CN104119472A - 一种活性预交联凝胶颗粒 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种活性预交联凝胶颗粒及其制备方法，包含丙烯酰胺、阴离子单体、3-烷基-4-苯乙烯脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基乙二胺和去离子水。通过丙烯酰胺与阴离子单体经引发剂引发聚合交联而得，最后经过切割、造粒、烘干、粉碎等物理手段制的活性预交联凝胶颗粒。该活性预交联凝胶颗粒由于加入了3-烷基-4-苯乙烯脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠使聚合物单一组分具有界面活性与乳化性，作为调剖剂使用，封堵率高达72.56％。
Description
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种用于油藏调驱结合的预交联凝胶颗粒，尤其涉及一种活性预凝胶颗粒及其制备方法。
背景技术
长期注水开发的油田，由于多方面的原因注入水沿着高渗透带向生产井窜进，从而导致注入水的低效循环，大大影响了原油的采出程度。调整吸水剖面是解决这一问题的重要手段，其中行之有效的方法是使用化学剂，通过化学手段对水层造成堵塞，包括无机颗粒、复合颗粒、预交联颗粒、弱凝胶和强凝胶等。当中的预交联体膨颗粒具有吸水膨胀的特性，对于高含水、高采出的油田中大孔道具有很好封堵效果，可大幅度提高原油的采出程度。
在现有采油技术中，交联聚丙烯酰胺主要作为调剖堵水剂使用，其原理是利用交联型聚丙烯酰胺大的体膨性对高渗透层的封堵，调节渗透率，体膨颗粒调剖在水溶液中完全膨胀后形成的凝胶变形能力差，在孔隙中运移能力差，体相粘度低，易于封堵近井地带。部分水解聚丙烯酰胺作为驱油剂使用，主要是聚丙烯酰胺溶解后增加溶液的粘度，通过粘度扩大注入水在油层中的波及体积，提高采收率，但是线型聚丙烯酰胺不耐温、不耐剪切，机械剪切严重降低溶液粘度。二元三元复合驱均需要聚合物与表面活性剂复配使用进行驱油，且不能对地层进行有效封堵。
发明内容
本发明针对现有技术存在的凝胶的变形和运移能力差，不耐温、不耐剪切，且不能对地层进行有效封堵的缺陷，旨在提供一种活性预交联凝胶颗粒，增加了体膨颗粒的粘弹性和膨胀倍数，改善了线型聚丙烯酰胺单一组分不具有界面活性作用的缺点。
本发明通过以下技术方案实现：
一种活性预交联凝胶颗粒，包含以下组分：
优选的，所述的一种活性预交联凝胶颗粒，包含以下组分：
所述的阴离子单体可以为丙烯酸、甲基丙烯酸、含氟甲基丙烯酸、含硅甲基丙烯酸、衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或多种，优选为丙烯酸、甲基丙烯酸、含氟甲基丙烯酸、含硅甲基丙烯酸中的一种或多种。
所述的3-烷基-4-苯乙烯脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠还可以为3-烷基-4-苯乙烯脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠。
所述的活性预交联凝胶颗粒界面张力10-2mN/m，乳化10h不脱水。
所述的活性预交联凝胶颗粒的粒径为30-90目。
所述的一种活性预交联凝胶颗粒，其制备方法为：
步骤1，将丙烯酰胺溶于去离子水中制成水溶液。
步骤2，在制备好的丙烯酰胺水溶液中依次加入阴离子单体，3-烷基-4-苯乙烯脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠，N，N-亚甲基双丙烯酰胺，四甲基乙二胺，搅拌形成均匀的混合液。
步骤3，将混合均匀的混合液转入反应器内，并将反应器的温度控制在21-22℃范围内，通氮气净化30min后加入1#引发剂搅拌均匀，继续通氮气净化10min后加入2#引发剂搅拌均匀，再继续通氮气10min后加入3#引发剂，继续通氮气直至反应体系有1-2℃升温，停止通氮气。
步骤4，待反应体系温度不再升高后保温5小时，即得凝胶块状产品，最后经切割、造粒、80℃以下烘干、粉碎、筛分之后得活性预交联凝胶颗粒。
所述的1#引发剂可以为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或多种，且重量份为0.03-0.05份。
所述的2#引发剂可以为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种，且重量份为0.01-0.025份。
所述的3#引发剂可以为亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、三乙醇胺中的一种或多种，且重量份为0.01-0.025份。
本发明所述的一种活性预交联凝胶颗粒用于石油开采的用途。
本发明的有益效果为：本发明针对现有技术的普通聚丙烯酰胺没有界面活性与乳化性，不与交联剂配合使用不能封堵高渗透地层的技术缺陷，产品配方中加入四甲基乙二胺，与氧化还原引发剂交联形成网络结构，N，N-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺交联形成网络结构，使线性聚丙酰胺溶液不仅具有线性还具有粘弹性颗粒，使聚合物的本体粘度增强，改善了水油流度比和水驱前缘，可以驱替出水驱未波及剩余油和簇状残余油，提高了封堵性能；同时通过加入3-烷基-4-苯乙烯脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠、3-烷基-4-苯乙烯脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠中任一种或两种，使得聚合物单一组分就具有界面活性剂与乳化性，作为调剖剂使用，封堵率高达72.56％；本发明活性预交联凝胶颗粒具有阴离子的特性，与地层所带电荷相同，可使凝胶容易的到达距离注水井很远的地带。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型，均落在本发明的保护范围内。
一、活性预交联凝胶颗粒的制备
一种活性预交联凝胶颗粒，包含丙烯酰胺、阴离子单体、3-烷基-4-苯乙烯脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基乙二胺和去离子水。该活性预交联凝胶主要通过复合单体和交联剂阴离子单体经引发剂引发聚合交联而得，最后经过切割、造粒、烘干、粉碎等物理手段制的活性预交联凝胶颗粒。
实施例1
一种活性预交联凝胶颗粒，由以下组分组成：
制备工艺：
将120份丙烯酰胺溶于230份去离子水中制成水溶液，搅拌使其充分溶解，在制备好的丙烯酰胺水溶液中依次加入5份含氟甲基丙烯酸，5份3-烷基-4-苯乙烯脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠，2份N，N-亚甲基双丙烯酰胺，0.1份四甲基乙二胺，搅拌形成均匀的混合液。将混合均匀的混合液转入反应器内，并将反应器的温度控制在21-22℃范围内，通氮气净化30min后加入偶氮二异庚腈0.03份搅拌均匀，继续通氮气净化10min后加入过硫酸钾0.025份搅拌均匀，再继续通氮气10min后加入硫代硫酸钠0.025份，继续通氮气直至反应体系有1-2℃升温，停止通氮气。待反应体系升温至最高温后保温5小时，即得凝胶块状产品，最后经切割、造粒、80℃以下烘干、粉碎、筛分之后得活性预交联凝胶颗粒。
实施例2
该活性预交联凝胶颗粒制备工艺同实施例1。
实施例3
该活性预交联凝胶颗粒制备工艺同实施例1。
实施例4
该活性预交联凝胶颗粒制备工艺同实施例1。
二、凝胶颗粒的性能评价
实施例5界面张力实验
分别秤取实施例1～4所制备的活性预交联凝胶颗粒作为实验组，同时设立对照组，对照组为普通聚丙烯酰胺分子量1900万，水解度24.5％。用模污水将活性预交联凝胶颗粒和普通聚丙烯酰胺配成1500mg/L溶液，用TX-500C界面张力仪测定聚合物溶液与某原油界面张力，分别测定实验组和对照组在2h、1d、30d、90d时的界面张力，结果如表1所示：
表1 活性预交联凝胶颗粒随时间变化的界面张力
由表中数据可知，本发明活性预交联凝胶颗粒实施例1～4在2h后界面张力就产生了明显的变化，1d后界面张力变化不大，在30d、90d后依然具有良好的界面活性，界面张力的数量级依然可以保持在10-2mN/m，而对照组的普通聚丙烯酰胺溶液并未被拉伸，呈球状，说明本发明活性预交联凝胶颗粒的聚合物溶液具有很好的界面活性，长时间具有很好的变形和运移能力，能够很好的驱替地层中的原油。
实施例6驱油试验
根据某油田提供的地质资料建立与实际情况符合的三维非均质模型，向模型中通气，测定模型的气测渗透率，向模型注入等量原油，记录含油饱和度，进行水驱直到含水率达到98％，完成采收，水驱完成之后，以0.5mL/min的速度注入0.5PV的普通聚丙烯酰胺聚合物溶液(分子量1900万，1800mg/L)，再继续水驱至含水98％，完成采收；聚驱完成后，以0.5mL/min的速度注入0.3PV活性预交联凝胶颗粒(事先将活性预交联凝胶颗粒加入到注入水中，将活性预交联凝胶颗粒配成浓度为1500mg/L溶液)，至含水率为98％，完成采收。具体实验参数如表2所示：
表2 活性预交联凝胶颗粒驱油参数
由实验数据可知，通常情况下水驱的采收率在45％以下，利用普通的聚丙烯酰胺聚合物溶液可以提高接近12％的采收率，在此基础上再利用本发明的活性预交联凝胶颗粒聚合物进行驱油，还可以再次提高接近15％的采收率，最终使得总采收率最高位69.69％，统计可得本次使用活性预交联凝胶颗粒聚合物提高的平均采收率为14.59％，说明活性预交联凝胶颗粒在聚驱后能够改善油层渗透率，调整吸水剖面，提高采收率。
实施例7封堵实验
抽空岩心并饱和4wt％NaCl溶液，计算岩心水测渗透率；向岩心正向注入0.1PV活性预交联凝胶颗粒，记录注入过程中的压力；待颗粒注入完毕后，待候凝12h后，向岩心中注入4wt％NaCl溶液，并计算注入过程中的封堵率(封堵率＝(1-封堵后水测渗透率/封堵前水测渗透率)×100％)，实验结果如表3所示：
表3 活性预交联凝胶颗粒的封堵率
由表3可知，在使用本发明活性预交联凝胶颗粒前后水测渗透率有明显变化，封堵率最高可达72.56％，最低也在63％，极大的提高了原油采收率，能达到如此高的封堵率还说明本发明活性预交联凝胶颗粒可变型通过孔道，到达高渗透率地层的同时，对低渗透率地层也具有一定的封堵特性，再者，其在封堵高渗透层的同时并未堵死低渗透层，从而提高波及面积从而提高原油的波及效率，提高原油采收率。
实施例8乳化性实验
将活性预交联凝胶颗粒与聚丙烯酰胺溶液分别配成浓度为1500mg/L的溶液；脱水原油分别与聚合物溶液按照1∶1的比例混合后震荡100下使其充分均匀混合，静置10h、24h后观察其析水体积。结果如表4所示：
表4 活性预交联凝胶颗粒的吸水率
由表4可知，本发明活性预交联凝胶颗粒在10h后的析水率均为0，24h后的析水率最低为12.5％，最高为19.8％。而普通聚丙烯酰胺聚合物的析水率在10h和24h时均为100％，说明活性预交联凝胶颗粒具有很好的乳化性，其能和注入水保持良好的界面关系，从而更好的扩大注入水在油层中的波及面积，驱使注入水到达更远的油层地带，使其能更好的提高原油采收率。
Claims (7)
1.一种活性预交联凝胶颗粒，其特征在于：所述的活性预交联凝胶颗粒包含以下组分：
2.根据权利要求1所述的一种活性预交联凝胶颗粒，其特征在于：优选的所述的活性预交联凝胶颗粒包含以下组分：
3.根据权利要求1所述的一种活性预交联凝胶颗粒，其特征在于：所述的阴离子单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、含氟甲基丙烯酸、含硅甲基丙烯酸、衣康酸或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或多种，优选为丙烯酸、甲基丙烯酸、含氟甲基丙烯酸或含硅甲基丙烯酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种活性预交联凝胶颗粒，其特征在于：所述的3-烷基-4-苯乙烯脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠还可以为3-烷基-4-苯乙烯脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种活性预交联凝胶颗粒，通过以下方法制备得到：
a将丙烯酰胺溶于去离子水中制成水溶液；
b在制备的丙烯酰胺水溶液中依次加入阴离子单体，3-烷基-4-苯乙烯脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠，N，N-亚甲基双丙烯酰胺，四甲基乙二胺，缓慢搅拌均匀；
c将混合均匀的混合液转入反应器内，并将反应器的温度控制在21-22℃范围内，通氮气30min后加入1#引发剂搅拌均匀，继续通氮气10min后加入2#引发剂搅拌均匀，再继续通氮气10min后加入3#引发剂，继续通氮气直至反应体系有1-2℃升温，停止通氮气；
d待反应体系温度不再升高后保温5小时，即得凝胶块状产品，最后经切割、造粒、80℃以下烘干、粉碎、筛分之得活性预交联凝胶颗粒。
6.根据权利要求5所述的一种活性预交联凝胶颗粒，其特征在于：
所述的1#引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或多种，重量份为0.03-0.05份；
所述的2#引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或多种，重量份为0.01-0.025份；
所述的3#引发剂为亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠或三乙醇胺中的一种或多种，重量份为0.01-0.025份。
7.根据权利要求1所述的一种活性预交联凝胶颗粒用于石油开采的用途。
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