CN105085798A

CN105085798A - 一种双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂及其制备方法

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Publication number: CN105085798A
Application number: CN201510483194.XA
Authority: CN
Inventors: 黄光速; 曹绪龙; 李振泉; 郑静; 祝仰文; 李江波; 陈晓彦; 王超
Original assignee: Sichuan University; Exploration and Development Research Institute of Sinopec Henan Oilfield Branch Co
Current assignee: Sichuan University; Exploration and Development Research Institute of Sinopec Henan Oilfield Branch Co
Priority date: 2015-08-07
Filing date: 2015-08-07
Publication date: 2015-11-25
Anticipated expiration: 2035-08-07
Also published as: CN105085798B

Abstract

本发明公开了一种双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂及其制备方法，聚合物驱油剂的原料组成组分主要包括丙烯酰胺、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、羟甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯；其制备方法：将原料各组分分别溶于不少于其配方量1.0倍质量份的去离子水中，配制各组分的溶液；将丙烯酰胺溶液、羟甲基丙烯酰胺溶液、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶液加入反应器中，在搅拌、0～30℃下通入氮气除去排出容器中的氧气，加入过硫酸钾溶液和亚硫酸氢钠溶液，待反应体系开始聚合，粘度明显增加，停止通入氮气与搅拌，聚合反应至温度恒定，即制备得到胶状驱油剂。本发明具有良好的弹性、抗剪切能力，在高温高盐条件下的耐老化性能和抗盐性能优良。

Description

一种双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及高分子材料驱油剂技术领域，具体涉及一种双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂及其制备方法。

背景技术

根据油田开发阶段的不同，石油开采一般分为三个阶段：利用油层能量开采石油的一次采油，这一阶段的采油效率一般只有15％左右；通过向油层注入水、气，补充油层能量从而到达开采目的的为二次采油，采油率在30～40％；通过物理、化学、生物等新技术开采原油的阶段为三次采油。为了将地层中残余油充分开采出来，亟需开发适宜于我国特殊地质条件的三次采油方法。发展较为成熟的三次采技术主要有四大类：化学驱、热力驱、微生物驱及混合相驱。基于对油藏地质特征和残余油认识，化学驱成为我国多数油田提高石油采收率的重要手段。而化学驱的核心是驱油剂的设计合成及驱油体系的设计。聚合物驱是化学驱最为重要的技术，通过在注入水中加入水溶性聚合物，增大驱替相粘度，调整油水流度比，扩大驱替相波及体积，增强洗油效率，即可大幅提高驱油效率。聚合物驱操作简单，成本较低，可以与调剖堵水剂相结合使用，兼具一定的渗透率调节作用。

作为合成类水溶性高分子，聚丙烯酰胺及其衍生物为主的合成类聚合物是目前化学驱中应用最广泛，取得效果最为突出的聚合物驱油剂。按照聚丙烯酰胺的结构划分，又可以分为线性聚丙烯酰胺和交联型聚丙烯酰胺。

线性部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)一般由聚丙烯酰胺在碱性条件下水解或者与丙烯酸盐共聚得到。但油藏的高温高盐环境及驱替过程的高剪切使线性聚丙烯酰胺迅速降解，同时高价盐离子与羧基络合的作用使同离子电荷排斥作用降低，粘度骤降，进一步使得分子链收缩，甚至沉降析出。系统的耐老化性能研究发现，PH值、光照、矿化度、高温和强机械剪切作用对线性聚丙烯酰胺粘度影响很大。因此线性聚丙烯酰胺溶液不良的耐温抗盐性能等是其在高温油藏和聚合物驱后油藏中应用的技术瓶颈，严重地影响了其实际使用效果。

交联型聚丙烯酰胺大多采用地下原位交联方式，利用高价金属、酚醛等为交联剂与线型PAM在地下交联而形成。我国的油田大多属于陆相沉积油田，非均质性严重，经过一次和二次采油后，油层中含水量高，注入的驱替液极易从高渗层窜入生产井，降低驱油效率。交联型聚丙烯酰胺能够有效的封堵高渗透层及大孔道，调整注入水剖面，使油藏的孔隙介质流动阻力均一化，扩大驱替液的波及体积，提高石油的采收率。但作为驱油剂使用时，要求聚合物悬浮液拥有较好的运移能力，可以在孔隙中变形通过，同时具有优异的粘弹性能，能够有效地增加驱替相的粘度，改善其流度比，而这正是交联型聚丙烯酰胺所欠缺的。

中国发明专利(201010028113.4)公开了一种部分支化部分交联的聚丙烯酰胺驱油剂，该专利兼具交联聚丙烯酰胺和线性聚丙烯酰胺的优点。既克服了线性聚丙烯酰胺不耐剪切和耐温抗盐性能差的缺点，又克服了全交联型聚丙烯酰胺体相粘度低，沉降明显，在油井中难以运移的缺点。然而随着油气井钻探深度的增加，地层温度不断提高，这就需要该种部分支化部分交联聚丙烯酰胺驱油剂具有更加优异的耐老化性能。提高其交联度有望进一步降低其降解速度，提高其耐老化性能。但由于该部分支化部分交联聚丙烯酰胺驱油剂的合成反应是一种动力学控制的反应，采用的交联剂甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)同时也是一种还原剂，单纯的增加其用量，并不能获得更高的交联程度，因此有必要引入新的交联体系，制备具有多重网络的部分支化部分交联聚丙烯酰胺驱油剂，满足日益苛刻的高温高盐油藏条件。

发明内容

针对现有技术的聚合物驱油剂的现状与不足，本发明的首要目的是提供一种具有双重交联结构的部分交联部分支化聚合物驱油剂，以进一步提高驱油剂降解性能和耐老化性能，耐温抗盐性能；本发明的第二个目的是为制备具有双重交联结构的部分交联部分支化聚合物驱油剂提供一种方法。

针对本发明的首要目的，本发明提供的具有双重网络的部分支化部分交联结构的聚合物驱油剂，是以羟甲基丙烯酰胺(HAM)和多官能度单体甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)为交联体系，其原料组成组分以重量份计主要包括：

针对本发明的第二个目的，本发明提供一种制备具有双重网络结构的部分交联部分支化聚合物驱油剂的新方法，主要包括如下工艺步骤：

(1)溶液的配制，将原料的各组分分别溶于不少于其配方量1.0倍质量份的去离子水中，配制各组分的溶液；

(2)聚合反应制备驱油剂，将步骤(1)配制的丙烯酰胺溶液、羟甲基丙烯酰胺溶液、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶液加入反应器中，在搅拌、0～30℃下通入氮气充分除去反应器内和溶液中的氧气后，加入过硫酸钾溶液和亚硫酸氢钠溶液引发聚合反应，待反应聚合至体系粘度明显增加，停止通入氮气与搅拌，待体系凝胶后继续保温2-4小时，即制备得到凝胶状驱油剂。

为了方便驱油剂的使用，本发明可在上述具有双重网络结构的部分交联部分支化聚合物驱油剂的制备方法基础上，将所制得的胶状驱油剂进行切碎、烘干、粉碎、筛分，以得到粉状的驱油剂。

在本发明上述双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂的制备方法中，通入氮气不但除去反应器内的氧气，还要除去反应液中的氧气，因此在反应体系开始聚合，粘度明显增加之前都需通入氮气。通入氮气排出氧气的程度与过硫酸钾和亚硫酸氢钠的加入量密切相关。

在本发明上述双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂的制备方法中，丙烯酰胺溶液、羟甲基丙烯酰胺溶液、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶液最好依次加入反应器，在搅拌、0～30℃下通入氮气排出反应器内和反应液中的氧气后，也再依次加入过硫酸钾溶液和亚硫酸氢钠溶液。

在本发明上述双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂的制备方法中，若聚合反应的温度较低，反应进行的速度较慢；而温度太高，反应进行的太快，会带来交联不完整。合适的反应温度为0～30℃，优选的反应温度为5～20℃。

在本发明上述双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂的制备方法中，溶解各组分的去离子水的总量一般为各原料组分总量的3～4倍。进一步地，最好采取将100份丙烯酰胺溶于250～360份的去离子水中配成溶液；0.001-0.15份的羟甲基丙烯酰胺溶于20-30份的去离子水中配成溶液；0.1～0.7份甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶于10～20份的去离子水中配成溶液；0.015～0.04份过硫酸钾溶于10～20份去离子水中配成溶液；0.002～0.06份亚硫酸氢钠溶于10～20份去离子水中配成溶液。

本发明人在部分交联部分支化聚合物驱油剂的研究中发现，通过向该聚合物驱油剂中引入多种交联机制，构建多重交联网络，可以有效的增加驱油剂网络中的交联密度，提高驱油剂的弹性，改善驱油剂的耐温耐盐、耐老化性能。基于此。本发明人经反复试验研究开发出了一种具有双重网络的部分交联部分支化聚合物驱油剂及其制备方法，提高了驱油剂的使用性能和抗老化性、耐温抗盐性能。

与现有技术相比，本发明具有以下十分突出的优点和技术效果：

1、本发明制备的具有双重网络的部分交联部分支化聚合物驱油剂兼具交联聚丙烯酰胺和线性聚丙烯酰胺的优点，其支化结构赋予其水溶液良好的悬浮能力和较高的粘度，粘度可高达144.1mPaS，其交联结构提供了良好的弹性和抗剪切能力，储能模量可达到30.08Pa。特别是本发明制备的驱油剂可以通过改变羟甲基丙烯酰胺的配方量对其悬浮液的粘弹性进行有效的调节，以适应不同的油藏环境。

2、由于本发明制备的部分交联部分支化聚合物驱油剂，其结构具有双重网络交联结构，因此具有良好的耐温耐盐、耐老化性能，其在盐水中所形成的的悬浮液在老化过程中粘度呈现出先增加后降低的趋势。85℃、30000矿化度盐水中老化30天，其粘度仍可以达到200mPaS，远高于部分水解聚丙烯酰胺的耐老化性能，且聚合物悬浮液粘度可以在很长的一段时间内保留在一个较高的水平,表现出非常优异的耐高温老化性能。

3、本发明提供的双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂在岩心中能够很好地运移，双管岩心渗流实验表明其具有高效的剖面调整作用。

附图说明

图1为在相同条件下，不同羟甲基丙烯酰胺的份量对聚合物产品在盐水形成的悬浮液的储能模量变化曲线图；

图2为在相同条件下，不同羟甲基丙烯酰胺的份量对聚合物产品在盐水中形成的悬浮液的粘度变化曲线图；

图3为线性部分水解聚丙烯酰胺在老化过程中粘度随老化时间的变化曲线图；

图4为本发明制备的双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂在老化过程中粘度随老化时间的变化曲线图；

由图3、图4可以看出，线性部分水解聚丙烯酰胺在老化过程中粘度是一个持续下降的过程，而本发明制备的具有双重网络的部分交联部分支化聚合物驱油剂在老化过程中。悬浮液的粘度是一个先增加后下降的过程，这说明本发明制备的聚丙烯酰胺驱油剂具有部分交联部分支化结构，该驱油剂相比于线性部分水解聚丙烯酰胺有很好的耐老化性能。

图5为单管岩心渗流装置示意图；

图6为双管岩心渗流装置示意图；

图7为岩心渗流实验中填砂管两端压力随部分交联部分支化聚丙烯酰胺悬浮液注入体积的变化曲线图。实验采用自制的填砂管模型，填砂管渗透率为1500×10-3um2，注入水为矿化度30000mg/L的盐水，流体注入速度为0.5mL/min，实验温度为70℃。

由图7可以看出，在水驱阶段，压力变化较小，很快达到平衡状态；当采用具有双重网络结构的部分交联部分支化聚合物驱油剂进行驱替后，压力迅速增加，表明封堵作用的形成，填砂管的渗透率降低；当压力达到最大值后，压力出现波动，直至平衡。压力曲线波动表明本发明制备的聚丙烯酰胺颗粒在多孔介质中历经了一个动态的“颗粒积累—颗粒压缩—颗粒变形通过”运移过程，当颗粒封堵的速度与颗粒变形通过的速度相等时，压力即达到平衡，流体对填砂管渗透率的调整也趋近平衡态。后续水驱开始后，部分颗粒被冲开，填砂管渗透率增大，压力也开始下降。单管岩心渗流实验表明本发明制备的具有双重网络结构的部分支化部分交联聚合物驱油剂在岩心中能够很好的运移。

图8为具有双重网络结构的部分交联部分支化聚合物驱油剂的双管平行分流量实验结果图。实验采用渗透率分别为5000×10^-3um²和1000×10^-3um²的两平行填砂管进行研究。

由图8中可以看出，在水驱平衡时，高渗填砂管的分流量要大于低渗填砂管的分流量。当注入具有双重网络结构的部分支化部分交联的聚丙烯酰胺悬浮液后，高渗填砂管的流量逐渐变小而低渗填砂管流量变大，产生不寻常的“液流转向”现象。说明本发明制备的具有双重网络结构的部分交联部分支化聚合物驱油剂在油藏中具有高效的剖面调整作用。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。

对以下实施例制得的聚合物驱油剂样品按下述方法进行了以下相关性能测试：

1.流变性能测试

采用TA公司的AR2000EX型转矩流变仪进行流变性能测试。测试包括稳态速率扫描实验和动态频率扫描实验，所有的测试都是在25℃下进行，样品浓度为800mg/L，矿化度30000mg/L(Ca²⁺,Mg²⁺≥2000mg/L)。

实验采用的盐水为根据胜利油田不同油藏矿化度及盐离子浓度配制的模拟水，不同盐水配方如表1所示。

表1

矿化度	H₂O	NaCl	CaCl₂	MgCl₂·6H₂O	Na₂SO₄
						6666mg/L	1000mL	6.191g	0.2414g	0.3514g	0.0696g
19334mg/L	1000mL	17.4578g	1.1433g	0.863g	0
						30000mg/L	1000mL	27.3067g	1.11g	3.833g	0
50000mg/L	1000mL	42.758g	2.825g	8.917g	0

2.老化性能测试

测试了浓度为800mg/L的样品在无氧条件下，85℃下矿化度30000mg/L(Ca²⁺,Mg²⁺≥2000mg/L)的溶液中长期耐老化性能，并用转矩流变仪测定了样品在长期老化后的体相粘度。

3.单管岩心渗流实验

实验所用的多孔介质为自制填砂管，长为30cm，内径为2.5cm，填砂管的渗透率为(1500±15)×10^-3um²，孔隙体积为50±0.5cm³。整个渗流实验在数字控温箱中进行，流体注入速度为0.5mL/min，实验温度为70℃。

实验方法：首先向填砂管中注入矿化度为19334mg/L的盐水，每隔一定时间记录进口压力。当压力平衡后，改注2000mg/L的部分交联部分支化聚合物驱油剂悬浮液，定时记录压力，待压力平衡后进行后续水驱至平衡。

4.双管岩心渗流实验

试验采用高渗透率和低渗透率填砂管的渗透率分别为(1000±10)×10^-3μm²和(5000±15)×10^-3μm²，两平行渗流管的总孔隙体积为101.6±0.5cm³。以合注分采的方式注入盐水和部分交联部分支化聚合物驱油剂悬浮液，注入速度为0.5mL/min，实验温度为70℃。

实验方法：当注入1PV(孔隙体积)矿化度为19334mg/L盐水后，改注1PV2000mg/L的部分交联部分支化聚合物驱油剂悬浮液，之后进行后续水驱。实验过程中定时记录压力变化及高、低渗透率填砂管的产液量，通过分析分流量曲线来对比研究部分交联部分支化聚合物驱油剂悬浮液的调驱性能。

在以下各实施例中，所涉及到的组分份数、百分比，除特别说明之外，均为质量份数、百分比。

实施例1

(1)溶液的配制

将100份的丙烯酰胺溶于240份的去离子水中配成溶液，0.35份的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶解于15份的去离子水中配成溶液，0.04份的羟甲基丙烯酰胺溶于15份的去离子水中配成溶液，将0.022份的过硫酸钾溶于30份去离子水中配成溶液，0.004份的亚硫酸氢钠溶于30份去离子水中配成溶液；

(2)聚合反应制备驱油剂

将步骤(1)配制的丙烯酰胺溶液、羟甲基丙烯酰胺溶液、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶液依次加入反应器中，在搅拌、温度12℃下通氮气15min除去反应器内和反应液中的氧气，再依次加入过硫酸钾溶液和亚硫酸氢钠溶液引发体系聚合反应，待反应聚合至体系粘度明显增加，停止通入氮气与搅拌，待体系凝胶后继续保温2-4小时，即制备得到凝胶状驱油剂。将所得产物取出，切碎，烘干，粉碎，筛分即可。

性能测试结果

实施例1制得的部分交联部分支化聚丙烯酰胺在盐水中形成的是含有聚合物颗粒的悬浮液，该悬浮液模量很高，达到30.08Pa,但粘度比较低，只有15.75mPaS。

实施例2

(1)溶液的配制

将100份的丙烯酰胺溶于240份的去离子水中配成溶液，0.45份的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶解于15份的去离子水中配成溶液，0.02份的羟甲基丙烯酰胺溶于15份的去离子水中配成溶液，将0.0275份的过硫酸钾溶于30份去离子水中配成溶液，0.0045份的亚硫酸氢钠溶于30份去离子水中配成溶液；

(2)聚合反应制备驱油剂

性能测试结果

实施例2制得的部分交联部分支化聚丙烯酰胺在盐水中形成含有聚合物颗粒的悬浮液，该悬浮液模量很高，可达27.29Pa,但其粘度比较低，只有13.58mPaS。

实施例3

(1)溶液的配制

将100份的丙烯酰胺溶于240份的去离子水中配成溶液，0.175份的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶解于15份的去离子水中配成溶液，0.017份的羟甲基丙烯酰胺溶于15份的去离子水中配成溶液，将0.033份的过硫酸钾溶于30份去离子水中配成溶液，0.0032份的亚硫酸氢钠溶于30份去离子水中配成溶液；

(2)聚合反应制备驱油剂

将步骤(1)配制的丙烯酰胺溶液、羟甲基丙烯酰胺溶液、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶液依次加入反应器中，在搅拌、温度12℃下通氮气15min除去反应器内和溶液中的氧气，再依次加入过硫酸钾溶液和亚硫酸氢钠溶液引发体系聚合反应，待反应聚合至体系粘度明显增加，停止通入氮气与搅拌，待体系凝胶后继续保温2-4小时，即制备得到凝胶状驱油剂。将所得产物取出，切碎，烘干，粉碎，筛分即可。

性能测试结果

实施例3制得的部分交联部分支化聚丙烯酰胺驱油剂在盐水中形成含有聚合物颗粒的悬浮液，该悬浮液具有很高的模量，可达16.27Pa,其粘度也较高，可达到32mPaS。

实施例4

(1)溶液的配制

将100份的丙烯酰胺溶于300份的去离子水中配成溶液，0.35份的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶解于15份的去离子水中配成溶液，0.014份的羟甲基丙烯酰胺溶于15份的去离子水中配成溶液，将0.04份的过硫酸钾溶于30份去离子水中配成溶液，0.002份的亚硫酸氢钠溶于30份去离子水中配成溶液；

(2)聚合反应制备驱油剂

将步骤(1)配制的丙烯酰胺溶液、羟甲基丙烯酰胺溶液、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶液依次加入反应器中，在搅拌、温度15℃下通氮气15min除去反应器内和反应液中的氧气，再依次加入过硫酸钾溶液和亚硫酸氢钠溶液引发体系聚合反应，待反应聚合至体系粘度明显增加，停止通入氮气与搅拌，待体系凝胶后继续保温2-4小时，即制备得到凝胶状驱油剂。将所得产物取出，切碎，烘干，粉碎，筛分即可。

性能测试结果

实施例4制得的部分交联部分支化聚丙烯酰胺在盐水中形成含有聚合物颗粒的悬浮液，该悬浮液具有较高的模量，可达到12.57Pa,其粘度也较高，可达44.5mPaS。

实施例5

(1)溶液的配制

将100份的丙烯酰胺溶于350份的去离子水中配成溶液，0.7份的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶解于15份的去离子水中配成溶液，0.0125份的羟甲基丙烯酰胺溶于15份的去离子水中配成溶液，将0.035份的过硫酸钾溶于30份去离子水中配成溶液，0.0025份的亚硫酸氢钠溶于30份去离子水中配成溶液；

(2)聚合反应制备驱油剂

将步骤(1)配制的丙烯酰胺溶液、羟甲基丙烯酰胺溶液、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶液依次加入反应器中，在搅拌、温度0℃下通氮气20min除去反应器内和反应液中的氧气，再依次加入过硫酸钾溶液和亚硫酸氢钠溶液引发体系聚合反应，待反应聚合至体系粘度明显增加，停止通入氮气与搅拌，待体系凝胶后继续保温2-4小时，即制备得到凝胶状驱油剂。将所得产物取出，切碎，烘干，粉碎，筛分即可。

性能测试结果

实施例5制得的部分交联部分支化聚合物驱油剂在盐水中形成(的是)含有聚合物颗粒的悬浮液，该悬浮液的模量为9.417Pa，粘度较高为68.22mPaS。

实施例6

(1)溶液的配制

将100份的丙烯酰胺溶于200份的去离子水中配成溶液，0.175份的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶解于20份的去离子水中配成溶液，0.007份的羟甲基丙烯酰胺溶于18份的去离子水中配成溶液，将0.03份的过硫酸钾溶于30份去离子水中配成溶液，0.003份的亚硫酸氢钠溶于30份去离子水中配成溶液；

(2)聚合反应制备驱油剂

将步骤(1)配制的丙烯酰胺溶液、羟甲基丙烯酰胺溶液、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶液依次加入反应器中，在搅拌、温度25℃下通氮气15min除去反应器内和反应液中的氧气，，再依次加入过硫酸钾溶液和亚硫酸氢钠溶液引发体系聚合反应，待反应聚合至体系粘度明显增加，停止通入氮气与搅拌，待体系凝胶后继续保温2-4小时，即制备得到凝胶状驱油剂。将所得产物取出，切碎，烘干，粉碎，筛分即可。

性能测试结果

实施例6制得的部分交联部分支化聚丙烯酰胺在盐水中形成含有聚合物颗粒的悬浮液，该悬浮液模量为7.953Pa,但该悬浮液具有高的粘度，达到85.74mPaS。

实施例7

(1)溶液的配制

将100份的丙烯酰胺溶于240份的去离子水中配成溶液，0.35份的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶解于15份的去离子水中配成溶液，0.00375份的羟甲基丙烯酰胺溶于15份的去离子水中配成溶液，将0.025份的过硫酸钾溶于30份去离子水中配成溶液，0.004份的亚硫酸氢钠溶于30份去离子水中配成溶液；

(2)聚合反应制备驱油剂

将步骤(1)配制的丙烯酰胺溶液、羟甲基丙烯酰胺溶液、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶液依次加入反应器中，在搅拌、温度20℃下通氮气15min除去反应器内和反应液中的氧气，再依次加入过硫酸钾溶液和亚硫酸氢钠溶液引发体系聚合反应，待反应聚合至体系粘度明显增加，停止通入氮气与搅拌，待体系凝胶后继续保温2-4小时，即制备得到凝胶状驱油剂。将所得产物取出，切碎，烘干，粉碎，筛分即可。

性能测试结果

实施例7制得的部分交联部分支化聚丙烯酰胺在盐水中形成含有聚合物颗粒的悬浮液，该悬浮液模量为5.948Pa,但该悬浮液具有很高的粘度，可达133.4mPaS。

实施例8

(1)溶液的配制

将100份的丙烯酰胺溶于240份的去离子水中配成溶液，0.7份的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶解于15份的去离子水中配成溶液，0.0028份的羟甲基丙烯酰胺溶于15份的去离子水中配成溶液，将0.035份的过硫酸钾溶于30份去离子水中配成溶液，0.0035份的亚硫酸氢钠溶于30份去离子水中配成溶液；

(2)聚合反应制备驱油剂

性能测试结果

实施例8制得的部分交联部分支化聚丙烯酰胺在盐水中形成含有聚合物颗粒的悬浮液，该悬浮液模量为4.832Pa,但该悬浮液具有很高的粘度，可达144.1mPaS。

Claims

1.一种双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂，其特征在于原料组成组分以重量份计主要包括：

2.权利要求1所述的双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于主要包括如下工艺步骤：

(2)聚合反应制备驱油剂，将步骤(1)配制的丙烯酰胺溶液、羟甲基丙烯酰胺溶液、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶液加入反应器中，在搅拌、0～30℃下通入氮气充分除去容器和溶液中的氧气，加入过硫酸钾溶液和亚硫酸氢钠溶液引发聚合反应，待反应聚合至体系粘度明显增加，停止通入氮气与搅拌，待体系凝胶后继续保温2-4小时，即制备得到胶状驱油剂。

3.根据权利要求2所述的双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于，将所制得的胶状驱油剂切碎、烘干、粉碎、筛分得到粉状的驱油剂。

4.根据权利要求2或3所述的双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于原料的加入顺序，丙烯酰胺溶液、羟甲基丙烯酰胺溶液、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶液采取依次加入反应器，在搅拌、0～30℃下通入氮气充分除去氧气后，再依次加入过硫酸钾溶液和亚硫酸氢钠溶液。

5.根据权利要求2或3所述的双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于氮气的通入方法，在搅拌、5～20℃下与前面的温度不符合通入氮气充分除去容器和溶液中的氧气后，保持通氮气的情况下再依次加入过硫酸钾溶液和亚硫酸氢钠溶液。氮气的通入要直至反应体系发生聚合至粘度明显增加为止。

6.根据权利要求4所述的双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于，在搅拌、5～20℃下通入氮气充分除去容器和溶液中的氧气后，再依次加入过硫酸钾溶液和亚硫酸氢钠溶液。

7.根据权利要求2或3所述的双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于，溶解各组分的去离子水的总量为各原料组分总量的3～4倍。

8.根据权利要求6所述的双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于，溶解各组分的去离子水的总量为各原料组分总量的3～4倍。

9.根据权利要求2或3所述的双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于，100份丙烯酰胺溶于250～360份的去离子水中配成溶液；0.001-0.15份的羟甲基丙烯酰胺溶于20-30份的去离子水中配成溶液；0.1～0.7份甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶于10～20份的去离子水中配成溶液；0.015～0.04份过硫酸钾溶于10～20份去离子水中配成溶液；0.002～0.06份亚硫酸氢钠溶于10～20份去离子水中配成溶液。

10.根据权利要求8所述的双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于，100份丙烯酰胺溶于250～360份的去离子水中配成溶液；0.001-0.15份的羟甲基丙烯酰胺溶于20-30份的去离子水中配成溶液；0.1～0.7份甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯溶于10～20份的去离子水中配成溶液；0.015～0.04份过硫酸钾溶于10～20份去离子水中配成溶液；0.002～0.06份亚硫酸氢钠溶于10～20份去离子水中配成溶液。