CN110079288B - 一种膨胀性暂堵剂及其制备方法 - Google Patents

一种膨胀性暂堵剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110079288B
CN110079288B CN201910481286.2A CN201910481286A CN110079288B CN 110079288 B CN110079288 B CN 110079288B CN 201910481286 A CN201910481286 A CN 201910481286A CN 110079288 B CN110079288 B CN 110079288B
Authority
CN
China
Prior art keywords
temporary plugging
acrylamide
starch
plugging agent
agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910481286.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110079288A (zh
Inventor
王世洁
胡文革
赵兵
赵海洋
李新勇
耿宇迪
罗攀登
方裕燕
张俊江
焦克波
张�雄
刘志远
何晓波
宋志峰
侯帆
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Northwest Oil Field Co
Original Assignee
China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Northwest Oil Field Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Petroleum and Chemical Corp, Sinopec Northwest Oil Field Co filed Critical China Petroleum and Chemical Corp
Priority to CN201910481286.2A priority Critical patent/CN110079288B/zh
Publication of CN110079288A publication Critical patent/CN110079288A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110079288B publication Critical patent/CN110079288B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
    • C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C09K8/5083—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
    • C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C09K8/512—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds containing cross-linking agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2208/00—Aspects relating to compositions of drilling or well treatment fluids
    • C09K2208/18—Bridging agents, i.e. particles for temporarily filling the pores of a formation; Graded salts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于油田储层改造技术领域，尤其涉及一种膨胀性暂堵剂及其制备方法。所述膨胀性暂堵剂，由包括如下物质的原料制备而成：丙烯酰胺20‑30wt％、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸15‑20wt％、丙烯酸1‑5wt％、淀粉1‑2wt％、氢氧化钠4‑6wt％、N，N‑亚甲基双丙烯酰胺0.01‑0.05wt％、有机锆交联剂0.01‑0.05wt％及余量的水。本发明的膨胀性暂堵剂在使用过程中，可很好地封堵裂缝，具有较高的膨胀性能、承压性能和耐温耐酸性能。

Description

一种膨胀性暂堵剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田储层改造技术领域，尤其涉及一种膨胀性暂堵剂及其制备方法。
背景技术
油藏的酸压改造必须立足于沟通缝洞发育储集体，才能达到增产目的，通过油田现场施工发现，酸压中最大的问题是酸蚀裂缝长度太短，不能沟通远井地带缝洞系统，这主要受酸岩反应和酸液滤失的影响。除优化射孔方案、采用变排量施工和高黏液体造缝等工艺技术外，在酸压前置液中加入暂堵剂是针对缝洞型碳酸盐岩油藏滤失的常用方法。目前运用的降滤失技术手段主要有粉陶段塞、油溶性暂堵降滤剂和可降解纤维降滤剂。国内外关于这些常用的转向酸压技术以及酸压暂堵剂有较多的研究。塔河、顺北区块碳酸盐岩储层部分井存在钻遇放空、漏失，天然裂缝宽度大，漏失量大，常规酸压方式难以形成有效注入压力，无法有效压开地层，现有成熟暂堵剂存在无法满足裂缝宽度大(厘米级)、漏失量大的酸压井暂堵需求等问题。
王盛鹏等选用硬度不同的油溶树脂A及较软的石蜡类物质B按一定比例混配，制成粒径分布不同的颗粒状物质，将产品的抗温性从80℃提高到了120 ℃。2016年，Zhao等在上述基础上进行改进，利用不同类型的石油树脂和烃类树脂研制暂堵剂，减小其颗粒尺寸和改善颗粒分级，在华北油田进行的超过20次现场实验都取得明显效果。2014年，车航等制备的聚合物AS-1交联暂堵剂具有高强度堵水、稳定耐盐的优点，在华北油田重复压裂控水增油方面取得了良好的效果。2011年，李丹等采用抗高温铬复配交联剂在高温120 ℃下交联低水解度聚丙烯酰胺，研究出高温复配暂堵剂体系，筛选得到聚合物PAM1200。2010年，赖南君等利用丙烯酰胺、尿素等原料，通过自由基共聚的方法合成暂堵剂，可承受1.5MPa的突破压力，暂堵结束后可溶解于返排液中。蒋卫东、牟建业和李栋等都对可降解纤维在酸压中的应用进行了大量实验研究，研究结果表明纤维配合可降解颗粒可起到较好暂堵效果。常冬梅等采用水溶液聚合法，以丙烯酰胺、丙烯酸钠为聚合单体，膨润土为填充剂制备了一种暂堵剂，该暂堵剂可吸水膨胀，并在一定温度下降解，但其适用温度、暂堵压力达不到现场要求。
综上，目前报导的暂堵剂以非膨胀性颗粒和纤维暂堵剂为主，其膨胀性可降解暂堵剂性能达不到现场应用要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种膨胀性暂堵剂及其制备方法。
一方面，本发明提供了一种膨胀性暂堵剂，由包括如下物质的原料制备而成：丙烯酰胺20-30wt％、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸15-20wt％、丙烯酸 1-5wt％、淀粉1-2wt％、氢氧化钠4-6wt％、N，N-亚甲基双丙烯酰胺 0.01-0.05wt％、有机锆交联剂0.01-0.05wt％及余量的水。
优选的，所述丙烯酰胺为20-30wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为 15-17wt％、所述丙烯酸为1-3wt％、所述淀粉为1-2wt％、所述氢氧化钠为 4-6wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01-0.03wt％、所述有机锆交联剂为0.01-0.03wt％。
进一步优选的，所述丙烯酰胺为25wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15wt％、所述丙烯酸为1.3wt％、所述淀粉为1.4wt％、所述氢氧化钠为 4.6wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01wt％、所述有机锆交联剂为 0.01wt％。
优选的，所述有机锆交联剂为乳酸/丙三醇有机锆交联剂。
优选的，所述乳酸/丙三醇有机锆交联剂通过氧氯化锆、乳酸、丙三醇和水按质量比20：15：12：20配置而成。
优选的，所述淀粉为水溶性木薯淀粉。
另一方面，本发明提供了一种膨胀性暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在45-55℃下采用机械研磨方式活化淀粉25-35min，密封后在40-80 ℃下进行糊化；
(2)淀粉糊化成乳白色溶液后，加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、水，加入氢氧化钠调节pH为中性；
(3)在5-10℃和氮气保护下，加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺和有机锆交联剂，反应50-70min后，加入催化量的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和脲，搅拌均匀后加入氨水调节pH为6-9，加热，在55-65℃下反应2.5-3.5h；
(4)干燥，加工成暂堵剂颗粒。
优选的，所述有机锆交联剂的制备方法如下：(1)在55-65℃下，将氧氯化锆溶解在水中，然后依次加入乳酸和丙三醇；(2)采用4.5-5.5mol/L氢氧化钠调节pH为4-5，搅拌4.5-5.5小时，得到有机锆交联剂。
又一方面，本发明提供了一种膨胀性暂堵剂，其由上述的膨胀性暂堵剂的制备方法制备而成。
优选的，上述膨胀性暂堵剂，在140℃条件下，所述膨胀性暂堵剂在水或 20％盐酸溶液中分别浸泡两小时，溶解率均小于30％，最终降解率均高于95％。
本发明的技术方案具有如下的有益效果：
(1)本发明所述的膨胀性暂堵剂在使用过程中，可很好地封堵裂缝，具有较高的膨胀性能、承压性能和耐温耐酸性能；
(2)本发明的膨胀性暂堵剂的制备方法简单，方便在工业上推广应用；
(3)通过物理模拟实验以及岩心驱替暂堵实验，本发明的膨胀性暂堵剂承压能力可达15Mpa，140摄氏度下在水中或20％盐酸中半小时几乎不溶解，两小时溶解率低于30％，二十小时后几乎完全降解，因此，本发明的暂堵剂可以很好的达到现场应用要求。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1是本发明的暂堵剂在三种介质中的膨胀曲线图；
图2为本发明的暂堵剂封堵裂缝时的暂堵压力曲线图。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
一方面，本发明提供了一种膨胀性暂堵剂，由包括如下物质的原料制备而成：丙烯酰胺20-30t％、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸15-20wt％、丙烯酸1-5wt％、淀粉1-2wt％、氢氧化钠4-6wt％、N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.01-0.05wt％、有机锆交联剂0.01-0.05wt％及余量的水；优选的，所述丙烯酰胺为20-30wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15-17wt％、所述丙烯酸为1-3wt％、所述淀粉为1-2wt％、所述氢氧化钠为4-6wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为 0.01-0.03wt％、所述有机锆交联剂为0.01-0.03wt％；最优选的，所述丙烯酰胺为25wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15wt％、所述丙烯酸为1.3wt％、所述淀粉为1.4wt％、所述氢氧化钠为4.7wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01wt％、所述有机锆交联剂为0.01wt％。
其中，所述有机锆交联剂为乳酸/丙三醇有机锆交联剂，其通过氧氯化锆、乳酸、丙三醇和水按质量比为20：15：12：20配置而成。
其中，所述淀粉为水溶性木薯淀粉。
其中，所述暂堵剂主体成份为一种共聚物，所述的共聚物为丙烯酰胺、 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸的聚合体，其相对分子质量的范围为 1.7×107-2.0×107。
其中，所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为一种交联剂，其和有机锆交联剂一起用于糊化后的淀粉与丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸的交联。
另一方面，本发明提供了一种膨胀性暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在45-55℃下采用机械研磨方式活化淀粉25-35min后，密封、在 40-80℃下进行糊化。
优选的，在50℃下采用机械研磨方式活化淀粉30min后，密封、在50 ℃下进行糊化。其中，在一些实施方式中，采用研磨筒对所述淀粉进行研磨，在研磨时在研磨筒中加入一定量的磨介质，其中，所述磨介质为氧化铝。
其中，淀粉在常温下不溶于水，但当水温在45-55℃时，淀粉的物理性能发生明显变化，如：淀粉溶胀、分裂形成均匀糊状溶液，这种现象称为淀粉的糊化。
(2)淀粉糊化成乳白色溶液后，加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、水，加入氢氧化钠调节pH为中性。在此过程中发生如下化学反应：
CH2＝CH-COOH+NaOH→CH2＝CHCOONa+H2O
Figure BDA0002083916740000051
(3)在5-10℃和氮气保护下，加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺和有机锆交联剂，反应50-70min后，加入催化量的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和脲，搅拌均匀后加入氨水调节pH为6-9，然后在55-65℃下反应2.5-3.5h后得到暂堵剂。
优选的，利用冰水浴控制体系温度在5℃-10℃，加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺和有机锆交联剂，通氮气60min，加入一定量的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和脲，搅拌均匀后加氨水调节pH值至8.5，保持恒温60℃在水浴锅中反应 3h。
其中，在5-10℃和氮气保护下加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺和有机锆交联剂，其目的是为了交联高分子聚合物形成空间网状结构。
其中，过硫酸铵、亚硫酸氢钠和脲为自由基聚合引发剂，在此过程中发生如下反应：
Figure BDA0002083916740000061
(4)干燥，加工成暂堵剂颗粒。
其中，所得到的暂堵剂为冻胶状态，需将其烘干并加工成暂堵剂颗粒。
其中，上述制备方法中，所述丙烯酰胺为20-30wt％、所述2-丙烯酰胺-2- 甲基丙磺酸为15-20wt％、所述丙烯酸为1-5wt％、所述淀粉为1-2wt％、所述氢氧化钠为4-6wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01-0.05wt％、所述有机锆交联剂为0.01-0.05wt％；优选的，所述丙烯酰胺为20-30wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15-17wt％、所述丙烯酸为1-3wt％、所述淀粉为 1-2wt％、所述氢氧化钠为4-6wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01-0.03wt％、所述有机锆交联剂为0.01-0.03wt％；最优选的，所述丙烯酰胺为25wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15wt％、所述丙烯酸为1.3wt％、所述淀粉为1.4wt％、所述氢氧化钠为4.7wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01wt％、所述有机锆交联剂为0.01wt％。
其中，所述有机锆交联剂的制备方法如下：(1)在55-65℃下，将氧氯化锆溶解在水中，然后依次加入乳酸和丙三醇；(2)采用4.5-5.5mol/L氢氧化钠调节pH为4-5，搅拌4.5-5.5小时，得到有机锆交联剂。
其中，所述乳酸为多羟基羧酸配位体乳酸，所述三元醇为配位体丙三醇。
本发明所制备的膨胀性暂堵剂，140℃下，在水或20％盐酸溶液中分别浸泡两小时，溶解率均小于30％，最终降解率均高于95％。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。下列实施例中使用的原料均为常规市购获得。
各实施例所用的有机锆交联剂的制备方法如下：(1)设置恒温加热磁力搅拌器的温度为60℃，称取10g氧氯化锆和10g水加入到广口瓶中。(2) 将广口瓶置于搅拌器水浴中，在搅拌器升温过程中使氧氯化锆充分溶解。当搅拌器温度达到设定温度后，分别称取7.5g多羟基羧酸配位体乳酸和6.0g 多元醇配位体丙三醇，并将其依次加入到广口瓶中。(3)用5mol/L NaOH 溶液调节体系pH值至4.5，以便锆以有效的螯合物形式存在，搅拌反应5.0h，得到乳酸/丙三醇有机锆交联剂，备用。
实施例1
(1)淀粉机械活化，在研磨筒加入磨介质300mL，设置恒温水浴的温度为50℃，放入原淀粉1.4g，活化30min后取出，将磨球与淀粉分离，样品密封保存。(2)将活化后的淀粉在50℃下糊化成乳白色溶液后，称取30g 的丙烯酰胺，11g的AMPS和1.3g的丙烯酸，用40g去离子水溶解，用NaOH 中和，留存待用。(3)将(2)中配制好溶液利用冰水浴控制温度在5℃-10℃，加入0.1g N，N-亚甲基双丙烯酰胺,加入0.01g有机锆交联剂，通氮气 60min，再加入引发剂过硫酸铵0.002g，亚硫酸氢钠0.002g，脲0.3g，搅拌均匀后加氨水调节pH值至8.5，保持恒温60℃在水浴锅中反应3h。(4)当反应至冻胶状态时停止反应。(5)将暂堵剂烘干并加工成暂堵剂颗粒。
实施例2-6
实施例2-6采用与实施例1相同的条件制备膨胀性暂堵剂，其不同在于各实施例中的原料组成如表1所示：
表1实施例2-6中各原料的组成
实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
丙烯酰胺(g) 20 22.5 25 27.5 30
AMPS(g) 20 17.5 15 12.5 10
丙烯酸(g) 1.3 1.3 1.3 1.3 3
淀粉(g) 1.4 1.4 1.4 1.0 2
NaOH(g) 4.7 4.5 4.3 4.1 3.9
N，N-亚甲基双丙烯酰胺(g) 0.01 0.01 0.01 0.02 0.03
有机锆交联剂 0.01 0.01 0.01 0.02 0.03
实施例7-12
实施例7-12采用与实施例1相同质量的原料制备膨胀性暂堵剂，其不同在于各实施例中条件如表2所示：
表2实施例7-12中各原料的组成
Figure BDA0002083916740000081
理化性能测试
1.膨胀性能测试
将暂堵剂浸泡在常温水、常温20％盐酸、常温胍胶携带液及140℃水中，计算半小时及2小时膨胀倍数。测试结果见表3
如图1示出了实施例1制备的暂堵剂的膨胀曲线，可以看出半小时膨胀率均在3.13倍，2小时膨胀倍数分别为3.9，3.6，4.1，4。
表3实施例1-12制备的暂堵剂膨胀性能测试结果汇总
Figure BDA0002083916740000091
2.溶解性能测试
将暂堵剂浸泡在140摄氏度下，20％盐酸以及水，检测在半小时、2小时和20小时的溶解性能，测试结果见表4。
3.封堵性能测试
配置暂堵剂浓度为5％的胍胶压裂液对30cm*30cm*30cm立方体岩心进行压裂暂堵实验，实验时加围压X轴15MPa，Y轴10Mpa，Z轴2Mpa。测试结果见表4
其中，实施例1制备的暂堵剂实验后得到压力曲线况如图2所示。
表4实施例1-12制备的暂堵剂性能测试结果汇总
Figure BDA0002083916740000101
通过表3和表4示出的测试结果可知，本发明的膨胀性暂堵剂具有优异的膨胀性能、承压性能和耐温耐酸性能。
本发明在上文中已以优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描绘本发明，而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是，凡是与这些实施例等效的变化与置换，均应设为涵盖于本发明的权利要求范围内。因此，本发明的保护范围应当以权利要求书中所界定的范围为准。

Claims (8)

1.一种膨胀性暂堵剂，其特征在于，由包括如下物质的原料制备而成：丙烯酰胺20-30wt％、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸15-20wt％、丙烯酸1-5wt％、淀粉1-2wt％、氢氧化钠4-6wt％、N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.01-0.05wt％、有机锆交联剂0.01-0.05wt％及余量的水。
2.根据权利要求1所述的膨胀性暂堵剂，其特征在于，所述丙烯酰胺为20-30wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15-17wt％、所述丙烯酸为1-3wt％、所述淀粉为1-2wt％、所述氢氧化钠为4-6wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01-0.03wt％、所述有机锆交联剂为0.01-0.03wt％。
3.根据权利要求2所述的膨胀性暂堵剂，其特征在于，所述丙烯酰胺为25wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15wt％、所述丙烯酸为1.3wt％、所述淀粉为1.4wt％、所述氢氧化钠为4.6wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01wt％、所述有机锆交联剂为0.01wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的膨胀性暂堵剂，其特征在于，所述有机锆交联剂为乳酸/丙三醇有机锆交联剂。
5.根据权利要求4所述的膨胀性暂堵剂，其特征在于，所述乳酸/丙三醇有机锆交联剂通过氧氯化锆、乳酸、丙三醇和水按质量比20：15：12：20配置而成。
6.根据权利要求1-3任一项所述的膨胀性暂堵剂，其特征在于，所述淀粉为水溶性木薯淀粉。
7.权利要求1-6任一项所述的膨胀性暂堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在45-55℃下采用机械研磨方式活化淀粉25-35min，密封后在40-80℃下进行糊化；
(2)淀粉糊化成乳白色溶液后，加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、水，加入氢氧化钠调节pH为中性；
(3)在5-10℃和氮气保护下，加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺和有机锆交联剂，反应50-70min后，加入催化量的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和脲，搅拌均匀后加入氨水调节pH为6-9，加热，在55-65℃下反应2.5-3.5h；
(4)干燥，加工成暂堵剂颗粒。
8.根据权利要求7所述的膨胀性暂堵剂的制备方法，其特征在于，所述有机锆交联剂的制备方法如下：(1)在55-65℃下，将氧氯化锆溶解在水中，然后依次加入乳酸和丙三醇；(2)采用4.5-5.5mol/L氢氧化钠调节pH为4-5，搅拌4.5-5.5小时，得到有机锆交联剂。
CN201910481286.2A 2019-06-04 2019-06-04 一种膨胀性暂堵剂及其制备方法 Active CN110079288B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910481286.2A CN110079288B (zh) 2019-06-04 2019-06-04 一种膨胀性暂堵剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910481286.2A CN110079288B (zh) 2019-06-04 2019-06-04 一种膨胀性暂堵剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110079288A CN110079288A (zh) 2019-08-02
CN110079288B true CN110079288B (zh) 2021-10-15

Family

ID=67423463

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910481286.2A Active CN110079288B (zh) 2019-06-04 2019-06-04 一种膨胀性暂堵剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110079288B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111518532A (zh) * 2020-06-05 2020-08-11 西安奥德石油工程技术有限责任公司 一种水平井分段压裂暂堵剂及其制备方法
CN111592871A (zh) * 2020-06-05 2020-08-28 西安奥德石油工程技术有限责任公司 一种页岩油页岩气压裂暂堵剂及其制备方法
CN114437296A (zh) * 2020-10-31 2022-05-06 中国石油天然气股份有限公司 一种降滤失剂及其制备方法
CN113956859B (zh) * 2021-10-25 2023-01-17 山东恒立重装新技术有限公司 一种暂堵球及其制造方法
CN115584252B (zh) * 2022-12-09 2023-04-07 东营盛世石油科技有限责任公司 一种压裂作业修井用暂堵剂及其制备方法

Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1869147A (zh) * 2005-05-25 2006-11-29 中国石油天然气股份有限公司 可水解高弹性修井液暂堵剂
CN102911647A (zh) * 2012-10-30 2013-02-06 中国石油化工股份有限公司 钻井液用暂堵剂及其制备方法
CN103361040A (zh) * 2013-08-06 2013-10-23 东北石油大学 一种暂堵剂及其制备方法
CN103409121A (zh) * 2013-07-23 2013-11-27 中国石油天然气股份有限公司 一种水溶性压裂转向暂堵剂及其制备方法
CN103409130A (zh) * 2013-09-02 2013-11-27 重庆科技学院 多组分酸压暂堵剂及其制备方法
CN103497746A (zh) * 2013-09-06 2014-01-08 中国石油天然气股份有限公司 堵水调剖用的组合物、含其的堵水调剖剂及其制备方法
CN104449613A (zh) * 2014-10-31 2015-03-25 中国石油化工集团公司 一种吸水树脂暂堵剂及其制备方法
CN104610947A (zh) * 2014-12-31 2015-05-13 大港油田集团有限责任公司 一种用于油井地层封堵的凝胶自降解剂及其制备方法
CN105199706A (zh) * 2015-11-02 2015-12-30 天津中海油服化学有限公司 一种适用于聚合物压裂液体系的有机锆交联剂及其制备方法
CN106590557A (zh) * 2016-11-23 2017-04-26 中国石油集团长城钻探工程有限公司 用于中温油藏封堵窜流大孔道的凝胶调堵剂及其制备方法
CN106957389A (zh) * 2017-03-15 2017-07-18 陕西邦希化工有限公司 一种生物絮凝剂及其制备方法
CN108753270A (zh) * 2018-06-16 2018-11-06 国电东北环保产业集团有限公司华盈环保材料分公司 一种浅调用低渗油藏堵水调剖剂及其制备方法
CN109054779A (zh) * 2018-09-14 2018-12-21 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 钻井液用储层保护封堵剂及其制备方法
CN109776728A (zh) * 2019-01-14 2019-05-21 中国石油大学(华东) 钻井液用暂堵剂及其制备方法以及水基钻井液和应用
CN109796941A (zh) * 2019-01-14 2019-05-24 西南石油大学 一种膨胀堵漏剂及其制备方法和微胶囊型堵漏剂以及水基钻井液及其应用

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3480084A (en) * 1968-03-25 1969-11-25 Dow Chemical Co Composition and method using temporary soild diverting agent for aqueous fluids
US5929002A (en) * 1994-07-28 1999-07-27 Dowell, A Division Of Schlumberger Technology Corporation Fluid loss control
CN104710967B (zh) * 2013-12-17 2019-01-01 中国石油化工集团公司 一种水基钻井液用自解堵抗温暂堵剂及其制备方法

Patent Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1869147A (zh) * 2005-05-25 2006-11-29 中国石油天然气股份有限公司 可水解高弹性修井液暂堵剂
CN102911647A (zh) * 2012-10-30 2013-02-06 中国石油化工股份有限公司 钻井液用暂堵剂及其制备方法
CN103409121A (zh) * 2013-07-23 2013-11-27 中国石油天然气股份有限公司 一种水溶性压裂转向暂堵剂及其制备方法
CN103361040A (zh) * 2013-08-06 2013-10-23 东北石油大学 一种暂堵剂及其制备方法
CN103409130A (zh) * 2013-09-02 2013-11-27 重庆科技学院 多组分酸压暂堵剂及其制备方法
CN103497746A (zh) * 2013-09-06 2014-01-08 中国石油天然气股份有限公司 堵水调剖用的组合物、含其的堵水调剖剂及其制备方法
CN104449613A (zh) * 2014-10-31 2015-03-25 中国石油化工集团公司 一种吸水树脂暂堵剂及其制备方法
CN104610947A (zh) * 2014-12-31 2015-05-13 大港油田集团有限责任公司 一种用于油井地层封堵的凝胶自降解剂及其制备方法
CN105199706A (zh) * 2015-11-02 2015-12-30 天津中海油服化学有限公司 一种适用于聚合物压裂液体系的有机锆交联剂及其制备方法
CN106590557A (zh) * 2016-11-23 2017-04-26 中国石油集团长城钻探工程有限公司 用于中温油藏封堵窜流大孔道的凝胶调堵剂及其制备方法
CN106957389A (zh) * 2017-03-15 2017-07-18 陕西邦希化工有限公司 一种生物絮凝剂及其制备方法
CN108753270A (zh) * 2018-06-16 2018-11-06 国电东北环保产业集团有限公司华盈环保材料分公司 一种浅调用低渗油藏堵水调剖剂及其制备方法
CN109054779A (zh) * 2018-09-14 2018-12-21 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 钻井液用储层保护封堵剂及其制备方法
CN109776728A (zh) * 2019-01-14 2019-05-21 中国石油大学(华东) 钻井液用暂堵剂及其制备方法以及水基钻井液和应用
CN109796941A (zh) * 2019-01-14 2019-05-24 西南石油大学 一种膨胀堵漏剂及其制备方法和微胶囊型堵漏剂以及水基钻井液及其应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
有机锆交联AM/DMAM/AMPS三元聚合物流变动力学;严芳芳,等;《化工学报》;20140816(第11期);第4376-4382页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110079288A (zh) 2019-08-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110079288B (zh) 一种膨胀性暂堵剂及其制备方法
Zhu et al. Polymer gel systems for water management in high-temperature petroleum reservoirs: a chemical review
CN101353569B (zh) 一种油田用可控制交联凝胶堵水堵漏材料
CN111410941B (zh) 一种适用于裂缝性漏失地层的温敏凝胶颗粒堵漏剂及其制备方法与应用
CN114621743B (zh) 缓交联耐温耐盐聚合物冻胶压裂液及其制备方法和应用
CN110129013B (zh) 有机-无机复合凝胶堵漏剂及其制备方法与应用
CN112877045A (zh) 一种体膨型高效段塞凝胶堵漏剂及其制备方法
Su et al. Thermoviscosifying smart polymers for oil and gas production: state of the art
CN104371699A (zh) 一种有机铝锆交联剂、制备方法及低分子聚合物压裂液
CN114574180B (zh) 一种延时成胶复合堵漏液及其制备方法
CN110183579A (zh) 一种温敏型水凝胶堵漏剂及其制备方法与应用
CN112341997B (zh) 一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂及其制备方法与应用
CN111909306A (zh) 双水相pam/amps纳米微球乳胶及制备方法和应用
CN111117582A (zh) 一种可控交联型凝胶堵漏剂及其制备方法
CN112876612B (zh) 一种封堵裂缝用温敏性低滤失地下交联堵剂及其应用
WO2014052400A1 (en) Triggerable lost circulation material and method of use
CN102796503B (zh) 一种插层聚合物凝胶转向剂
CN107793537B (zh) 一种酸液稠化剂及其制备方法
CN110305644B (zh) 一种降漏失柔性胶粒洗井液的制备及其应用
CN105219365A (zh) 中深井交联聚合物凝胶堵漏剂及其制备方法
CN114854379B (zh) 一种水基钻井液用环保胶结型固壁剂及其制备方法与应用
CN111139046A (zh) 一种高分子凝胶复合型堵漏剂及其制备方法
CN114058359B (zh) 深水超深水裂缝性储层钻井堵漏用降解凝胶体系制备方法及应用
CN113444505B (zh) 一种自适应堵漏隔离液体系及其制备方法
CN115505070A (zh) 耐高温膨胀纤维树脂堵漏材料及其制备方法与在固井水泥浆防漏堵漏中的应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant