所述药剂的原料及其重量份包括：以总重量份为100份计，聚合物5-10份、活性剂3-8份、交联剂1-1.5份、油10-20份、乳化剂0.5-1.5份、水50-85份。
5.一种权利要求4所述的调堵驱多功能药剂在矿化度超过20000mg/L的油藏中调剖堵水驱油的用途。
6.一种权利要求4所述的调堵驱多功能药剂的制作工艺，包括：
提供由聚合物、乳化剂和油制成的油相；
提供由交联剂、活性剂和水制成的水相；
使得所述油相和所述水相剪切乳化后，交联反应，得到微球乳液型的调堵驱多功能药剂。
7.根据权利要求6所述的调堵驱多功能药剂的制作工艺，其特征是：所述剪切乳化条件如下：转速为 300-1000r/min，时间为30-60min；所述交联反应条件如下：温度为40-85℃，搅拌速率为10-30r/min，时间为1-3h。
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