CN103387680B - 利用地层温度生成封隔阀封堵气层的流体凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用地层温度生成封隔阀封堵气层的流体凝胶的制备方法，a、准备搅拌器；b、将水加入搅拌器中，在常温下开动搅拌器内叶轮，搅拌水；c、边搅拌水，边在水中加入引发单体和交联单体，待加入的引发单体和交联单体溶解后，再加入凝胶引发剂，继续搅拌形成凝胶封隔流体；d、将凝胶封隔流体泵入井筒设计深度形成流体凝胶；所述水、引发单体和交联单体形成凝胶交联体系，凝胶交联体系与凝胶引发剂之间的重量份配比为10‑30:1；以形成的流体凝胶的总质量百分比计，加入的引发单体占2‑15%，交联单体占0.1‑5%，凝胶引发剂占0.1‑2%，其余为水。本发明工艺简单、所制备的流体凝胶成本低廉，具有极高的耐压性。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用地层温度生成凝胶封隔阀封堵油气层的流体的制备方法，所制备的流体凝胶特别适合于油气藏作为套管阀在储层和地面之间形成一段隔离区域，便于井口拆装等低压作业。
背景技术
对中低压储层井口施工作业过程中，为了防止地层流体（油、气、水）从地层中涌出井口造成危险，常常在井筒一定深度中下放安装机械类封隔器，在井筒与地表之间形成封堵，便于井口施工作业。
目前采用的机械类套管阀价格比较高，且设备主要以进口为主，国内研制的还处于推广阶段，费用高（进口设备约220万元/套，国产设备约120万元/套），进口设备现场技术服务费用高达40-60万元/井次。由于是机械套管阀，受井筒形状的影响较大（当井筒封隔区域因其他因素受损变形断裂等时，机械类套管阀难以形成封堵或存在密封性不强的风险，常发生无法正常开关或关闭不严等问题，一旦失效则无补救措施）。
公开号为CN102276771A，公开日为2011年12月14日的中国专利文献公开了一种井下凝胶段塞及其制备方法，其特征在于其组成为单体、交联剂、引发剂、密度调节剂、粘度调节剂和水；其中各组分的重量百分比为：单体：4.5-9%；交联剂：0.1-0.14%；引发剂：0.005-0.06%；密度调节剂：5-10%；粘度调节剂：0.1-1.0%；水：余量；按配方比例，将单体、交联剂溶解在水中，然后加入粘度调节剂搅拌分散均匀，随后加入密度调节剂搅拌分散均匀，最后在注入前加入引发剂，混合均匀后即制成凝胶段塞基液，将凝胶段塞基液注入井筒预定位置即形成凝胶段塞。本发明的凝胶段塞在井下能安全有效封隔井筒，实现不压井起下钻，具有强度高、耐温性好，制备方法简单，经济效益好的特点。
但以上述专利文献为代表的现有技术，仍然存在以下缺陷：
1、现有的凝胶制备工艺较为复杂，所制备的凝胶成本较高，且耐压性密封性不够；
2、现有的凝胶配方成胶后保水性能较差，缺少在凝胶中更好的保水单体；
3、交联剂只采用了过硫酸钾或过硫酸铵属于水溶性无机过氧类凝胶引发剂，该类引发剂受温度的影响大，即必须在一定温度下才能引发反应且反应容易产生凝胶的不均匀，局部容易脱水。
发明内容
为解决上述现有技术所存在的不足，本发明提供了一种可以封隔地层和地表之间的连通通道，消除井筒套管受损变形断裂无法实现机械类封隔地层，达到顺利实施欠平衡作业的流体凝胶的制备方法，本发明工艺简单、所制备的流体凝胶成本低廉，具有极高的耐压性。
本发明是通过采用下述技术方案实现的：
一种利用地层温度生成封隔阀封堵气层的流体凝胶的制备方法，其特征在于：
a、准备搅拌器；
b、将水加入搅拌器中，在常温下开动搅拌器内叶轮，搅拌水；
c、边搅拌水，边在水中加入引发单体和交联单体，待加入的引发单体和交联单体溶解后，再加入凝胶引发剂，继续搅拌形成凝胶封隔流体；
d、将凝胶封隔流体泵入井筒设计深度形成流体凝胶；
所述水、引发单体和交联单体形成凝胶交联体系，凝胶交联体系与凝胶引发剂之间的重量份配比为10-30:1；
以形成的流体凝胶的总质量百分比计，加入的引发单体占1-15%，交联单体占0.1-5%，凝胶引发剂占0.1-2%，其余为水。
所述步骤b中，所加入水需满足以下指标：水浊度（NTU）小于20，盐含量小于50mg/l，有机物含量小于20mg/l。
所述步骤b中，搅拌器内叶轮的转速在10r/min~70r/min。
所述的引发单体采用丙烯酰胺，分别与N- 羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸钠、烯丙基磺酸钠、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或两种以上的任意比例的组合。
所述交联单体是指N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
所述凝胶引发剂选自以下一种或两种以上任意比例混合的凝胶引发剂：1）水溶性偶氮类凝胶引发剂；2）水溶性有机过氧化物凝胶引发剂；3）水溶性氧化-还原凝胶引发剂。
所述的水溶性偶氮类凝胶引发剂是偶氮双（二眯基丙烷）二盐酸盐（V44）或偶氮二异丙基咪唑啉。
所述的水溶性有机过氧化物凝胶引发剂是叔丁基过氧化氢。
所述的水溶性氧化-还原凝胶引发剂是：叔丁基过氧化氢与焦亚硫酸钠的任意比例混合物、过硫酸铵与亚硫酸氢钠的任意比例混合物、过硫酸钾与亚硫酸氢钠的任意比例混合物、过氧化氢与酒石酸的任意比例混合物、过氧化氢与雕白块的任意比例混合物、过硫酸铵与硫酸亚铁的任意比例混合物或过氧化氢与硫酸亚铁的任意比例混合物。
以流体凝胶总质量百分比计，引发单体占2-8%，交联单体占0.5-1%，凝胶引发剂占0.5-1%，其余为水。
步骤a中，所准备的搅拌器的容积大于所要制备流体凝胶的体积。
所述的搅拌器的叶轮层数是多层或单层叶轮，叶轮直径和轴长度根据搅拌器深度和内径确定。
所述的搅拌器也可以是固井车或压裂车上的搅拌装置。
所述的盐包括钙，镁，钠和氯。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果如下：
1、本发明中，采用abcd四个步骤形成工艺方法，工艺过程简单，采用边搅拌水边加入引发单体和交联单体的方式，也即是在加入引发单体和交联单体前，就已经开始搅拌水，有利于单体在水中及时分散和搅拌均匀，可避免单体过早聚合成胶或局部成胶。以重量份计组分和配比如下：凝胶交联体系：10-30；凝胶引发剂：1；这样的方式配方简单、成本低廉，具有极高的耐压性。选用这样特定的比例，是因为经过若干次实验测得：若比例过高不容易形成凝胶，若比例过低，形成的凝胶容易脱水。以形成的流体凝胶的总质量百分比计，加入的引发单体占1-15%，交联单体占0.1-5%，凝胶引发剂占0.1-2%，其余为水，选用这样特定的比例，是因为经过若干次实验测得：单体比例过高，不容易形成凝胶，交联单体过高容易脱水，引发剂比例过高容易成胶后破胶。
2、本发明中，所加入水需满足以下指标：水浊度（NTU）小于20，盐含量小于50mg/l，有机物含量小于20mg/l。这是因为，经过若干次实验，这才是本发明的最佳参数取值，否则，若水中浊度，盐含量，有机物含量过高将影响引发剂性能和凝胶最后的成胶性能。
3、本发明中，凝胶流体可以用于不同的油气井的欠平衡作业领域，特别是用于中低压油气井的欠平衡作业领域。
4、本发明中，引发单体采用丙烯酰胺，分别与N- 羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸钠、烯丙基磺酸钠、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或两种以上的任意比例的组合，采用这样特定组合方式最后形成的凝胶保水性能更好，有利于凝胶的稳定和凝胶的密封性能。
5、本发明中，交联单体选用N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，是为了提供交联基团。
6、本发明中，所述凝胶引发剂选用水溶性氧化-还原凝胶引发剂最好，该凝胶引发剂可充分利用氧化还原基本原理调整所需成胶时间和成胶所需温度。
7、本发明中，水溶性偶氮类凝胶引发剂中偶氮双（二眯基丙烷）二盐酸盐（V44）最好，引发温度范围较广，达35～70℃。
8、本发明中，水溶性氧化-还原凝胶引发剂过硫酸铵与亚硫酸氢钠最好，引发温度范围较广，达35～90℃。
9、本发明中，以流体凝胶总质量百分比计，引发单体占2-8%，交联单体占0.5-1%，凝胶引发剂占0.5-1%，其余为水。以这样的配比方式为本发明的最佳配比，形成的凝胶不易脱水封堵能力强。
具体实施方式
实施例1
作为本发明的最佳实施方式，其方法如下：
采用钻井液常规搅拌器搅拌，搅拌器容积需大于设计凝胶的体积，搅拌叶轮层数可为多层、双层或单层叶轮，叶轮直径和轴长度根据罐体深度和罐内径确定以确保罐内流体最大限度地被搅拌器所搅动，同时最小限度的保证流体不被溢出。
（1）将水先打入到搅拌器中到搅拌器能够搅拌的所有位置，其中水要求浊度（NTU）小于20，盐（包钙，镁，钠，氯等）含量小于50mg/l，有机物含量小于20mg/l。在常温下开动搅拌器叶轮钻速在10r/min~70r/min。
（2）在搅拌的过程中先加入引发单体和交联单体，两者无先后顺序差别，待引发单体和交联单体溶解完毕即无沉淀结晶物后，再加入凝胶引发剂，继续搅拌5~20分钟，这个时间可自由确定，以形成可以利用地层温度生成凝胶封隔阀封堵气层的流体为准，形成流体后，通过钻井液泵或灌注泵等设备以0.1~0.8m3/min的速度注入井筒设计井筒深度，泵注速度可以根据具体情况适当调节，当流体到达设定温度后，流体最终在地层温度条件下加热形成凝胶封堵气层。
所述水、引发单体和交联单体形成凝胶交联体系，凝胶交联体系与凝胶引发剂之间的重量份配比为10-30:1；
以流体凝胶总质量百分比计，引发单体占2-15%，交联单体占0.1-5%，凝胶引发剂占0.1-2%，其余为水。
所述的引发单体采用丙烯酰胺，分别与N- 羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸钠、烯丙基磺酸钠、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或两种以上的任意比例的组合。
所述交联单体是指N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
所述凝胶引发剂选自以下一种或两种以上任意比例混合的凝胶引发体系：1）水溶性偶氮类凝胶引发剂；2）水溶性有机过氧化物凝胶引发剂； 3）水溶性氧化-还原凝胶引发剂。
所述的水溶性偶氮类凝胶引发剂是偶氮双（二眯基丙烷）二盐酸盐（V44）或偶氮二异丙基咪唑啉。
所述的水溶性有机过氧化物凝胶引发剂是叔丁基过氧化氢。
所述的水溶性氧化-还原凝胶引发剂是：叔丁基过氧化氢与焦亚硫酸钠的任意比例混合物、过硫酸铵与亚硫酸氢钠的任意比例混合物、过硫酸钾与亚硫酸氢钠的任意比例混合物、过氧化氢与酒石酸的任意比例混合物、过氧化氢与雕白块的任意比例混合物、过硫酸铵与硫酸亚铁的任意比例混合物或过氧化氢与硫酸亚铁的任意比例混合物。
原料及其来源：
丙烯酰胺：成都科龙化工有限公司。
N- 羟甲基丙烯酰胺：成都科龙化工有限公司。
丙烯酸钠（丙烯酸和氢氧化钠1:1摩尔比混合生成）：成都科龙化工有限公司。
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺：成都科龙化工有限公司。
烯丙基磺酸钠：寿光市松川工业助剂有限公司。
过硫酸钾：成都科龙化工有限公司。
亚硫酸氢钠：成都科龙化工有限公司。
偶氮双（二眯基丙烷）二盐酸盐（V44）：大庆市华兴化工有限责任公司
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵：山东源沣达化工有限公司
测试性能和测试方法：
粘度：采用布氏粘度计进行粘度测试。
封堵压力：采用模拟套管（5寸或4寸），让凝胶在套管内成胶，并采用氮气模拟井底气层，测试凝胶量与凝胶封堵压力的关系，当凝胶开始移动时或封堵压力开始降低时则为其最大封堵压力，根据凝胶在模拟套管中的长度和最大封堵压力数值，计算出每100米凝胶长度的封堵最大强度。
实施例2
作为本发明的另一较佳实施方式，其组分及配比为：
以丙烯酰胺6%和丙烯酸钠2%，与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.5%，采用凝胶引发剂偶氮双（二眯基丙烷）二盐酸盐（V44），其余为水，在70℃下，30分钟后成胶粘度为30000mPa.s，在5寸套管内成胶后，最高封堵压力为2.5MPa/100米。其余同实施例1。
实施例3
作为本发明的另一较佳实施方式，其组分及配比为：
丙烯酰胺8%和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2%，与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.5%，采用水溶性氧化-还原凝胶引发剂过硫酸钾0.3%与亚硫酸氢钠0.2%，其余为水，在40℃下，40分钟后成胶粘度为20000mPa.s，在5寸套管内成胶后，最高封堵压力为2.4MPa/100米。其余同实施例1。
实施例4
作为本发明的另一较佳实施方式，其组分及配比为：
丙烯酰胺7%，N- 羟甲基丙烯酰胺2%和丙烯酸钠5%，与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.5%，采用水溶性氧化-还原凝胶引发剂过硫酸钾0.5%与亚硫酸氢钠0.2%，其余为水，在50℃下，30分钟后成胶粘度为29000mPa.s，在5寸套管内成胶后，封堵压力为2.9mPa/100米。其余同实施例1。
实施例5
作为本发明的另一较佳实施方式，其组分及配比为：
丙烯酰胺7%、丙烯酸钠5%和烯丙基磺酸钠2%，与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.5%，采用氧化还原引发体系过硫酸钾0.5%和亚硫酸氢钠0.1%，其余为水，在70℃下，25分钟后成胶粘度为32000 mPa.s，在4寸套管内成胶后，封堵压力为3.3MPa/100米。其余同实施例1。
实施例6
作为本发明的另一较佳实施方式，其组分及配比为：
丙烯酰胺10%和烯丙基磺酸钠5%，与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.5%，采用氧化还原引发体系过硫酸钾0.5%和亚硫酸氢钠0.4%，其余为水，在50℃下，30分钟后成胶粘度为35000mPa.s，在5寸套管内成胶后，封堵压力为3.0MPa/100米。其余同实施例1。
Claims (6)
1.一种利用地层温度生成封隔阀封堵气层的流体凝胶的制备方法，其特征在于：
a、准备搅拌器；
b、将水加入搅拌器中，在常温下开动搅拌器内叶轮，搅拌水；
c、边搅拌水，边在水中加入引发单体和交联单体，待加入的引发单体和交联单体溶解后，再加入凝胶引发剂，继续搅拌形成凝胶封隔流体；
d、将凝胶封隔流体泵入井筒设计深度形成流体凝胶；
所述水、引发单体和交联单体形成凝胶交联体系，凝胶交联体系与凝胶引发剂之间的重量份配比为10-30:1；
以形成的流体凝胶的总质量百分比计，加入的引发单体占1-15%，交联单体占0.1-5%，凝胶引发剂占0.1-2%，其余为水；
所述的引发单体采用丙烯酰胺，分别与N- 羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸钠、烯丙基磺酸钠、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或两种以上的任意比例的组合；
所述交联单体是指N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；
所述凝胶引发剂选自以下一种或两种以上任意比例混合的凝胶引发剂：1）水溶性偶氮类凝胶引发剂；2）水溶性有机过氧化物凝胶引发剂；3）水溶性氧化-还原凝胶引发剂。
2.根据权利要求1所述的利用地层温度生成封隔阀封堵气层的流体凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，所加入水需满足以下指标：水浊度小于20，盐含量小于50mg/l，有机物含量小于20mg/l。
3.根据权利要求1或2所述的利用地层温度生成封隔阀封堵气层的流体凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，搅拌器内叶轮的转速在10r/min~70r/min。
4.根据权利要求1所述的利用地层温度生成封隔阀封堵气层的流体凝胶的制备方法，其特征在于：所述的水溶性偶氮类凝胶引发剂是偶氮双（二眯基丙烷）二盐酸盐或偶氮二异丙基咪唑啉。
5.根据权利要求1所述的利用地层温度生成封隔阀封堵气层的流体凝胶的制备方法，其特征在于：所述的水溶性有机过氧化物凝胶引发剂是叔丁基过氧化氢。
6.根据权利要求1所述的利用地层温度生成封隔阀封堵气层的流体凝胶的制备方法，其特征在于：所述的水溶性氧化-还原凝胶引发剂是：叔丁基过氧化氢与焦亚硫酸钠的任意比例混合物、过硫酸铵与亚硫酸氢钠的任意比例混合物、过硫酸钾与亚硫酸氢钠的任意比例混合物、过氧化氢与酒石酸的任意比例混合物、过氧化氢与雕白块的任意比例混合物、过硫酸铵与硫酸亚铁的任意比例混合物或过氧化氢与硫酸亚铁的任意比例混合物。
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