CN105368422A - 一种预交联体膨颗粒调剖剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种预交联体膨颗粒调剖剂，包含以下重量组分的原料：丙烯酰胺为90-110份，2-丙烯酰胺基十八烷基磺酸为2-4份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺为2-4份，过硫酸铵为0.02-0.04份，四甲基乙二胺为0.08-0.2份，去离子水为300-400份。由于2-丙烯酰胺基十八烷基磺酸或2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸的大离子位阻效应，使得得到的调剖剂遇水膨胀后具有网络结构，结构内部的静电排斥较小，分子链具有聚集的倾向，聚集力增加，强度增加；该调剖剂在吸水后抗压强度大于3MPa，产物抗压强度大，在底层中有较高的弹性，可以保持较大的粒径，有利于堵塞大孔道。

Description

一种预交联体膨颗粒调剖剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田开采与开发中用来提高石油产品的调剖剂，尤其涉及一种预交联体膨颗粒调剖剂及其制备方法。
背景技术
随着油田综合含水的不断上升，调整油层吸水剖面、扩大波及体积已成为减缓原油产量递增的重要技术措施。而预交联凝胶颗粒调剖剂经多年研究、应用和完善已形成适宜不同油藏条件的系列调剖剂，油田可根据处理井地层实际需要而优选。该类调剖剂已在全国各大油田获得了广泛应用，取得了较好的增油降水效果。
预交联凝胶调剖剂遇水膨胀，体积膨胀倍数一般在几倍至几十倍，吸水后仍有很好地柔顺性和韧性，因而可用作油田水井吸水剖面改善处理剂及油井选择性堵水剂。
CN104119472A公开了一种活性预交联凝胶颗粒及其制备方法，包含丙烯酰胺、阴离子单体、3-烷基-4-苯乙烯脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基乙二胺和去离子水。通过丙烯酰胺与阴离子单体经引发剂引发聚合交联而得，最后经过切割、造粒、烘干、粉碎等物理手段制的活性预交联凝胶颗粒。该活性预交联凝胶颗粒由于加入了3-烷基-4-苯乙烯脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠使聚合物单一组分具有界面活性与乳化性，作为调剖剂使用，封堵率高达72.56％。
CN1036002325A公开了一种延缓交联凝胶调剖剂及其制备方法，属于油田化学技术领域。所述凝胶调剖剂由以下质量浓度的组分组成：部分水解聚丙烯酰胺0.1-0.5％、环糊精/苯酚包合物0.1-1％、乌洛托品0.1-0.5％、柠檬酸0.1-0.3％、竞争包合剂0.01-0.1％、竞争包合剂挟带剂0.01-0.1％，溶剂为水。通过将竞争包合剂溶于竞争包合剂挟带剂中，并分散到延缓交联体系中，对苯酚产生竞争包合，通过调控竞争包合剂与环糊精的包合常数及其与苯酚的摩尔比，调控苯酚的释放速度，从而延缓凝胶调剖剂的成胶时间，有选择性的对高渗透油藏、大孔道及裂缝等进行深部调剖。
通过对已公开的技术的研究，以及结合市面上的预交联凝胶调剖剂，可知现有的调剖剂颗粒在吸水后强度变低，抗剪切、破碎能力降低，力学性能变差，造成调剖能力丧失。针对该问题，我公司技术人员进行了大量的研究以提高吸水膨胀后颗粒的力学性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种预交联体膨颗粒调剖剂及其制备方法，该调剖剂在吸水后抗压强度大于3MPa，力学性能优异，有利于堵塞大孔道。
本发明的技术方案为：一种预交联体膨颗粒调剖剂，所述的预交联体膨颗粒调剖剂包含以下重量组分的原料：
优选的所述的预交联体膨颗粒调剖剂包含以下重量组分的原料：
优选的所述的2-丙烯酰胺基十八烷基磺酸还可以是2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸中的任意一种。
优选的所述过硫酸铵还可以是过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵-亚硫酸钠中的一种或多种。
优选的所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺还可以是N-羟甲基丙烯酰胺。
一种预交联体膨颗粒调剖剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酰胺溶于去离子水中制成水溶液；
(2)将2-丙烯酰胺基十八烷基磺酸和N,N-亚甲基双丙烯酰胺依次加入配置好的丙烯酰胺水溶液中，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)得到的溶液加热至60℃，通氮气30min中加入过硫酸铵和四甲基乙二胺，反应过程中持续通氮气并持续搅拌；
(4)反应2小时后停止通氮气，自然降温至室温后取出产物，用去离子水冲洗表面，切割造粒后得到直径为0.08-0.1mm的颗粒，置于60℃恒温箱中干燥，得到合成产物。
本发明的有益效果在于：
1、由于2-丙烯酰胺基十八烷基磺酸或2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸的大离子位阻效应，使得得到的调剖剂遇水膨胀后具有网络结构，结构内部的静电排斥较小，分子链具有聚集的倾向，聚集力增加，强度增加。
2、该调剖剂在吸水后抗压强度大于3MPa，产物抗压强度大，在底层中有较高的弹性，可以保持较大的粒径，有利于堵塞大孔道。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做出简要说明。
预交联凝胶调剖剂的制备：
实施例1
一种预交联体膨颗粒调剖剂，所述的预交联体膨颗粒调剖剂包含以下重量组分的原料：
制备工艺：
(1)将丙烯酰胺溶于去离子水中制成水溶液；
(2)将2-丙烯酰胺基十八烷基磺酸和N,N-亚甲基双丙烯酰胺依次加入配置好的丙烯酰胺水溶液中，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)得到的溶液加热至60℃，通氮气30min中加入过硫酸铵和四甲基乙二胺，反应过程中持续通氮气并持续搅拌；
(4)反应2小时后停止通氮气，自然降温至室温后取出产物，用去离子水冲洗表面，切割造粒后得到直径为0.08-0.1mm的颗粒，置于60℃恒温箱中干燥，得到合成产物。
实施例2
一种预交联体膨颗粒调剖剂，所述的预交联体膨颗粒调剖剂包含以下重量组分的原料：
制备方法同实施例1，将实施例1中的2-丙烯酰胺基十八烷基磺酸替换为2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸。
实施例3
一种预交联体膨颗粒调剖剂，所述的预交联体膨颗粒调剖剂包含以下重量组分的原料：
制备方法同实施例1，将实施例1中的N,N-亚甲基双丙烯酰胺替换为N-羟甲基丙烯酰胺。
实施例4
一种预交联体膨颗粒调剖剂，所述的预交联体膨颗粒调剖剂包含以下重量组分的原料：
制备方法同实施例1，将实施例1中的N,N-亚甲基双丙烯酰胺替换为N-羟甲基丙烯酰胺。
一种预交联体膨颗粒调剖剂的性能评价：
实施例5
吸水膨胀倍数的测定
吸水膨胀倍数定义为颗粒充分吸水膨胀后的质量和干颗粒质量之比。在室温条件下，称取一定量的干燥调剖剂(M1)置于容器中，再加入去离子水，待吸收饱和后称膨胀后的调剖剂的质量(M2)，则吸水膨胀倍数的计算公式为：Q＝(M2-M1)/M1。表1为实施例1到实施例4的吸水膨胀倍数测试结果表。
表1吸水膨胀倍数测试结果表
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
吸水膨胀倍数(倍) 34.51 36.32 33.63 32.18
从表中可以看出本发明得到的几个实施例颗粒调剖剂的吸水膨胀倍数均可以达到32倍以上，可以满足实际生产需要。
实施例6
吸水膨胀速率的测定
在室温条件下，称取一定量的干燥调剖剂(M1)置于容器中，再加入去离子水，分别在样品膨胀了不同时间测量调剖剂的质量(M2)，直至达到吸水饱和。表2为实施例1到实施例4的吸水膨胀速率测试结果表。
表2吸水膨胀速率测试结果表
从表中可以看出，本发明的调剖剂在初始时，膨胀速率稍慢，6小时后迅速增加，从而保证在较小泵压的情况下，调剖剂颗粒充分运移到油层深部后得到了最大的膨胀倍数，从而提高了油田的深部调剖结果。
实施例7
抗压强度的测试
抗压强度是衡量预交联体膨颗粒调剖剂抗剪切、破碎能力的一项指标，分别取实施例1到4的调剖剂，用去离子水制成吸水倍数为30的凝胶，用分样筛分别把凝胶滤出，用滤纸吸掉筛网下部的水，各称取等量的吸水凝胶放入压缩器样品池中，样品池容积为40mm3，塞柱以50mm/分压速，下移量为样品池的2/3，抗压强度的计算公式为：P(MPa)＝A(N)/S(mm2)，其中A为凝胶开始挤出时所需的力，S为凝胶被挤出时所承受挤压力的面积，从而得到抗压强度。表3为实施例1到实施例4的强度测试结果表。
表3实施例1到实施例4的强度测试结果表
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
强度(MPa) 3.88 3.71 3.75 3.68
从表中可以看出，本发明的调剖剂在吸水倍数达到30倍时，实施例1到4的调剖剂强度相差不大，强度均达到3.68MPa以上，由于抗压强度大，因此在地层中有更高的弹性，可以保持较大的粒径，有利于堵塞大孔道。
实施例8
岩心试验
岩心试验是评价调剖剂性能的重要手段，试验采用人造岩心，试验温度为140℃，候凝时间为14h，试验结果见表4。
表4堵塞率试验结果
从表中可以看出，岩心经过调剖剂处理后封堵率在98％以上，说明本发明的调剖剂具有良好的封堵能力。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (6)

1.一种预交联体膨颗粒调剖剂，其特征在于，所述的预交联凝胶调剖剂包含以下重量组分的原料：
2.根据权利要求1所述的一种预交联体膨颗粒调剖剂，其特征在于，优选的所述的预交联凝胶调剖剂包含以下重量组分的原料：
3.根据权利要求1所述的一种预交联体膨颗粒调剖剂，其特征在于，所述的2-丙烯酰胺基十八烷基磺酸还可以是2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种预交联体膨颗粒调剖剂，其特征在于，所述过硫酸铵还可以是过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵-亚硫酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种预交联体膨颗粒调剖剂，其特征在于，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺还可以是N-羟甲基丙烯酰胺。
6.一种预交联体膨颗粒调剖剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将丙烯酰胺溶于去离子水中制成水溶液；
(2)将2-丙烯酰胺基十八烷基磺酸和N,N-亚甲基双丙烯酰胺依次加入配置好的丙烯酰胺水溶液中，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)得到的溶液加热至60℃，通氮气30min中加入过硫酸铵和四甲基乙二胺，反应过程中持续通氮气并持续搅拌；
(4)反应2小时后停止通氮气，自然降温至室温后取出产物，用去离子水冲洗表面，切割造粒后得到直径为0.08-0.1mm的颗粒，置于60℃恒温箱中干燥，得到合成产物。
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