CN110951471A - 一种凝结性堵漏浆 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凝结性堵漏浆，由以下成分及其重量份组成：清水100份，膨润土2‑8份，纯碱0.2‑0.8份，生物聚合物XC 0.1‑0.5份，羟乙基纤维素HEC0.1‑0.6份，羟丙基瓜尔胶0.1‑2份，凝结型复合封堵剂3‑20份，低密度固结型堵漏剂2‑10份，膨胀固结型堵漏剂2‑10份，抗高温固结型堵漏剂1‑15份，防漏堵漏填充剂0.1‑5份，防漏堵漏加固剂0.1‑3份，堵漏承压剂1‑8份，堵漏增强剂2‑10份，堵漏增韧剂4‑15份，防漏堵漏悬浮携带剂1‑6份。本发明具有很强的凝结性，既有化学凝结又有物理填充作用，流动性好，悬浮携带能力强，能将易破碎地层及易垮塌地层凝结成整体，性能稳定，在破碎易漏地层具有显著的封堵成功率。
Description
技术领域
本发明涉及油田钻井堵漏技术领域，具体涉及一种凝结性堵漏浆。
背景技术
近年来国内外常用的堵漏技术主要有以下几种：1.承压堵漏技术：承压堵漏技术是在原有地层及漏失层段当量密度低于正常值的情况下，通过填充孔隙、架桥封堵等措施提高低压薄弱地层的承压当量及井底压力，减少漏失，满足井控、固井等的需要。承压堵漏技术包括：（1）套管承压堵漏技术；（2）高压灌浆堵漏技术；（3）温变承压堵漏技术；（4）刚性楔入多级封堵承压堵漏技术；（5）桥浆承压堵漏技术 ；（6）纤维承压堵漏技术；（7）复合承压堵漏技术。2.随钻堵漏技术：随钻堵漏技术是一种主动致漏并自动止漏的方法，是在泥浆压力大于该地层漏失压力、破裂压力或承压能力下实现的。由于地层中固有的致漏裂缝和非致漏裂缝均会因井内压力过大而导致漏失，因此只要使这些裂缝开启并对其进行封堵，消除其水力尖劈作用，就能从根本上解决漏失问题。适用于复杂构造地层、裂缝发育地层等承压能力较低的地层。随钻堵漏技术包括：（1）桥塞随钻堵漏技术；（2）物理法随钻堵漏技术；（3）化学法随钻堵漏技术。3.塑性堵漏技术：该堵漏浆由胶结剂、流型调节剂、减轻剂、调凝剂、增塑剂等处理剂构成，通过相互间作用，具有塑性蠕变、密度可调、耐久等特性，使漏浆产生“失重”，漏失驱动力消失或趋于消失，进而解决井漏问题。4.波纹管堵漏技术：其原理是将波纹管下至漏层处，利用机械或液压作用使其膨胀，紧贴井壁用以阻隔复杂井段。阻隔后的井段不影响钻头通过及后续的钻井、下套管、电测和固井等，同时波纹管下入次数不受限制，能对同一裸眼段的多个复杂层进行多次封固。该技术通过机械方式完成，施工简单、成本低、封堵效果明显，能有效解决恶性漏失。5.气体钻井堵漏技术。上述堵漏技术中，承压堵漏技术适用于封堵深井、恶性低压漏失井；随钻堵漏技术适用于承压能力较低的地层；塑性堵漏技术是一种新型的封堵技术，通过制剂间的相互作用使堵漏浆“失重”，驱动力消失，进而解决井漏问题。这些常规堵漏技术在一定程度上取得了较好的应用，但面对复杂漏失地层还存在一些缺点和不足：①这些堵漏技术有些只靠物理堵塞，有些只靠化学反应。②承压能力低，抗温能力差，有效期短，易复漏。③采用物理桥塞堵漏浆没有凝结性，填充颗粒粒径与漏失孔隙难以匹配，性能不稳定，颗粒粒径小的进入漏失通道不能滞留，堵漏成功率低，发生复漏；颗粒粒径大的，不能进入漏失通道，导致封口，形成暂堵墙假现象，造成复漏。④化学反应生成的弱凝胶体黏度高、流动性能差，形成的凝胶结构力弱、承压能力低，有效封堵时间短，没有固结强度，结构力弱，承压能力低，凝结性差，有效期短，配浆成胶质量及性能难以控制，浓度高成胶速度快，浓度低成胶速度慢，配制质理不好，影响泵送，不能连续施工。⑤这些堵漏技术中的堵漏剂进入漏失通道后只是松散地堆积在一起，受外力作用如泵压、液柱压力下会散失流走；和漏失层骨架结构形不成一体结构，没有胶结性能；易固液分离，无法形成坚固的堵漏塞；堵漏剂与地层胶结强度不匹配，且堵漏剂密度无法与地层压力相符。⑥堵漏材料耗费量大，堵漏时间长，堵漏费用高。
发明内容
为有效地克服或避免上述现有技术中存在的缺点或不足，本发明提供一种由多种不同性能的材料配制而成的凝结性堵漏浆，该堵漏浆具有凝结性，在漏失通道凝固后其固化物强度高，进入漏失通道中封堵效果好，充满漏失通道以达到堵漏的目的，堵漏施工安全快速。
本发明的技术方案是：一种凝结性堵漏浆，由以下成分及其重量份组成：清水100份，膨润土2-8份，纯碱0.2-0.8份，生物聚合物XC 0.1-0.5份，羟乙基纤维素HEC0.1-0.6份，羟丙基瓜尔胶0.1-2份，凝结型复合封堵剂3-20份，低密度固结型堵漏剂2-10份，膨胀固结型堵漏剂2-10份，抗高温固结型堵漏剂1-15份，防漏堵漏填充剂0.1-5份，防漏堵漏加固剂0.1-3份，堵漏承压剂1-8份，堵漏增强剂2-10份，堵漏增韧剂4-15份，防漏堵漏悬浮携带剂1-6份。
配制方法：向上述重量份的清水中依次加入上述重量份的其它成分并搅拌均匀,形成稳定的浆液制品。
上述技术方案可以进一步优化为：
一种凝结性堵漏浆，由以下成分及其重量份组成：清水100份，膨润土2份，纯碱0.2份，生物聚合物XC 0.1份，羟乙基纤维素HEC 0.1份，羟丙基瓜尔胶0.1份，凝结型复合封堵剂3份，低密度固结型堵漏剂2份，膨胀固结型堵漏剂2份，抗高温固结型堵漏剂1份，防漏堵漏填充剂0.1份，防漏堵漏加固剂0.1份，堵漏承压剂1份，堵漏增强剂2份，堵漏增韧剂4份，防漏堵漏悬浮携带剂1份。
一种凝结性堵漏浆，由以下成分及其重量份组成：清水100份，膨润土4份，纯碱0.4份，生物聚合物XC 0.2份，羟乙基纤维素HEC 0.3份，羟丙基瓜尔胶1份，凝结型复合封堵剂10份，低密度固结型堵漏剂5份，膨胀固结型堵漏剂5份，抗高温固结型堵漏剂5份，防漏堵漏填充剂2份，防漏堵漏加固剂1份，堵漏承压剂3份，堵漏增强剂4份，堵漏增韧剂7份，防漏堵漏悬浮携带剂3份。
一种凝结性堵漏浆，由以下成分及其重量份组成：清水100份，膨润土6份，纯碱0.6份，生物聚合物XC 0.4份，羟乙基纤维素HEC 0.5份，羟丙基瓜尔胶1.5份，凝结型复合封堵剂15份，低密度固结型堵漏剂8份，膨胀固结型堵漏剂8份，抗高温固结型堵漏剂10份，防漏堵漏填充剂3份，防漏堵漏加固剂2份，堵漏承压剂6份，堵漏增强剂7份，堵漏增韧剂11份，防漏堵漏悬浮携带剂5份。
一种凝结性堵漏浆，由以下成分及其重量份组成：清水100份，膨润土8份，纯碱0.8份，生物聚合物XC 0.5份，羟乙基纤维素HEC0.6份，羟丙基瓜尔胶2份，凝结型复合封堵剂20份，低密度固结型堵漏剂10份，膨胀固结型堵漏剂10份，抗高温固结型堵漏剂15份，防漏堵漏填充剂5份，防漏堵漏加固剂3份，堵漏承压剂8份，堵漏增强剂10份，堵漏增韧剂15份，防漏堵漏悬浮携带剂6份。
所述防漏堵漏填充剂包括以下重量份的原料：
氢氧化铝 6-15份；
陶瓷用硅微粉 8-20份；
滑石粉 10-25份；
硅酸钠 4-10份；
纳米碳酸钙 10-20份；
超细碳酸钙 2-10份；
青石粉 4-20份；
石墨 2-8份；
白沥青 2-10份；
氧化钙 3-10份；
所述防漏堵漏填充剂配制方法为：常温常压下，将上述物质按其重量份依次加入容器中，混合搅拌均匀，待其干燥，粉碎或过筛成粒径为0.05mm～0.8mm的颗粒状制品。
所述超细碳酸钙目数为800～1200目，所述青石粉目数为200～400目。
所述防漏堵漏加固剂包括以下重量份的组分：
硅酸钠 3-12份；
硅酸钾 1-6；
硅酸钙 10-20份；
聚丙烯酰胺PAM 0.1-0.5份；
氢氧化钙 10-25份；
聚阴离子纤维素 0.1-1份；
水溶性聚酰胺树脂粉 0.1-1份；
水溶性脲醛树脂粉 2-6份。
配制方法：将上述组分按重量份在常温常压下，依次加入容器中，混合搅拌均匀制成。
所述聚阴离子纤维素为低黏度聚阴离子纤维素PAC-LV，其黏度≤40mpa.s
所述防漏堵漏悬浮携带剂由以下成分及其重量份组成：MMH正电胶0.1-6份，三乙醇胺0.1-5份，无水聚合醇0.3-5份，液体硅酸钠0.1-3份，海藻酸钠0.1-5份，羧甲基淀粉1-6份，羟丙基瓜胶1-6份。配制方法：将上述各成分按其重量份在常温常压下依次加入容器中，混合搅拌均匀，形成稳定的制品。
所述凝结型复合封堵剂由以下成分及其重量份组成：硅酸钠3-6份，硅酸钾2-4份，氧化镁10-20份，碳酸钙20-30份，贝壳粉15-30份，氧化钙5-10份；低密度固结型堵漏剂由以下成分及其重量份组成：碳酸钙10- 20份，贝壳粉10-20份，粉煤灰20-30份，漂珠10-20份，空心玻璃球10-20份，十二烷基苯磺酸钠0.1- 1份，XC生物聚合物0.5-1份，聚丙烯酰胺PAM0.5-1份，氢氧化钙1-5份；膨胀固结型堵漏剂由以下成分及其重量份组成：硫铝酸钙膨胀剂0.5-2份，聚丙烯纤维1-4份，吸水膨胀型聚合物0.1-1份，高吸水性树脂SAP1-5份，膨化淀粉2-6份，抗盐粘土2-6份，碳酸钙20-40份，高粘聚阴离子纤维素PAC-HV0.1-0.5 份，所述抗盐粘土为凹凸棒土；抗高温固结型堵漏剂由以下成分及其重量份组成：碳酸钙30-40份，G级油井水泥3-5份，抗温抗盐粘土10-20份，羟乙基纤维素0.5-3份，聚阴离子纤维素0.1-1份，磺化单宁0.5-3份，磺化褐煤0.5-3份，磺化酚醛树脂（SMP-2 ）1-5份；堵漏承压剂由以下成分及其重量份组成：碳酸钙20-30份，珍珠岩粉10-15份，G级油井水泥2-5份，石英砂10-15份，硅酸钙10-20份，贝壳粉10-15 份，氢氧化钙1-4份，钻井液用黄原胶0.1-0.4份，聚丙烯酰胺0.1-0.4份，聚阴离子纤维素0.1-0.4份；堵漏增强剂由以下成分及其重量份组成：尿醛树脂2-8份，酚醛树脂1-5份，矿渣8-15份，硫酸钙1-5份，氧化铝5-8份，氯化钙3-6份，碳酸钙10-20份，二氧化硅10-20份，聚阴离子纤维素PAC-LV0.1-0.4份，羧甲基纤维素钠CMC-LV0.1-0.4份；堵漏增韧剂由以下成分及其重量份组成：聚丙烯纤维5-12份，橡胶颗粒20-30份，高分子聚丙烯酰胺1-5份，增韧尼龙2-8份，塑料小球2-5份，石棉段2-8份，植物纤维5-12份，氢氧化钙份4-7份，聚阴离子纤维素PAC-HV0.1-0.4份，所述橡胶颗粒的粒径为0.1mm-1mm，高分子聚丙烯酰胺的分子量为1200 万-2000万，植物纤维为10-200目的玉米秸秆。
所述羟乙基纤维素HEC的40目过筛率≥99%。
所述羟乙基纤维素HEC含水率≤10%。
所述羟乙基纤维素HEC的水不溶物含量≤0.5%。
与现有技术相比，本发明主要具有如下有益技术效果：
1.凝结堵漏浆既有物理填充作用又有化学凝结的功能。
2.凝结性强，密度可调，凝结程度可调，凝结性和凝结时间可根据漏失程度及地层岩性调整，耐高温，有效期长，不易复漏。
3.堵漏浆凝结后封堵能力强，封堵率高。堵漏浆液相可进入微裂缝或漏失通道中，在一定条件下，液相可以将进入孔隙的物理填充物有机地凝结成具有胶结性又有一定承受能力的胶结塞，有效地提高了封堵率。
4.流动性好，悬浮携带能力强，能将垮塌地层的掉块及时带至地面。
5.不易破坏低压破碎地层的骨架结构。
6.既能防漏，又有很好的防塌作用。
7.使用范围广，可适用在碳酸岩、花岗岩、灰绿岩等地层，特别适合低压、易破碎、易垮塌地层，凝结封堵效果显著；可应用于不同程度不同孔隙度的的渗漏地层，裂逢、微裂缝地层；在石油、地质钻探工艺中可广泛应用，特别适合在低压破碎地层、易垮塌地层、地层骨架能力弱的地层中应用。
8.无毒，对环境无污染，易无害化处理，可以加工成建筑材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
一种凝结性堵漏浆，由以下成分及其重量份组成：清水100份，膨润土2份，纯碱0.2份，生物聚合物XC 0.1份，羟乙基纤维素HEC0.1份，羟丙基瓜尔胶0.1份，凝结型复合封堵剂3份，低密度固结型堵漏剂2份，膨胀固结型堵漏剂2份，抗高温固结型堵漏剂1份，防漏堵漏填充剂0.1份，防漏堵漏加固剂0.1份，堵漏承压剂1份，堵漏增强剂2份，堵漏增韧剂4份，防漏堵漏悬浮携带剂1份。
配制方法：向上述重量份的清水中依次加入上述重量份的其它成分并搅拌均匀,形成稳定的浆液制品。
实施例2
一种凝结性堵漏浆，由以下成分及其重量份组成：清水100份，膨润土4份，纯碱0.4份，生物聚合物XC 0.2份，羟乙基纤维素HEC 0.3份，羟丙基瓜尔胶1份，凝结型复合封堵剂10份，低密度固结型堵漏剂5份，膨胀固结型堵漏剂5份，抗高温固结型堵漏剂5份，防漏堵漏填充剂2份，防漏堵漏加固剂1份，堵漏承压剂3份，堵漏增强剂4份，堵漏增韧剂7份，防漏堵漏悬浮携带剂3份。
配制方法：向上述重量份的清水中依次加入上述重量份的其它成分并搅拌均匀,形成稳定的浆液制品。
实施例3
一种凝结性堵漏浆，由以下成分及其重量份组成：清水100份，膨润土6份，纯碱0.6份，生物聚合物XC 0.4份，羟乙基纤维素HEC 0.5份，羟丙基瓜尔胶1.5份，凝结型复合封堵剂15份，低密度固结型堵漏剂8份，膨胀固结型堵漏剂8份，抗高温固结型堵漏剂10份，防漏堵漏填充剂3份，防漏堵漏加固剂2份，堵漏承压剂6份，堵漏增强剂7份，堵漏增韧剂11份，防漏堵漏悬浮携带剂5份。
配制方法：向上述重量份的清水中依次加入上述重量份的其它成分并搅拌均匀,形成稳定的浆液制品。
实施例4
一种凝结性堵漏浆，由以下成分及其重量份组成：清水100份，膨润土8份，纯碱0.8份，生物聚合物XC 0.5份，羟乙基纤维素HEC0.6份，羟丙基瓜尔胶2份，凝结型复合封堵剂20份，低密度固结型堵漏剂10份，膨胀固结型堵漏剂10份，抗高温固结型堵漏剂15份，防漏堵漏填充剂5份，防漏堵漏加固剂3份，堵漏承压剂8份，堵漏增强剂10份，堵漏增韧剂15份，防漏堵漏悬浮携带剂6份。
配制方法：向上述重量份的清水中依次加入上述重量份的其它成分并搅拌均匀,形成稳定的浆液制品。
上述实施例1-4中的防漏堵漏悬浮携带剂由以下成分及其重量份组成：MMH正电胶0.1-6份，三乙醇胺0.1-5份，无水聚合醇0.3-5份，液体硅酸钠0.1-3份，海藻酸钠0.1-5份，羧甲基淀粉1-6份，羟丙基瓜胶1-6份。该防漏堵漏悬浮携带剂由东营泰尔石油技术有限公司自产，配制方法：将上述各成分按其重量份在常温常压下依次加入容器中，混合搅拌均匀，形成稳定的制品。
下面给出防漏堵漏悬浮携带剂的具体实施例：
实施例5
一种防漏堵漏悬浮携带剂，由以下成分及其重量份组成：MMH正电胶0.1份，三乙醇胺0.1份，无水聚合醇0.3份，液体硅酸钠0.1份，海藻酸钠0.1份，羧甲基淀粉1份，羟丙基瓜胶1份。
配制方法：将上述各成分按其重量份在常温常压下依次加入容器中，混合搅拌均匀，形成稳定的制品。
使用时，在堵漏钻井液中加入堵漏钻井液总量0.1%的本发明的防漏堵漏悬浮携带剂。即加入量按照每100方堵漏钻井液中加入0.1吨防漏堵漏悬浮携带剂，按照体积质量比计为0.1%；以下实施例中的防漏堵漏悬浮携带剂的加入量同也为体积质量比。
堵漏钻井液配方：井浆或[清水100方+（6%-8%）膨润土+0.3%纯碱+0.2%PAM＋重晶石]+（1%-2%）锯末+（3%-5%）棉籽皮+（2%-3%）核桃壳+3%粗核桃壳+（2%-4%）随钻堵漏剂+（2%-3%）云母。核桃壳粒径0.5-1mm， 粗核桃壳粒径2-5mm，下同。上述配方中的百分比均为体积重量比，即相对100方为基准的吨数，比如（6%-8%）膨润土即每100方清水中加入6-8吨膨润土；以下实施例中的配方含义同本实施例。
实施例6
一种防漏堵漏悬浮携带剂，由以下成分及其重量份组成：MMH正电胶2份，三乙醇胺1份，无水聚合醇1份，液体硅酸钠1份，海藻酸钠2份，羧甲基淀粉3份，羟丙基瓜胶3份。
配制方法：将上述各成分按其重量份在常温常压下依次加入容器中，混合搅拌均匀，形成稳定的制品。
使用时，在堵漏钻井液中加入堵漏钻井液总量1%的本发明的防漏堵漏悬浮携带剂。
堵漏钻井液配方：井浆或[清水100+（6%-8%）膨润土+0.3%纯碱+0.2%PAM＋重晶石]+（1%-2%）锯末+（3%-5%）棉籽皮+（2%-3%）核桃壳+3%粗核桃壳+（2%-4%）随钻堵漏剂+（2%-3%）云母。
实施例7
一种防漏堵漏悬浮携带剂，由以下成分及其重量份组成：MMH正电胶5份，三乙醇胺4份，无水聚合醇4份，液体硅酸钠2份，海藻酸钠3份，羧甲基淀粉4份，羟丙基瓜胶4份。
配制方法：将上述各成分按其重量份在常温常压下依次加入容器中，混合搅拌均匀，形成稳定的液体制品。
使用时，在堵漏钻井液中加入堵漏钻井液总量3%的本发明的防漏堵漏悬浮携带剂。
堵漏钻井液配方：井浆或[清水100+（6%-8%）膨润土+0.3%纯碱+0.2%PAM＋重晶石]+（1%-2%）锯末+（3%-5%）棉籽皮+（2%-3%）核桃壳+3%粗核桃壳+（2%-4%）随钻堵漏剂+（2%-3%）云母。
实施例8
一种防漏堵漏悬浮携带剂，由以下成分及其重量份组成：MMH正电胶6份，三乙醇胺5份，无水聚合醇5份，液体硅酸钠 3份，海藻酸钠5份，羧甲基淀粉6份，羟丙基瓜胶6份。
配制方法：将上述各成分按其重量份在常温常压下依次加入容器中，混合搅拌均匀，形成稳定的制品。
使用时，在堵漏钻井液中加入堵漏钻井液总量5%的本发明的防漏堵漏悬浮携带剂。
堵漏钻井液配方：井浆或[清水100+（6%-8%）膨润土+0.3%纯碱+0.2%PAM＋重晶石]+（1%-2%）锯末+（3%-5%）棉籽皮+（2%-3%）核桃壳+3%粗核桃壳+（2%-4%）随钻堵漏剂+（2%-3%）云母。
上述实施例5-8中，各组分均为市售产品，本发明各实施例选择以下产品：MMH正电胶是混合金属氢氧化物(Mixed Metal Hydroxide)的简称，是由两种或两种以上金属离子组成的氢氧化物；MMH溶胶是指以MMH为分散相水为分散介质制成的MMH水溶胶，油田现场俗称MMH正电胶，由河南海洋化工有限公司生产，产品纯度≥95%。三乙醇胺为无色至淡黄色透明粘稠液体，微有氨味，低温时成为无色至淡黄色立方晶系晶体，为济南源泉化工有限公司生产。无水聚合醇为山东得顺源石油科技有限公司生产。液体硅酸钠主要成分是二氧化硅（SiO2)和氧化钠（Na2O),粘稠状液体，为济南金华峰辉生物科技有限公司生产。海藻酸钠为白色或淡黄色粉末，几乎无臭无味；海藻酸钠溶于水，不溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂；溶于水成粘稠状液体；为山东昊洋海藻工业有限公司生产。羧甲基淀粉为山东得顺源石油科技有限公司生产。羟丙基瓜胶含水率＜10%，水不溶物含量＜8%，表面粘度（30℃，170s-1，1%）≥85mpa.s，为河北省任丘市润达化工有限公司生产。
上述实施例5-8制备的防漏堵漏悬浮携带剂由东营泰尔石油技术有限公司命名为TRS-FS型防漏堵漏悬浮携带剂。
上述实施例1-4制备的防漏堵漏悬浮携带剂在现场使用中具有很好的悬浮携带作用及堵漏效果，其切力的测定应用直读式旋转粘度计，根据本领域常规的钻井液性能测量方法测量堵漏液的切力，详见表1防漏堵漏悬浮携带剂技术性能表征，其中切力为初切力/终切力。
表1 防漏堵漏悬浮携带剂技术性能表征
实施例5-8对防漏堵漏悬浮携带剂配方及作用机理进行说明，并分别通过实际应用以及试验来确定其技术效果，各实施例中所述的使用均为验证其技术效果，并非其在本发明凝结性堵漏浆中的使用方法。
另外，本发明中的防漏堵漏填充剂（实施例9-12）和防漏堵漏加固剂（实施例13-16），其配方及作用机理以下依次说明，并分别通过实际应用以及试验来确定其技术效果，各实施例中所述的使用均为验证其技术效果，并非其在本发明凝结性堵漏浆中的使用方法。
实施例9
防漏堵漏填充剂，称取以下重量份的原料：氢氧化铝6份，陶瓷用硅微粉8份，滑石粉 10份，硅酸钠4份，纳米碳酸钙10份，超细碳酸钙（800～1200目）2份，青石粉（200～400目）4份，石墨 2份，白沥青2份，氧化钙 3份。
常温常压下，将上述原料按配比依次加入容器中，混合搅拌均匀，待其干燥，通过双螺杆强压式制粒机粉碎或过筛成粒径为0.05mm~0.8mm的颗粒状制品。
使用时，在堵漏钻井液中加入占堵漏钻井液总量2%的本发明的防漏堵漏填充剂。即加入量按照每100方堵漏钻井液中加入2吨防漏堵漏填充剂，按照体积质量比计为2%；以下实施例中的防漏堵漏填充剂的加入量同也为体积质量比。
实施例10
称取以下重量份的原料：氢氧化铝9份，陶瓷用硅微粉12份，滑石粉 15份，硅酸钠6份，纳米碳酸钙13份，超细碳酸钙（800～1200目）6份，青石粉（200～400目）8份，石墨 4份，白沥青5份，氧化钙 5份。
常温常压下，将上述原料按配比依次加入容器中，混合搅拌均匀，待其干燥，通过双螺杆强压式制粒机粉碎或过筛成粒径为0.05mm~0.8mm的颗粒状制品。
使用时，在堵漏钻井液中加入占堵漏钻井液总量6%的本发明的防漏堵漏填充剂。
实施例11
称取以下重量份的原料：氢氧化铝12份，陶瓷用硅微粉16份，滑石粉 20份，硅酸钠8份，纳米碳酸钙17份，超细碳酸钙（800～1200目）8份，青石粉（200～400目）15份，石墨 6份，白沥青8份，氧化钙 8份。
常温常压下，将上述原料按配比依次加入容器中，混合搅拌均匀，待其干燥，通过双螺杆强压式制粒机粉碎或过筛成粒径为0.05mm~0.8mm的颗粒状制品。
使用时，在堵漏钻井液中加入占堵漏钻井液总量12%的本发明的防漏堵漏填充剂。
实施例12
称取以下重量份的原料：氢氧化铝15份，陶瓷用硅微粉20份，滑石粉 25份，硅酸钠10份，纳米碳酸钙20份，超细碳酸钙（800～1200目）10份，青石粉（200～400目）20份，石墨 8份，白沥青10份，氧化钙 10份。
常温常压下，将上述原料按配比依次加入容器中，混合搅拌均匀，待其干燥，通过双螺杆强压式制粒机粉碎或过筛成粒径为0.05mm~0.8mm的颗粒状制品。
使用时，在堵漏钻井液中加入占堵漏钻井液总量15%的本发明的防漏堵漏填充剂。
实施例9-12中的堵漏钻井液配方：井浆或（清水100+6-8%膨润土+0.3%纯碱+0.2%PAM＋重晶石）+（1%-2%）锯末+3-5%棉籽皮+2-3%核桃壳++3%粗核桃壳+2-4%随钻堵漏剂+2-3%云母。上述配方中的百分比均为体积重量比，即相对100方为基准的吨数，比如（6%-8%）膨润土即每100方清水中加入6-8吨膨润土。
使用中压滤失仪测定防漏堵漏填充剂的API滤失量，使用高温高压滤失仪，测定150℃条件下的HTHP滤失量，使用可视中压砂床滤失仪，选取20-40目的砂子，测定其侵入深度，通过一系列实验，评价防漏堵漏填充剂的填充性能，详见表2（防漏堵漏填充剂技术性能表征）。
表2 防漏堵漏填充剂填充性能表征
从表2中可以看出，加入本发明的防漏堵漏填充剂前，堵漏钻井液的API滤失量为16.4mL，150℃条件下的HTHP滤失量为52mL，可视砂床为全侵入，加入堵漏钻井液总量2%的本发明的防漏堵漏填充剂后，堵漏钻井液的API滤失量为4.6 mL，150℃条件下的HTHP滤失量为31mL，可视砂床为侵入14cm；加入堵漏钻井液总量6%的本发明的防漏堵漏填充剂后，堵漏钻井液的API滤失量为4 mL，150℃条件下的HTHP滤失量为22 mL，可视砂床为侵入11cm；加入堵漏钻井液总量12%的本发明的防漏堵漏填充剂后，堵漏钻井液的API滤失量为3.6 mL，150℃条件下的HTHP滤失量为16 mL，可视砂床为侵入9cm；加入堵漏钻井液总量15%的本发明的防漏堵漏填充剂后，堵漏钻井液的API滤失量为3.2 mL，150℃条件下的HTHP滤失量为9 mL，可视砂床为侵入6cm。从实验结果可以看出，加入本发明的防漏堵漏填充剂后无论是API滤失量、HTHP滤失量，还是可视砂床侵入深度都有了明显的降低，本发明的防漏堵漏填充剂具有很好的填充效果。
实施例13
一种防漏堵漏加固剂，硅酸钠3份；硅酸钾1份；硅酸钙10份；聚丙烯酰胺PAM 0.1份；氢氧化钙10份；低黏度聚阴离子纤维素PAC-LV 0.1份，其黏度≤40mpa.s；水溶性聚酰胺树脂粉0.1份；水溶性脲醛树脂粉2份。
将上述物质按其组份及含量，常温常压下，依次加入容器中，混合搅拌均匀制成。使用时，在堵漏钻井液中加入堵漏钻井液总量2%的本发明的一种防漏堵漏加固剂。即加入量按照每100方堵漏钻井液中加入2吨防漏堵漏加固剂，按照体积质量比计为2%；以下实施例中的防漏堵漏加固剂的加入量同也为体积质量比。
实施例14
一种防漏堵漏加固剂，硅酸钠6份；硅酸钾3份；硅酸钙12份；聚丙烯酰胺PAM 0.2份；氢氧化钙15份；低黏度聚阴离子纤维素PAC-LV 0.5份，其黏度≤40mpa.s；水溶性聚酰胺树脂粉0.5份；水溶性脲醛树脂粉3份。
将上述物质按其组份及含量，常温常压下，依次加入容器中，混合搅拌均匀制成。使用时，在堵漏钻井液中加入堵漏钻井液总量8%的本发明的一种防漏堵漏加固剂。
实施例15
一种防漏堵漏加固剂，硅酸钠9份；硅酸钾4份；硅酸钙16份；聚丙烯酰胺PAM 0.4份；氢氧化钙20份；低黏度聚阴离子纤维素PAC-LV 0.8份，其黏度≤40mpa.s；水溶性聚酰胺树脂粉0.7份；水溶性脲醛树脂粉5份。
将上述物质按其组份及含量，常温常压下，依次加入容器中，混合搅拌均匀制成。使用时，在堵漏钻井液中加入堵漏钻井液总量15%的本发明的一种防漏堵漏加固剂。
实施例16
一种防漏堵漏加固剂，硅酸钠12份；硅酸钾6份；硅酸钙20份；聚丙烯酰胺PAM 0.5份；氢氧化钙25份；低黏度聚阴离子纤维素PAC-LV 1份，其黏度≤40mpa.s ；水溶性聚酰胺树脂粉1份；水溶性脲醛树脂粉6份。
将上述物质按其组份及含量，常温常压下，依次加入容器中，混合搅拌均匀制成。使用时，在堵漏钻井液中加入堵漏钻井液总量12%的本发明的一种防漏堵漏加固剂。
上述实施例13-16中：堵漏钻井液配方：井浆或（清水100+6-8%膨润土+0.3%纯碱+0.2%PAM＋重晶石）+（1%-2%）锯末+3-5%棉籽皮+2-3%核桃壳+3%粗核桃壳+2-4%随钻堵漏剂+2-3%云母。上述配方中的百分比均为体积重量比，即相对100方为基准的吨数，比如（6%-8%）膨润土即每100方清水中加入6-8吨膨润土。
所述的硅酸钠为浙江嘉善德昌粉体材料有限公司生产。所述的硅酸钾为广州腾而焰商贸有限公司生产。所述的聚丙烯酰胺为山东卓源生物科技有限公司生产。所述的低黏聚阴离子纤维素LV-PAC为山东阳谷龙泉化工厂生产。所述的氢氧化钙为济南乔富化工有限公司生产。所述的水溶性聚酰胺树脂粉为河南金四海生物科技有限公司生产。水溶性脲醛树脂粉为郑州润邦化工产品有限公司生产。
上述实施例13-16制备的防漏堵漏加固剂为命名为TRS-DJ型防漏堵漏加固剂，实施例13-16制备的防漏堵漏加固剂在现场使用中都具有很好的堵漏加固效果，具有微膨胀性，堵漏体积不缩小，可阻止自由水的析出，封堵能力强，加固剂堵漏浆性能与漏失井壁的吸附能力强，提高加固剂与漏失井壁的结合力；形成的堵漏塞可钻性强，后续施工中不易钻出新井眼，钻塞安全快速；凝结时间、凝结速度可控，不易出现堵漏浆快速流失及快速固化。具体实验如下：
加固实验：利用单轴压力试验机测试标准试件的单轴抗压强度，模拟堵漏浆在地层中凝固形成堵漏塞后的加固情况。
（1）标准试件制备
用于抗压强度试验的试模规格应为50.8mm×50.8mm×50.8mm(2in×2in×2in)，试模制好后应立即放入养护水浴中，在进行强度测试之前约45min时，将试模从水浴中取出并脱模，然后立即将试样放入温度为27℃±3℃的水浴中，直到试样进行抗压强度测试。
（2）实验过程
在与试模平面接触过的试样表面上施加负荷，将试样放在试验机上部支承块的下面。在测试每个立方形试样之前，应确保具有球面底座的支承块能自由倾斜，不应加缓冲垫或稳固垫。
（3）实验结果（表3）
由表3可知，实施例加固后强度均大于2MPa，相比于现有技术，具有很好的承压能力，所以能实现良好的加固。
上述实施例1-4中的凝结型复合封堵剂为东营泰尔石油技术有限公司专利产品，专利号为ZL200910016570.9；低密度固结型堵漏剂为东营泰尔石油技术有限公司专利产品，专利号为ZL201310748441.5；膨胀固结型堵漏剂为东营泰尔石油技术有限公司专利产品，专利号为ZL201310748469.9；抗高温固结型堵漏剂为东营泰尔石油技术有限公司专利产品，专利号为ZL201310748440.0；堵漏承压剂为东营泰尔石油技术有限公司专利产品，专利号为ZL201310748479.2；堵漏增强剂为东营泰尔石油技术有限公司专利产品，专利号ZL201310748373.2；堵漏增韧剂为东营泰尔石油技术有限公司专利产品，专利号ZL201310748439.8。
上述7个专利产品公开的产品生产配方如下：
凝结型复合封堵剂由以下成分及其重量份组成：硅酸钠3-6份，硅酸钾2-4份，氧化镁10-20份，碳酸钙20-30份，贝壳粉15-30份，氧化钙5-10份；低密度固结型堵漏剂由以下成分及其重量份组成：碳酸钙10- 20份，贝壳粉10-20份，粉煤灰20-30份，漂珠10-20份，空心玻璃球10-20份，十二烷基苯磺酸钠0.1- 1份，XC生物聚合物0.5-1份，聚丙烯酰胺PAM0.5-1份，氢氧化钙1-5份；膨胀固结型堵漏剂由以下成分及其重量份组成：硫铝酸钙膨胀剂0.5-2份，聚丙烯纤维1-4份，吸水膨胀型聚合物0.1-1份（吸水膨胀型聚合物是吸水膨胀型聚合物堵漏剂：该堵剂由丙烯酸丙烯酰胺、膨润土、N,N亚甲基双丙酰胺通过溶液自由基聚合法合成），高吸水性树脂SAP（聚丙烯酸钠盐）1-5份，膨化淀粉2-6份，抗盐粘土2-6份，碳酸钙20-40份，高粘聚阴离子纤维素PAC-HV0.1-0.5 份，所述抗盐粘土为凹凸棒土；抗高温固结型堵漏剂由以下成分及其重量份组成：碳酸钙30-40份，G级油井水泥3-5份，抗温抗盐粘土10-20份，羟乙基纤维素0.5-3份，聚阴离子纤维素0.1-1份，磺化单宁0.5-3份，磺化褐煤0.5-3份，磺化酚醛树脂（SMP-2 ）1-5份；堵漏承压剂由以下成分及其重量份组成：碳酸钙20-30份，珍珠岩粉10-15份，G级油井水泥2-5份，石英砂10-15份，硅酸钙10-20份，贝壳粉10-15 份，氢氧化钙1-4份，钻井液用黄原胶0.1-0.4份，聚丙烯酰胺0.1-0.4份，聚阴离子纤维素0.1-0.4份；堵漏增强剂由以下成分及其重量份组成：尿醛树脂2-8份，酚醛树脂1-5份，矿渣8-15份，硫酸钙1-5份，氧化铝5-8份，氯化钙3-6份，碳酸钙10-20份，二氧化硅10-20份，聚阴离子纤维素PAC-LV0.1-0.4份，羧甲基纤维素钠CMC-LV 0.1-0.4份；堵漏增韧剂由以下成分及其重量份组成：聚丙烯纤维5-12份，橡胶颗粒20-30份，高分子聚丙烯酰胺1-5份，增韧尼龙2-8份，塑料小球2-5份，石棉段2-8份，植物纤维5-12份，氢氧化钙份4-7份，聚阴离子纤维素PAC-HV0.1-0.4份，所述橡胶颗粒的粒径为0.1mm-1mm，高分子聚丙烯酰胺的分子量为1200万-2000万，植物纤维为10-200目的玉米秸秆；以上产品均为现有产品，不再赘述。
为充分实现凝结性堵漏浆的优良性能，上述实施例1-4中的羟乙基纤维素HEC，其40目过筛率≥99%、含水率≤10%、水不溶物含量≤0.5%。
上述实施例1-4在现场使用中具有很的堵漏效果，详情参见以下凝结性堵漏浆实验：
针对上述实施例1-4堵漏浆体系，利用DL-A高温高压堵漏模拟实验装置，选取3mm的模拟裂缝模块，设定温度分别为室温和180℃条件下，模拟堵漏浆在地层中的承压堵漏情况.详细实验情况如下：
将垫环内充满85mL水，然后用活塞将水与试件隔开，防止漏失的堵漏浆堵塞底盖的可控流速螺钉。在压力条件下，堵漏浆可穿过试件上的孔或缝，再推动活塞，将水从垫环内挤出，此时被挤出的水的体积就是水泥浆堵漏后的滤失体积。调节压力至3.5 MPa测试 10min内漏失量随时间的变化，并记录每100 s的液滴漏失量大小，如果在该压力条件下可以堵漏，则进一步升高压力。如此反复，测其承压能力。实验结果见表4（不同堵漏浆配方的承压堵漏情况）。
表4 不同堵漏浆配方的承压堵漏情况
由表1看出，上述实施例1-4堵漏浆体系在地层模拟室温和180℃条件下均具有较好的封堵效果和很强的承压能力，最终承压能力≥15.2MPa，具有凝结好、抗高温的特点。
针对上述实施例1-4堵漏浆体系，还进行了堵漏浆凝结性实验：
按上述实施例1-4配制不同的堵漏浆，以普通堵漏浆做对照，搅拌均匀并稳定后，放入90℃水浴锅中恒温24h。实验结果见表5（不同堵漏浆配方的凝结性情况）。
表5 不同堵漏浆配方的凝结性情况
从实验现象看，实施例1-4随着时间增加，其凝结性增强，可根据施工时间来选择配方，而普通堵漏浆没有凝结性。
下面介绍一个由东营泰尔石油技术有限公司负责堵漏施工的现场应用例：
SHB5-10井是一口四开制评价井，设计完钻井深7961m，由胜利70120SL队承钻，泰尔公司负责三开防漏、堵漏施工。2018年6月14日使用Ø215.9mm钻头三开，钻至5524.57m时发生第一次井漏,截止三开中完井深7639m，共钻遇23个主要漏点，三套辉绿岩，一层高压盐水，现场采用“低密度高桥塞堵漏浆+膨胀型高桥塞+凝结型堵漏技术+高强度堵漏技术”等技术固化封堵不同程度的裂缝型漏失，提高承压能力，拓宽密度窗口。针对23个漏点，共实施27次专项堵漏施工，三次承压施工，对5500-6200m主要漏失井段及6127m高压盐水层实施了彻底封堵，抑制了辉绿岩坍塌掉块，确保了长裸眼井壁稳定，为下一步安全施工提供了保障。
本发明并不限于上述的实施方式，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，变化后的内容仍属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种凝结性堵漏浆，其特征在于：由以下成分及其重量份组成：清水100份，膨润土2-8份，纯碱0.2-0.8份，生物聚合物XC 0.1-0.5份，羟乙基纤维素HEC 0.1-0.6份，羟丙基瓜尔胶0.1-2份，凝结型复合封堵剂3-20份，低密度固结型堵漏剂2-10份，膨胀固结型堵漏剂2-10份，抗高温固结型堵漏剂1-15份，防漏堵漏填充剂0.1-5份，防漏堵漏加固剂0.1-3份，堵漏承压剂1-8份，堵漏增强剂2-10份，堵漏增韧剂4-15份，防漏堵漏悬浮携带剂1-6份；
配制方法：向上述重量份的清水中依次加入上述重量份的其它成分并搅拌均匀,形成稳定的浆液制品。
2.根据权利要求1所述的一种凝结性堵漏浆，其特征在于：
所述防漏堵漏填充剂包括以下重量份的原料：
氢氧化铝 6-15份；
陶瓷用硅微粉 8-20份；
滑石粉 10-25份；
硅酸钠 4-10份；
纳米碳酸钙 10-20份；
超细碳酸钙 2-10份；
青石粉 4-20份；
石墨 2-8份；
白沥青 2-10份；
氧化钙 3-10份；
所述防漏堵漏填充剂配制方法为：常温常压下，将上述物质按其重量份依次加入容器中，混合搅拌均匀，待其干燥，粉碎或过筛成粒径为0.05mm～0.8mm的颗粒状制品。
3.根据权利要求2所述一种凝结性堵漏浆，其特征在于：所述超细碳酸钙目数为800～1200目，所述青石粉目数为200～400目。
4.根据权利要求1所述的一种凝结性堵漏浆，其特征在于：所述防漏堵漏加固剂包括以下重量份的组分：
硅酸钠 3-12份；
硅酸钾 1-6；
硅酸钙 10-20份；
聚丙烯酰胺PAM 0.1-0.5份；
氢氧化钙 10-25份；
聚阴离子纤维素 0.1-1份；
水溶性聚酰胺树脂粉 0.1-1份；
水溶性脲醛树脂粉 2-6份；
配制方法：将上述组分按重量份在常温常压下，依次加入容器中，混合搅拌均匀制成。
5.根据权利要求4所述的一种凝结性堵漏浆，其特征在于：所述聚阴离子纤维素为低黏度聚阴离子纤维素PAC-LV，其黏度≤40mpa.s。
6.根据权利要求1所述的一种凝结性堵漏浆，其特征在于：所述防漏堵漏悬浮携带剂由以下成分及其重量份组成：MMH正电胶0.1-6份，三乙醇胺0.1-5份，无水聚合醇0.3-5份，液体硅酸钠0.1-3份，海藻酸钠0.1-5份，羧甲基淀粉1-6份，羟丙基瓜胶1-6份。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种凝结性堵漏浆，其特征在于：所述凝结型复合封堵剂由以下成分及其重量份组成：硅酸钠3-6份，硅酸钾2-4份，氧化镁10-20份，碳酸钙20-30份，贝壳粉15-30份，氧化钙5-10份；低密度固结型堵漏剂由以下成分及其重量份组成：碳酸钙10- 20份，贝壳粉10-20份，粉煤灰20-30份，漂珠10-20份，空心玻璃球10-20份，十二烷基苯磺酸钠0.1- 1份，XC生物聚合物0.5-1份，聚丙烯酰胺PAM0.5-1份，氢氧化钙1-5份；膨胀固结型堵漏剂由以下成分及其重量份组成：硫铝酸钙膨胀剂0.5-2份，聚丙烯纤维1-4份，吸水膨胀型聚合物0.1-1份，高吸水性树脂SAP1-5份，膨化淀粉2-6份，抗盐粘土2-6份，碳酸钙20-40份，高粘聚阴离子纤维素PAC-HV0.1-0.5 份，所述抗盐粘土为凹凸棒土；抗高温固结型堵漏剂由以下成分及其重量份组成：碳酸钙30-40份，G级油井水泥3-5份，抗温抗盐粘土10-20份，羟乙基纤维素0.5-3份，聚阴离子纤维素0.1-1份，磺化单宁0.5-3份，磺化褐煤0.5-3份，磺化酚醛树脂1-5份；堵漏承压剂由以下成分及其重量份组成：碳酸钙20-30份，珍珠岩粉10-15份，G级油井水泥2-5份，石英砂10-15份，硅酸钙10-20份，贝壳粉10-15 份，氢氧化钙1-4份，钻井液用黄原胶0.1-0.4份，聚丙烯酰胺0.1-0.4份，聚阴离子纤维素0.1-0.4份；堵漏增强剂由以下成分及其重量份组成：尿醛树脂2-8份，酚醛树脂1-5份，矿渣8-15份，硫酸钙1-5份，氧化铝5-8份，氯化钙3-6份，碳酸钙10-20份，二氧化硅10-20份，聚阴离子纤维素PAC-LV0.1-0.4份，羧甲基纤维素钠CMC-LV 0.1-0.4份；堵漏增韧剂由以下成分及其重量份组成：聚丙烯纤维5-12份，橡胶颗粒20-30份，高分子聚丙烯酰胺1-5份，增韧尼龙2-8份，塑料小球2-5份，石棉段2-8份，植物纤维5-12份，氢氧化钙份4-7份，聚阴离子纤维素PAC-HV0.1-0.4份，所述橡胶颗粒的粒径为0.1mm-1mm，高分子聚丙烯酰胺的分子量为1200万-2000万，植物纤维为10-200目的玉米秸秆。
8.根据权利要求7所述的一种凝结性堵漏浆，其特征在于：所述羟乙基纤维素HEC的40目过筛率≥99%。
9.根据权利要求8所述的一种凝结性堵漏浆，其特征在于：所述羟乙基纤维素HEC含水率≤10%。
10.根据权利要求9所述的一种凝结性堵漏浆，其特征在于：所述羟乙基纤维素HEC的水不溶物含量≤0.5%。
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