CN115124651A - 一种吸水膨胀剂、延时吸水膨胀剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸水膨胀剂、延时吸水膨胀剂及其制备方法和应用。所述吸水膨胀剂的制备原料包括丙烯酰胺、丙烯酸十八酯、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、N,N‑二甲基丙烯酰胺、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、乳化剂、引发剂、碱性物质和去离子水。本发明中，通过控制特定物质的特定配比，所形成的吸水膨胀剂，其粒径可控，便于泵送，该吸水膨胀剂通过吸水后形成大尺寸颗粒，能够形成大尺寸的封堵层封堵较大的裂缝，并且，通过吸收水泥浆中的多余水分，能够使得水泥浆中的水分减少，水泥浆的触变、滞留性增强。
Description
技术领域
本发明涉及油气井钻井领域，具体涉及一种吸水膨胀剂、延时吸水膨胀剂及其制备方法和应用。
背景技术
井漏是在固井、钻井过程中经常会出现的井下复杂情况之一。发生井漏后，不仅会耗费钻井时间、漏失钻井液和水泥浆等，还有可能会出现卡钻、井喷、井塌和固井质量差等的问题，甚至会导致井眼报废事故，造成重大的经济损失。
油气井的漏失问题作为各大油气田关注的问题，是比较难解决的。其中，水泥浆在石油工程中经常作为一种堵漏体系，然而，常规的水泥浆体系的堵漏能力通常比较差。造成这一现象的原因主要有两个方面：一方面，由于水泥车不能泵送过大尺寸的颗粒，导致水泥浆在遇到大尺寸的裂缝时无法提供足够大尺寸的颗粒来形成封堵层；第二方面，固井水泥车只能泵送具有一定粘度的水泥浆，因此在配制水泥浆时，通常会加入超过水泥正常水化所需的水量，导致水泥浆的流动性过好，在漏失层中就不容易滞留，还未等到凝固就漏失走掉了，或者会被漏失层的流体稀释或污染后长期不能凝固，无法起到封堵的作用。
CN102603966A公开了用于油田调驱的交联聚合物微球及其制备方法。其中的交联聚合物微球通过以下成分的聚合和交联而获得：丙烯酰胺单体、树枝状功能单体、交联剂单体、乳化剂、分散介质、引发剂、去离子水和可选的引发剂溶剂。该微球具有良好的热稳定性和注入性，可以应用在温度达到150℃的油藏的表面活性剂驱，适用的地层渗透率范围是0.05～5000mD。进入地层之后，可以直接快速分散，具有智能型封堵作用。其作用机理是交联聚合物微球在水层水流通道中吸水膨胀，形成粒径为0.1～10μm的溶胀交联聚合物聚集体，单个聚集体或者多个聚集体架桥封堵多孔介质水流通道的孔喉；而在油层中，交联聚合物微球不会膨胀，难以堵塞流动通道，所以具有智能型的堵水不堵油的功能。但是，该交联聚合物微球并不能满足封堵较大裂缝的要求。
对于本领域而言，想要提高水泥浆的堵漏效果，就必须要改善现有堵漏水泥浆的浆体结构，提高水泥浆的触变和凝固特性。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种吸水膨胀剂、延时吸水膨胀剂及其制备方法和应用，本发明的吸水膨胀剂易于泵送，且能够提高油气井钻井过程中堵漏水泥浆的触变和凝固特性。
本发明第一方面提供了一种吸水膨胀剂，所述吸水膨胀剂的制备原料包括丙烯酰胺、丙烯酸十八酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乳化剂、引发剂、碱性物质和去离子水。
本发明提供的吸水膨胀剂中，丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸能够作为吸水官能团，丙烯酸十八酯能够调节聚合后材料的力学性能，N,N-二甲基丙烯酰胺能够提高耐温性能，N,N-亚甲基双丙烯酰胺能够作为聚合反应的交联单体使用，通过控制各原料在特定配比下进行合成，进而得到符合本发明性能需求的吸水膨胀剂。
本发明提供的吸水膨胀剂通过上述各特定物质的特定配比，所得到的吸水膨胀剂的粒径可控，进而便于泵送，通过吸水后形成大尺寸颗粒，能够形成大尺寸的封堵层封堵较大裂缝。并且，本发明提供的吸水膨胀剂通过吸收水泥浆中的多余水分，能够使得水泥浆中的水分减少，水泥浆的触变、滞留性增强。在实际使用过程中，只需针对不同的地层温度，选择温度合适的包覆层，相应的调整施工工艺，就能够起到延时吸水膨胀的作用。
根据本发明所述的吸水膨胀剂的一些实施方式，所述吸水膨胀剂的制备原料包括6～7重量份丙烯酰胺、0.5～1重量份丙烯酸十八酯、9～11重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2～3重量份N,N-二甲基丙烯酰胺、0.005～0.01重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.2～0.6重量份乳化剂、0.1～0.2重量份引发剂、1.7～2.1重量份的碱性物质和90～100重量份的去离子水。
根据本发明所述的吸水膨胀的优选实施方式，所述吸水膨胀剂的制备原料包括6.5～7重量份丙烯酰胺、0.5～0.8重量份丙烯酸十八酯、9～10重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2.5～3重量份N,N-二甲基丙烯酰胺、0.007～0.01重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.4～0.6重量份乳化剂、0.14～0.2重量份引发剂、1.9～2.1重量份的碱性物质和90～100重量份的去离子水；
根据本发明所述的吸水膨胀的优选实施方式，所述吸水膨胀剂的制备原料包括6.8～7重量份丙烯酰胺、0.5～0.7重量份丙烯酸十八酯、9～9.5重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2.8～3重量份N,N-二甲基丙烯酰胺、0.007～0.01重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.5～0.6重量份乳化剂、0.14～0.2重量份引发剂、1.9～2重量份的碱性物质和90～100重量份的去离子水。
根据本发明所述的吸水膨胀剂的一些实施方式，所述乳化剂选自失水山梨醇脂肪酸酯(又名司盘)、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(又名吐温)、大豆卵磷脂、蔗糖脂肪酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。本发明中的乳化剂能够使得制备原料中各聚合单体之间形成均匀稳定的分散体系。
根据本发明所述的吸水膨胀剂的优选实施方式，所述乳化剂选自失水山梨醇脂肪酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯。本发明中并不限制所选用的失水山梨醇脂肪酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯的具体型号，在本发明的不同实施方式中，乳化剂采用司盘80和吐温80。
根据本发明所述的吸水膨胀剂的一些实施方式，所述失水山梨醇脂肪酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯的重量配比为1:3～3:1，优选为1:1。
根据本发明所述的吸水膨胀剂的优选实施方式，所述吸水膨胀剂的制备原料中包括0.1～0.3重量份的司盘80和0.1～0.3重量份的吐温80。
根据本发明所述的吸水膨胀剂的一些实施方式，所述引发剂选自过硫酸铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸钠中的至少一种。
根据本发明所述的吸水膨胀剂的一些实施方式，所述引发剂选自过硫酸铵和亚硫酸氢钠。
根据本发明所述的吸水膨胀剂的一些实施方式，所述过硫酸铵和亚硫酸氢钠的重量配比为0.5:1～2:1，优选为1:1。
根据本发明所述的吸水膨胀剂的优选实施方式，所述吸水膨胀剂的制备原料中包括0.05～0.1重量份的过硫酸铵和0.05～0.1重量份的亚硫酸氢钠。
根据本发明所述的吸水膨胀剂的一些实施方式，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂和氨水中的至少一种，优选为氢氧化钠。碱性物质的加入，是为了中和酸性物质2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的pH，使得聚合反应能够进行。
本发明第二方面提供了一种上述的吸水膨胀剂的制备方法，包括步骤：
步骤A、将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解，向其中加入碱性物质调整pH值，然后与丙烯酰胺、丙烯酸十八酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和乳化剂混合溶解，得到混合物料；
步骤B、将所述引发剂溶解后滴加到所述混合物料中，得到混合液；
步骤C、所述混合液经保温静置、干燥、造粒后，得到所述吸水膨胀剂。
根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，步骤A中，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解和所述混合溶解过程的温度均≤35℃。通过控制原料溶解过程的温度≤35℃，能够防止因温度过高而意外引发单体的聚合反应，影响各不同制备原料之间发生聚合反应。
根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，步骤A中，将所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解在去离子水中，并加入氢氧化钠，调整pH值为7～7.5。优选地，控制pH值为7，便于聚合反应的进行。
根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，步骤B中，所述引发剂在20分钟内后滴加到所述混合物料中，能够保证不同批次产品的分子量。
根据本发明所述的制备方法的具体实施方式，吸水膨胀剂的制备方法为：
步骤A、按照上述的重量配比，在温度不高于35℃的条件下，将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸在反应釜中溶解于90重量份的去离子水中，再向其中加入氢氧化钠，得到溶液。然后，按照上述的重量配比，将丙烯酰胺、丙烯酸十八酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、司盘80和吐温80溶解于溶液中，溶解过程控制温度不高于35℃，并持续搅拌1h，得到混合物料。
步骤B、将过硫酸铵和亚硫酸氢钠分别溶解于5重量份的去离子水中，并在20分钟内，将过硫酸铵溶液和亚硫酸氢钠溶液分别滴加到上述的混合物料中，继续搅拌30分钟，得到混合液。
步骤C、上述步骤得到的混合液在保温釜中静置12小时，得到胶体反应物，然后将该胶体反应物在90～110℃真空干燥的条件下进行造粒处理，得到吸水膨胀剂。
本发明第三方面提供了一种延时吸水膨胀剂，所述延时吸水膨胀剂通过在上述的吸水膨胀剂表面包裹防水层和表面处理剂得到。
根据本发明所述的延时吸水膨胀剂的一些实施方式，所述防水层选自石蜡和/或松香，所述表面处理剂选自硅粉、蛭石粉和粉煤灰中的至少一种。
根据本发明所述的延时吸水膨胀剂的优选实施方式，所述防水层优选石蜡，并以微硅作为助剂。其中，石蜡优选200～300目的固体石蜡，进一步优选为70～90号固体石蜡。本发明中的70～90号固体石蜡具体包括熔点为70～72℃的70号固体石蜡、熔点为80～82℃的80号固体石蜡和熔点为90～92℃的90号固体石蜡。
根据本发明所述的延时吸水膨胀剂的优选实施方式，所述表面处理剂为硅粉，硅粉优选粒径为180～200目，便于其均匀包覆在吸水膨胀剂表面。
根据本发明所述的延时吸水膨胀剂的优选实施方式，所述延时吸水膨胀剂包括100重量份的上述吸水膨胀剂、10～15重量份的微硅、1～2重量份的水、70～90重量份的固体石蜡和10～15重量份的硅粉。
基于上述的延时吸水膨胀剂，本发明还提出了一种延时吸水膨胀剂的制备方法，包括步骤：
(1)包裹防水层
将上述重量份数的吸水膨胀剂过筛，筛取粒径在0.5mm以下的吸水膨胀剂颗粒。将上述重量份数的微硅和水混合均匀，并与过筛后的吸水膨胀剂放入造粒机中滚动2小时，之后再将颗粒置于烘箱中烘干，得到干燥颗粒。
将上述重量份数的固体石蜡等分为三份，将第一份固体石蜡与干燥颗粒在造粒机中混合均匀并滚动，升温加热到石蜡熔点温度下2～5℃，并在该温度下滚动1小时；将温度降低在50℃以下，将第二份固体石蜡放入造粒机中混合均匀并滚动，升温加热到石蜡熔点温度下2～5℃，并在该温度下滚动1小时，以同样的操作再将第三份固体石蜡包覆在吸水膨胀剂表面。在本发明的不同实施方式中，根据生产需求的不同，并不限制固体石蜡的份数，并且也可以采取不等分的方式。
(2)冲洗并过筛
将上述步骤(1)得到的包裹石蜡的干燥颗粒放入室温温度的水中浸泡10～20分钟后，过筛筛出粒径为1mm以下的颗粒，晾干后备用。
(3)表面处理
将上述步骤(2)得到的颗粒和上述重量份数的硅粉混合均匀，并在造粒机中滚动1小时，得到延时吸水膨胀剂。
本发明的延时吸水膨胀剂的颗粒粒径小于1mm，便于泵送，且便于混配到水泥中配制成水泥浆。该延时吸水膨胀剂随着堵漏水泥浆泵送入井内后，随着井内温度的升高，达到包覆层的融化温度后，吸水膨胀剂表面包覆的防水层和表面处理剂融化，进而使得吸水膨胀剂暴露，在接触到水泥浆中的水分后膨胀为尺寸较大的颗粒，形成封堵层对较大裂缝进行封堵。并且，吸水膨胀剂吸收水泥浆中多余的水分后，还能够使水泥浆中的水分减少，使得水泥浆的触变、滞留性增强。
本发明第四方面提供了一种上述的吸水膨胀剂、上述的吸水膨胀剂的制备方法或上述的延时吸水膨胀剂在油气井钻井中的应用。优选为在堵漏水泥浆中的应用。但并不限于此。
本发明的有益效果：
本发明中，通过控制特定物质的特定配比，所形成的吸水膨胀剂，其粒径可控，便于泵送。本发明的吸水膨胀剂通过吸水后形成大尺寸颗粒，能够形成大尺寸的封堵层封堵较大的裂缝。并且，通过吸收水泥浆中的多余水分，能够使得水泥浆中的水分减少，水泥浆的触变、滞留性增强。
本发明提供的延时吸水膨胀剂，其颗粒粒径小于1mm，便于泵送，且便于混配到水泥中配制成水泥浆。该延时吸水膨胀剂随着堵漏水泥浆泵送入井内后，随着井内温度的升高，达到包覆层的融化温度后，吸水膨胀剂表面包覆的防水层和表面处理剂融化，进而使得吸水膨胀剂暴露，在接触到水泥浆中的水分后膨胀为尺寸较大的颗粒，形成封堵层对较大裂缝进行封堵。
在实际使用过程中，只需针对不同的地层温度，选择温度合适的包覆层，相应的调整施工工艺，就能够起到延时吸水膨胀的作用。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。
在本发明实施例中的试剂均可通过市售获得。
【实施例1】
制备吸水膨胀剂：在30℃的条件下，将9重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸在反应釜中溶解于90重量份的去离子水中，再向其中加入1.7重量份的氢氧化钠，得到溶液。然后，将7重量份丙烯酰胺、1重量份丙烯酸十八酯、3重量份N,N-二甲基丙烯酰胺、0.005重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.3重量份司盘80和0.3重量份吐温80溶解于溶液中，溶解过程控制温度为30℃，并持续搅拌1h，得到混合物料。将0.1重量份过硫酸铵和0.1重量份亚硫酸氢钠分别溶解于5重量份的去离子水中，并在20分钟内，将过硫酸铵溶液和亚硫酸氢钠溶液分别滴加到混合物料中，继续搅拌30分钟，得到混合液。将混合液在保温釜中静置12小时，得到胶体反应物，并在90℃真空干燥的条件下进行造粒处理，得到吸水膨胀剂。
制备延时吸水膨胀剂：取100重量份的吸水膨胀剂过筛，筛取粒径在0.5mm以下的吸水膨胀剂颗粒。将10重量份微硅和1重量份水混合均匀，并与过筛后的吸水膨胀剂放入造粒机中滚动2小时，之后再将颗粒置于烘箱中烘干，得到干燥颗粒。将90重量份的70号固体石蜡等分为三份，将第一份固体石蜡与干燥颗粒在造粒机中混合均匀并滚动，升温加热到66℃，并在该温度下滚动1小时；降温至40℃，将第二份固体石蜡放入造粒机中混合均匀并滚动，升温加热到66℃，并在该温度下滚动1小时，以同样的操作再将第三份固体石蜡包覆在吸水膨胀剂表面。将包裹石蜡的干燥颗粒放入室温温度的水中浸泡20分钟后，过筛筛出粒径为1mm以下的颗粒，晾干后备用，然后与15重量份硅粉混合均匀，并在造粒机中滚动1小时，得到延时吸水膨胀剂1#，并测试其吸水倍率，测试结果见表1。
【实施例2】
制备吸水膨胀剂：在25℃的条件下，将10重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸在反应釜中溶解于90重量份的去离子水中，再向其中加入1.9重量份的氢氧化钠，得到溶液。然后，将6.5重量份丙烯酰胺、0.8重量份丙烯酸十八酯、2.5重量份N,N-二甲基丙烯酰胺、0.008重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.2重量份司盘80和0.2重量份吐温80溶解于溶液中，溶解过程控制温度为25℃，并持续搅拌1h，得到混合物料。将0.08重量份过硫酸铵和0.08重量份亚硫酸氢钠分别溶解于5重量份的去离子水中，并在20分钟内，将过硫酸铵溶液和亚硫酸氢钠溶液分别滴加到混合物料中，继续搅拌30分钟，得到混合液。将混合液在保温釜中静置12小时，得到胶体反应物，并在100℃真空干燥的条件下进行造粒处理，得到吸水膨胀剂。
制备延时吸水膨胀剂：取100重量份的吸水膨胀剂过筛，筛取粒径在0.5mm以下的吸水膨胀剂颗粒。将13重量份微硅和1.5重量份水混合均匀，并与过筛后的吸水膨胀剂放入造粒机中滚动2小时，之后再将颗粒置于烘箱中烘干，得到干燥颗粒。将70重量份的80号固体石蜡等分为三份，将第一份固体石蜡与干燥颗粒在造粒机中混合均匀并滚动，升温加热到76℃，并在该温度下滚动1小时；降温至40℃，将第二份固体石蜡放入造粒机中混合均匀并滚动，升温加热到76℃，并在该温度下滚动1小时，以同样的操作再将第三份固体石蜡包覆在吸水膨胀剂表面。将包裹石蜡的干燥颗粒放入室温温度的水中浸泡15分钟后，过筛筛出粒径为1mm以下的颗粒，晾干后备用，然后与13重量份硅粉混合均匀，并在造粒机中滚动1小时，得到延时吸水膨胀剂2#，并测试其吸水倍率，测试结果见表1。
【实施例3】
制备吸水膨胀剂：在28℃的条件下，将11重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸在反应釜中溶解于90重量份的去离子水中，再向其中加入2.1重量份的氢氧化钠，得到溶液。然后，将6重量份丙烯酰胺、0.5重量份丙烯酸十八酯、2重量份N,N-二甲基丙烯酰胺、0.01重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.1重量份司盘80和0.1重量份吐温80溶解于溶液中，溶解过程控制温度为28℃，并持续搅拌1h，得到混合物料。将0.05重量份过硫酸铵和0.05重量份亚硫酸氢钠分别溶解于5重量份的去离子水中，并在20分钟内，将过硫酸铵溶液和亚硫酸氢钠溶液分别滴加到混合物料中，继续搅拌30分钟，得到混合液。将混合液在保温釜中静置12小时，得到胶体反应物，并在110℃真空干燥的条件下进行造粒处理，得到吸水膨胀剂。
制备延时吸水膨胀剂：取100重量份的吸水膨胀剂过筛，筛取粒径在0.5mm以下的吸水膨胀剂颗粒。将15重量份微硅和2重量份水混合均匀，并与过筛后的吸水膨胀剂放入造粒机中滚动2小时，之后再将颗粒置于烘箱中烘干，得到干燥颗粒。将80重量份的90号固体石蜡等分为三份，将第一份固体石蜡与干燥颗粒在造粒机中混合均匀并滚动，升温加热到87℃，并在该温度下滚动1小时；降温至40℃，将第二份固体石蜡放入造粒机中混合均匀并滚动，升温加热到87℃，并在该温度下滚动1小时，以同样的操作再将第三份固体石蜡包覆在吸水膨胀剂表面。将包裹石蜡的干燥颗粒放入室温温度的水中浸泡20分钟后，过筛筛出粒径为1mm以下的颗粒，晾干后备用，然后与10重量份硅粉混合均匀，并在造粒机中滚动1小时，得到延时吸水膨胀剂3#，并测试其吸水倍率，测试结果见表1。
【实施例4】
制备吸水膨胀剂：在32℃的条件下，将9.5重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸在反应釜中溶解于90重量份的去离子水中，再向其中加入2重量份的氢氧化钠，得到溶液。然后，将6.8重量份丙烯酰胺、0.7重量份丙烯酸十八酯、2.8重量份N,N-二甲基丙烯酰胺、0.007重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.25重量份司盘80和0.25重量份吐温80溶解于溶液中，溶解过程控制温度为32℃，并持续搅拌1h，得到混合物料。将0.07重量份过硫酸铵和0.07重量份亚硫酸氢钠分别溶解于5重量份的去离子水中，并在20分钟内，将过硫酸铵溶液和亚硫酸氢钠溶液分别滴加到混合物料中，继续搅拌30分钟，得到混合液。将混合液在保温釜中静置12小时，得到胶体反应物，并在100℃真空干燥的条件下进行造粒处理，得到吸水膨胀剂。
制备延时吸水膨胀剂：取100重量份的吸水膨胀剂过筛，筛取粒径在0.5mm以下的吸水膨胀剂颗粒。将12重量份微硅和1.8重量份水混合均匀，并与过筛后的吸水膨胀剂放入造粒机中滚动2小时，之后再将颗粒置于烘箱中烘干，得到干燥颗粒。将75重量份的70号固体石蜡等分为三份，将第一份固体石蜡与干燥颗粒在造粒机中混合均匀并滚动，升温加热到66℃，并在该温度下滚动1小时；降温至40℃，将第二份固体石蜡放入造粒机中混合均匀并滚动，升温加热到66℃，并在该温度下滚动1小时，以同样的操作再将第三份固体石蜡包覆在吸水膨胀剂表面。将包裹石蜡的干燥颗粒放入室温温度的水中浸泡20分钟后，过筛筛出粒径为1mm以下的颗粒，晾干后备用，然后与12重量份硅粉混合均匀，并在造粒机中滚动1小时，得到延时吸水膨胀剂4#，并测试其吸水倍率，测试结果见表1。
【对比例1】
同实施例1的制备方法，不同之处在于：没有加入氢氧化钠。得到延时吸水膨胀剂5#，并测试其吸水倍率，测试结果见表1。
【对比例2】
同实施例1的制备方法，不同之处在于：没有加入丙烯酸十八酯。得到延时吸水膨胀剂6#，并测试其吸水倍率，测试结果见表1。
【对比例3】
同实施例1的制备方法，不同之处在于：没有加入N,N-二甲基丙烯酰胺。得到延时吸水膨胀剂7#，并测试其吸水倍率，测试结果见表1。
【对比例4】
同实施例1的制备方法，不同之处在于：没有加入N,N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酸十八酯。得到延时吸水膨胀剂8#，并测试其吸水倍率，测试结果见表1。
【对比例5】
同实施例1的制备方法，不同之处在于：没有加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺。得到延时吸水膨胀剂9#，并测试其吸水倍率，测试结果见表1。
【对比例6】
同实施例1的制备方法，不同之处在于：没有加入N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸十八酯和N,N-亚甲基双丙烯酰胺。得到延时吸水膨胀剂10#，并测试其吸水倍率，测试结果见表1。
【测试例】
上述实施例和对比例得到的延时吸水膨胀剂1#-10#的吸水倍率以质量计算，吸水倍率＝吸水后质量/原始质量，其中，吸水倍率为1，则表示没有发生吸水。
本测试例分别测定了延时吸水膨胀剂1#-10#在75℃、85℃、95℃温度下分别吸水30分钟和60分钟时的吸水倍率，测试结果见表1.
表1
由表1可以看出，本发明制备的延时吸水膨胀剂，在环境温度未达到包覆层的融化温度之前不会发生吸水，颗粒的吸水倍率为1。随着环境温度升高到包覆层的融化温度之后，吸水膨胀剂表面的包覆层融化，并发生吸水后膨胀为尺寸较大的颗粒。并且，该延时吸水膨胀剂在吸水前30分钟的时候吸水倍率较小，有利于现场应用。在实际使用过程中，只需针对不同的地层温度，选择温度合适的包覆层，相应的调整施工工艺，就能够起到延时吸水膨胀的作用。
以上所述的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为本领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种吸水膨胀剂，所述吸水膨胀剂的制备原料包括丙烯酰胺、丙烯酸十八酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乳化剂、引发剂、碱性物质和去离子水。
2.根据权利要求1所述的吸水膨胀剂，其特征在于，所述吸水膨胀剂的制备原料包括6～7重量份丙烯酰胺、0.5～1重量份丙烯酸十八酯、9～11重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2～3重量份N,N-二甲基丙烯酰胺、0.005～0.01重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.2～0.6重量份乳化剂、0.1～0.2重量份引发剂、1.7～2.1重量份的碱性物质和90～100重量份的去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的吸水膨胀剂，其特征在于，所述吸水膨胀剂的制备原料包括6.5～7重量份丙烯酰胺、0.5～0.8重量份丙烯酸十八酯、9～10重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2.5～3重量份N,N-二甲基丙烯酰胺、0.007～0.01重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.4～0.6重量份乳化剂、0.14～0.2重量份引发剂、1.9～2.1重量份的碱性物质和90～100重量份的去离子水；
优选地，所述吸水膨胀剂的制备原料包括6.8～7重量份丙烯酰胺、0.5～0.7重量份丙烯酸十八酯、9～9.5重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2.8～3重量份N,N-二甲基丙烯酰胺、0.007～0.01重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.5～0.6重量份乳化剂、0.14～0.2重量份引发剂、1.9～2重量份的碱性物质和90～100重量份的去离子水。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的吸水膨胀剂，其特征在于，所述乳化剂选自失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、大豆卵磷脂、蔗糖脂肪酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种，优选地，所述乳化剂选自失水山梨醇脂肪酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，进一步优选地，所述失水山梨醇脂肪酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯的重量配比为1:3～3:1。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的吸水膨胀剂，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸钠中的至少一种，优选地，所述引发剂选自过硫酸铵和亚硫酸氢钠，进一步优选地，所述过硫酸铵和亚硫酸氢钠的重量配比为0.5:1～2:1。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的吸水膨胀剂，其特征在于，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂和氨水中的至少一种。
7.一种权利要求1-6中任意一项所述的吸水膨胀剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
步骤A、将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解后，向其中加入碱性物质调整pH值，然后与丙烯酰胺、丙烯酸十八酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和乳化剂混合溶解，得到混合物料；
步骤B、将所述引发剂溶解后滴加到所述混合物料中，得到混合液；
步骤C、所述混合液经保温静置、干燥、造粒后，得到所述吸水膨胀剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解和所述混合溶解过程的温度均≤35℃；和/或，
步骤A中，控制pH值为7～7.5；和/或，
步骤B中，所述引发剂在20分钟内滴加到所述混合物料中。
9.一种延时吸水膨胀剂，其特征在于，所述延时吸水膨胀剂通过在权利要求1-6中任意一项所述的吸水膨胀剂表面包裹防水层和表面处理剂得到；优选地，所述防水层选自石蜡和/或松香，所述表面处理剂选自硅粉、蛭石粉和粉煤灰中的至少一种。
10.一种权利要求1-6中任意一项所述的吸水膨胀剂、权利要求7或8所述的吸水膨胀剂的制备方法或权利要求9所述的延时吸水膨胀剂在油气井钻井中的应用，优选为在堵漏水泥浆中的应用。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117567798A (zh) * | 2024-01-17 | 2024-02-20 | 中国石油集团川庆钻探工程有限公司 | 一种膨胀堵漏材料及其制备方法 |
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- 2021-03-29 CN CN202110334014.7A patent/CN115124651B/zh active Active
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