CN114672289B - 一种用于裂缝漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液及制备方法，涉及钻井液防漏堵漏技术领域。该延迟膨胀防漏堵漏工作液按重量份数由以下成分组成：基浆90‑110份，延迟膨胀堵漏剂2‑6份，刚性颗粒5‑12份，弹性颗粒2‑4份和纤维材料0.1‑0.3份。通过延迟膨胀堵漏剂、刚性颗粒、弹性颗粒和纤维材料合理粒径级配，形成强力链网络结构致密承压封堵层，提高承压能力和封堵性能。同时本发明的制备方法简单易操作，适于生产。

Description

一种用于裂缝漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液及制备方法

技术领域

本发明涉及钻井液防漏堵漏技术领域，具体涉及一种用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液及制备方法。

背景技术

井漏是指在钻井、固井、测井或修井等各种井下作业过程中，各种工作液(包括钻井液、水泥浆、完井液及其它液体等)在压差作用下漏入地层的现象。全世界井漏发生率占钻井总数的20％-25％，恶性漏失损失占井漏总损失的50％以上。井漏的处理是石油钻井作业中的难点。

裂缝性漏失是钻井工程中钻井液漏失的主要形式之一，井漏事故每年对全球石油行业造成的经济损失达数十亿美元，其中90％以上的堵漏费用耗费于对裂缝性地层的堵漏过程中，地层裂缝特征参数(开度、深度等)具有不确定和多尺度特性，提高了堵漏作业的难度。桥接堵漏法具有施工简单方便、成本较低等特点，是现场处理裂缝性漏失常用的方法。通常井下裂缝具有不确定特征，而传统的惰性桥接堵漏剂(植物颗粒、矿物颗粒等)自适应性及广谱性较差，对漏层尺度敏感导致封堵效果不佳。

专利CN103820088A公开了一种适应于裂缝性地层的可持续膨胀性堵漏体系。该方法将架桥剂、填塞剂、纤维状材料和延迟膨胀凝胶材料复配成堵漏剂，该堵漏剂具有一定变形性和强度、在一定时间内具有可持续膨胀特性，能提高堵漏效果和地层的承压能力，降低井漏的损失，提高钻井综合效率。专利CN103160262A公开了一种油井储层裂缝堵漏体系、其制备方法及其应用。该方法将可酸溶、可油溶材料、可降解材料复配成堵漏剂，满足裂缝地层的堵漏要求。专利CN107189772A公开了一种可吸水膨胀堵漏体系。该方法将单体、引发剂、交联剂、中和剂和惰性材料复配成堵漏剂，并采用绿色植物胶囊包覆处理，考虑了不同裂缝开度下，堵漏剂的不同组成同时考虑惰性材料的粒度级配和浓度，减少材料浪费堵漏成功率高，对环境友好。

现有报道的惰性桥接类堵漏材料，多存在自适应性差，对漏层尺度敏感的问题，针对不同开度的裂缝封堵效果不佳；现有报道的膨胀类堵漏材料，多存在承压能力不高，抗温性能不佳及膨胀速度过快的问题，对漏失层要求较高且形成的封堵层稳定性差，难以满足现场施工需求。

因此，现有的裂缝性地层防漏堵漏工作液体系在技术和性能上仍有较大的改进提升余地。有鉴于此，本申请提供一种性能优良的延迟膨胀防漏堵漏工作液体系，对现有的裂缝性漏失问题产生积极作用，并产生良好的经济效益。

发明内容

本发明的目的是用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液体系，具有延迟膨胀效果，进入漏层后持续吸水膨胀，提高封堵自适应性和承压能力，通过延迟膨胀堵漏剂、刚性颗粒、弹性颗粒和纤维材料合理粒径级配，易形成强力链网络结构致密承压封堵层，提高承压能力和封堵性能。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

一方面，本发明提供一种用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液，按重量份数由以下成分组成：基浆为90-110份，延迟膨胀堵漏剂2-6份，刚性颗粒5-12份，弹性颗粒2-4份和纤维材料0.1-0.3份。

优选的，所述基浆包括膨润土浆和CMC-HV(高粘度羧甲基纤维素钠)；进一步优选的，膨润土浆在基浆中的质量分数为3.5-4.5％，CMC-HV在基浆中的质量分数为0.3-0.5％；最优选的，膨润土浆在基浆中的质量分数为4％，CMC-HV在基浆中的质量分数为0.4％。

优选的，所述延迟膨胀堵漏剂为具有延迟膨胀效果的高强度吸水树脂，在钻井液体系浸泡条件下2h体积膨胀倍数不超过3倍，24h后大于8倍。

优选的，所述延迟膨胀堵漏剂目数为6-40目。

高强度吸水树脂，抗温能力大于130℃，具有良好的吸水膨胀性能和一定的强度，饱和吸水后弹性模量达2.0×10⁵Pa以上；同时具有一定的弹性和可变形性，在一定范围内对不同尺度的漏失通道具有良好的自适应性。

优选的，所述刚性颗粒选自方解石、石灰石、碳酸钙中的至少一种。

优选的，所述刚性颗粒目数为10-160目。

刚性颗粒具有较高的弹性模量，抗压强度高，形成封堵层接触应力大，易形成强力链网络结构致密承压封堵层。

优选的，所述弹性颗粒选自弹性石墨颗粒、弹性橡胶颗粒中的至少一种。

优选的，所述弹性颗粒目数为20-80目。

弹性颗粒具有较高的弹性变形率，在井底高压条件下，能自适应进入裂缝漏层，在挤压充填作用下完成封堵，提高封堵层平均配位数，易形成强力链网络致密承压封堵层。

优选的，所述纤维材料选自聚丙烯纤维、聚酯纤维中的至少一种。

优选的，所述纤维材料长度为6-12mm，直径为20-30μm。

有机纤维材料具有较高拉伸强度，高长径比，可在封堵层中起到拉筋作用，提高封堵层剪切强度，提高封堵层韧性和整体结构强度，并降低漏失量。

另一方面，本发明提供上述延迟膨胀防漏堵漏工作液的制备方法，包括以下步骤：

配制堵漏基浆，搅拌，依次加入刚性颗粒、弹性颗粒、纤维材料、延迟膨胀堵漏剂，混匀后即得用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液。

优选的，所述搅拌的速率为5000-7000r/min，进一步优选为6000r/min。

优选的，所述混匀是指继续搅拌15-40min，进一步优选为20min。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明制备的用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液，具有延迟膨胀效果，进入漏层后持续吸水膨胀，提高封堵自适应性和承压能力，通过延迟膨胀堵漏剂、刚性颗粒、弹性颗粒和纤维材料合理粒径级配，易形成强力链网络结构致密承压封堵层，形成1-3mm开度的裂缝封堵配方，承压能力在7.5MPa以上，有助于提高地层承压能力，抗温能力大于130℃；

(2)本发明的制备过程简单，操作简便，制备原理可行。

附图说明

图1是本申请的延迟膨胀堵漏剂吸水膨胀前后对比示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。为了清楚，不描述实际实施例的全部特征。在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱。应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。

下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

下述实施例中，

堵漏剂基浆成分：4％膨润土浆、0.4％CMC-HV，其余为水；

刚性碳酸钙颗粒购自上高县华硅矿业有限公司，货号为6354；

刚性方解石颗粒购自灵寿县雷鸣矿产品加工厂，货号为fjs；

刚性石灰石颗粒购自灵寿县汇鑫矿业加工厂，货号为3254；

弹性橡胶颗粒购自上高县华硅矿业有限公司，货号为000045；

弹性石墨颗粒购自青岛金涛石墨有限公司，货号为JT-11；

聚丙烯纤维购自灵寿县硕隆矿产品加工厂，货号为sl-963，长度为6-12mm，直径为20-30μm；

聚酯纤维购自惠民县泰利化纤制品有限公司，货号为6689，长度为6-12mm，直径为20-30μm；

延迟膨胀堵漏剂为具有延迟膨胀效果的高强度吸水树脂，在钻井液体系浸泡条件下2h体积膨胀倍数不超过3倍，24h后大于8倍，购自东营石大创新科技有限责任公司，货号为SAP。

实施例1

堵漏基浆100份(4％膨润土浆+0.4％CMC-HV)，在搅拌速率为6000r/min下，依次加入刚性碳酸钙颗粒5份(20-80目)、弹性橡胶颗粒2份(20-80目)、聚丙烯纤维0.1份、延迟膨胀堵漏剂2份(20-40目)，均匀搅拌20min后即得用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液体系。

实施例2

堵漏基浆100份(4％膨润土浆+0.4％CMC-HV)，搅拌速率为6000r/min，依次加入以下防漏堵漏材料单剂，刚性方解石颗粒8份(10-160目)，弹性石墨颗粒2份(20-80目)，聚酯纤维0.1份，延迟膨胀堵漏剂4份(10-40目)，均匀搅拌20min后即得用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液体系。

实施例3

用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液体系：配制堵漏基浆100份(4％膨润土浆+0.4％CMC-HV)，搅拌速率为6000r/min，依次加入以下防漏堵漏材料单剂，刚性石灰石颗粒12份(10-160目)，弹性橡胶颗粒4份(20-80目)，聚丙烯纤维0.1份，延迟膨胀堵漏剂6份(6-40目)，均匀搅拌20min后即得用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液体系。

对比例1

按照专利CN103694973B实施例2的记载配制的堵漏浆。

堵漏基浆100份(4％膨润土浆+0.4％CMC-HV)，搅拌速率为6000r/min，依次加入以下防漏堵漏材料单剂，刚性碳3份(10目)，晶体碳3份(30目)，石棉纤维2份，高弹胶粒2份(40目)，硅藻土4份，延迟膨胀吸水树脂1份。

对比例2

堵漏基浆100份(4％膨润土浆+0.4％CMC-HV)，搅拌速率为6000r/min，依次加入以下防漏堵漏材料单剂，刚性方解石颗粒8份(180目)，弹性石墨颗粒2份(90目)，聚酯纤维0.1份，延迟膨胀堵漏剂4份(5目)，均匀搅拌20min后即得用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液体系。

对比例3

堵漏基浆100份(4％膨润土浆+0.4％CMC-HV)，搅拌速率为6000r/min，依次加入以下防漏堵漏材料单剂，刚性方解石颗粒15份(10-160目)，弹性石墨颗粒5份(20-80目)，聚酯纤维0.05份，延迟膨胀堵漏剂8份(10-40目)，均匀搅拌20min后即得用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液体系。

性能测试

1、延迟膨胀堵漏剂性能测试

1.1延迟膨胀堵漏剂吸水膨胀性能评价采用如下方法：量取体积为V₀的延迟膨胀堵漏剂(6-10目)于烧杯中，用自来水浸泡使其吸水，称量吸水后延迟膨胀堵漏剂的体积V_n，延迟膨胀堵漏剂体积膨胀倍数Q＝(V_n-V₀)/V₀。

结果证明：本发明中的延迟膨胀堵漏剂在吸水初期体积膨胀倍数较小，具有延迟膨胀效果，现场钻井液体系浸泡条件下2h体积膨胀倍数不超过3倍，24h后大于8倍；有利于顺利注入地层，形成封堵层，随着时间增长，体积膨胀倍数逐渐增大，使封堵层更加紧密，进一步提高了封堵层强度。

1.2本发明采用弹性模量表征延迟膨胀堵漏剂凝胶强度，弹性模量是指材料抵抗外力形变能力的大小，其数值为材料在弹性变形阶段，其应力和应变的比例系数。弹性模量测试方法如下：

(1)称取5g延迟膨胀堵漏剂，于自来水中浸泡48h达到吸水饱和，取出控干水分；

(2)将饱和吸水后的延迟膨胀堵漏剂凝胶平铺于圆筒中空部分，测量圆筒中空部分直径d及凝胶初始高度L₀；

(3)将直径为d，质量为m的圆柱体配重放置于凝胶顶部，测量其高度变化量ΔL；

(4)采用公式计算延迟膨胀堵漏剂吸水后凝胶的弹性模量。

经计算，本发明延迟膨胀堵漏剂具有较高的弹性模量，为0.212MPa，在地层中能承受更高的压力，形成的封堵层具有更高的抗压能力和稳定性。

1.3称取一定质量延迟膨胀堵漏剂，加入到4％膨润土浆+0.4％CMC-HV浆液中，将浆液置于老化罐中，在130℃条件下老化16小时，然后取老化后的堵漏剂，用筛网过滤，观察堵漏剂的形态，若堵漏剂结构完整，即认为其在该温度下具有良好的抗温性能。

结果证明：本发明延迟膨胀堵漏剂高温老化后结构完整，明显膨胀，体积膨胀倍数为37.5倍，具有较好的抗温性能，在井底温度130℃时，延迟膨胀堵漏剂结构完整，且体积膨胀倍数高，有利于高温下封堵层保持完整性。

2、抗压强度测试

称取100g样品，通过筛分法确定受压前样品D90值，量取30mL样品转移至模具中，轻轻震荡压实，利用压力机加压15MPa模拟裂缝闭合应力，加压10min后释放压力，静置10min后取出样品，通过筛分法确定受压后堵漏材料的D90值，以粒度降级率SC为评价指标，评价堵漏材料的抗压强度。

式中：

SC——颗粒粒度降级率，％；

D(90)——颗粒受压前粒度特征参数，μm；

D′(90)——颗粒受压后粒度特征参数，μm。

经计算，刚性碳酸钙颗粒150℃高温老化前后D90降级率分别为9.21％和9.32％，粒度降级率小，抗压强度大，且抗高温能力强。

3、弹性变形率测试

量取30mL样品转移至模具中，利用压力机加压15MPa模拟裂缝闭合应力，加压稳定后，测定样品压缩后高度H_C，10min后泄压，静置30min后，测量样品高度H_R；以弹性变形率RE为评价指标，评价样品的弹性特征。

式中：

RE——颗粒弹性变形率，％；

H_C——颗粒压缩高度，μm；

H_R——颗粒受压回弹高度，μm。

经计算，弹性橡胶颗粒150℃高温老化前后的弹性变形率分别为71.43％和68.22％，弹性变形率高，有利于在井下发挥弹性充填作用，且抗高温能力强。

4、纤维断裂强度保持率测试

采用LLY型电子单纤维强力仪，测试老化前纤维的强度S₁，将实验浆装入高温老化罐中，在150℃下热滚老化16h后，漂洗、烘干后测试纤维样品的强度S₂。

式中：

S——断裂强度保持率，％；

S₁——老化前纤维样品强度，cN/dtex；

S₂——老化后纤维样品强度，cN/dtex。

经计算，聚丙烯纤维断裂强度保持率为92.35％，高温老化后仍具有较高的断裂强度，有利于在漏层中提高封堵层剪切强度和整体结构稳定性。

5、裂缝封堵性能评价

用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液体系的裂缝封堵能力测试方法：配置志留系现场钻井液体系，根据实施例和对比例配制的工作液分别以相同比例加入钻井液中，搅拌均匀，利用高温高压(HTHP)堵漏模拟实验装置，加热至130℃，对于实施例分别采用不同缝宽的楔形裂缝模块进行裂缝封堵实验，包括1×0.5mm、2×1mm、3×2mm等三种不同规格，可以用来模拟不同漏失速度的漏层，调节氮气瓶阀门，使堵漏釜体内压力缓慢增加至1MPa，稳压10分钟后，重复上述实验步骤，直至漏失重新发生，记录承压能力和漏失量，实验结果见下表。

表1.高温高压裂缝封堵实验结果

实施例	裂缝开度/mm	承压能力/MPa	漏失量/mL
				实施例1	1×0.5	8.0	6
实施例2	2×1	8.0	10
				实施例3	3×2	7.5	20
对比例1	2×1	7.0	35
				对比例2	2×1	0	全漏
对比例3	2×1	8.0	8

由实验结果可知，本发明的用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液体系能有效封堵3mm以内不同开度裂缝，承压能力达到7.5MPa以上，延迟膨胀堵漏剂吸水后具有延迟膨胀的特征，在一定时间内具有可持续膨胀特性，同时具有一定的变形性和强度，能够通过架桥与变形填充作用，显著提高地层的承压能力，具有优异的堵漏效果，刚性颗粒由于较高的弹性模量和刚度，有利于在封堵层中形成强力链网络结构，弹性颗粒由于弹性变形作用，可进一步填充封堵层间孔隙，有助于形成强力链网络结构，纤维材料有助于提高封堵层韧性、剪切强度和整体稳定性，降低漏失量，构成“强力链网络”的裂缝致密承压封堵层，形成“一袋化”延迟膨胀防漏堵漏产品。

与对比例1相比，本发明通过合理调配原料种类、粒径和用量，免去了快速失水材料的使用，同时制备方法更简单，取得了更好的堵漏和抗压效果。

对比例2由于粒径级配不合理，无法形成有效封堵层；与对比例2相比，本发明通过合理调配原料粒径和用量，取得了更好的堵漏和抗压效果。

与对比例3相比，本发明通过合理调配原料种类、粒径和用量，减少了原料用量，取得了相近的堵漏和抗压效果，大大节约了成本和制备时间。

上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液，其特征在于，按重量份数由以下成分组成：基浆为90-110份，延迟膨胀堵漏剂2-6份，刚性颗粒5-12份，弹性颗粒2-4份和纤维材料0.1-0.3份；

所述延迟膨胀堵漏剂目数为6-40目；所述刚性颗粒目数为10-160目；所述弹性颗粒目数为20-80目；

所述刚性颗粒选自方解石、石灰石、碳酸钙中的至少一种；

所述弹性颗粒选自弹性石墨颗粒、弹性橡胶颗粒中的至少一种；

所述纤维材料选自聚丙烯纤维、聚酯纤维中的至少一种；所述纤维材料长度为6～12mm，直径为20-30μm。

2.根据权利要求1所述的延迟膨胀防漏堵漏工作液，其特征在于，所述基浆包括膨润土浆和CMC-HV。

3.根据权利要求1所述的延迟膨胀防漏堵漏工作液，其特征在于，所述延迟膨胀堵漏剂为具有延迟膨胀效果的吸水树脂，在钻井液体系浸泡条件下2h体积膨胀倍数不超过3倍，24h后大于8倍。

4.根据权利要求1-3任一项所述的延迟膨胀防漏堵漏工作液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

配制堵漏基浆，搅拌，依次加入刚性颗粒、弹性颗粒、纤维材料、延迟膨胀堵漏剂，混匀后即得用于裂缝性漏层的延迟膨胀防漏堵漏工作液。