CN110922952A - 一种高温高盐油藏聚合物微球调驱剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高温高盐油藏聚合物微球调驱剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温高盐油藏聚合物微球调驱剂及其制备方法和应用，所述调驱剂由油溶性乳化剂、油溶性不饱和二烯类单体、丙烯酰胺类单体、含芳环的烯烃单体、水溶性乳化剂、油溶性引发剂、交联剂、水和油性溶剂通过水包油包水双重乳液聚合制备而成，本发明制备的聚合物微球调驱剂在高矿化度的介质中不易降解，由于该调驱剂分子中不含有易水解基团，增大聚合物分子链的刚性，提高了聚合物的增粘、抗盐和耐温能力，同时本发明突破压力梯度较高，膨胀性较强，封堵性能较好；本发明制备工艺简单，省去了常规聚合物微球调驱剂制备完成后的干燥、造粒过程。

Description

一种高温高盐油藏聚合物微球调驱剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水井深部调驱领域，具体涉及一种高温高盐油藏聚合物微球调驱剂及其制备方法和应用。
背景技术
目前常用的深部液流转向调剖剂有两类，一是凝胶类，二是颗粒类。凝胶类调剖剂在地层条件下，受现场配制、剪切、降解、矿化度、温度、水质、交联剂地层吸附和溶解状况等各种因素影响，易发生不交联而导致成胶情况差，或成胶稳定性差，颗粒类深部调剖剂又存在耐温耐盐性差，抗剪切能力低，高压下易破碎，很难有效封堵厚油层内的高渗透条带，效果均不理想。预交联弱凝胶类和体膨颗粒类深部液流转向剂的主剂都含有羧基或酰胺基，这类聚合物的耐温、耐盐、抗剪切性能较差，在油藏内使用易分解，这是由聚合物的分子结构决定的。丙烯酰胺类聚合物微球具有良好的吸附性和生物相容性，且其粒度可控，将其用作调剖剂满足“进得去，堵得住，能移动”的要求，能起到较好的调剖调驱作用，扩大波及系数，改善水驱效果，进而提高采收率。而目前国内外所制备的微球颗粒弹性较差，变形性较弱，微球向地层深部运移的能力较差。
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发明内容
鉴于以上技术问题，本发明的目的是提供一种高温高盐油藏聚合物微球调驱剂，该调驱剂具有耐高温高盐的特点，可封堵高渗通道、裂缝和大孔道，改变液流方向，适用于高温高盐油藏深部调驱领域。
本发明的另一目的是提供上述高温高盐油藏聚合物微球调驱剂的制备方法。
本发明的又一目的是提供上述高温高盐油藏聚合物微球调驱剂在水井调剖调驱中的应用。
本发明采用以下技术方案为：
一种高温高盐油藏聚合物微球调驱剂，以重量份计，所述调驱剂由包括以下组分制备而成：
Figure BDA0002324170840000021
本发明所述调驱剂采用以上组分、通过水包油包水双重乳液聚合制备而成，平均粒径为15-60μm。
优选的，所述油溶性乳化剂为Span-80或Span60中的至少一种，所述水溶性乳化剂为OP-10或Tween-60中的任意一种，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈中的一种，所述交联剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐、二乙烯基酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸三甲基丙烷三甲基酯和甲叉基双丙烯酰胺中的一种或两种任意混合。
优选的，所述油溶性不饱和二烯单体为邻苯二甲酸二烯丙酯、二烯丙基丙二酸二乙酯、富马酸二烯丙酯、异丁烯酸二烯丙酯、间苯二甲酸二烯丙酯或马来酸二烯丙酯中的至少一种。
优选的，所述油溶性溶剂为煤油、环己烷、液体石蜡、白油和石油醚中的一种。
优选的，所述具有丙烯基的单体为丙烯酸、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺中的至少一种。
优选的，所述含芳环的烯烃单体为乙烯基吡咯烷酮、2-乙酰氨基苯乙烯、3-乙酰氨基苯乙烯、4-乙酰氨基苯乙烯、3-乙酰氨基-4-乙烯基吡啶、4-乙酰氨基-3-乙烯基吡啶、4-乙酰氨基-2-乙烯基吡啶和3-乙酰氨基-2-乙烯基吡啶中的至少一种，更优选为乙烯基吡咯烷酮、2-乙酰氨基苯乙烯或3-乙酰氨基-4-乙烯基吡啶中的至少一种。
本发明还提出了上述高温高盐油藏聚合物微球调驱剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、油相溶液的制备：将油溶性乳化剂、油溶性不饱和二烯单体溶于油性溶剂中，加热至40-45℃，通N210min即可；
S2、水相溶液的制备：将丙烯酰胺类单体、含芳环的烯烃单体和水溶性乳化剂溶于除氧蒸馏水中，再用pH调节剂调节pH为8-9，通N210min即可，所述pH调节剂为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种；
S3、调驱剂溶液的制备：在搅拌速度为300-800r/min的条件下，将S2制备的水相溶液的30％缓慢滴入油相溶液中，同时加入油溶性引发剂和交联剂搅拌30min，将剩余水相溶液缓慢加入油相溶液中，加入完毕后，升温至65-70℃，反应3-5h；
S4、调驱剂的制备：将S3所得溶液在3000-6000r/min的条件下离心分离，所得固体即为耐高温高盐油藏的聚合物微球调驱剂。
本发明还提出了上述高温高盐油藏聚合物微球调驱剂在水井调剖、调驱中的应用：将所述调驱剂加水配置成5-10wt％的悬浮液，按照常规方法将该悬浮液注入地层即可。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的高温高盐油藏聚合物微球调驱剂，应用分子设计理论，在丙烯酰胺单体上引入耐温单体和耐碱耐盐型单体(含芳烃乙烯基或烯烃类单体)，同时由于调剖剂分子结构不含易水解基团，不仅使得合成的聚合物弹性体颗粒在高矿化度介质中不易被降解，还增大聚合物分子链的刚性和分子结构的规整性，使得聚合物分子链的卷曲困难，提高增黏抗盐耐温能力。
2、本发明提供的高温高盐油藏聚合物微球调驱剂制备工艺简单，无需在合成后干燥、造粒。
3、本发明耐温性强、耐盐性能较好，突破压力梯度可达30MPa/m以上，几乎不受地层矿化度或水质影响，膨胀倍数较大，在地层中依靠聚合物微球的弹性和形变通过孔喉或形成强大的封堵。
附图说明
图1为实施例3制得调驱剂的应力应变曲线；
图2为实施例3制得调驱剂的膨胀性能曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
(一)实施例
实施例1
本实施例中的高温高盐油藏聚合物微球，通过以下步骤制备而成：
S1、将2g Span-80、0.5g邻苯二甲酸二烯丙酯溶于40g煤油溶剂中，加热至40℃，通N2除氧10min，配制成油相溶液；
S2、将2g丙烯酰胺、0.2g乙烯基吡咯烷酮和0.4g OP-10溶于100mL除氧蒸馏水中，再用NaOH溶液中和至pH为8，通N2除氧10min，配制成水相溶液；
S3、在搅拌速度为300r/min的条件下，取S2中制得水相溶液的30％以0.5ml/s的速度滴入油相溶液中，再加入0.1g偶氮二异丁腈和4g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐搅拌30min，在维持搅拌速度不变的情况下，将剩余水溶液相以3ml/s的速度加入其中，同时升温至65℃，反应3小时；
S4、反应结束后，将所得反应液在3000r/min的条件下离心分离，所得固体即为高温高盐油藏聚合物微球调驱剂；
实施例2
本实施例中的高温高盐油藏聚合物微球，通过以下步骤制备而成：
S1、将4g Span60、3g富马酸二烯丙酯溶于50g环己烷溶剂中，加热至45℃，通N2除氧10min，配制成油相溶液；
S2、将5g丙烯酸、1g 2-乙酰氨基苯乙烯和0.8g Tween-60溶于100mL除氧蒸馏水水中，再用NaOH溶液中和至pH为9，通N2除氧10min，配制成水相溶液；
S3、将搅拌调至800r/min，将水相溶液的30％以1ml/s的速度滴入油相溶液中混合，再加入0.3g偶氮二异庚腈和10g二甲基丙烯酸乙二醇酯搅拌30min，在维持搅拌速度不变的情况下，将剩余水溶液相以2ml/s的速度加入其中，同时升温至70℃，反应5小时；
S4、反应结束后，将所得反应液在6000r/min的条件下离心分离，所得固体即为高温高盐油藏聚合物微球调驱剂。
实施例3
本实施例中的高温高盐油藏聚合物微球，通过以下步骤制备而成：
S1、将3g Span60、2g异丁烯酸二烯丙酯溶于45g石油醚溶剂中，加热至45℃，通N2除氧10min，配制成油相溶液；
S2、将3g甲基丙烯酰胺、0.6g 3-乙酰氨基-4-乙烯基吡啶和0.6g OP-10溶于100mL除氧蒸馏水水中，再用NaOH溶液中和至pH为8，通N2除氧10min，配制成水相溶液；
S3、将搅拌调至600r/min，将水相溶液的30％以1.5ml/s的速度滴入油相溶液中混合，再加入0.2g偶氮二异丁腈和8g丙烯酸三甲基丙烷三甲基酯搅拌30min，在维持搅拌速度不变的情况下，将剩余水溶液相以4ml/s的速度加入其中，同时升温至70℃，反应5小时；
S4、反应结束后，将所得反应液在5000r/min的条件下离心分离，所得固体即为高温高盐油藏聚合物微球调驱剂。
实施例4
本实施例中的高温高盐油藏聚合物微球，通过以下步骤制备而成：
S1、将3.5g Span60、1g马来酸二烯丙酯溶于40g白油中，加热至40℃，通N2除氧10min，配制成油相溶液；
S2、将4g丙烯酸、0.8g 4-乙酰氨基-2-乙烯基吡啶和0.5g Tween-60溶于100ml除氧蒸馏水中，再用1M/L的KOH溶液调节pH至8，通N2除氧10min，配制成水相溶液；
S3、将搅拌速度调节为400r/min，将水相溶液的30％以2ml/s的速度滴入油相溶液中混合，再加入0.2g偶氮二异丁腈和6g甲叉基双丙烯酰胺搅拌30min，在搅拌速度不变的情况下，将剩余水相溶液以5ml/s的速度加入其中，同时升温至68℃，反应4小时；
S4、反应结束后，将S3所得溶液在4000r/min的条件下离心分离，所得固体即为高温高盐油藏聚合物微球调驱剂。
(二)性能测试
1、对实施例1-4中制得的调驱剂进行粒度分析实验。
取适量干燥后的聚合物微球样品置于激光粒度仪要求的相应溶剂中，充分搅拌后用激光粒度仪测定聚合物微球粒径，试验方法执行《GB/T 19077-2016粒度分析激光衍射法》，最终测得的粒径如下图所示。
各实施例中粒径分布表
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
粒径范围/μm 15-45 20-55 18-52 23-60
2、对实施例3制得的调驱剂进行粘弹性能测试实验。
采用拉伸应力与断裂伸长率两个指标(参照国家标准GB/T528-2009)对试样进行拉伸性能测试，通过这两个指标来评价聚合物微球的弹性和柔性。拉伸应力说明试样的坚固性和强韧性，拉伸应力愈大则强度愈好；断裂伸长率表示试样的弹性与柔性，伸长率越大，则弹性和柔性愈好。
将聚合物微球制成厚度为4.0±0.2mm，长度为50.0±0.5mm，宽度为10±0.5mm的长方形试样，常温下通过万能材料试验机对其进行拉伸试验。记录并计算试样拉断时的拉伸应力与断裂伸长率。
图1为聚合物微球拉伸应力与应变(断裂伸长率)的关系曲线，由该图可知：该聚合物微球具有良好的弹性和柔性，同时从图1中看出当伸长率为200％时，拉伸应力为0，这是因为本实验采用万能材料试验机进行拉伸测试，由于测量精度和仪器灵敏度的限制，试样的伸长率为200％时，仪器无法感应到拉伸应力，故显示为0。
3、测试实施例3制得的调驱剂的耐高温性能
将实施例3制得的聚合物微球放入150℃下的烘箱内，在不同时间内温度其拉伸强度和断裂伸长率，实验结果见表1：
表1不同时间内聚合物微球的拉伸强度
Figure BDA0002324170840000061
Figure BDA0002324170840000071
实验结果说明，本实施例中的调驱剂在150℃模拟地层条件下，能够保持较大的拉伸强度和伸长率，说明该调驱剂具有良好的柔韧性和变形能力，满足高温油藏的需求。
4、测试实施例3制得的调驱剂在不同矿化度下老化后的耐盐性能
将实施例3制备而成的聚合物微球放入150℃，不同矿化度油田回注污水，配制成含水10wt％的混合液，使该体系矿化度分别为5000mg/L、10000mg/L、20000mg/L、50000mg/L、100000mg/L、200000mg/L、250000mg/L，通过测试拉伸强度、断裂伸长率和悬浮状态情况来考察调堵剂的耐矿化度性能，测试结果见表2。悬浮状态是通过肉眼观察聚合物微球在混合液中是否聚集成团，有无粘黏。
实验结果表明，本实施例中的悬浮凝胶颗粒调堵剂受地层矿化度影响非常小，几乎不受影响，对油藏矿化度适应能力强。
表2 150℃时不同矿化度下聚合物微球的拉伸强度、断裂伸长率和和悬浮状态
Figure BDA0002324170840000072
5、测试实施例3中调驱剂的膨胀性能
将实施例3制备而成的聚合物微球放入150℃，矿化度为200000mg/L的油田回注污水和蒸馏水中，配制成含水50wt％的混合液，考察聚合物微球的膨胀性能，测试结果见图2。
从图2聚合物微球的膨胀倍率与时间的关系曲线显示，矿化度对聚合物微球膨胀倍率和吸水达到溶胀平衡的时间均有影响。聚合物微球在蒸馏水中的膨胀倍率高于油田污水中的膨胀倍率。这是因为当微球与水接触时，聚合物微球分子侧链上的酰胺基、羧基和水分子发生氢键结合作用，水分子渗入聚合物微球表面网络结构形成溶剂化层，使聚合物微球吸水膨胀，随后，微球表面的分子网络不断伸长和扩展，亲水基团通过水解形成了游离的离子，由此可知，聚合物微球表面的高分子网络内部的离子浓度要高于外部的离子浓度，这样就形成了渗透压差。在渗透压差作用下，水分子开始由外部向聚合物微球表面高分子网络内部渗透，进入聚合物微球表面高分子网络内的自由水分子又会与其内部的亲水基团相互作用形成游离的氢键，进而又一步促进亲水基团的继续水解，使渗透压差的继续增大；吸水到一定程度之后渗透压差变得很小，吸水膨胀速率变慢，在高分子网络全部伸展开或者高分子网络内外渗透压相等时，达到吸水平衡，微球停止膨胀。由于在油田污水中，大量无机盐的存在会抑制高分子链的伸展，降低水分子向高分子网络内部渗透，因此微球在油田污水中膨胀速率和膨胀倍数均低于蒸馏水中的膨胀速率和膨胀倍数。
实验选取的聚合物微球的膨胀性能实验结果显示，在蒸馏水中达到膨胀平衡后，聚合物微球的膨胀倍数约为原来的9倍；在高矿化度模拟地层水中的膨胀倍数约为原来的6.6倍，说明选择的聚合物微球在油田污水和蒸馏水中均具有较为理想的膨胀性能。
6、测试实施例3中调驱剂的封堵性能
将实施例3制备而成的聚合物微球加入到聚合物溶液中配成质量浓度为10wt％的高温高盐油藏聚合物微球调驱剂，通过岩心实验评价聚合物微球调驱剂的封堵性能。
a、封堵率的测定
封堵率定义为堵剂封堵前后水相渗透率的差值与该岩心原始水相渗透率的比值，是衡量堵剂改变岩心原始渗透率能力的参数指标。封堵率反映了岩心封堵后水相渗透率的降低程度。
它的测量方法是按一般驱替流程接好装置，装好岩心；测定岩心堵前水相渗透率K1后，注入堵剂，老化一段时间后测封堵后的水相渗透率K2，并按以下公式计算堵剂的封堵率E：
Figure BDA0002324170840000081
E：封堵率；
K1：岩心堵前水相渗透率，μm2；
K2：岩心堵后水相渗透率，μm2。
b、突破压力测定
堵剂在进入岩心发生交联反应后，黏度增加，造成岩石孔隙和吼道堵塞。突破压力表征的是多孔介质中水驱形成突破时的最大压力，反应多孔介质中堵剂对水相流体的封堵能力，可较好地反应堵剂的强弱，其大小与多孔介质条件无关。
突破压力的测定方法是在注完堵剂老化完后，取出岩心，清除岩心端面、堵头以及所有管线、阀门中的凝块，重新装好。但出口端只保留堵头，不装阀门及附属管线，使岩心室直接暴露于大气中。用滤纸吸去出口堵头孔中的液体，以与测水相渗透率时相同的流动方向用水驱替岩心，缓慢升压。直至出口端堵头孔中流下第一滴液体且此后不断有液体流出为止。此时进口端压力表读数即为堵剂的突破压力，突破压力除以岩心长度即为突破压力梯度值(MPa/m)。
c、残余阻力系数测定
残余阻力系数体现封堵前后岩心渗透率的变化，表征了堵剂降低多孔介质渗透率的能力，是衡量堵剂对多孔介质封堵能力的重要指标，表明堵剂在岩心中的滞留量，为岩心封堵前后的渗透率比值。通常油相的残余阻力系数和水相中的值不同，其差异的大小可表征堵剂选择性的好坏。
残余阻力系数的测定方法是装好岩心后，测定堵前水相的渗透率，记为KWb，然后注入堵剂，老化一段时间之后再水测封堵后的水相渗透率，记为KWa，并按照下列公式计算残余阻力系数FRR：
Figure BDA0002324170840000091
KWb：注入堵剂前岩心初始水测渗透率，μm2；
KWa：封堵后岩心水测渗透率，μm2。
d、阻力系数的测定
阻力系数FR是聚合物微球降低流度能力的量度，FR值越大，则聚合物微球控制流度能力越强。其计算公式如下：
Figure BDA0002324170840000092
(K/μ)w为水通过岩心时的流度，(K/μ)w为聚合物微球通过岩心时的流度。
对聚合物微球调驱剂的封堵性能测试结果见下表：
表3聚合物微球调驱剂的封堵性能
Figure BDA0002324170840000101
实验结果表3表明，本实施例中的聚合物微球调驱剂具有很强的地层封堵能力，能够有效封堵高渗水窜通道、大孔道或地层裂缝。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高温高盐油藏聚合物微球调驱剂，其特征在于，以重量份计，所述调驱剂原料包括以下组分：
Figure FDA0002324170830000011
所述调驱剂采用以上组分通过水包油包水双重乳液聚合制备而成。
2.根据权利要求1所述的高温高盐油藏聚合物微球调驱剂，其特征在于，所述油溶性乳化剂为Span-80或Span60中的至少一种，所述水溶性乳化剂为OP-10或Tween-60中至少一种，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈中的一种，所述交联剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐、二乙烯基酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸三甲基丙烷三甲基酯和甲叉基双丙烯酰胺中的一种或任意两种混合。
3.根据权利要求1所述的高温高盐油藏聚合物微球调驱剂，其特征在于，所述油溶性不饱和二烯单体为邻苯二甲酸二烯丙酯、二烯丙基丙二酸二乙酯、富马酸二烯丙酯、异丁烯酸二烯丙酯、间苯二甲酸二烯丙酯或马来酸二烯丙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高温高盐油藏聚合物微球调驱剂，其特征在于，所述油溶性溶剂为煤油、环己烷、液体石蜡、白油或石油醚中的一种。
5.根据权利要求1所述的高温高盐油藏聚合物微球调驱剂，其特征在于，所述具有丙烯基的单体为丙烯酸、丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高温高盐油藏聚合物微球调驱剂，其特征在于，所述所述含芳环的烯烃单体为乙烯基吡咯烷酮、2-乙酰氨基苯乙烯、3-乙酰氨基苯乙烯、4-乙酰氨基苯乙烯、3-乙酰氨基-4-乙烯基吡啶、4-乙酰氨基-3-乙烯基吡啶、4-乙酰氨基-2-乙烯基吡啶和3-乙酰氨基-2-乙烯基吡啶中的至少一种。
7.如权利要求1所述高温高盐油藏聚合物微球调驱剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、油相溶液的制备：将油溶性乳化剂、油溶性不饱和二烯单体溶于油性溶剂中，加热至40-45℃，通N210min即可；
S2、水相溶液的制备：将丙烯酰胺类单体、含芳环的烯烃单体和水溶性乳化剂溶于除氧蒸馏水中，再用pH调节剂调节pH为8-9，通N210min即可；
S3、调驱剂溶液的制备：在搅拌速度为300-800r/min的条件下，将S2制备的水相溶液的30％缓慢滴入油相溶液中，同时加入油溶性引发剂和交联剂搅拌30min，将剩余水相溶液缓慢加入油相溶液中，加入完毕后，升温至65-70℃，反应一定时间；
S4、调驱剂的制备：将S3所得溶液在3000-6000r/min的条件下离心分离，所得固体即为耐高温高盐油藏的聚合物微球调驱剂。
8.根据权利要求7所述高温高盐油藏聚合物微球调驱剂的制备方法，其特征在于，S2中所述pH调节剂为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种。
9.根据权利要求7所述的高温高盐油藏聚合物微球调驱剂的制备方法，其特征在于，S3中所述反应时间为3-5h。
10.如权利要求1-9所述的高温高盐油藏聚合物微球调驱剂在水井调剖、调驱中的应用，其特征在于，将所述调驱剂加水配置成5-10wt％的悬浮液，通过常规方法将该悬浮液注入地层即可。
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