CN110079288A - 一种膨胀性暂堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于油田储层改造技术领域，尤其涉及一种膨胀性暂堵剂及其制备方法。所述膨胀性暂堵剂，由包括如下物质的原料制备而成：丙烯酰胺20‑30wt％、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸15‑20wt％、丙烯酸1‑5wt％、淀粉1‑2wt％、氢氧化钠4‑6wt％、N，N‑亚甲基双丙烯酰胺0.01‑0.05wt％、有机锆交联剂0.01‑0.05wt％及余量的水。本发明的膨胀性暂堵剂在使用过程中，可很好地封堵裂缝，具有较高的膨胀性能、承压性能和耐温耐酸性能。

Description

一种膨胀性暂堵剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田储层改造技术领域，尤其涉及一种膨胀性暂堵剂及其制备方法。
背景技术
油藏的酸压改造必须立足于沟通缝洞发育储集体，才能达到增产目的，通过油田现场施工发现，酸压中最大的问题是酸蚀裂缝长度太短，不能沟通远井地带缝洞系统，这主要受酸岩反应和酸液滤失的影响。除优化射孔方案、采用变排量施工和高黏液体造缝等工艺技术外，在酸压前置液中加入暂堵剂是针对缝洞型碳酸盐岩油藏滤失的常用方法。目前运用的降滤失技术手段主要有粉陶段塞、油溶性暂堵降滤剂和可降解纤维降滤剂。国内外关于这些常用的转向酸压技术以及酸压暂堵剂有较多的研究。塔河、顺北区块碳酸盐岩储层部分井存在钻遇放空、漏失，天然裂缝宽度大，漏失量大，常规酸压方式难以形成有效注入压力，无法有效压开地层，现有成熟暂堵剂存在无法满足裂缝宽度大(厘米级)、漏失量大的酸压井暂堵需求等问题。
王盛鹏等选用硬度不同的油溶树脂A及较软的石蜡类物质B按一定比例混配，制成粒径分布不同的颗粒状物质，将产品的抗温性从80℃提高到了120℃。2016年，Zhao等在上述基础上进行改进，利用不同类型的石油树脂和烃类树脂研制暂堵剂，减小其颗粒尺寸和改善颗粒分级，在华北油田进行的超过20次现场实验都取得明显效果。2014年，车航等制备的聚合物AS-1交联暂堵剂具有高强度堵水、稳定耐盐的优点，在华北油田重复压裂控水增油方面取得了良好的效果。2011年，李丹等采用抗高温铬复配交联剂在高温120℃下交联低水解度聚丙烯酰胺，研究出高温复配暂堵剂体系，筛选得到聚合物PAM1200。2010年，赖南君等利用丙烯酰胺、尿素等原料，通过自由基共聚的方法合成暂堵剂，可承受1.5MPa的突破压力，暂堵结束后可溶解于返排液中。蒋卫东、牟建业和李栋等都对可降解纤维在酸压中的应用进行了大量实验研究，研究结果表明纤维配合可降解颗粒可起到较好暂堵效果。常冬梅等采用水溶液聚合法，以丙烯酰胺、丙烯酸钠为聚合单体，膨润土为填充剂制备了一种暂堵剂，该暂堵剂可吸水膨胀，并在一定温度下降解，但其适用温度、暂堵压力达不到现场要求。
综上，目前报导的暂堵剂以非膨胀性颗粒和纤维暂堵剂为主，其膨胀性可降解暂堵剂性能达不到现场应用要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种膨胀性暂堵剂及其制备方法。
一方面，本发明提供了一种膨胀性暂堵剂，由包括如下物质的原料制备而成：丙烯酰胺20-30wt％、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸15-20wt％、丙烯酸1-5wt％、淀粉1-2wt％、氢氧化钠4-6wt％、N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.01-0.05wt％、有机锆交联剂0.01-0.05wt％及余量的水。
优选的，所述丙烯酰胺为20-30wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15-17wt％、所述丙烯酸为1-3wt％、所述淀粉为1-2wt％、所述氢氧化钠为4-6wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01-0.03wt％、所述有机锆交联剂为0.01-0.03wt％。
进一步优选的，所述丙烯酰胺为25wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15wt％、所述丙烯酸为1.3wt％、所述淀粉为1.4wt％、所述氢氧化钠为4.6wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01wt％、所述有机锆交联剂为0.01wt％。
优选的，所述有机锆交联剂为乳酸/丙酸醇有机锆交联剂。
优选的，所述乳酸/丙酸醇有机锆交联剂通过氧氯化锆、乳酸、丙三醇和水按质量比20：15：12：20配置而成。
优选的，所述淀粉为水溶性木薯淀粉。
另一方面，本发明提供了一种膨胀性暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在45-55℃下采用机械研磨方式活化淀粉25-35min，密封后在40-80℃下进行糊化；
(2)淀粉糊化成乳白色溶液后，加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、水，加入氢氧化钠调节pH为中性；
(3)在5-10℃和氮气保护下，加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺和有机锆交联剂，反应50-70min后，加入催化量的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和脲，搅拌均匀后加入氨水调节pH为6-9，加热，在55-65℃下反应2.5-3.5h；
(4)干燥，加工成暂堵剂颗粒。
优选的，所述有机锆交联剂的制备方法如下：(1)在55-65℃下，将氧氯化锆溶解在水中，然后依次加入乳酸和丙三醇；(2)采用4.5-5.5mol/L氢氧化钠调节pH为4-5，搅拌4.5-5.5小时，得到有机锆交联剂。
又一方面，本发明提供了一种膨胀性暂堵剂，其由上述的膨胀性暂堵剂的制备方法制备而成。
优选的，上述膨胀性暂堵剂，在140℃条件下，所述膨胀性暂堵剂在水或20％盐酸溶液中分别浸泡两小时，溶解率均小于30％，最终降解率均高于95％。
本发明的技术方案具有如下的有益效果：
(1)本发明所述的膨胀性暂堵剂在使用过程中，可很好地封堵裂缝，具有较高的膨胀性能、承压性能和耐温耐酸性能；
(2)本发明的膨胀性暂堵剂的制备方法简单，方便在工业上推广应用；
(3)通过物理模拟实验以及岩心驱替暂堵实验，本发明的膨胀性暂堵剂承压能力可达15Mpa，140摄氏度下在水中或20％盐酸中半小时几乎不溶解，两小时溶解率低于30％，二十小时后几乎完全降解，因此，本发明的暂堵剂可以很好的达到现场应用要求。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1是本发明的暂堵剂在三种介质中的膨胀曲线图；
图2为本发明的暂堵剂封堵裂缝时的暂堵压力曲线图。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
一方面，本发明提供了一种膨胀性暂堵剂，由包括如下物质的原料制备而成：丙烯酰胺20-30t％、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸15-20wt％、丙烯酸1-5wt％、淀粉1-2wt％、氢氧化钠4-6wt％、N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.01-0.05wt％、有机锆交联剂0.01-0.05wt％及余量的水；优选的，所述丙烯酰胺为20-30wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15-17wt％、所述丙烯酸为1-3wt％、所述淀粉为1-2wt％、所述氢氧化钠为4-6wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01-0.03wt％、所述有机锆交联剂为0.01-0.03wt％；最优选的，所述丙烯酰胺为25wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15wt％、所述丙烯酸为1.3wt％、所述淀粉为1.4wt％、所述氢氧化钠为4.7wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01wt％、所述有机锆交联剂为0.01wt％。
其中，所述有机锆交联剂为乳酸/丙酸醇有机锆交联剂，其通过氧氯化锆、乳酸、丙三醇和水按质量比为20：15：12：20配置而成。
其中，所述淀粉为水溶性木薯淀粉。
其中，所述暂堵剂主体成份为一种共聚物，所述的共聚物为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸的聚合体，其相对分子质量的范围为1.7×107-2.0×107。
其中，所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为一种交联剂，其和有机锆交联剂一起用于糊化后的淀粉与丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸的交联。
另一方面，本发明提供了一种膨胀性暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在45-55℃下采用机械研磨方式活化淀粉25-35min后，密封、在40-80℃下进行糊化。
优选的，在50℃下采用机械研磨方式活化淀粉30min后，密封、在50℃下进行糊化。其中，在一些实施方式中，采用研磨筒对所述淀粉进行研磨，在研磨时在研磨筒中加入一定量的磨介质，其中，所述磨介质为氧化铝。
其中，淀粉在常温下不溶于水，但当水温在45-55℃时，淀粉的物理性能发生明显变化，如：淀粉溶胀、分裂形成均匀糊状溶液，这种现象称为淀粉的糊化。
(2)淀粉糊化成乳白色溶液后，加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、水，加入氢氧化钠调节pH为中性。在此过程中发生如下化学反应：
CH2＝CH-COOH+NaOH→CH2＝CHCOONa+H2O
(3)在5-10℃和氮气保护下，加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺和有机锆交联剂，反应50-70min后，加入催化量的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和脲，搅拌均匀后加入氨水调节pH为6-9，然后在55-65℃下反应2.5-3.5h后得到暂堵剂。
优选的，利用冰水浴控制体系温度在5℃-10℃，加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺和有机锆交联剂，通氮气60min，加入一定量的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和脲，搅拌均匀后加氨水调节pH值至8.5，保持恒温60℃在水浴锅中反应3h。
其中，在5-10℃和氮气保护下加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺和有机锆交联剂，其目的是为了交联高分子聚合物形成空间网状结构。
其中，过硫酸铵、亚硫酸氢钠和脲为自由基聚合引发剂，在此过程中发生如下反应：
(4)干燥，加工成暂堵剂颗粒。
其中，所得到的暂堵剂为冻胶状态，需将其烘干并加工成暂堵剂颗粒。
其中，上述制备方法中，所述丙烯酰胺为20-30wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15-20wt％、所述丙烯酸为1-5wt％、所述淀粉为1-2wt％、所述氢氧化钠为4-6wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01-0.05wt％、所述有机锆交联剂为0.01-0.05wt％；优选的，所述丙烯酰胺为20-30wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15-17wt％、所述丙烯酸为1-3wt％、所述淀粉为1-2wt％、所述氢氧化钠为4-6wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01-0.03wt％、所述有机锆交联剂为0.01-0.03wt％；最优选的，所述丙烯酰胺为25wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15wt％、所述丙烯酸为1.3wt％、所述淀粉为1.4wt％、所述氢氧化钠为4.7wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01wt％、所述有机锆交联剂为0.01wt％。
其中，所述有机锆交联剂的制备方法如下：(1)在55-65℃下，将氧氯化锆溶解在水中，然后依次加入乳酸和丙三醇；(2)采用4.5-5.5mol/L氢氧化钠调节pH为4-5，搅拌4.5-5.5小时，得到有机锆交联剂。
其中，所述乳酸为多羟基羧酸配位体乳酸，所述三元醇为配位体丙三醇。
本发明所制备的膨胀性暂堵剂，140℃下，在水或20％盐酸溶液中分别浸泡两小时，溶解率均小于30％，最终降解率均高于95％。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。下列实施例中使用的原料均为常规市购获得。
各实施例所用的有机锆交联剂的制备方法如下：(1)设置恒温加热磁力搅拌器的温度为60℃，称取10g氧氯化锆和10g水加入到广口瓶中。(2)将广口瓶置于搅拌器水浴中，在搅拌器升温过程中使氧氯化锆充分溶解。当搅拌器温度达到设定温度后，分别称取7.5g多羟基羧酸配位体乳酸和6.0g多元醇配位体丙三醇，并将其依次加入到广口瓶中。(3)用5mol/L NaOH溶液调节体系pH值至4.5，以便锆以有效的螯合物形式存在，搅拌反应5.0h，得到乳酸/丙三醇有机锆交联剂，备用。
实施例1
(1)淀粉机械活化，在研磨筒加入磨介质300mL，设置恒温水浴的温度为50℃，放入原淀粉1.4g，活化30min后取出，将磨球与淀粉分离，样品密封保存。(2)将活化后的淀粉在50℃下糊化成乳白色溶液后，称取30g的丙烯酰胺，11g的AMPS和1.3g的丙烯酸，用40g去离子水溶解，用NaOH中和，留存待用。(3)将(2)中配制好溶液利用冰水浴控制温度在5℃-10℃，加入0.1g N，N-亚甲基双丙烯酰胺,加入0.01g有机锆交联剂，通氮气60min，再加入引发剂过硫酸铵0.002g，亚硫酸氢钠0.002g，脲0.3g，搅拌均匀后加氨水调节pH值至8.5，保持恒温60℃在水浴锅中反应3h。(4)当反应至冻胶状态时停止反应。(5)将暂堵剂烘干并加工成暂堵剂颗粒。
实施例2-6
实施例2-6采用与实施例1相同的条件制备膨胀性暂堵剂，其不同在于各实施例中的原料组成如表1所示：
表1实施例2-6中各原料的组成
实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
丙烯酰胺(g) 20 22.5 25 27.5 30
AMPS(g) 20 17.5 15 12.5 10
丙烯酸(g) 1.3 1.3 1.3 1.3 3
淀粉(g) 1.4 1.4 1.4 1.0 2
NaOH(g) 4.7 4.5 4.3 4.1 3.9
N，N-亚甲基双丙烯酰胺(g) 0.01 0.01 0.01 0.02 0.03
有机锆交联剂 0.01 0.01 0.01 0.02 0.03
实施例7-12
实施例7-12采用与实施例1相同质量的原料制备膨胀性暂堵剂，其不同在于各实施例中条件如表2所示：
表2实施例7-12中各原料的组成
理化性能测试
1.膨胀性能测试
将暂堵剂浸泡在常温水、常温20％盐酸、常温胍胶携带液及140℃水中，计算半小时及2小时膨胀倍数。测试结果见表3
如图1示出了实施例1制备的暂堵剂的膨胀曲线，可以看出半小时膨胀率均在3.13倍，2小时膨胀倍数分别为3.9，3.6，4.1，4。
表3实施例1-12制备的暂堵剂膨胀性能测试结果汇总
2.溶解性能测试
将暂堵剂浸泡在140摄氏度下，20％盐酸以及水，检测在半小时、2小时和20小时的溶解性能，测试结果见表4。
3.封堵性能测试
配置暂堵剂浓度为5％的胍胶压裂液对30cm*30cm*30cm立方体岩心进行压裂暂堵实验，实验时加围压X轴15MPa，Y轴10Mpa，Z轴2Mpa。测试结果见表4
其中，实施例1制备的暂堵剂实验后得到压力曲线况如图2所示。
表4实施例1-12制备的暂堵剂性能测试结果汇总
通过表3和表4示出的测试结果可知，本发明的膨胀性暂堵剂具有优异的膨胀性能、承压性能和耐温耐酸性能。
本发明在上文中已以优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描绘本发明，而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是，凡是与这些实施例等效的变化与置换，均应设为涵盖于本发明的权利要求范围内。因此，本发明的保护范围应当以权利要求书中所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种膨胀性暂堵剂，其特征在于，由包括如下物质的原料制备而成：丙烯酰胺20-30wt％、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸15-20wt％、丙烯酸1-5wt％、淀粉1-2wt％、氢氧化钠4-6wt％、N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.01-0.05wt％、有机锆交联剂0.01-0.05wt％及余量的水。
2.根据权利要求1所述的膨胀性暂堵剂，其特征在于，所述丙烯酰胺为20-30wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15-17wt％、所述丙烯酸为1-3wt％、所述淀粉为1-2wt％、所述氢氧化钠为4-6wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01-0.03wt％、所述有机锆交联剂为0.01-0.03wt％。
3.根据权利要求2所述的膨胀性暂堵剂，其特征在于，所述丙烯酰胺为25wt％、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为15wt％、所述丙烯酸为1.3wt％、所述淀粉为1.4wt％、所述氢氧化钠为4.6wt％、所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺为0.01wt％、所述有机锆交联剂为0.01wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的膨胀性暂堵剂，其特征在于，所述有机锆交联剂为乳酸/丙酸醇有机锆交联剂。
5.根据权利要求4所述的膨胀性暂堵剂，其特征在于，所述乳酸/丙酸醇有机锆交联剂通过氧氯化锆、乳酸、丙三醇和水按质量比20：15：12：20配置而成。
6.根据权利要求1-3任一项所述的膨胀性暂堵剂，其特征在于，所述淀粉为水溶性木薯淀粉。
7.权利要求1-6任一项所述的膨胀性暂堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在45-55℃下采用机械研磨方式活化淀粉25-35min，密封后在40-80℃下进行糊化；
(2)淀粉糊化成乳白色溶液后，加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、水，加入氢氧化钠调节pH为中性；
(3)在5-10℃和氮气保护下，加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺和有机锆交联剂，反应50-70min后，加入催化量的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和脲，搅拌均匀后加入氨水调节pH为6-9，加热，在55-65℃下反应2.5-3.5h；
(4)干燥，加工成暂堵剂颗粒。
8.根据权利要求7所述的膨胀性暂堵剂的制备方法，其特征在于，所述有机锆交联剂的制备方法如下：(1)在55-65℃下，将氧氯化锆溶解在水中，然后依次加入乳酸和丙三醇；(2)采用4.5-5.5mol/L氢氧化钠调节pH为4-5，搅拌4.5-5.5小时，得到有机锆交联剂。
9.一种膨胀性暂堵剂，其特征在于，由权利要求7或8所述的膨胀性暂堵剂的制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的膨胀性暂堵剂，其特征在于，在140℃条件下，所述膨胀性暂堵剂在水或20％盐酸溶液中浸泡两小时，溶解率均小于30％，最终降解率均高于95％。
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