CN116083063A - 一种延迟膨胀堵漏体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油气勘探开发钻井生产技术领域，具体提供了一种延迟膨胀堵漏体系及其制备方法，由如下组分按照质量百分比制成：延迟膨胀颗粒10～30％、刚性颗粒40～65％、弹性颗粒10～20％、有机纤维材料1～2％、超低渗透处理剂10～20％，解决了膨胀类堵漏剂由于吸水后体积膨胀速度过快，不能达到水膨体在地层中发挥扩张填充和内部挤紧压实的双重作用的问题，具有膨胀、刚性、弹性、拉筋、超低渗透等“五效合一”多功能的协同封堵作用的效果，一套配方能同时封堵1～5mm开度裂缝，可满足不同开度裂缝性漏失地层堵漏的需要。
Description
技术领域
本发明属于油气勘探开发钻井生产技术领域，具体涉及一种延迟膨胀堵漏体系及其制备方法。
背景技术
井漏是指在钻井、固井、测试等井下作业过程中，井筒工作液(包括钻井液、水泥浆、完井液等)在压差作用下漏入地层的现象。钻井液漏失一直是困扰国内外油气钻探的重大共性技术难题，全球石油行业中井漏发生率约占总井数的20～25％，每年因为井漏而耗费的资金高达30亿美元，是制约油气经济、安全、高效钻探的“卡脖子”技术难题。
目前，处理井漏最常用的方法是桥接堵漏法。桥接堵漏法是将不同种类、不同尺寸的桥接堵漏材料以合适的比例混合在钻井液中，泵入漏层进行堵漏的一种方法。由于漏失通道尺寸具有非均质性，裂缝开度等具有多尺度特性，大、小开度裂缝并存的特点，当堵漏材料粒径级配不合理时，容易产生封门效应或渗透漏失失稳，不能对地层多尺度裂缝进行同时封堵，导致堵漏作业失败，堵漏成功率降低，易发生重复性漏失。目前传统的桥接堵漏剂多为颗粒状、片状、纤维状等材料进行复配，功能单一，存在如下明显的缺陷：一是堵漏过程中自身的可变形性较差，稍大于漏层孔隙裂缝或是与漏层孔隙裂缝形状不匹配的颗粒就不易进入，在漏层表面形成堆积，并未适当深入漏层。二是这些堵漏材料不具有膨胀性或只有微小的膨胀量，在波动、抽吸压力等外力作用下很容易被返排破坏出来。由于上述原因，使用这些材料处理井漏时，往往易造成堵漏效果不佳和堵漏后发生重复性漏失，承压能力低，且不能对多尺度漏失通道进行自适应封堵。
膨胀类堵漏剂具有良好的膨胀性、粘弹性及可变形性，对不同尺寸的裂缝适应性较强，形成封堵后具有一定的强度并且能够滞留在裂缝中，有效提高了堵漏效果。但常规膨胀类堵漏剂存在吸水后体积膨胀速度过快的问题，经常在现场配制堵漏浆液及将堵漏浆液泵送至地层的过程中体积膨胀过大，导致泵送至漏失层时难以进入漏失通道，降低堵漏效果。吸水树脂的分子结构较为简单，明显表现出吸水树脂凝胶强度弱，剪切易破碎，加压保水性能差等缺点。在钻井工程中，由于钻井液的加重，井内液柱压力较高，这就要求水膨体有较高的强度。要想使水膨体在地层中发挥扩张填充和内部挤紧压实的双重作用，就必须使水膨体的初始膨胀速度较慢。因此水膨体的凝胶强度和吸水膨胀规律是我们重点考虑的两个问题。
公告号为CN109705829B，公告日为2021年5月18日的中国专利文献公开了一种承压堵漏浆按质量百分比计，包括如下组分：1-4％膨润土、1-5％纤维材料、1-5％超分子聚合物、10-20％填充材料、5-20％增强剂、1-3％弹性材料、5-30％刚性材料、1-5％延迟膨胀剂，余量为水；超分子聚合物包括特殊官能团单体、丙烯酰胺单体和纤维素，其摩尔比为1-10：70-90：7-12；特殊官能团单体包括N,N-二甲氨基丙烯酸酯和长直链卤代烷烃，其摩尔比0.5-1：0.8-1.2，N,N-二甲氨基丙烯酸酯以二甲氨基团计，长直链卤代烷烃以卤代基团计。该文献提供的含超分子聚合物的承压堵漏浆选用低密度刚性材料，同时堵漏浆具良好的悬浮性，因此配制浆体不易沉，保障入井后堵漏浆的有效浓度；堵漏浆具优异的剪切稀释性，在低剪切速率下具有较高的黏度，在高剪切速率下具有较低的黏度，从而实现地面易于泵送，漏层易于滞留，解决现有常规桥接堵漏技术在漏层不易停留的问题；超分子聚合物与其他材料间可形成聚集体，不会因高剪切等因素而失效；超分子聚合物能够吸附在固体颗粒表面，极大增加固体颗粒的胶结力，提高封堵层的承压能力。但是并没有解决膨胀类堵漏剂由于吸水后体积膨胀速度过快，不能达到水膨体在地层中发挥扩张填充和内部挤紧压实的双重作用的问题。
发明内容
本发明提供的一种延迟膨胀堵漏体系及其制备方法目的一是克服现有技术中桥接堵漏法易造成堵漏效果不佳和堵漏后发生重复性漏失，承压能力低，且不能对多尺度漏失通道进行自适应封堵的问题；目的二是克服现有技术中膨胀类堵漏剂由于吸水后体积膨胀速度过快，不能达到水膨体在地层中发挥扩张填充和内部挤紧压实的双重作用的问题。
为此，本发明提供了一种延迟膨胀堵漏体系，由如下组分按照质量百分比制成：延迟膨胀颗粒10～30％、刚性颗粒40～65％、弹性颗粒10～20％、有机纤维材料1～2％、超低渗透处理剂10～20％。
优选的，所述延迟膨胀颗粒为改性吸水膨胀树脂。
优选的，所述改性吸水膨胀树脂由如下组分按照质量百分比制成：丙烯酸8～35％、丙烯酰胺10～35％、过硫酸铵0.01～0.09％、多双键酰胺化合物0.01～0.2％、多糖化合物10～40％。
优选的，所述刚性颗粒为石灰石颗粒、方解石颗粒、石英砂颗粒、核桃壳颗粒中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述刚性颗粒为多种粒径级混配的颗粒，所述多种粒径级为5～8目、8～10目、10～20目、20～40目、40～80目、80～160目。
优选的，所述弹性颗粒为轮胎橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、弹性石墨中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述弹性颗粒为多种粒径级混配的弹性颗粒，弹性颗粒的多种粒径级为5～8目、8～10目、10～20目、20～40目、40～80目、80～160目。
优选的，所述有机纤维材料为聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯纤维中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述有机纤维材料的长度为10～15mm。
优选的，所述超低渗透处理剂由如下组分按照质量百分比制成：胶束聚合物20～40％、植物衍生物15～30％、可变形聚合物15～30％、有机合成聚合物15～30％、改性聚合物10～15％。
优选的，所述改性吸水膨胀树脂的制备方法包括如下步骤：将所述质量百分比的丙烯酸用蒸馏水溶解，用氢氧化钠将丙烯酸溶液调节至目标中和度，向调节后的丙烯酸溶液加入所述质量百分比的丙烯酰胺、过硫酸铵、多双键酰胺化合物和多糖化合物，加热反应至完全后，取出凝胶体，将凝胶体干燥剪切造粒，得到改性吸水膨胀树脂。
一种延迟膨胀堵漏体系的制备方法，包括如下步骤：首先，在配方量的超低渗透处理剂中加入配方量的弹性颗粒，搅拌均匀；然后，向搅拌均匀的混合物中加入配方量的延迟膨胀颗粒和刚性颗粒，搅拌均匀；最后向上述混合物中加入配方量的有机纤维材料，搅拌均匀，制备成延迟膨胀堵漏体系。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的这种延迟膨胀堵漏体系及其制备方法，由延迟膨胀颗粒、刚性颗粒、弹性颗粒、有机纤维材料和超低渗透处理剂组成，刚性颗粒和弹性颗粒通过不同粒径级混配，延迟膨胀堵漏体系通过质量百分比控制，使延迟膨胀堵漏体系具有膨胀、刚性、弹性、拉筋、超低渗透等“五效合一”多功能的协同封堵作用效果，一套配方能同时封堵1～5mm开度裂缝，可满足不同开度裂缝性漏失地层堵漏的需要。
2、本发明提供的这种延迟膨胀堵漏体系及其制备方法，使用时，延迟膨胀堵漏颗粒进入漏失通道后开始膨胀，对漏层起到扩张填充和内部挤紧压实的双重作用，进一步堵塞漏失通道，且不易被返排出来，其较高的体积膨胀倍数，可以对大裂缝、溶洞性漏失进行堵漏，具有延迟膨胀堵漏效果，膨胀前体积较小，易进入不同开度裂缝，进入裂缝后开始吸水膨胀填塞裂缝通道，延迟膨胀堵漏颗粒进一步配合刚性颗粒、弹性颗粒、有机纤维材料、超低渗透处理剂；刚性颗粒在裂缝狭窄处稳定架桥，形成封堵层的骨架，刚性颗粒进一步填充封堵孔隙；弹性颗粒在挤压弹性变形作用下，自适应地填充刚性颗粒之间的孔隙；有机纤维材料具有高长径比，拉筋作用提高封堵层的剪切强度，降低漏失量；随着封堵层的形成，钻井液由漏失逐步转变为滤失，超低渗透处理剂充填封堵层微小孔隙，降低渗透率。颗粒间紧密结合、相互挤压，形成稳定的强力链网络结构的致密承压封堵层，满足不同开度裂缝性漏失地层堵漏的需要，提高产品综合性能。
附图说明
以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。
图1是实施例1和实施例2中的延迟膨胀颗粒在自来水中不同温度的体积膨胀倍数趋势图；
图2是实施例1和实施例2中的延迟膨胀颗粒吸水前后的抗压强度值趋势图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种延迟膨胀堵漏体系，由如下组分按照质量百分比制成：延迟膨胀颗粒10～30％、刚性颗粒40～65％、弹性颗粒10～20％、有机纤维材料1～2％、超低渗透处理剂10～20％。
该延迟膨胀堵漏体系使用时，延迟膨胀堵漏颗粒进入漏失通道后开始膨胀，对漏层起到扩张填充和内部挤紧压实的双重作用，进一步堵塞漏失通道，且不易被返排出来，其较高的体积膨胀倍数，可以对大裂缝、溶洞性漏失进行堵漏，具有延迟膨胀堵漏效果，膨胀前体积较小，易进入不同开度裂缝，进入裂缝后开始吸水膨胀填塞裂缝通道，延迟膨胀堵漏颗粒进一步配合刚性颗粒、弹性颗粒、有机纤维材料、超低渗透处理剂；刚性颗粒在裂缝狭窄处稳定架桥，形成封堵层的骨架，刚性颗粒进一步填充封堵孔隙；弹性颗粒在挤压弹性变形作用下，自适应地填充刚性颗粒之间的孔隙；有机纤维材料具有高长径比，拉筋作用提高封堵层的剪切强度，降低漏失量；随着封堵层的形成，钻井液由漏失逐步转变为滤失，超低渗透处理剂充填封堵层微小孔隙，降低渗透率。颗粒间紧密结合、相互挤压，形成稳定的强力链网络结构的致密承压封堵层，由延迟膨胀颗粒、刚性颗粒、弹性颗粒、有机纤维材料和超低渗透处理剂组成，延迟膨胀堵漏体系通过质量百分比控制，使延迟膨胀堵漏体系具有膨胀、刚性、弹性、拉筋、超低渗透等“五效合一”多功能的协同封堵作用效果，一套配方能同时封堵1～5mm开度裂缝，满足不同开度裂缝性漏失地层堵漏的需要，提高产品综合性能。
优选的，所述延迟膨胀颗粒为改性吸水膨胀树脂。改性吸水膨胀树脂，抗温能力大于130℃，具有良好的吸水膨胀性能。
优选的，所述改性吸水膨胀树脂由如下组分按照质量百分比制成：丙烯酸8～35％、丙烯酰胺10～35％、过硫酸铵0.01～0.09％、多双键酰胺化合物0.01～0.2％、多糖化合物10～40％。多糖化合物作为支撑剂能提高膨胀颗粒的强度。
优选的，所述刚性颗粒为石灰石颗粒、方解石颗粒、石英砂颗粒、核桃壳颗粒中的一种或两种以上的混合物。
该刚性颗粒具有以下特点：
①弹性模量大，颗粒间接触应力大，利于形成强力链网络结构；
②酸溶率高，便于储层堵漏；
③抗温能力强，可用于高温堵漏；
④产品原料充足，易于加工，使用工艺简便，安全环保。
优选的，所述刚性颗粒为多种粒径级混配的颗粒，所述多种粒径级为5～8目、8～10目、10～20目、20～40目、40～80目、80～160目。
刚性颗粒的粒径级配合理，架桥颗粒在裂缝中成功架桥后，微细填充颗粒进一步充填架桥颗粒之间的孔隙，降低封堵层渗透率。
优选的，所述弹性颗粒为轮胎橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、弹性石墨中的一种或两种以上的混合物。
在钻井作业中，裂缝开度随钻井液当量循环密度动态变化，且难以准确预测裂缝开度，弹性颗粒的加入使得封堵层自适应裂缝开度的变化。弹性颗粒由于弹性变形特征充填于微小孔隙之间，进一步降低封堵层渗透率，增加封堵层强力链数目，提高封堵层致密承压能力。具有以下特点：
①弹性变形率大，达到71.43％，自适应裂缝开度的变化；
②表面摩擦系数高，避免发生摩擦滑动失稳和剪切破坏失稳，形成强力链网络结构；
③弹性填充，增加封堵层颗粒之间的配位数，易形成强力链网络结构，提高封堵层承压能力。
优选的，所述弹性颗粒为多种粒径级混配的弹性颗粒，弹性颗粒的多种粒径级为5～8目、8～10目、10～20目、20～40目、40～80目、80～160目。弹性颗粒粒径级配合理，钻井液中悬浮稳定性好，弹性变形率高。
优选的，所述有机纤维材料为聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯纤维中的一种或两种以上的混合物。
有机纤维材料具有以下特点：
①钻井液中能够均匀分散，形成三维空间网状结构，少量加入就能成倍提高钻井液对堵漏材料的携带能力；
②纤维堵漏浆在裂缝中相互缠绕形成致密空间立体网络架构，增加钻井液的流动阻力，有助于在地层近井地带形成封堵层；
③由于纤维拉筋作用，使网架结构更加致密，增加承压封堵层的韧性和强度，通过“颗粒错动摩擦—界面力承担载荷—约束颗粒变形—网状结构受力均匀化”等作用提高封堵层剪切强度，易形成强力链网络结构致密承压封堵层；
④降低封堵层的渗透率及漏失量。
优选的，所述有机纤维材料的长度为10～15mm。
有机纤维物材料的长径比高，理机械性能好，弹性模量高，抗拉强度大，抗温达150℃，抗酸、碱、盐腐蚀能力强，能快速、均匀、完全的分散于水中，能成倍提高堵漏浆对堵漏材料的携带能力，具有良好的配伍性，且安全环保。
优选的，所述超低渗透处理剂由如下组分按照质量百分比制成：胶束聚合物20～40％、植物衍生物15～30％、可变形聚合物15～30％、有机合成聚合物15～30％、改性聚合物10～15％。
超低渗透处理剂加入到水基钻井液时能够迅速在固液界面(即井壁岩石表面)吸附和在岩石表面附近发生缔合而形成双分子层，并向空间纵深延展，随着聚合物浓度的增加，双分子层还可以形成球形聚集体，从而在表面形成封闭层(膜)，阻缓流体侵入地层。超低渗透处理剂能够明显降低封堵层渗透率，提升封堵致密效果。
优选的，所述胶束聚合物为天然高分子纤维素，植物衍生物为改性木质素，可变形聚合物为植物沥青，有机合成聚合物为改性纤维素，改性聚合物为丁基苯乙烯(BS)和2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸钠均相共聚产物。
优选的，所述改性吸水膨胀树脂的制备方法包括如下步骤：将所述质量百分比的丙烯酸用蒸馏水溶解，用氢氧化钠将丙烯酸溶液调节至目标中和度，向调节后的丙烯酸溶液加入所述质量百分比的丙烯酰胺、过硫酸铵、多双键酰胺化合物和多糖化合物，加热反应至完全后，取出凝胶体，将凝胶体干燥剪切造粒，得到改性吸水膨胀树脂。
使用该制备方法制备的延迟膨胀颗粒具有以下特点：
①延迟膨胀效果，80℃条件下，现场钻井液体系浸泡条件下0.5h体积膨胀倍数小于2倍，24h后大于8倍；
②吸水膨胀后具有一定的强度和弹塑性，受压不易破碎；
③同时具有一定的弹性和可变形性，在一定范围内对不同尺度的漏失通道具有良好的自适应封堵性能，形成封堵后具有一定的强度并且能够滞留在裂缝中，有效提高了封堵效果。延迟膨胀颗粒配合刚性颗粒、弹性颗粒、有机纤维材料和超低渗透处理剂协同发挥作用，即构成“强力链网络”的裂缝致密承压封堵层，从而显著提高钻井液封堵承压能力。
优选的，所述目标中和度为30％～60％，加热后的温度为45～55℃，加热后恒温反应时间为3～5小时。使延迟膨胀颗粒具有良好的自适应封堵性能。
优选的，一种延迟膨胀堵漏体系的制备方法，包括如下步骤：首先，在配方量的超低渗透处理剂中加入配方量的弹性颗粒，搅拌均匀；然后，向搅拌均匀的混合物中加入配方量的延迟膨胀颗粒和刚性颗粒，搅拌均匀；最后向上述混合物中加入配方量的有机纤维材料，搅拌均匀，制备成延迟膨胀堵漏体系。
本发明的延迟膨胀堵漏体系及其制备方法，相比现有技术具有以下优势：
传统的桥接堵漏材料对裂缝开度敏感性强，无法采用一套配方封堵不同开度裂缝。与现有的传统桥接堵漏材料相比，本发明堵漏体系具有膨胀、刚性、弹性、拉筋、超低渗透等多功能协同封堵作用效果，实现“五效合一”，一套配方能同时封堵1～5mm开度裂缝，可满足不同开度裂缝性漏失地层堵漏的需要，提高堵漏效率和成功率。该堵漏体系抗压强度高，形成强力链网络致密承压封堵层，承压能力高，漏失量小。堵漏浆体具有良好的悬浮性、流动性、深入性、延迟膨胀性等，确保堵漏浆“进得去，留得住，封得牢”，提高堵漏成功率。克服传统桥堵材料，如麦秸秆、木屑、棉籽皮等吸水变软，高温高压碳化以及易复漏现象。具有一定的酸溶性，可供储层堵漏使用。“一袋化”堵漏产品，浆体配制简单，优化堵漏工艺，节省堵漏材料和人力，快速施工，实现本质安全和提质增效等。所有堵漏材料无毒、无害、安全环保，对运输车辆没有特殊要求。
实施例1：
一种延迟膨胀堵漏体系，由如下组分按照质量百分比制成：25％延迟膨胀颗粒、52％刚性颗粒、12％弹性颗粒、1％有机纤维材料和10％超低渗透处理剂组成；
所述延迟膨胀颗粒为改性吸水膨胀树脂；
所述改性吸水膨胀树脂的有效组分为丙烯酸、丙烯酰胺、过硫酸铵、多双键酰胺化合物和多糖化合物，丙烯酸的质量百分比为8.2％、丙烯酰胺的质量百分比为19.1％、过硫酸铵的质量百分比为0.05％、多双键酰胺化合物的质量百分比为0.1％、多糖化合物的质量百分比为30％；按照上述质量百分比，所述改性吸水膨胀树脂的制备方法包括如下步骤：将所述质量百分比的丙烯酸用蒸馏水溶解，用氢氧化钠将丙烯酸溶液调节至中和度为50％，向调节后的丙烯酸溶液加入所述质量百分比的丙烯酰胺、过硫酸铵、多双键酰胺化合物和多糖化合物，加热温度调节至50℃后进行反应4小时，取出凝胶体，将凝胶体干燥剪切造粒，得到改性吸水膨胀树脂。
所述52％刚性颗粒为20％8～10目的方解石颗粒、16％10～20目的方解石颗粒、6％20～40目的方解石颗粒、5％40～80目的方解石颗粒、5％80～160目的方解石颗粒的混配物；
所述弹性颗粒为轮胎橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、弹性石墨的混合物，12％弹性颗粒为3％5～8目的弹性颗粒、2％8～10目的弹性颗粒、2％10～20目的弹性颗粒、2％20～40目的弹性颗粒、3％40～80目的弹性颗粒的混配物；
所述有机纤维材料为聚酯纤维或聚丙烯腈纤维；有机纤维材料的长度为12mm；
所述超低渗透处理剂由如下组分按照质量百分比制成：30％胶束聚合物、20％植物衍生物、20％可变形聚合物、20％有机合成聚合物和10％改性聚合物；其中胶束聚合物为天然高分子纤维素，植物衍生物为改性木质素，可变形聚合物为植物沥青，有机合成聚合物为改性纤维素，改性聚合物为丁基苯乙烯(BS)和2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸钠均相共聚产物。
一种延迟膨胀堵漏体系的制备方法，包括如下步骤：先将10％超低渗透处理剂置于搅拌器中，加入12％弹性颗粒搅拌均匀，然后加入25％延迟膨胀颗粒、52％刚性颗粒，随后搅拌均匀，最后加入1％有机纤维材料，充分搅拌均匀，制备成延迟膨胀堵漏体系。
实施例2：
一种延迟膨胀堵漏体系，由如下组分按照质量百分比制成：20％延迟膨胀颗粒、50％刚性颗粒、13％弹性颗粒、2％有机纤维材料和15％超低渗透处理剂组成；
所述延迟膨胀颗粒为改性吸水膨胀树脂；改性吸水膨胀树脂及其制备方法参见实施例1；
所述50％刚性颗粒为25％8～10目的方解石颗粒、5％10～20目的方解石颗粒、10％20～40目的方解石颗粒、5％40～80目的方解石颗粒、5％80～160目的方解石颗粒的混配物；
所述弹性颗粒为轮胎橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、弹性石墨的混合物，13％弹性颗粒为3％10～20目的弹性颗粒、5％20～40目的弹性颗粒、5％40～80目的弹性颗粒的混配物；
所述有机纤维材料为聚酰胺纤维或聚丙烯纤维；有机纤维材料的长度为12mm；
所述超低渗透处理剂由如下组分按照质量百分比制成：30％胶束聚合物、20％植物衍生物、20％可变形聚合物、20％有机合成聚合物和10％改性聚合物。其中胶束聚合物为天然高分子纤维素，植物衍生物为改性木质素，可变形聚合物为植物沥青，有机合成聚合物为改性纤维素，改性聚合物为丁基苯乙烯(BS)和2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸钠均相共聚产物。
一种延迟膨胀堵漏体系的制备方法，包括如下步骤：先将15％超低渗透处理剂置于搅拌器中，加入13％弹性颗粒搅拌均匀，然后加入20％延迟膨胀颗粒、50％刚性颗粒，随后搅拌均匀，最后加入2％有机纤维材料，充分搅拌均匀，制备成延迟膨胀堵漏体系。
实施例3：
一种延迟膨胀堵漏体系，由如下组分按照质量百分比制成：30％延迟膨胀颗粒、40％刚性颗粒、10％弹性颗粒、1.5％有机纤维材料和18.5％超低渗透处理剂组成；
所述延迟膨胀颗粒为改性吸水膨胀树脂；
所述改性吸水膨胀树脂的有效组分为丙烯酸、丙烯酰胺、过硫酸铵、多双键酰胺化合物和多糖化合物，丙烯酸的质量百分比为20％、丙烯酰胺的质量百分比为35％、过硫酸铵的质量百分比为0.09％、多双键酰胺化合物的质量百分比为0.01％、多糖化合物的质量百分比为10％；按照上述质量百分比，所述改性吸水膨胀树脂的制备方法包括如下步骤：将所述质量百分比的丙烯酸用蒸馏水溶解，用氢氧化钠将丙烯酸溶液调节至中和度为40％，向调节后的丙烯酸溶液加入所述质量百分比的丙烯酰胺、过硫酸铵、多双键酰胺化合物和多糖化合物，加热温度调节至55℃后进行反应3小时，取出凝胶体，将凝胶体干燥剪切造粒，得到改性吸水膨胀树脂。
所述40％刚性颗粒为15％8～10目的石灰石颗粒、10％10～20目的石灰石颗粒、5％20～40目的石英砂颗粒、5％40～80目的石英砂颗粒、5％80～160目的核桃壳颗粒的混配物；
所述弹性颗粒为轮胎橡胶和丁苯橡胶的混合物，10％弹性颗粒为1％5～8目的弹性颗粒、2％8～10目的弹性颗粒、2％10～20目的弹性颗粒、2％20～40目的弹性颗粒、2％40～80目的弹性颗粒的混配物、1％80～160目的弹性颗粒的混配物；
所述有机纤维材料为聚酯纤维和聚丙烯腈纤维的混合物；有机纤维材料的长度为15mm；
所述超低渗透处理剂由如下组分按照质量百分比制成：40％胶束聚合物、15％植物衍生物、15％可变形聚合物、15％有机合成聚合物和15％改性聚合物。其中胶束聚合物为天然高分子纤维素，植物衍生物为改性木质素，可变形聚合物为植物沥青，有机合成聚合物为改性纤维素，改性聚合物为丁基苯乙烯(BS)和2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸钠均相共聚产物。
一种延迟膨胀堵漏体系的制备方法，包括如下步骤：先将18.5％超低渗透处理剂置于搅拌器中，加入10％弹性颗粒搅拌均匀，然后加入30％延迟膨胀颗粒、40％刚性颗粒，随后搅拌均匀，最后加入1.5％有机纤维材料，充分搅拌均匀，制备成延迟膨胀堵漏体系。
实施例4：
一种延迟膨胀堵漏体系，由如下组分按照质量百分比制成：10％延迟膨胀颗粒、60％刚性颗粒、19％弹性颗粒、1％有机纤维材料和10％超低渗透处理剂组成；
所述延迟膨胀颗粒为改性吸水膨胀树脂；
所述改性吸水膨胀树脂的有效组分为丙烯酸、丙烯酰胺、过硫酸铵、多双键酰胺化合物和多糖化合物，丙烯酸的质量百分比为35％、丙烯酰胺的质量百分比为10％、过硫酸铵的质量百分比为0.01％、多双键酰胺化合物的质量百分比为0.2％、多糖化合物的质量百分比为40％；按照上述质量百分比，所述改性吸水膨胀树脂的制备方法包括如下步骤：将所述质量百分比的丙烯酸用蒸馏水溶解，用氢氧化钠将丙烯酸溶液调节至中和度为40％，向调节后的丙烯酸溶液加入所述质量百分比的丙烯酰胺、过硫酸铵、多双键酰胺化合物和多糖化合物，加热温度调节至45℃后进行反应5小时，取出凝胶体，将凝胶体干燥剪切造粒，得到改性吸水膨胀树脂。
所述60％刚性颗粒为10％8～10目的石英砂颗粒、5％10～20目的石英砂颗粒、15％20～40目的方解石颗粒、15％40～80目的核桃壳颗粒、15％80～160目的方解石颗粒的混配物；
所述弹性颗粒为轮胎橡胶和丁苯橡胶的混合物，19％弹性颗粒为6％5～8目的弹性颗粒、2％8～10目的弹性颗粒、4％10～20目的弹性颗粒、2％20～40目的弹性颗粒、3％40～80目的弹性颗粒的混配物、2％80～160目的弹性颗粒的混配物；
所述有机纤维材料为聚酰胺纤维和聚丙烯纤维的混合物；有机纤维材料的长度为10mm；
所述超低渗透处理剂由如下组分按照质量百分比制成：20％胶束聚合物、25％植物衍生物、25％可变形聚合物、20％有机合成聚合物和10％改性聚合物。其中胶束聚合物为天然高分子纤维素，植物衍生物为改性木质素，可变形聚合物为植物沥青，有机合成聚合物为改性纤维素，改性聚合物为丁基苯乙烯(BS)和2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸钠均相共聚产物。
一种延迟膨胀堵漏体系的制备方法，包括如下步骤：先将10％超低渗透处理剂置于搅拌器中，加入19％弹性颗粒搅拌均匀，然后加入10％延迟膨胀颗粒、60％刚性颗粒，随后搅拌均匀，最后加入1％有机纤维材料，充分搅拌均匀，制备成延迟膨胀堵漏体系。
实验结果：
按照下列测试方法对实施例1～4进行性能评价：
(1)延迟膨胀颗粒体积膨胀倍数：
为测定延迟膨胀颗粒的延迟膨胀性能，采用了一种实时测定堵漏材料膨胀体积的实验方法。
①先测量延迟膨胀颗粒的密度，再称取一定量的颗粒，其体积为V0。将颗粒放入内套筒内(筛网包裹)。
②将恒温水浴锅加满液体(现场钻井液或水)，并调到指定的温度。
③达到指定温度后，将内套筒放入后并迅速提出，甩去颗粒间的水分后(静止30s，没有液滴从内套筒滴出为准)，测定此时内套筒的质量m0。
④再将内套筒放入水浴锅，并开始计时，待到一定时间tn后，暂停秒表，并迅速提出内套筒，甩去颗粒间的水分后(静止30s，没有液滴从内套筒滴出为准)，称量此时内套筒的质量mn。
⑤再将内套筒放入水浴锅，并将秒表继续计时，待到指定的时间，重复操作④，直至实验结束。
体积膨胀倍数为：Qn＝Vn/V0＝(mn-m0)(ρ液×V0)
式中：
Qn—tn时刻的体积膨胀倍数，倍；
Vn—tn时刻的膨胀体积，cm3；
V0—吸水前的初始体积，cm3；
mn—tn时刻内套筒的质量，g；
m0—水膨体吸水前内套筒的质量，g；
ρ液—溶液的密度，g/cm3。
(2)堵漏体系的抗压D90降级率：
称取100g样品，通过筛分法确定受压前样品D90值，量取30mL样品转移至模具中，轻轻震荡压实，利用压力机加压30MPa模拟裂缝闭合应力，加压10min后释放压力，静置10min后取出样品，通过筛分法确定受压后堵漏材料的D90值，以粒度降级率SC为评价指标，评价堵漏材料的抗压强度。
式中：SC——颗粒粒度降级率，％；
D(90)——颗粒受压前粒度特征参数，μm；
D′(90)——颗粒受压后粒度特征参数，μm。
(3)堵漏体系的弹性变形率：
(4)量取30mL样品转移至模具中，利用压力机加压15MPa模拟裂缝闭合应力，加压稳定后，测定样品压缩后高度HC，10min后泄压，静置30min后，测量样品高度HR；以弹性变形率RE为评价指标，评价样品的弹性特征。
式中：RE——颗粒弹性变形率，％；
HC——颗粒压缩高度，mm；
HR——颗粒受压回弹高度，mm。
(4)堵漏体系的裂缝封堵性能：
配制4个500mL堵漏基浆(4％膨润土浆+0.2％CMC-HV+0.2％XC)，分别加入30％的实施例1、30％的实施例2、30％的实施例3、30％的实施例4，搅拌均匀，利用裂缝堵漏模拟实验装置，对于实施例1～4分别采用不同缝宽的楔形裂缝模块进行裂缝封堵实验，包括1×0.5mm、2×1mm、3×2mm、4×3mm、5×4mm五种不同规格，可以用来模拟不同漏失速度的漏层，调节氮气瓶阀门，使堵漏釜体内压力缓慢增加至1MPa，稳压10分钟后，重复上述实验步骤，直至漏失重新发生，记录承压能力和漏失量。
表1一种延迟膨胀堵漏体系性能评价结果
对比例中没有延迟膨胀颗粒，膨胀倍数为0，且弹性变形率和抗压强度均较低，无法封堵4mm和5mm开度裂缝，1～3mm裂缝的承压强度小于8MPa，且漏失量大。
图1为实施例1的延迟膨胀颗粒在不同介质中的膨胀倍数。由表1和图1可知，本发明的延迟膨胀颗粒在现场钻井液中初期体积膨胀倍数较小，具有延迟膨胀效果，浸泡条件下0.5h体积膨胀倍数不超过2倍，2h体积膨胀倍数不超过3倍，24h后大于8倍。膨胀前体积较小，有利于顺利进入漏层，对不同开度裂缝进行自适应封堵，进入漏层形成封堵层，随着时间增长，体积膨胀倍数逐渐增大，使封堵层更加紧密，进一步提高了封堵层强度。
图2为实施例1的延迟膨胀颗粒抗压强度。由图2可知，延迟膨胀颗粒吸水膨胀前，30MPa压力条件下，粒度降级率和破碎率较大，抗压强度较小。吸水膨胀后，具有一定的弹塑性，抗压强度较大，有利于形成高承压封堵层。
本发明的延迟膨胀堵漏体系抗压强度大，具有一定的弹性变形特征，一套配方能有效封堵5mm以内不同开度裂缝，承压能力达到8MPa以上，通过延迟膨胀颗粒、刚性颗粒、弹性颗粒、有机纤维材料、超低渗透处理剂等“五效合一”多功能的协同封堵作用效果，构成强力链网络结构的裂缝致密承压封堵层，提高堵漏效率和成功率。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种延迟膨胀堵漏体系，其特征在于：由如下组分按照质量百分比制成：延迟膨胀颗粒10～30％、刚性颗粒40～65％、弹性颗粒10～20％、有机纤维材料1～2％、超低渗透处理剂10～20％。
2.如权利要求1所述的延迟膨胀堵漏体系，其特征在于：所述延迟膨胀颗粒为改性吸水膨胀树脂。
3.如权利要求2所述的延迟膨胀堵漏体系，其特征在于：所述改性吸水膨胀树脂由如下组分按照质量百分比制成：丙烯酸8～35％、丙烯酰胺10～35％、过硫酸铵0.01～0.09％、多双键酰胺化合物0.01～0.2％、多糖化合物10～40％。
4.如权利要求1所述的延迟膨胀堵漏体系，其特征在于：所述刚性颗粒为石灰石颗粒、方解石颗粒、石英砂颗粒、核桃壳颗粒中的一种或两种以上的混合物。
5.如权利要求4所述的延迟膨胀堵漏体系，其特征在于：所述刚性颗粒为多种粒径级混配的刚性颗粒，刚性颗粒的多种粒径级为5～8目、8～10目、10～20目、20～40目、40～80目、80～160目。
6.如权利要求1所述的延迟膨胀堵漏体系，其特征在于：所述弹性颗粒为轮胎橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、弹性石墨中的一种或两种以上的混合物。
7.如权利要求6所述的延迟膨胀堵漏体系，其特征在于：所述弹性颗粒为多种粒径级混配的弹性颗粒，弹性颗粒的多种粒径级为5～8目、8～10目、10～20目、20～40目、40～80目、80～160目。
8.如权利要求1所述的延迟膨胀堵漏体系，其特征在于：所述有机纤维材料为聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯纤维中的一种或两种以上的混合物。
9.如权利要求8所述的延迟膨胀堵漏体系，其特征在于：所述有机纤维材料的长度为10～15mm。
10.如权利要求9所述的延迟膨胀堵漏体系，其特征在于：所述超低渗透处理剂由如下组分按照质量百分比制成：胶束聚合物20～40％、植物衍生物15～30％、可变形聚合物15～30％、有机合成聚合物15～30％、改性聚合物10～15％。
11.如权利要求10所述的延迟膨胀堵漏体系，其特征在于：所述改性吸水膨胀树脂的制备方法包括如下步骤：将所述质量百分比的丙烯酸用蒸馏水溶解，用氢氧化钠将丙烯酸溶液调节至目标中和度，向调节后的丙烯酸溶液加入所述质量百分比的丙烯酰胺、过硫酸铵、多双键酰胺化合物和多糖化合物，加热反应至完全后，取出凝胶体，将凝胶体干燥剪切造粒，得到改性吸水膨胀树脂。
12.一种延迟膨胀堵漏体系的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：首先，在配方量的超低渗透处理剂中加入配方量的弹性颗粒，搅拌均匀；然后，向搅拌均匀的混合物中加入配方量的延迟膨胀颗粒和刚性颗粒，搅拌均匀；最后向上述混合物中加入配方量的有机纤维材料，搅拌均匀，制备成延迟膨胀堵漏体系。
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