CN110484224A - 一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法 - Google Patents

一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，属于油田油层的调剖堵水技术领域。本发明首先将木屑与盐酸混合反应，再加入二氧化硅粉末、氯化铝粉末混合，再混入沼气液、葡萄糖等发酵处理制得自制粘结剂，将自制粘结剂与丙烯酰胺、超支化聚酯等混合制得引发反应液，最后将引发反应液与丙酮、甲醇混合、干燥出料即得耐盐耐冲刷堵水剂，本发明中的有机高分子表面生成大量的羧基、羟基、芳香基等官能团，吸附硅酸盐、铝离子等成份，木质素彼此之间能互相粘结，促进堵水剂中各成分形成致密的隔水层，本发明中氧化铝和二氧化硅通过木质素充分分散于堵水剂中，使堵水剂的耐腐蚀性能和耐盐性能得到增强，提高堵水剂的使用期限，具有广阔的应用前景。

Description

一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，属于油田油层的调剖堵水技术领域。
背景技术
我国陆上油气田80%以上是靠注水方式开发的，随着开发进行到中后期，大多数油气田出现水淹。导致水淹的原因很多，如油层的非均质性、流体流度差异、开采作业措施不正确等。油井出水会导致地层能量消耗，原油采收率降低，管线、设备腐蚀和结垢加剧，外排引起环境污染等危害。油井堵水，即在确定了地层出水层位后，采用机械法或化学法封堵油井来水、改变水流流动方向。
化学堵水是向高渗透出水层段注入化学试剂，试剂在地层孔隙中凝固或膨胀后降低近井地带的水相渗透率，减少油井高含水层的出水量，达到堵水的目的。根据堵水剂在油层形成封堵的方式不同，化学堵水又分为选择性化学堵水和非选择性化学堵水。非选择性堵水既可以堵水又可以堵油，没有选择性；选择性堵水主要是利用油和水的差别或者油层与水层的性质差别，以达到堵水不堵油的目的。选择性堵水剂具有堵水不堵油的性质，它进入目的层后对水的堵塞率可达80%以上，而对油的堵塞率小于30%，特别适合于油水同层的油井。
目前，常见的选择性堵水剂主要有：聚合物冻胶类堵水剂、水泥类堵水剂、油溶性树脂类堵水剂、黏弹性表面活性剂类堵水剂、体膨型堵水剂、活化稠油类堵水剂、泡沫类堵水剂。上述堵剂在具有选择性堵水性能的同时，也存在一定的缺陷。聚合物冻胶类堵水剂在碳酸盐高温、高盐的地层条件下，会发生降解，而且溶液粘度大，泵注阻力大，很容易使管线等设备堵塞；常规水泥类堵水剂易漏失、易污染产层，且堵水半径小，有效堵水范围小，成功率只有30%左右，对产层有很大伤害；表面活性剂类价格昂贵，且原油对表面活性剂所形成的结构有破坏，堵水周期短；泡沫虽能用于大规模施工，成本低，对油层不会产生伤害，但由于泡沫体系具有半衰期短、强度低等缺点，故需改进以提高其稳定性；体膨型堵水剂较好地解决了目前油田应用的调驱剂成胶条件难控制、施工工艺复杂的弊端，但处理生产井油水交互大厚层的选择性堵水尚有难度，被限制了使用范围。
现有技术中的堵水剂往往存在以下缺陷：
（1）对油、水的选择性差，水和油容易一起被堵死，而且对地层造成不同程度的伤害；（2）堵水剂强度弱，不耐冲刷，深部有效封堵能力差，封堵能力不高，有效期较短，难以达到有效堵水的目的；
（3）注入剂量太小，难以形成有效的封堵层，导致原油产量难以提高；
（4）耐温、抗盐性能比较差。
因此，制备出一种耐温、抗盐性好，封堵强度高，有效期长，稳定性好的封堵剂具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前堵水剂的耐冲刷能力不佳，导致有效期短，封堵能力差，堵水剂不耐高温，抗盐能力弱的缺陷，提供了一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
耐盐耐冲刷堵水剂的具体制备步骤为：
（1）将丙烯酰胺、去离子水、自制粘结剂和超支化聚酯投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中持续通入氮气，并将三口烧瓶置于水浴温度为60～70℃的水浴锅中恒温静置制得预制反应液，向三口烧瓶中滴加硝酸铈铵制得引发反应液；
（2）将引发反应液和丙酮投入分液漏斗中振荡混合，分液去除丙酮层得到聚合产物，将聚合产物与甲醇按质量比为1:5投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中振荡混合2～3h，再投入真空干燥箱中，在温度为50～60℃和真空度为100～200Pa的条件干燥4～5h出料即得耐盐耐冲刷堵水剂；
自制粘结剂的具体制备步骤为：
（1）将待反应液和氯化铝粉末投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下振荡混合2～3h制得反应物料，将反应物料、葡萄糖、柠檬酸钠、氯化钙和沼气液投入发酵罐中混合均匀；
（2）将发酵罐敞口置于温度为32～36℃的温室中，恒温静置6～8天制得发酵产物，将发酵产物投入真空干燥箱中，在温度为60～80℃和真空度为100～200Pa的条件下浓缩干燥5～6h，干燥后投入管式炉中，在氩气氛围下升高管式炉内温度至360～400℃，恒温反应2～3h，反应后投入行星球磨机中研磨粉碎过100目筛得到自制粘结剂； 待反应液的具体制备步骤为：
（1）将木屑与质量分数为6～8%的盐酸投入烧杯中，用搅拌器以600～700r/min的转速搅拌60～80min制得混合浆液，向烧杯中滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节pH值至11～12，将物料投入反应釜中，将反应釜内温度升高至120～140℃，恒温反应100～120min制得反应浆液；
（2）将反应浆液与二氧化硅粉末投入三口烧瓶中，将烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升温至70～80min，恒温下用搅拌器以500～550r/min的转速搅拌50～60min制得碱性溶浆，向碱性溶液中滴加质量分数为6～8%的盐酸溶液调节pH值至中性制得待反应液。
优选的按重量份数计，丙烯酰胺为8～10份、去离子水为16～20份、自制粘结剂为3～5份、超支化聚酯为2～4份。
向三口烧瓶中滴加的硝酸铈铵的质量为预制反应液质量的6～10%。
引发反应液和丙酮的质量比为1:3。
自制粘结剂的具体制备步骤（1）中待反应液和氯化铝粉末的质量比为20:1。
自制粘结剂的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，反应物料为22～26份、葡萄糖为3～5份、柠檬酸钠为2～3份、氯化钙为0.6～0.8份、沼气液为5～7份。
待反应液的具体制备步骤（1）中木屑与质量分数为6～8%的盐酸的质量比为1:5。
待反应液的具体制备步骤（2）中反应浆液与二氧化硅粉末的质量比为10:1。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将木屑与盐酸混合反应，反应后滴加碱液搅拌反应制得反应浆液，随后向反应浆液中加入二氧化硅粉末反应，反应后调节pH值至中性制得待反应液，再向待反应液中加入氯化铝粉末振荡混合，混合后混入沼气液、葡萄糖等物料进行发酵处理，再浓缩干燥、高温处理，研磨混合制得自制粘结剂，然后将自制粘结剂与丙烯酰胺、超支化聚酯以及其它物料混合，混合后向其中滴加硝酸铈铵引发反应制得引发反应液，最后将引发反应液与丙酮混合，混合后分液再加入甲醇混合、干燥出料即得耐盐耐冲刷堵水剂，本发明将木屑经过酸、碱浸泡和微生物发酵处理，分离出木屑中具有的木质素等有机成分，同时木质素还在高温条件下部分成分水解，从而在木质素中的有机高分子表面生成大量的羧基、羟基、芳香基等官能团，促使木质素可以作为载体，吸附硅酸盐、铝离子等成份，木质素吸附金属离子，使木质素可以对盐分具有一定的屏蔽作用，分散于堵水剂中从而促进堵水剂的耐盐能力的加强，木质素彼此之间能互相粘结，促进堵水剂中各成分形成致密的隔水层，还能有效吸附水分子，避免水分流失，从而形成良好的堵水效果；
（2）本发明将硅元素和铝元素引入木质素中，通过碱液反应和高温处理使木质素中填充纳米级氧化铝和纳米级二氧化硅，氧化铝和二氧化硅通过木质素充分分散于堵水剂中，包覆堵水剂中部分成分，使堵水剂的耐腐蚀性能和耐盐性能得到增强，并且还能提高堵水剂的力学强度，避免堵水剂被轻易地冲刷脱落，提高堵水剂的使用期限，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将木屑与质量分数为6～8%的盐酸按质量比为1:5投入烧杯中，用搅拌器以600～700r/min的转速搅拌60～80min制得混合浆液，向烧杯中滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节pH值至11～12，将物料投入反应釜中，将反应釜内温度升高至120～140℃，恒温反应100～120min制得反应浆液；将上述反应浆液与二氧化硅粉末按质量比为10:1投入三口烧瓶中，将烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升温至70～80min，恒温下用搅拌器以500～550r/min的转速搅拌50～60min制得碱性溶浆，向碱性溶液中滴加质量分数为6～8%的盐酸溶液调节pH值至中性制得待反应液；将上述待反应液和氯化铝粉末按质量比为20:1投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下振荡混合2～3h制得反应物料，按重量份数计，将22～26份反应物料、3～5份葡萄糖、2～3份柠檬酸钠、0.6～0.8份氯化钙和5～7份沼气液投入发酵罐中混合均匀；将上述发酵罐敞口置于温度为32～36℃的温室中，恒温静置6～8天制得发酵产物，将发酵产物投入真空干燥箱中，在温度为60～80℃和真空度为100～200Pa的条件下浓缩干燥5～6h，干燥后投入管式炉中，在氩气氛围下升高管式炉内温度至360～400℃，恒温反应2～3h，反应后投入行星球磨机中研磨粉碎过100目筛得到自制粘结剂；按重量份数计，将8～10份丙烯酰胺、16～20份去离子水、3～5份上述自制粘结剂和2～4份超支化聚酯投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中持续通入氮气，并将三口烧瓶置于水浴温度为60～70℃的水浴锅中恒温静置制得预制反应液，向三口烧瓶中滴加预制反应液质量6～10%的硝酸铈铵制得引发反应液；将上述引发反应液和丙酮按质量比1:3投入分液漏斗中振荡混合，分液去除丙酮层得到聚合产物，将聚合产物与甲醇按质量比为1:5投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中振荡混合2～3h，再投入真空干燥箱中，在温度为50～60℃和真空度为100～200Pa的条件下干燥4～5h出料即得耐盐耐冲刷堵水剂。
实施例1
反应浆液的制备：
将木屑与质量分数为6%的盐酸按质量比为1:5投入烧杯中，用搅拌器以600r/min的转速搅拌60min制得混合浆液，向烧杯中滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至11，将物料投入反应釜中，将反应釜内温度升高至120℃，恒温反应100min制得反应浆液。
待反应液的制备：
将上述反应浆液与二氧化硅粉末按质量比为10:1投入三口烧瓶中，将烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升温至70min，恒温下用搅拌器以500～550r/min的转速搅拌50min制得碱性溶浆，向碱性溶液中滴加质量分数为6～8%的盐酸溶液调节pH值至中性制得待反应液。
自制粘结剂的制备：
将上述待反应液和氯化铝粉末按质量比为20:1投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32kHz的条件下振荡混合2h制得反应物料，按重量份数计，将22份反应物料、3份葡萄糖、2份柠檬酸钠、0.6份氯化钙和5份沼气液投入发酵罐中混合均匀；将上述发酵罐敞口置于温度为32℃的温室中，恒温静置6天制得发酵产物，将发酵产物投入真空干燥箱中，在温度为60℃和真空度为100Pa的条件下浓缩干燥5h，干燥后投入管式炉中，在氩气氛围下升高管式炉内温度至360℃，恒温反应2h，反应后投入行星球磨机中研磨粉碎过100目筛得到自制粘结剂。
引发反应液的制备：
按重量份数计，将8份丙烯酰胺、16份去离子水、3份上述自制粘结剂和2份超支化聚酯投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中持续通入氮气，并将三口烧瓶置于水浴温度为60℃的水浴锅中恒温静置制得预制反应液，向三口烧瓶中滴加预制反应液质量6%的硝酸铈铵制得引发反应液。
耐盐耐冲刷堵水剂的制备：
将上述引发反应液和丙酮按质量比1:3投入分液漏斗中振荡混合，分液去除丙酮层得到聚合产物，将聚合产物与甲醇按质量比为1:5投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中振荡混合2h，再投入真空干燥箱中，在温度为50℃和真空度为100Pa的条件下干燥4h出料即得耐盐耐冲刷堵水剂。
实施例2
反应浆液的制备：
将木屑与质量分数为7%的盐酸按质量比为1:5投入烧杯中，用搅拌器以650r/min的转速搅拌70min制得混合浆液，向烧杯中滴加质量分数为13%的氢氧化钠溶液调节pH值至11，将物料投入反应釜中，将反应釜内温度升高至130℃，恒温反应110min制得反应浆液。
待反应液的制备：
将上述反应浆液与二氧化硅粉末按质量比为10:1投入三口烧瓶中，将烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升温至75min，恒温下用搅拌器以525r/min的转速搅拌55min制得碱性溶浆，向碱性溶液中滴加质量分数为7%的盐酸溶液调节pH值至中性制得待反应液。
自制粘结剂的制备：
将上述待反应液和氯化铝粉末按质量比为20:1投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为34kHz的条件下振荡混合2h制得反应物料，按重量份数计，将24份反应物料、4份葡萄糖、2份柠檬酸钠、0.7份氯化钙和6份沼气液投入发酵罐中混合均匀；将上述发酵罐敞口置于温度为34℃的温室中，恒温静置7天制得发酵产物，将发酵产物投入真空干燥箱中，在温度为70℃和真空度为150Pa的条件下浓缩干燥5h，干燥后投入管式炉中，在氩气氛围下升高管式炉内温度至380℃，恒温反应2h，反应后投入行星球磨机中研磨粉碎过100目筛得到自制粘结剂。
引发反应液的制备：
按重量份数计，将9份丙烯酰胺、14份去离子水、4份上述自制粘结剂和3份超支化聚酯投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中持续通入氮气，并将三口烧瓶置于水浴温度为65℃的水浴锅中恒温静置制得预制反应液，向三口烧瓶中滴加预制反应液质量8%的硝酸铈铵制得引发反应液。
耐盐耐冲刷堵水剂的制备：
将上述引发反应液和丙酮按质量比1:3投入分液漏斗中振荡混合，分液去除丙酮层得到聚合产物，将聚合产物与甲醇按质量比为1:5投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中振荡混合2h，再投入真空干燥箱中，在温度为55℃和真空度为150Pa的条件下干燥4h出料即得耐盐耐冲刷堵水剂。
实施例3
反应浆液的制备：
将木屑与质量分数为8%的盐酸按质量比为1:5投入烧杯中，用搅拌器以700r/min的转速搅拌80min制得混合浆液，向烧杯中滴加质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节pH值至12，将物料投入反应釜中，将反应釜内温度升高至140℃，恒温反应120min制得反应浆液。
待反应液的制备：
将上述反应浆液与二氧化硅粉末按质量比为10:1投入三口烧瓶中，将烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升温至80min，恒温下用搅拌器以550r/min的转速搅拌60min制得碱性溶浆，向碱性溶液中滴加质量分数为8%的盐酸溶液调节pH值至中性制得待反应液。
自制粘结剂的制备：
将上述待反应液和氯化铝粉末按质量比为20:1投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为36kHz的条件下振荡混合3h制得反应物料，按重量份数计，将26份反应物料、5份葡萄糖、3份柠檬酸钠、0.8份氯化钙和7份沼气液投入发酵罐中混合均匀；将上述发酵罐敞口置于温度为36℃的温室中，恒温静置8天制得发酵产物，将发酵产物投入真空干燥箱中，在温度为80℃和真空度为200Pa的条件下浓缩干燥6h，干燥后投入管式炉中，在氩气氛围下升高管式炉内温度至400℃，恒温反应3h，反应后投入行星球磨机中研磨粉碎过100目筛得到自制粘结剂。
引发反应液的制备：
按重量份数计，将10份丙烯酰胺、20份去离子水、5份上述自制粘结剂和4份超支化聚酯投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中持续通入氮气，并将三口烧瓶置于水浴温度为70℃的水浴锅中恒温静置制得预制反应液，向三口烧瓶中滴加预制反应液质量10%的硝酸铈铵制得引发反应液。
耐盐耐冲刷堵水剂的制备：
将上述引发反应液和丙酮按质量比1:3投入分液漏斗中振荡混合，分液去除丙酮层得到聚合产物，将聚合产物与甲醇按质量比为1:5投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中振荡混合3h，再投入真空干燥箱中，在温度为60℃和真空度为200Pa的条件下干燥5h出料即得耐盐耐冲刷堵水剂。
对比例1：与实例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入待反应液。
对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入引发反应液。
对比例3：北京市某公司生产的堵水剂。
对本发明制得的耐盐耐冲刷堵水剂和对比例中的堵水剂进行检测，检测结果如表1所示：
成胶时间和成胶强度测试
分别取实施例1～3和对比例1～3的堵水剂溶液100mL加入西林瓶（100mL）中密封，放入120℃的烘箱中加热成胶并计时，每1h观察成胶情况。当堵水剂快速变稠时，每20min用高温流变仪在剪切速率1.5s-1下测定冻胶强度。当冻胶强度达到最大时的时间即为成胶时间，当冻胶强度稳定时的强度即为冻胶强度。
抗盐性测试
耐高温性测试
取长取30cm、直径25mm的填砂管，装入润湿的细沙，装填紧密。将堵水剂缓缓推入填砂管，当出口端有堵水剂流出时，停止泵入。将填砂管两端密封严实，放入温度80℃恒温水浴中。经过3h，取出岩心管，测量封堵率和单位面积最高承受压力。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的耐盐耐冲刷堵水剂，生成的凝胶性能稳定，强度大，具有较强的封堵强度和耐高温特性，堵水有效期长，且配制工艺简单，施工方便，注入成本低，对油层伤害小，安全可靠，适用于大规模施工，具有很好的市场应用前景和经济价值。

Claims (8)

1.一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将丙烯酰胺、去离子水、自制粘结剂和超支化聚酯投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中持续通入氮气，并将三口烧瓶置于水浴温度为60～70℃的水浴锅中恒温静置制得预制反应液，向三口烧瓶中滴加硝酸铈铵制得引发反应液；
（2）将引发反应液和丙酮投入分液漏斗中振荡混合，分液去除丙酮层得到聚合产物，将聚合产物与甲醇按质量比为1:5投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中振荡混合2～3h，再投入真空干燥箱中，在温度为50～60℃和真空度为100～200Pa的条件干燥4～5h出料即得耐盐耐冲刷堵水剂；
所述的自制粘结剂的具体制备步骤为：
（1）将待反应液和氯化铝粉末投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下振荡混合2～3h制得反应物料，将反应物料、葡萄糖、柠檬酸钠、氯化钙和沼气液投入发酵罐中混合均匀；
（2）将发酵罐敞口置于温度为32～36℃的温室中，恒温静置6～8天制得发酵产物，将发酵产物投入真空干燥箱中，在温度为60～80℃和真空度为100～200Pa的条件下浓缩干燥5～6h，干燥后投入管式炉中，在氩气氛围下升高管式炉内温度至360～400℃，恒温反应2～3h，反应后投入行星球磨机中研磨粉碎过100目筛得到自制粘结剂； 所述的待反应液的具体制备步骤为：
（1）将木屑与质量分数为6～8%的盐酸投入烧杯中，用搅拌器以600～700r/min的转速搅拌60～80min制得混合浆液，向烧杯中滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节pH值至11～12，将物料投入反应釜中，将反应釜内温度升高至120～140℃，恒温反应100～120min制得反应浆液；
（2）将反应浆液与二氧化硅粉末投入三口烧瓶中，将烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升温至70～80min，恒温下用搅拌器以500～550r/min的转速搅拌50～60min制得碱性溶浆，向碱性溶液中滴加质量分数为6～8%的盐酸溶液调节pH值至中性制得待反应液。
2.根据权利要求1所述的一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的丙烯酰胺为8～10份、去离子水为16～20份、自制粘结剂为3～5份、超支化聚酯为2～4份。
3.根据权利要求1所述的一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于：所述的向三口烧瓶中滴加的硝酸铈铵的质量为预制反应液质量的6～10%。
4.根据权利要求1所述的一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于：所述的引发反应液和丙酮的质量比为1:3。
5.根据权利要求1所述的一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于：自制粘结剂的具体制备步骤（1）中所述的待反应液和氯化铝粉末的质量比为20:1。
6.根据权利要求1所述的一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于：自制粘结剂的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的反应物料为22～26份、葡萄糖为3～5份、柠檬酸钠为2～3份、氯化钙为0.6～0.8份、沼气液为5～7份。
7.根据权利要求1所述的一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于：待反应液的具体制备步骤（1）中所述的木屑与质量分数为6～8%的盐酸的质量比为1:5。
8.根据权利要求1所述的一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于：待反应液的具体制备步骤（2）中所述的反应浆液与二氧化硅粉末的质量比为10:1。
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