CN111087545A - 一种耐温耐压纤维素基吸水树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种耐温耐压纤维素基吸水树脂的制备方法，以羟甲基纤维素、丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠为单体，采用水溶液聚合法制备吸水树脂。本发明制备的纤维素基吸水树脂具有较高的吸水倍率和良好的保水性能，即使在100℃下放置2h后的保水率依然能达到64.4％，在12000rpm离心45min后保水率还能达到82.5％。

Description

一种耐温耐压纤维素基吸水树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种耐温耐压纤维素基吸水树脂及其制备方法。
背景技术
我国是个缺水的国家，水资源的人均占有量少于世界平均值，每年会有不同程度的旱灾、旱情发生，干旱是农业的大敌，发生频率高、地域广、延续时间长，因此危害也大，近年更有加重趋势。而干旱对粮食生产影响极大，在作物整个生育期间，尤其是作物播种、出苗期影响更大，造成出苗不齐，缺苗断垄，生长缓慢，最终导致产量和品质下降，因此，抗旱保苗、壮苗早发是农业生产的关键。
近年来，吸水树脂作为一种发展较快的化学节水、高科技抗旱产品，现已逐步应用于花卉、苗木及农作物等的生产。吸水树脂具有快速吸收水分和缓慢释放水分的特性，可有效减少土壤表面积水和基质水分的蒸发量。吸水树脂在土壤中能将雨水或浇灌水迅速吸收并保住，不渗失，进而保证植物根际周围水份充足、缓慢释放供植物利用。吸水树脂特有的吸水、贮水、保水性能，在改善生态环境、防风固沙工程中起到决定成败的作用，广泛用于土地沙漠化治理、农林作物种植、园林绿化等领域。
按原料划分，吸水树脂可分为淀粉系(接枝物、羧甲基化等)、纤维素系(羧甲基化、接枝物等)、合成聚合物系(聚丙烯酸系、聚乙烯醇系、聚氧乙烯系等)几大类。目前，对吸水树脂的研究报道很多，主要是通过引入某些功能基团或改进制备方法以提高吸水树脂的性能，如吸水性能、耐温性、抗盐性和凝胶强度等。纤维素系和淀粉系吸水树脂环境友好，生物可降解，因此得到了更广泛的认可。但是与合成聚合物系吸水树脂相比，它的吸水性能比丙烯酸系吸水性树脂低，抗压强度以及耐温性能也较差，所以应用受到了一定的限制。因此，为了更好的利用纤维素系吸水树脂，需要研究和开发一种耐温、耐压、耐盐和吸水性能优良的天然材料聚合物吸水树脂。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种耐温耐压纤维素基吸水树脂及其制备方法，本发明的另一个目的是提供一种耐温耐压纤维素基吸水树脂的应用。
第一方面，本发明提供一种纤维素基吸水树脂的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将羟甲基纤维素钠溶于纯水中，水浴加热，搅拌至完全溶解；
(2)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠、交联剂和引发剂加入到步骤(1)得到的溶液中，搅拌至完全溶解；
(3)将步骤(2)的溶液在60-80℃条件下反应2-3h，将产品取出剪碎，用无水乙醇洗去未反应物，加入NaOH固体水解，烘干，得到纤维素基吸水树脂。
优选的，所述步骤(1)具体为：将4-8重量份的羟甲基纤维素钠加入100重量份的纯水中，在50-60℃水浴中加热至完全溶解；
优选的，所述步骤(2)中交联剂选自N,N－亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾中的一种，更优选为过硫酸铵。
优选的，所述步骤(2)中2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠与N,N－亚甲基双丙烯酰胺的质量比为3:1-4，更优选的，两者质量比为3:2-4，具体为3:2、3:3、3:4。
在本发明的优选实施方式中，步骤(2)的制备原料为丙烯酰胺15-25重量份、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠3-5重量份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺2-4重量份、过硫酸铵2-5重量份。
优选的，所述步骤(3)加入5-10重量份的NaOH固体在80-90℃下水解10-12h，放入真空干燥箱中于80-90℃下烘干12-24h。
第二方面，本发明提供一种纤维素基吸水树脂，所述吸水树脂由上述方法制备得到。
第三方面，本发明提供一种纤维素基吸水树脂在保水剂领域中的用途。
与现有技术相比，本发明所制备的纤维素基吸水树脂加入了适量的2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠作为共聚单体，该单体具有较长分子链，含有强极性的亲水基团，能够大幅提高吸水树脂的吸水倍率，同时显著提高吸水树脂的耐温、耐压和耐盐性能，在本发明制备的纤维素基吸水树脂最大吸水量能达到1500g/g左右，0.9％NaCl盐水中吸盐水量能达到80g/g左右，在100℃下放置2h后的保水率能达到64.4％，在12000rpm离心45min后保水率还能达到82.5％。本申请提供的吸水树脂与普通的保水剂相比具有更好地吸水和保水性能，并且在较高温度和压力下依然具有很好的保水率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的部分实施例，而不是全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1：将5重量份的羟甲基纤维素钠加入100重量份的纯水中，在50℃水浴中加热至完全溶解；
S2：将20重量份的丙烯酰胺，3重量份的2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠，2重量份的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，3重量份的过硫酸铵加入到步骤(1)获得的羟甲基纤维素钠溶液中，搅拌至完全溶解；
S3：将步骤(2)所得溶液在70℃条件下反应2.5h，反应完全后将产品取出剪碎，用无水乙醇洗去未反应物，加入9重量份的NaOH固体在90℃下水解12h，然后取出放入真空干燥箱中于90℃下烘干24h，得到纤维素基吸水树脂。
实施例2
制备原料与方法同实施例1，区别在于N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为4重量份，过硫酸铵的用量为4重量份。
实施例3
制备原料与方法同实施例1，区别在于羟甲基纤维素钠的用量为8重量份，丙烯酰胺的用量为15重量份，2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠的用量为5重量份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为3重量份，过硫酸铵的用量为5重量份。
对比实施例1
制备原料与方法同实施例2，区别仅在于制备原料中不含2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠。
效果例
实验目的：检测本发明实施例1-3及对比实施例1制备的吸水树脂的吸水倍率、吸盐水倍率、保水率。
实验方法：分别称取实施例1-3和对比实施例1制备的吸水树脂0.1g，放入装有足量去离子水的容器中，静置24h，待吸水树脂达到吸水平衡后开始实验。
1，吸水倍率：用50目筛子分离出树脂，通过吸附前后质量测定吸水倍率；
2，吸盐水倍率：测定方法同上；保水性能通过评价不同温度和不同转速条件下的保水率获得，
3，不同温度下的保水率：将吸附去离子水吸水饱和后的树脂分别置于不同的温度下(30、60、100℃)2h，通过前后质量获得保水率；
4，不同转速下的保水率：将吸附去离子水吸水饱和后的树脂分别置于1000、4000、8000、12000rpm下离心45min后通过前后质量获得保水率。
实验结果：实验结果如表1、表2、表3所示。
表1吸水树脂的吸水倍率
树脂 实施例1 实施例2 实施3 对比例1
吸水倍率(g/g) 1527 1035 1142 678
吸盐水倍率(g/g) 82 78 80 42
表2吸水树脂的在不同温度下的保水率
树脂 实施例1 实施例2 实施3 对比例1
30℃下2h 89.6％ 92.5％ 90.4％ 85.2％
60℃下2h 68.6％ 73.7％ 75.6％ 42.6％
100℃下2h 50.3％ 64.4％ 60.7％ 33.8％
表3吸水树脂的在不同转速下的保水率
树脂 实施例1 实施例2 实施3 对比例1
1000rpm下45min 100％ 100％ 100％ 95.5％
4000rpm下45min 89.6％ 92.8％ 90.4％ 74.3％
8000rpm下45min 85.0％ 88.7％ 86.5％ 57.8％
12000rpm下45min 79.2％ 82.5％ 80.5％ 44.2％
通过对比上述制备的吸水树脂的吸水性能可以发现，实施例1制备的吸水树脂吸水倍率和吸盐水倍率最高，分别是1527g/g和82g/g，对比例1由于不含2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠导致吸水性能明显下降，其吸水倍率和吸盐水倍率分别是678g/g和42g/g。另外，本发明制备的吸水树脂在高温和强压下依然具有较好的保水率，从上表数据可以看出，在100℃下放置2h后的吸水树脂保水率能达到64.4％，在12000rpm离心45min后保水率还能达到82.5％，但是相同条件下，不含2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠的吸水树脂保水率分别是33.8％和44.2％。上述结果充分说明，2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠能有效提高吸水树脂的吸水倍率，以及耐温耐压性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种纤维素基吸水树脂的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将羟甲基纤维素钠溶于纯水中，水浴加热，搅拌至完全溶解；
(2)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠、交联剂和引发剂加入到步骤(1)得到的溶液中，搅拌至完全溶解；
(3)将步骤(2)的溶液在60-80℃条件下反应2-3h，将产品取出剪碎，用无水乙醇洗去未反应物，加入NaOH水解，烘干，得到纤维素基吸水树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：将4-8重量份的羟甲基纤维素钠加入100重量份的纯水中，在50-60℃水浴中加热至完全溶解。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中交联剂选自N,N－亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾中的一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠与N,N－亚甲基双丙烯酰胺的质量比为3:1-4。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠与N,N－亚甲基双丙烯酰胺的质量比为3:2-4。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的制备原料为丙烯酰胺15-25重量份、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠3-5重量份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺2-4重量份、过硫酸铵2-5重量份。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)加入5-10重量份的NaOH固体在80-90℃下水解10-12h，放入真空干燥箱中于80-90℃下烘干12-24h。
8.一种纤维素基吸水树脂，所述吸水树脂权利要求1-7任一所述的方法制备得到。
9.一种权利要求8所述的纤维素基吸水树脂在保水剂领域中的用途。
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