CN110028943A - 一种耐盐碱复合堵水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油藏开发技术领域，具体涉及一种耐盐碱复合堵水剂的制备方法。本发明首先通过喷雾干燥以及微波烧结的方式制备得到多孔硅酸二钙，接着再以黄原胶和2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸为原料，和多孔硅酸二钙复合制备吸水树脂，最终制得耐盐碱复合堵水剂，黄原胶本身热稳定性较强，具有极强的耐酸碱性，由此制成的堵水剂耐热性和耐酸碱性都很好，本发明将黄原胶和2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸以及多孔硅酸二钙复配，复合制得的树脂材料保留了黄原胶的侧链上的葡萄糖醛酸和丙酮酸群，增加了酰胺基和磺酸基，极大的增强了产物的吸水能力，使得堵水效果增强，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于油藏开发技术领域，具体涉及一种耐盐碱复合堵水剂的制备方法。
背景技术
在油田开采过程中，由于水层窜槽、底水锥进或注入水、边水突进，使一些油井过早见水或水淹。为了清除或减少水淹，控制产水层中水的流动和改变水驱油中水的流动方向，提高水驱油采收率，在生产井或注入井上进行封堵出水层段所采用的化学处理剂称为堵水剂。
油田化学剂的大量使用是在20世纪30年代以后。国外应用最广、意义最大的是以不同水溶性聚合物为成胶剂，以无机或和有机化合物为交联剂形成的凝胶型堵水调剖剂。聚合物凝胶类堵水调剖剂在国外从1965年的单体凝胶经过一系列的发展，经历了一个很长过程。其中，美国和俄罗斯是堵水调剖剂应用较早、类型品种较多的国家，在美国，应用面最广、效果最好的是聚合物凝胶堵水调剖剂,而俄罗斯应用最多的是水解聚丙烯腈，随着多种聚合物分散体系、纤维分散体系和生物聚合物堵水调剖剂的开发应用，取得了明显的经济效益。
我国化学堵水调剖技术始于20世纪50年代，早期使用的主要是水泥浆、油基水泥和活性稠油等，60年代以树脂为主，70年代水溶性聚合物及其凝胶开始在油田应用，从此，油田堵水技术进入了一个新的发展阶段。堵水品种迅速增加，处理井次增多，经济效果也明显提高。经过数十年的发展，我国当前堵水调剖剂已形成有我国油藏特点的系列化学品。根据我国油藏条件的不同要求，研究开发了不同类别的系列化的堵水调剖剂，因各油田地质条件的不同，开发应用的堵水调剖剂类型也有不同，但总的看来，无论是堵水调剖剂品种和应用地区的覆盖面，水溶性聚合物类堵水调剖剂都占多数，其中，又以聚丙烯酰胺凝胶系列堵水调剖剂为主要剂种。
我国研究开发的堵水调剖化学剂主要有：沉淀型无机盐类、聚合物冻胶类、颗粒类、泡沫类、树脂类、微生物类等。到目前，已开发、应用近百个堵水调剖剂种，从工程上讲，经历了单个油井堵水、注水井调剖、井组堵水剂调剖和区块综合治理四个阶段。统计数据表明，从1979至1998年中，我国的堵水剂调剖工作无论是施工井次，还是增产油量都有了很大的发展，这期间共应用推广了39174井次，累计增产原油1464017kt，平均每井次增产原油37317t，取得了巨大的经济和社会效益。
经过几十年的发展，堵水剂已成系列，按工艺可以分为单液法堵水剂和双液法堵水剂；按形式可以分为冻胶型、凝胶型、沉淀型和胶体分散体型；按苛刻条件可分为高温、大孔道、低渗透层、高矿化度地层型等。但是目前常见的聚丙烯酰胺凝胶体系堵水剂耐温性和耐盐碱性差，导致堵水效果。
如今，堵水调剖技术已成为全国各主要油田的稳产增产，提高采收率的主导技术之一，而且随着油田开发进入中后期，应用的数量还会增加。
因此，发明一种耐温性好且耐盐碱性好的复合堵水剂对油藏开发技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的聚丙烯酰胺凝胶体系堵水剂存在耐温性和耐盐碱性差，导致堵水效果差的缺陷，提供了一种耐盐碱复合堵水剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐盐碱复合堵水剂的制备方法为：
（1）将黄原胶和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸混合得到混合粉末，再将混合粉末和去离子水混合后装入带有搅拌器的烧瓶中，搅拌15～20min，得到预制液；
（2）将上述装有预制液的烧瓶移入水浴锅中，向烧瓶中加入多孔硅酸二钙粉末和N，N-亚甲基双丙烯酰胺，并向烧瓶中通入氮气直至置换出所有空气；
（3）待上述烧瓶中空气置换完毕后，再向烧瓶中加入过硫酸钾，并将水浴锅加热升温至60～70℃，保温聚合反应4～5h，聚合反应结束后，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至中性，取出产物放入烘箱，在105～110℃下干燥3～5h后粉碎，装袋，即得耐盐碱复合堵水剂；
多孔硅酸二钙粉末的制备步骤为：
按CaO/SiO2摩尔比为2:1称取适量的四水合硝酸钙和硅溶胶，用去离子水将四水合硝酸钙溶解成1mol/L的硝酸钙溶液，将硝酸钙溶液和硅溶胶混合搅拌1～2h，得到混合液，再将混合液进行喷雾干燥，得到喷雾干燥粉料；
将上述得到的喷雾干燥粉料放入烧结炉中，预烧，将预烧物和甲基纤维素以及磷酸钙混合后球磨处理2～3h，得到球磨粉料；
将球磨粉料和去离子水混合后搅拌混合10～15min，装袋陈腐24～30h后移入微波烧结炉中，加热升温至1200～1300℃，保温烧结30～40min后急冷降温至室温，处理得到多孔硅酸二钙粉末。
耐盐碱复合堵水剂的具体制备步骤（1）中，黄原胶和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为100:3，混合粉末和去离子水的质量比为1:20。
耐盐碱复合堵水剂的具体制备步骤（2）中，多孔硅酸二钙粉末的加入量为预制液质量的5～8%，N，N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为预制液质量的1～2%。
耐盐碱复合堵水剂的具体制备步骤（3）中，过硫酸钾的加入量为预制液质量的1～3%。
多孔硅酸二钙粉末的制备步骤（1）中，喷雾干燥的速率为1000mL/h。
多孔硅酸二钙粉末的制备步骤（2）中，预烧的温度为700～800℃，预烧的时间为10～15min，预烧物和甲基纤维素以及磷酸钙的质量比为100:3:2。
一种耐盐碱复合堵水剂的制备方法，其特征在于：所述多孔硅酸二钙粉末的制备步骤（3）中，球磨粉料和去离子水份质量比为10:1。
本发明的有益技术效果是：
本发明首先以硝酸钙和硅溶胶为原料，通过喷雾干燥以及微波烧结的方式制备得到多孔硅酸二钙，接着再以黄原胶和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为原料，和多孔硅酸二钙复合制备吸水树脂，最后干燥研磨，最终制得耐盐碱复合堵水剂，本发明先以硝酸钙和硅溶胶为原料，通过喷雾干燥以及微波烧结的方式使得烧结过程中硅酸二钙中的水汽快速挥发形成孔隙，最终烧结得到多孔硅酸二钙，接着本发明以黄原胶和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为原料，和多孔硅酸二钙复合制备吸水树脂，由于黄原胶本身热稳定性较强，具有极强的耐酸碱性，由此制成的堵水剂耐热性和耐酸碱性都很好，但是黄原胶在水中溶解，不能直接作为堵水材料，因此本发明将黄原胶和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以及多孔硅酸二钙复配，复合制得的树脂材料保留了黄原胶的侧链上的葡萄糖醛酸和丙酮酸群，增加了酰胺基和磺酸基，极大的增强了产物的吸水能力，使得堵水效果增强，此外，本发明复合堵水剂中还加入了多孔硅酸二钙，其表面存在许多化学活性点，能与树脂锚固交错形成网状结构，吸水树脂一般主要通过形成网络结构而达到吸水的目的，在聚合反应过程中，加入多孔硅酸二钙可以形成微疏水的环境，因而形成的三维网络结构更为规整，因此吸水倍率明显提高，进一步加强了堵水剂的堵水效果，而且硅酸二钙本身具有水化能力，因此在堵水剂遇到外界水分时，硅酸二钙和水接触发生水化反应形成致密坚固的水化产物，可以起到填充和侨联作用，这层水化产物的存在提高了堵水剂的耐热性和耐盐碱性，同时形成的致密水化产物层可以防止外界水分进一步入渗，再一次提高了堵水剂的堵水效果，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按CaO/SiO2摩尔比为2:1称取适量的四水合硝酸钙和硅溶胶，用去离子水将四水合硝酸钙溶解成1mol/L的硝酸钙溶液，将硝酸钙溶液和硅溶胶混合搅拌1～2h，得到混合液，再将混合液以1000mL/h的喷雾干燥速率进行喷雾干燥，得到喷雾干燥粉料；将上述得到的喷雾干燥粉料放入烧结炉中，在700～800℃下预烧10～15min，将预烧物和甲基纤维素以及磷酸钙按质量比为100:3:2混合后球磨处理2～3h，得到球磨粉料；将球磨粉料和去离子水按质量比为10:1混合后搅拌混合10～15min，装袋陈腐24～30h后移入微波烧结炉中，加热升温至1200～1300℃，保温烧结30～40min后急冷降温至室温，处理得到多孔硅酸二钙粉末，备用；按质量比为100:3将黄原胶和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸混合得到混合粉末，再将混合粉末和去离子水按质量比为1:20混合后装入带有搅拌器的烧瓶中，搅拌15～20min，得到预制液；将上述装有预制液的烧瓶移入水浴锅中，向烧瓶中加入预制液质量5～8%的备用的多孔硅酸二钙粉末和预制液质量1～2%的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，并向烧瓶中通入氮气直至置换出所有空气；待上述烧瓶中空气置换完毕后，再向烧瓶中加入预制液质量1～3%的过硫酸钾，并将水浴锅加热升温至60～70℃，保温聚合反应4～5h，聚合反应结束后，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至中性，取出产物放入烘箱，在105～110℃下干燥3～5h后粉碎，装袋，即得耐盐碱复合堵水剂。
喷雾干燥粉料的制备：按CaO/SiO2摩尔比为2:1称取适量的四水合硝酸钙和硅溶胶，用去离子水将四水合硝酸钙溶解成1mol/L的硝酸钙溶液，将硝酸钙溶液和硅溶胶混合搅拌1h，得到混合液，再将混合液以1000mL/h的喷雾干燥速率进行喷雾干燥，得到喷雾干燥粉料；
球磨粉料的制备：
将上述得到的喷雾干燥粉料放入烧结炉中，在700℃下预烧10min，将预烧物和甲基纤维素以及磷酸钙按质量比为100:3:2混合后球磨处理2h，得到球磨粉料；
多孔硅酸二钙粉末的制备：
将球磨粉料和去离子水按质量比为10:1混合后搅拌混合10min，装袋陈腐24h后移入微波烧结炉中，加热升温至1200℃，保温烧结30min后急冷降温至室温，处理得到多孔硅酸二钙粉末，备用；
预制液的制备：
按质量比为100:3将黄原胶和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸混合得到混合粉末，再将混合粉末和去离子水按质量比为1:20混合后装入带有搅拌器的烧瓶中，搅拌15min，得到预制液；
耐盐碱复合堵水剂的制备：
（1）将上述装有预制液的烧瓶移入水浴锅中，向烧瓶中加入预制液质量5%的备用的多孔硅酸二钙粉末和预制液质量1%的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，并向烧瓶中通入氮气直至置换出所有空气；
（2）待上述烧瓶中空气置换完毕后，再向烧瓶中加入预制液质量1%的过硫酸钾，并将水浴锅加热升温至60℃，保温聚合反应4h，聚合反应结束后，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至中性，取出产物放入烘箱，在105℃下干燥3h后粉碎，装袋，即得耐盐碱复合堵水剂。
喷雾干燥粉料的制备：按CaO/SiO2摩尔比为2:1称取适量的四水合硝酸钙和硅溶胶，用去离子水将四水合硝酸钙溶解成1mol/L的硝酸钙溶液，将硝酸钙溶液和硅溶胶混合搅拌1h，得到混合液，再将混合液以1000mL/h的喷雾干燥速率进行喷雾干燥，得到喷雾干燥粉料；
球磨粉料的制备：
将上述得到的喷雾干燥粉料放入烧结炉中，在750℃下预烧12min，将预烧物和甲基纤维素以及磷酸钙按质量比为100:3:2混合后球磨处理2h，得到球磨粉料；
多孔硅酸二钙粉末的制备：
将球磨粉料和去离子水按质量比为10:1混合后搅拌混合12min，装袋陈腐27h后移入微波烧结炉中，加热升温至1250℃，保温烧结35min后急冷降温至室温，处理得到多孔硅酸二钙粉末，备用；
预制液的制备：
按质量比为100:3将黄原胶和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸混合得到混合粉末，再将混合粉末和去离子水按质量比为1:20混合后装入带有搅拌器的烧瓶中，搅拌17min，得到预制液；
耐盐碱复合堵水剂的制备：
（1）将上述装有预制液的烧瓶移入水浴锅中，向烧瓶中加入预制液质量6%的备用的多孔硅酸二钙粉末和预制液质量1%的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，并向烧瓶中通入氮气直至置换出所有空气；
（2）待上述烧瓶中空气置换完毕后，再向烧瓶中加入预制液质量1%的过硫酸钾，并将水浴锅加热升温至65℃，保温聚合反应4h，聚合反应结束后，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至中性，取出产物放入烘箱，在108℃下干燥4h后粉碎，装袋，即得耐盐碱复合堵水剂。
喷雾干燥粉料的制备：按CaO/SiO2摩尔比为2:1称取适量的四水合硝酸钙和硅溶胶，用去离子水将四水合硝酸钙溶解成1mol/L的硝酸钙溶液，将硝酸钙溶液和硅溶胶混合搅拌2h，得到混合液，再将混合液以1000mL/h的喷雾干燥速率进行喷雾干燥，得到喷雾干燥粉料；
球磨粉料的制备：
将上述得到的喷雾干燥粉料放入烧结炉中，在800℃下预烧15min，将预烧物和甲基纤维素以及磷酸钙按质量比为100:3:2混合后球磨处理3h，得到球磨粉料；
多孔硅酸二钙粉末的制备：
将球磨粉料和去离子水按质量比为10:1混合后搅拌混合15min，装袋陈腐30h后移入微波烧结炉中，加热升温至1300℃，保温烧结40min后急冷降温至室温，处理得到多孔硅酸二钙粉末，备用；
预制液的制备：
按质量比为100:3将黄原胶和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸混合得到混合粉末，再将混合粉末和去离子水按质量比为1:20混合后装入带有搅拌器的烧瓶中，搅拌20min，得到预制液；
耐盐碱复合堵水剂的制备：
（1）将上述装有预制液的烧瓶移入水浴锅中，向烧瓶中加入预制液质量8%的备用的多孔硅酸二钙粉末和预制液质量2%的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，并向烧瓶中通入氮气直至置换出所有空气；
（2）待上述烧瓶中空气置换完毕后，再向烧瓶中加入预制液质量3%的过硫酸钾，并将水浴锅加热升温至70℃，保温聚合反应5h，聚合反应结束后，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至中性，取出产物放入烘箱，在110℃下干燥5h后粉碎，装袋，即得耐盐碱复合堵水剂。
对比例1与实例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少多孔硅酸二钙粉末。
对比例2北京市东城区某公司生产的堵水剂。
对本发明制得的耐盐碱复合堵水剂和对比例中的堵水剂进行检测，检测结果如表1所示。
耐温性测试：本发明制得耐盐碱复合堵水剂与对比例的堵水剂分别放置于30℃和80℃温度条件下的油田堵水中，4h后，测得保水率。
耐盐性测试：本发明制得的耐盐碱复合堵水剂与对比例的堵水剂分别加入5%NaCl溶液，用于油田堵水中，4h后，测得吸盐水的倍率。
表1
由表1数据可知，本发明制得的耐盐碱复合堵水剂性能较优，且制备方法较为简捷、耐温性良好、耐盐性好、堵水效果好。给油藏开发方面企业带来极好的经济效益，应用前景广阔。
Claims (7)
1.一种耐盐碱复合堵水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将黄原胶和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸混合得到混合粉末，再将混合粉末和去离子水混合后装入带有搅拌器的烧瓶中，搅拌15～20min，得到预制液；
（2）将上述装有预制液的烧瓶移入水浴锅中，向烧瓶中加入多孔硅酸二钙粉末和N，N-亚甲基双丙烯酰胺，并向烧瓶中通入氮气直至置换出所有空气；
（3）待上述烧瓶中空气置换完毕后，再向烧瓶中加入过硫酸钾，并将水浴锅加热升温至60～70℃，保温聚合反应4～5h，聚合反应结束后，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至中性，取出产物放入烘箱，在105～110℃下干燥3～5h后粉碎，装袋，即得耐盐碱复合堵水剂；
所述多孔硅酸二钙粉末的制备步骤为：
（1）按CaO/SiO2摩尔比为2:1称取适量的四水合硝酸钙和硅溶胶，用去离子水将四水合硝酸钙溶解成1mol/L的硝酸钙溶液，将硝酸钙溶液和硅溶胶混合搅拌1～2h，得到混合液，再将混合液进行喷雾干燥，得到喷雾干燥粉料；
（2）将上述得到的喷雾干燥粉料放入烧结炉中，预烧，将预烧物和甲基纤维素以及磷酸钙混合后球磨处理2～3h，得到球磨粉料；
（3）将球磨粉料和去离子水混合后搅拌混合10～15min，装袋陈腐24～30h后移入微波烧结炉中，加热升温至1200～1300℃，保温烧结30～40min后急冷降温至室温，处理得到多孔硅酸二钙粉末。
2.一种耐盐碱复合堵水剂的制备方法，其特征在于：所述耐盐碱复合堵水剂的具体制备步骤（1）中，黄原胶和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为100:3，混合粉末和去离子水的质量比为1:20。
3.一种耐盐碱复合堵水剂的制备方法，其特征在于：所述耐盐碱复合堵水剂的具体制备步骤（2）中，多孔硅酸二钙粉末的加入量为预制液质量的5～8%，N，N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为预制液质量的1～2%。
4.一种耐盐碱复合堵水剂的制备方法，其特征在于：所述耐盐碱复合堵水剂的具体制备步骤（3）中，过硫酸钾的加入量为预制液质量的1～3%。
5.一种耐盐碱复合堵水剂的制备方法，其特征在于：所述多孔硅酸二钙粉末的制备步骤（1）中，喷雾干燥的速率为1000mL/h。
6.一种耐盐碱复合堵水剂的制备方法，其特征在于：所述多孔硅酸二钙粉末的制备步骤（2）中，预烧的温度为700～800℃，预烧的时间为10～15min，预烧物和甲基纤维素以及磷酸钙的质量比为100:3:2。
7.一种耐盐碱复合堵水剂的制备方法，其特征在于：所述多孔硅酸二钙粉末的制备步骤（3）中，球磨粉料和去离子水份质量比为10:1。
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