CN109021159A - 一种油井堵水剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种油井堵水剂及其制备方法和应用。该堵水剂的制备方法为：向反应釜中加入丙烯酸和丙烯酰胺两种单体搅拌混合，接着加入碱液调整溶液pH值至弱碱性，然后再向反应釜中加入2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸和二甲基二烯丙基氯化铵两种单体，水浴加热并搅拌混合均匀；通入氮气保护，边搅拌边向反应釜中滴加交联剂进行交联反应；交联反应结束后向反应釜中边搅拌边加入还原剂，然后再加入引发剂，并于水浴中升温进行聚合反应至胶化，得到胶体化微粒，即为该油井堵水剂。采用本发明的方法制备的油井堵水剂界面吸附力强、油水选择性好，适合砂砾岩厚储层双重介质油水同层油井的堵水，为国内砂砾岩油藏水平井的堵水探索出了一条新道路。

Description

一种油井堵水剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于采油工程堵水技术领域，涉及一种油井堵水剂及其制备方法和应用。
背景技术
青海昆北砂砾岩油藏为多物源辫状河沉积，厚度大、相变快，平面、层间、层内非均质性强，自然产量低，递减快。主力层系(切6区E1+2、切12区E31)于2009年投入开发，至2013年底，历经试采、方案实施、加密调整、综合治理诸阶段。昆北砂砾岩油藏孔隙与裂缝、增注与控注、注水不见效与油井水窜等矛盾共存，开发困难，四年走过了东部一般油田二十年的历程。昆北砂砾岩油藏产量递减大，出水严重，治水迫切。昆北砂砾岩油藏天然与人工裂缝共存，裂缝既是油流通道，又是水窜通道，要控水又要增油；产出剖面测试(找水)资料少，出水层位多不清。水平井油水同层、直井油水层间无隔层，分层定向堵水难以实施。主力油层厚度大，射孔段长，堵水剂用量大。重点油区采用叠置水平井开发，上、下对子井水平段间距短，流场互相干扰。直注平采，致使注采关系多样，出水机理复杂。这些油藏及开发特点使昆北砂砾岩油藏堵水具有相当难度。
目前国内尚没有能应用于昆北砂砾岩油藏油井选择性堵水的堵水剂。基于砂砾岩油藏特点，要求能笼统注入，又能选择性堵水，需研发新的堵水剂体系。申请者课题组曾研究过冀东油田水平井堵水，并在现场进行试验，但冀东油田应用的是高孔高渗砂岩油藏。青海昆北属于低渗微裂缝砂砾岩油藏，与冀东所试验油藏特性迥异。因此急需开发适用于砂砾岩油藏的油井堵水剂体系。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于砂砾岩油井选择性的堵水剂及其制备方法。该堵水剂能够解决砂砾岩油藏油井选择性堵水的堵水剂体系问题，实现简化工艺、作业安全、笼统注入、增油降水的目的，也为砂砾岩类油藏油井堵水提供适用的堵水剂技术。本发明的目的还在于提供该油井堵水剂在油藏堵水中的应用，能够应用于砂砾岩油藏水平井堵水。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一方面，本发明提供一种油井堵水剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，向反应釜中加入丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)两种单体搅拌混合，接着加入碱液调整溶液pH值至弱碱性，然后再向反应釜中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)两种单体，水浴加热并搅拌混合均匀；
步骤二，通入氮气保护，边搅拌边向反应釜中滴加交联剂进行交联反应；
步骤三，交联反应结束后向反应釜中边搅拌边加入还原剂，然后再加入引发剂，并于水浴中升温进行聚合反应至胶化，得到胶体化微粒，即为该油井堵水剂。
上述的制备方法中，优选地，所述丙烯酸、所述丙烯酰胺、所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和所述二甲基二烯丙基氯化铵的摩尔比为(0.8-1.2):(0.8-1.2):(0.2-0.3):(0.4-0.6)；进一步优选地，所述丙烯酸、所述丙烯酰胺、所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和所述二甲基二烯丙基氯化铵的摩尔比为1:1:0.26:0.46。
如仅用丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)两种单体，聚合产物具有遇水膨胀性能，能用于非选择性定向堵水，不适用于笼统选择性堵水。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)具有磺酸基团，两个π键和三个强电负性氧共享一个负电荷，对外界阳离子进攻不敏感，具有良好的抗盐性能。二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)含有烃基基团，在油中溶解收缩，降低对油流的阻力；分子中还含有阳离子基团，能吸附于带负电的水湿砂砾岩孔隙界面，有效阻挡水的流动。因此，采用四种单体合成的砂砾岩选择性堵水剂，集膨胀封堵、吸附滞留、油水选择性于一体，具有砂砾岩油藏选择性堵水的功能。
上述的制备方法中，优选地，所述碱液包括氢氧化钠和/或碳酸钠的溶液。
上述的制备方法中，优选地，所述氢氧化钠的浓度为1％。
上述的制备方法中，优选地，步骤一中，所述碱液用于调节溶液pH值至8。
上述的制备方法中，优选地，所述交联剂包括N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
上述的制备方法中，优选地，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺的浓度为0.5％。
上述的制备方法中，优选地，以N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量计，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为单体总量的0.1％。
上述的制备方法中，优选地，所述引发剂包括过硫酸铵和/或过硫酸钾。
上述的制备方法中，优选地，所述过硫酸铵的浓度为1％。
上述的制备方法中，优选地，以所述过硫酸铵的质量计，所述过硫酸铵的用量为单体总量的0.3％。
单体总量是指丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和二甲基二烯丙基氯化铵四种单体的总质量。
上述的制备方法中，优选地，所述还原剂包括亚硫酸氢钠。
上述的制备方法中，优选地，所述亚硫酸氢钠的浓度为0.6％。
上述的制备方法中，优选地，以所述亚硫酸氢钠的质量计，所述亚硫酸氢钠的用量为单体总量的0.13％。
上述的制备方法中，优选地，在步骤一中，水浴加热的温度为25-35℃；搅拌时间为20-30min。
上述的制备方法中，优选地，在步骤三中，水浴升温的温度为45-55℃；反应时间为10-15min。
另一方面，本发明还提供一种油井堵水剂，其是采用上述制备方法制备得到的。
再一方面，本发明还提供上述油井堵水剂在油藏堵水中的应用。
上述的应用中，优选地，所述油井堵水剂在砂砾岩油藏水平井堵水中的应用。
本发明提供的油井堵水剂界面吸附力强、油水选择性好，适合砂砾岩厚储层双重介质油水同层油井的堵水，为国内砂砾岩油藏水平井的堵水探索出了一条新道路。
附图说明
图1为本发明实施例3中油井堵水剂的激光粒度测试图；
图2为本发明实施例4中渗透率与驱替倍数的关系曲线图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供一种油井堵水剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，向反应釜中加入3.312g的丙烯酸和3.266g的丙烯酰胺两种单体搅拌混合，接着加入30％的NaOH溶液调整溶液pH值至8，然后再向反应釜中加入2.486g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和3.440g的二甲基二烯丙基氯化铵两种单体，30℃水浴加热并搅拌混合均匀；
步骤二，通入氮气保护，边搅拌边向反应釜中滴加浓度为0.5％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液(N,N-亚甲基双丙烯酰胺质量0.013g、水质量2.587g)进行交联反应；
步骤三，交联反应结束后向反应釜中边搅拌边加入浓度为0.6％的NaHSO3溶液(NaHSO3质量0.017g、水质量2.816g)，然后再加入浓度为1％的引发剂(NH4)2S2O8溶液((NH4)2S2O8质量0.038g、水质量3.762g)，并于水浴中升温至50℃进行聚合反应至胶化，得到胶体化微粒，即为该油井堵水剂。
本实施例还提供上述制备方法制备得到的油井堵水剂。
实施例2胶化胶体强度实验
对实施例1制备的油井堵水剂进行胶化胶体强度实验，实验步骤为：
使用Brookfield CT3质构仪测试。选择Tension菜单，设定触发点、目标形变量和测试速度。
(1)按下Start键。
(2)根据屏幕提醒信息，确认拉伸夹具或别的样品夹具安装牢固并对齐后，按START键。
(3)调节夹具位置的工具，以确保牢牢夹住样品。
(4)旋转一小格旋钮可移动1mm，或者一直按下旋钮则以4.5mm/s的速度下行。
(5)测试期间，形变量和负载力将保持实时显示。
(6)当形变量到达目标值，测试停止。
实验结果如表1所示：
表1强度实验数据表
样品编号 最大压缩距离/mm 最大负荷/g 压缩后状态
38 3.97 103.0 恢复
39 3.98 87.0 恢复
41 3.96 141.0 恢复
44 3.37 100.5 恢复
由表1胶化胶体强度实验结果表明：四个样品均具有较高强度，尤其是41#样品，强度高达141g。
实施例3胶粒粒度测试
对实施例1制备的油井堵水剂进行胶粒粒度测试，实验步骤为：
使用激光散射粒度分布分析仪测试，以HORIBA LA-950为例。
(1)输入工作条件。
(2)加入介质。
(3)循环介质。
(4)排除系统内部空气。
(5)空白样测量。
(6)调整循环速度。
(7)加入样品。
(8)启动搅拌。
(9)启动超声波。
(10)测量。
实验结果如图1所示，由图1实验结果表明：平均粒径为570微米，与砂砾岩孔道匹配。
实施例4油水选择性岩心流动实验
对实施例1制备的油井堵水剂进行油水选择性岩心流动实验，实验步骤为：
①制作长30cm、直径2.54cm填砂岩心管1支；
②求岩心孔隙体积、孔隙度；
③以1.5mL/min驱替速度向岩心注10倍孔隙体积(PV)地层水；
④以1.5mL/min驱替速度向岩心注10倍孔隙体积(PV)煤油；
⑤以1.5mL/min驱替速度向岩心注0.2倍孔隙体积(PV)上述实施例1制备的油井堵水剂，命名为KB-4；
⑥将岩心管卸下，放入75℃恒温箱中7d；
⑦以1.5mL/min驱替速度岩心反向水驱，再反向油驱。
实验结果如图2所述，图2为渗透率与驱替倍数的关系曲线图。由图2实验结果表明：本发明的油井堵水剂的水驱封堵率为80.2％，油驱封堵率为18.5％，具有显著的油水选择性。
实施例5
本实施例提供实施例1制备的油井堵水剂在砂砾岩油藏水平井堵水中的应用。
选择该堵水剂对青海油田昆北砂砾岩油藏进行现场堵水试验和推广9口井，有效率为100％，累计增油3951吨，降水3.01万方，实现经济效益1022万元，投入产出比1：3.29。该发明成果为昆北油田水平井控水稳油提供了有力的技术支撑，为国内砂砾岩油藏水平井的堵水探索出了一条新的道路。

Claims (10)

1.一种油井堵水剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，向反应釜中加入丙烯酸和丙烯酰胺两种单体搅拌混合，接着加入碱液调整溶液pH值至弱碱性，然后再向反应釜中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和二甲基二烯丙基氯化铵两种单体，水浴加热并搅拌混合均匀；
步骤二，通入氮气保护，边搅拌边向反应釜中滴加交联剂进行交联反应；
步骤三，交联反应结束后向反应釜中边搅拌边加入还原剂，然后再加入引发剂，并于水浴中升温进行聚合反应至胶化，得到胶体化微粒，即为该油井堵水剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸、所述丙烯酰胺、所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和所述二甲基二烯丙基氯化铵的摩尔比为(0.8-1.2):(0.8-1.2):(0.2-0.3):(0.4-0.6)；
优选地，所述丙烯酸、所述丙烯酰胺、所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和所述二甲基二烯丙基氯化铵的摩尔比为1:1:0.26:0.46。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱液包括氢氧化钠和/或碳酸钠的溶液；
优选地，所述氢氧化钠的浓度为1％；
优选地，步骤一中，所述碱液用于调节溶液pH值至8。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述交联剂包括N,N-亚甲基双丙烯酰胺；
优选地，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺的浓度为0.5％；
优选地，以N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量计，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为单体总量的0.1％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂包括过硫酸铵和/或过硫酸钾；
优选地，所述过硫酸铵的浓度为1％；
优选地，以所述过硫酸铵的质量计，所述过硫酸铵的用量为单体总量的0.3％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述还原剂包括亚硫酸氢钠；
优选地，所述亚硫酸氢钠的浓度为0.6％；
优选地，以所述亚硫酸氢钠的质量计，所述亚硫酸氢钠的用量为单体总量的0.13％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤一中，水浴加热的温度为25-35℃；搅拌时间为20-30min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤三中，水浴升温的温度为45-55℃；反应时间为10-15min。
9.一种油井堵水剂，其是采用权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的。
10.权利要求9所述油井堵水剂在油藏堵水中的应用；
优选地，所述油井堵水剂在砂砾岩油藏水平井堵水中的应用。
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