CN108727535A - 一种延迟吸水膨胀堵漏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

油田钻井领域中所用的一种堵漏助剂制备方法：(1)先称取一定量的丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺及引发剂放入反应器中，加入相应量的蒸馏水，冰水浴中搅拌至完全溶解；(2)缓慢加入增强剂及疏水单体，低温搅拌，通N2保护；(3)温度降至0‑10℃时，滴加引发剂溶液；(4)滴完后，继续搅拌15min，升温至50℃，静态反应2‑5h，得到弹性凝胶体；(5)将其取出、60‑90℃真空干燥、剪切，得到延迟吸水膨胀堵漏剂产品。本发明具有明显的延迟膨胀特征，在井筒中膨胀缓慢，到达漏失称为后可继续膨胀，从而可有效地改善漏失地层，达到修复的效果。

Description

一种延迟吸水膨胀堵漏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于油田钻井领域中所用的一种堵漏助剂，特别是能够调控堵漏材料的膨胀时间，提高膨胀堵漏材料施工的成功率。
技术背景
井漏是钻井、固井、测井、修井过程中存在的复杂问题，它使钻井液从井眼漏入漏失通道，不仅耗费大量的泥浆和堵漏材料，而且可能造成井塌、卡钻、井喷，甚至导致井眼报废等重大事故，造成巨大的经济损失。由于井漏发生率较高，据统计，全世界井漏发生率占钻井总数的20%~25%，而井漏的处理是石油钻井中的难点，特别是复杂井漏问题尤为棘手，恶性井漏损失占井漏总损失的50%以上，且堵漏很难成功，因此亟需加强恶性井漏的防治研究。井漏处理不当，可能会引起恶性井下事故，造成严重的环境污染。在钻井防漏过程中钻井用的堵漏材料是必不可少的一种材料，钻井防漏堵漏的成功率直接取决于堵漏材料性能的优劣。
长期以来，工程技术人员针对不同情况的井漏，在实践中对各种堵漏材料进行了优选，目前国内堵漏剂以及堵漏技术的研究取得了很大的进步，解决了许多实际问题，但仍有一些不足，这些材料的共同缺陷在于：一是堵漏过程中其自身的可变形性较差，稍大于漏层孔隙裂缝或是与漏层孔隙裂缝形状不匹配的颗粒就不易进入，在漏层表面形成堆积，并未深入漏层；二是大部分堵漏材料不具有膨胀性或只有微小的膨胀量，在外部作用力的作用下不易稳定地滞留在漏层当中。由于上述原因，使用这些材料处理井漏时，往往易造成堵漏效果不佳和堵漏后发生重复性漏失。膨胀性堵漏材料虽然在解决上述两个问题方面具有一定的优势，但是常规膨胀堵漏材料其膨胀速度一般难以控制，通常由地面到进入漏失通道的过程需要几个小时，但是优良的吸水膨胀材料在此时间段内会高速吸水，体积大幅膨胀，影响了实际的堵漏效果。
如何控制吸水树脂在泵送过程中不发生膨胀，到达漏失地层之后在发生吸水膨胀是一个难题，为了使吸水树脂堵漏材料更好的发挥膨胀堵塞作用，围绕其延时膨胀，主要由包裹法、非水携带液和接枝疏水性单体等方法。包裹法主要问题在于：(1) 包衣材料选择范围有限；(2) 吸水树脂颗粒小，包裹难度大，包裹不均匀；(3) 包裹工艺复杂，难以实现工业化。非水携带液体主要问题在于：外部溶液电解质的离子强度大，影响吸水树脂的吸水能力。而接枝疏水性单体优点在于：疏水性单体通过接枝进入吸水树脂内部，对水分子进入吸水树脂内部有抑制作用，可以减缓吸水树脂的吸水膨胀。从生产工艺及现场施工角度考虑，通过接枝疏水性单体来达到吸水树脂延迟吸水膨胀是最简单最有效的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是常规膨胀材料在井筒中快速膨胀而进入漏失层位后膨胀性能降低，开发具有一定延时膨胀性能的堵漏剂，使堵漏材料在漏失通道中最大限度的发挥作用，提高堵漏材料的实际应用效果。
本发明所述的一种延迟吸水膨胀堵漏剂的制备方法，该堵漏剂由以下组分制备而成：70%-90%的蒸馏水，5%-10%的丙烯酰胺，2%-5%的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，0.01%-0.5%交联剂，0.01%-0.5%引发剂，2%-5%的增强剂，1 %-5%的疏水单体。
优选地，所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵、无水亚硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸钠中的任意两种，混合配比为1:1；增强剂为钠基膨润土或高岭土，目数为100-400目；疏水单体为2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基氯化铵。
本发明所述的一种延迟吸水膨胀堵漏剂的制备方法，制备步骤如下：
(1) 先称取一定量的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺及引发剂放入反应器中，加入相应量的蒸馏水，冰水浴中搅拌至完全溶解；
(2) 缓慢加入一定量的增强剂及疏水单体，继续低温搅拌均匀，通N2保护；
(3) 待温度降至0-10℃时，缓慢滴加引发剂溶液；
(4) 滴完后，继续搅拌10-30min，停止搅拌，缓慢升温至30-70℃，静态反应2-5h，得到弹性凝胶体；
(5) 将其取出、60-90℃真空干燥、剪切，得到该延迟吸水膨胀堵漏剂产品。
优选地，所述 N2纯度不小于99.5%。
本发明具有的效果为：(1) 本发明提供的延迟吸水膨胀堵漏剂，耐温130℃，具有韧性好，耐挤压强度高，增强封堵强度，提高封堵层承压能力；(2) 吸水膨胀速率缓慢，具有明显的延迟膨胀特征，在井筒中膨胀缓慢，到达漏失层后可继续膨胀，从而可有效地改善漏失地层，达到修复的效果。
附图说明
图1是本发明实施例四种样品的吸水膨胀曲线图。
由图1可知：以膨胀30倍为例，1号样品需55min，2号样品需60min，3号样品需160min，4号样品需95min；以膨胀35倍为例，1号样品需65min，2号样品需82min，3号样品需210min，4号样品需120min。与未改性的1号样品相比较，改性之后的2、3、4号样品均有不同程度延迟膨胀的效果，其中3号样品延迟膨胀效果尤为明显。
具体实施方式
下面通过实施例和附图进一步说明本发明。
实施例1
先称取40g丙烯酰胺、20g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.08gN,N-亚甲基双丙烯酰胺及0.04g引发剂过硫酸铵放入反应器中，加入300g蒸馏水，冰水浴中搅拌至完全溶解，通N2保护；待温度降至2℃左右时，缓慢滴加30g引发剂亚硫酸钠溶液(亚硫酸钠0.04g)； 滴完后，继续搅拌15min，停止搅拌，缓慢升温至50℃，静态反应3h，得到弹性凝胶体；将其取出、70℃真空干燥、剪切，得到未进行疏水改性的吸水膨胀堵漏剂1号产品。
实施例2
先称取50g丙烯酰胺、25g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.08gN,N-亚甲基双丙烯酰胺及0.04g引发剂过硫酸铵放入反应器中，加入350g蒸馏水，冰水浴中搅拌至完全溶解；缓慢加入6g增强剂钠基膨润土及5g疏水单体2-丙烯酰胺十二烷基磺酸钠，继续低温搅拌均匀，通N2保护；待温度降至2℃左右时，缓慢滴加30g引发剂亚硫酸钠溶液(亚硫酸钠0.04g)； 滴完后，继续搅拌15min，停止搅拌，缓慢升温至50℃，静态反应3h，得到弹性凝胶体；将其取出、70℃真空干燥、剪切，得到延迟吸水膨胀堵漏剂2号产品。
实施例3
先称取40g丙烯酰胺、25g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.06gN,N-亚甲基双丙烯酰胺及0.03g引发剂过硫酸钠放入反应器中，加入350g蒸馏水，冰水浴中搅拌至完全溶解；缓慢加入3g增强剂高岭土及2g疏水单体十八烷基三甲基氯化铵，继续低温搅拌均匀，通N2保护；待温度降至2℃左右时，缓慢滴加30g引发剂亚硫酸钠溶液(亚硫酸钠0.03g)； 滴完后，继续搅拌15min，停止搅拌，缓慢升温至50℃，静态反应3h，得到弹性凝胶体；将其取出、70℃真空干燥、剪切，得到延迟吸水膨胀堵漏剂3号产品。
实施例4
先称取40g丙烯酰胺、20g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.06gN,N-亚甲基双丙烯酰胺及0.03g引发剂过硫酸钾放入反应器中，加入350g蒸馏水，冰水浴中搅拌至完全溶解；缓慢加入6g增强剂钠基膨润土及5g疏水单体十二烷基三甲基氯化铵，继续低温搅拌均匀，通N2保护；待温度降至2℃左右时，缓慢滴加30g引发剂亚硫酸钠溶液(亚硫酸钠0.03g)； 滴完后，继续搅拌15min，停止搅拌，缓慢升温至50℃，静态反应3h，得到弹性凝胶体；将其取出、70℃真空干燥、剪切，得到延迟吸水膨胀堵漏剂4号产品。
将上述四个产品进行性能检测，检测分析结果见表1，其中1号产品为未进行疏水改性的吸水膨胀堵漏剂，2、3、4号产品均为进行疏水改性后的延迟吸水膨胀堵漏剂产品。
表1 产品性能检测分析结果
项目 1号产品 2号产品 3号产品 4号产品
外观 白色颗粒 灰色颗粒 灰色颗粒 灰色颗粒
烘失量，% 16.4 10.8 9.9 11.2
膨胀倍数(20℃，24h)，倍 97.8 54.9 43.3 51.7
封闭滤失量(30min)，mL 51.2 25.8 21.6 27.4
由表1可知，本发明一种延迟吸水膨胀堵漏剂与未进行疏水改性的吸水膨胀堵漏剂相比较吸水膨胀速率有明显的减缓，且对漏层孔隙产品填充作用，达到堵漏的目的。

Claims (7)

1.一种延迟吸水膨胀堵漏剂，其特征在于：该堵漏剂由以下组分制备而成，各组分按质量百分比计： 70%-90%的蒸馏水，5%-10%的丙烯酰胺，2%-5%的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，0.01%-0.5%交联剂，0.01%-0.3%引发剂，2%-5%的增强剂，1%-5%的疏水单体。
2.根据权利要求1所述的一种延迟吸水膨胀堵漏剂，其特征在于交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种延迟吸水膨胀堵漏剂，其特征在于引发剂为过硫酸铵、无水亚硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸钠中的任意两种，混合配比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种延迟吸水膨胀堵漏剂，其特征在于疏水单体为2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基氯化铵。
5.根据权利要求1所述的一种延迟吸水膨胀堵漏剂，其特征在于增强剂为钠基膨润土或高岭土，目数为100-400目。
6.根据权利要求1所述延迟吸水膨胀堵漏剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1) 按比例称取丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺及引发剂放入反应器中，加入相应量的蒸馏水，冰水浴中搅拌至完全溶解；
(2) 缓慢加入增强剂及疏水单体，继续低温搅拌均匀，通N2保护；
(3) 待温度降至0-10℃时，缓慢滴加引发剂溶液；
(4) 滴完后，继续搅拌10-30min，停止搅拌，缓慢升温至30-70℃，静态反应2-5h，得到弹性凝胶体；
(5) 将弹性凝胶体取出，60-90℃真空干燥、剪切，得到该延迟吸水膨胀堵漏剂产品。
7.根据权利要求6所述的制备一种延迟吸水膨胀堵漏剂的方法，其特征在于N2纯度不小于99.5%。
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