CN111117582A - 一种可控交联型凝胶堵漏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可控交联型凝胶堵漏剂及其制备方法，所述可控交联型凝胶堵漏剂包括以下组分：乙烯基单体、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、交联剂，制备步骤为：1)在引发剂的作用下，将乙烯基单体和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺反应，得到聚合物主剂；2)将聚合物主剂与交联剂混合，在一定温度下反应，得到凝胶堵漏剂。本发明的可控交联型凝胶堵漏剂交联时间可控，还具有流动性好、易于泵送等优点，在地层温度、压力下能挤入漏层形成一个整体的不动凝胶，从而提高承压强度和封堵效果，不易重复漏失。与常规堵漏剂相比其配方组成简单，易于现场施工。

Description

一种可控交联型凝胶堵漏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田化学领域，涉及一种可控交联型凝胶堵漏剂及其制备方法。
技术背景
井漏，尤其是恶性漏失，是制约我国油气勘探安全、高效开发的重要技术瓶颈。针对恶性漏失难题，目前国内外的处理技术主要有桥接堵漏技术(锯末、云母等材料)、复合堵漏技术(将硬质果壳类、纤维状材料和薄片状材料等材料复配使用)、高失水堵漏技术、水泥浆堵漏技术、凝胶堵漏技术等，但桥接堵漏、复合堵漏、高失水堵漏等技术措施均存在难以在恶性漏失通道滞留，裂缝发育地层、破碎性地层堵漏效果差的问题；水泥浆堵漏技术存在：(1)不容易在漏失通道滞留，且容易被地层水稀释，导致凝固效果变差；(2)凝固时间难以准确控制，现场施工难度大；凝胶堵漏技术存在：(1)承压能力较低，易复漏；(2)注入时间难以准确控制，现场施工难度大；成胶时间难以准确控制，现场施工难度大。专利CN105778874A公开了“钻井井下交联凝胶堵漏剂及其堵漏方法”，其技术方案是在对聚合物交联成胶过程中，通过促凝剂缩短交联时间，通过缓凝剂延长交联时间，凝胶堵漏剂具有很好的堵漏效果，同时具备一定的驻留与承压能力，但配方组成复杂，现场使用不方便。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种可控交联型凝胶堵漏剂及其制备方法，本发明提供的可控交联型凝胶堵漏剂的成胶时间可控，能对裂缝发育地层、破碎性地层等复杂漏层进行有效的堵漏。
本发明的第一目的是提供一种可控交联型凝胶堵漏剂，其特征在于：由乙烯基单体和N,N-亚甲基双丙烯酰胺在在引发剂的作用下进行反应，反应完成后，将得到的产物作为聚合物主剂与交联剂混合制得；所述乙烯基单体选自丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基甲酰胺和乙烯基吡咯烷酮；所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐；所述乙烯基单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂的质量比为(85～95):(1～10):(0.1～0.5)；所述交联剂选自乙酸铬、甲醛和乙酸锆；所述聚合物主剂和交联剂的质量比为(2～50):(0.01～0.9)。
进一步的，所述乙烯基单体和N,N-亚甲基双丙烯酰胺的反应的温度为30℃～70℃，反应时间为0.5h～7h。
进一步的，所述乙烯基单体和N,N-亚甲基双丙烯酰胺反应的pH值为11～13。
进一步的，所述聚合物主剂与交联剂混合反应的温度为30℃～90℃。
本发明的第二目的是提供一种可控交联型凝胶堵漏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：向装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入乙烯基单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺制成溶液，调节pH值为11～13，通氮气驱氧30min，在搅拌、温度为30℃～70℃条件下，加入引发剂，反应0.5h～7h，将三口烧瓶中粘稠液体用乙醇沉淀，烘干、粉碎过20目样品筛即得聚合物主剂；
其中，所述乙烯基单体选自丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基甲酰胺和乙烯基吡咯烷酮；
所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐；
所述乙烯基单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂的质量比为(85～95):(1～10):(0.1～0.5)；
步骤2)：配置步骤1)得到的聚合物主剂的水溶液，并加入交联剂，于30℃～90℃下反应，得到可控交联型凝胶堵漏剂；
其中，所述交联剂选自乙酸铬、甲醛和乙酸锆；
所述聚合物主剂和交联剂的质量比为(2～50):(0.01～0.9)。
本发明通过聚合物主剂和交联剂的交联作用得到的可控交联型凝胶堵漏剂在漏失通道内的交联时间可控，交联后在漏失通道中能形成为一个整体，从而提高封堵效果和承压能力，减少重复漏失。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、该可控交联型凝胶堵漏剂成胶时间可控，同时兼具抗温性能。
2、配制可控交联型凝胶堵漏剂时只需要加入一定浓度的聚合物主剂和少量的交联剂即可，无需添加其他处理剂，配方组成简单，所用处理剂种类少，配制、维护方便。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不仅限于下述实施例。
实施例1
向装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入200mL蒸馏水，边搅拌边加入丙烯酰胺9.02g，N,N-二甲基丙烯酰胺7.88g，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸8.34g和N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.26g，用氢氧化钠调节pH＝11.0，通氮气驱氧30min，边搅拌边加热至温度为60℃，加入过硫酸钾0.04g，反应6h。将三口烧瓶中粘稠液体用乙醇沉淀，烘干、粉碎过20目样品筛即得聚合物主剂。
将0.4g乙酸锆，加入到8％本实施例的聚合物主剂水溶液中，于70℃下反应，得到凝胶堵漏剂。
实施例2
向装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入200mL蒸馏水，边搅拌边加入丙烯酰胺9.02g，2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸9.02g，乙烯基吡咯烷酮7.20g和N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.26g，用氢氧化钠调节pH＝11.0，通氮气驱氧30min，边搅拌边加热至温度为60℃，加入过硫酸钾0.06g，反应7h。将三口烧瓶中粘稠液体用乙醇沉淀，烘干、粉碎过20目样品筛即得聚合物主剂。
将0.5g乙酸铬，加入到6％本实施例的聚合物主剂水溶液中，于80℃下反应，得到凝胶堵漏剂。
实施例3
向装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入200mL蒸馏水，边搅拌边加入丙烯酰胺9.02g，乙烯基甲酰胺6.32g，2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸8.30g和N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.26g，用氢氧化钠调节pH＝11.0，通氮气驱氧30min，边搅拌边加热至温度为60℃，加入过硫酸铵0.04g，反应7h。将三口烧瓶中粘稠液体用乙醇沉淀，烘干、粉碎过20目样品筛即得聚合物主剂。
将0.5g乙酸铬，加入到6％本实施例的聚合物主剂水溶液中，于90℃下反应，得到凝胶堵漏剂。
实施例4
向装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入200mL蒸馏水，边搅拌边加入丙烯酰胺9.02g，N,N-二乙基丙烯酰胺5.15g，2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸9.35g和N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.26g，用氢氧化钠调节pH＝11.0，通氮气驱氧30min，边搅拌边加热至温度为60℃，加入过硫酸铵0.06g，反应6h。将三口烧瓶中粘稠液体用乙醇沉淀，烘干、粉碎过20目样品筛即得聚合物主剂。
将0.6g乙酸锆，加入到6％本实施例的聚合物主剂水溶液中，于90℃下反应，得到凝胶堵漏剂。
实施例5
对实施例1-4制得的凝胶堵漏剂的交联时间进行测试：
所用仪器为高温高压砂床堵漏模拟装置，实验温度为100℃至120℃，以0.5-1.0MPa/10min的速度缓慢加压，压力达到3.5Mpa(仪器允许的最大压力)后保持此压力2小时，未出现压力突降现象，表明此凝胶堵漏剂在该温度下对砂床漏层的承压能力可达3.5MPa。实验数据如表1所示。
表1实施例1-4在不同温度下的交联时间
实验参数 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
100℃下交联时间/h 4.0 4.5 3.0 2.5
120℃下交联时间/h 3.2 3.0 2.5 1.8
从表1实验数据可看出，本发明的可控交联型凝胶堵漏剂100℃下的交联时间在2.5h-4.5h内可控，120℃下的交联时间在1.8h-3.2h内可控。
实施例6
对实施例1-4制得的凝胶堵漏剂进行封堵实验：
所用仪器为江苏海安联友公司产的动态堵漏模拟装置。温度设定为100℃，对上述实施案例分别采用1mm的缝板进行试验，以0.5-1.0MPa/10min的速度缓慢加压，压力达到3.5MPa后保持此压力2小时，未出现压力突降现象，表明此凝胶堵漏剂在100℃下对不同宽度缝板的承压能力可达3.5MPa。实验数据如表2、表3所示。
表2实施例1-4对砂床漏层封堵效果
Figure BDA0002348282280000051
表3实施例1-4对缝板漏层的封堵效果
Figure BDA0002348282280000061
从表2、表3实验数据可看出，本发明的可控交联型凝胶堵漏剂可有效封堵砂床漏层，承压可达到3.5MPa；本发明的可控交联型凝胶堵漏剂可有效封堵2mm以内的裂缝，在100℃高温条件下，其对1mm宽度缝板承压可达3.5MPa，在100℃高温条件下，对其2mm宽度缝板承压能力达1.8-2.0MPa，且能够满足长时间高温高承压的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (5)

1.一种可控交联型凝胶堵漏剂，其特征在于：
由乙烯基单体和N,N-亚甲基双丙烯酰胺在在引发剂的作用下进行反应，反应完成后，将得到的产物作为聚合物主剂与交联剂混合制得；
所述乙烯基单体选自丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基甲酰胺和乙烯基吡咯烷酮；
所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐；
所述乙烯基单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂的质量比为(85～95):(1～10):(0.1～0.5)；
所述交联剂选自乙酸铬、甲醛和乙酸锆；
所述聚合物主剂和交联剂的质量比为(2～50):(0.01～0.9)。
2.根据权利要求1所述的一种可控交联型凝胶堵漏剂，其特征在于：所述乙烯基单体和N,N-亚甲基双丙烯酰胺的反应的温度为30℃～70℃，反应时间为0.5h～7h。
3.根据权利要求2所述的一种可控交联型凝胶堵漏剂，其特征在于：所述乙烯基单体和N,N-亚甲基双丙烯酰胺反应的pH值为11～13。
4.根据权利要求1所述的一种可控交联型凝胶堵漏剂，其特征在于：所述聚合物主剂与交联剂混合反应的温度为30℃～90℃。
5.如权利要求1所述的一种可控交联型凝胶堵漏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：向装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入乙烯基单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺制成溶液，调节pH值为11～13，通氮气驱氧30min，在搅拌、温度为30℃～70℃条件下，加入引发剂，反应0.5h～7h，将三口烧瓶中粘稠液体用乙醇沉淀，烘干、粉碎过20目样品筛即得聚合物主剂；
其中，所述乙烯基单体选自丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基甲酰胺和乙烯基吡咯烷酮；
所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐；
所述乙烯基单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂的质量比为(85～95):(1～10):(0.1～0.5)；
步骤2)：配置步骤1)得到的聚合物主剂的水溶液，并加入交联剂，于30℃～90℃下反应，得到可控交联型凝胶堵漏剂；
其中，所述交联剂选自乙酸铬、甲醛和乙酸锆；
所述聚合物主剂和交联剂的质量比为(2～50):(0.01～0.9)。
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