CN105925255A - 一种高温调剖暂堵剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高温调剖暂堵剂及其制备方法和应用。以重量百分比计，制备该高温调剖暂堵剂的原料包括：三聚氰胺类物质1‑4％，醛和/或乌洛托品0.5‑5％，丙烯酰胺0.5‑2％，增塑剂0.05‑0.2％，过硫酸盐0.05‑0.2％，以及余量的水。该高温调剖暂堵剂具有良好的泵入性、耐温性、长期有效性，制备简单，成本低廉等特点，而且成胶时间可调，封堵能力强，适应油藏类型广，不易污染地层，能够进入地层深部，有效解决蒸汽驱油藏吸汽剖面不均，井间汽窜等生产难题。
Description
技术领域
本发明属于油田开发技术领域，具体涉及一种高温调剖暂堵剂及其制备方法和应用。
背景技术
超稠油油藏是指在地层温度条件下，脱气原油粘度大于50000mPa·s的稠油油藏。由于原油粘度高，原始地层条件下，原油难以流动，必须采取热采的开发方式。
注蒸汽是目前最主要的稠油热采方式，主要包括蒸汽吞吐和蒸汽驱。对于超稠油油藏，蒸汽驱一般在蒸汽吞吐基础上能够提高采收率15％左右，整体采收率达到25％-45％左右。
相对于普通稠油油藏，超稠油油藏在蒸汽驱过程中，由于地层原油和蒸汽流度比差异过大以及油藏非均质性等原因，蒸汽更容易向高渗和含油饱和度低的区域富集，发生无效窜流，导致生产井综合含水上升、油汽比低，开发效果变差，同时井间形成渗透率低、温度低的“死”油区和渗透率高、温度高的无效窜流区。对于隔夹层不明显、无法采用分注的油井，最好解决办法就是化学调堵技术。
高温堵调就是指在注蒸汽前或注蒸汽过程中，向地层中注入耐高温堵剂或调剖剂，堵塞高渗通道，调整吸汽剖面，避免或抑制蒸汽的无效窜流，从而提高油汽比，改善稠油热采开发效果。
目前，高温调剖暂堵剂主要有常规水泥、橡皮粉、矿渣粉、粉煤灰、树皮粉等颗粒类堵剂、高温有机冻胶或树脂类堵剂和泡沫类堵水剂。由于颗粒类堵剂存在粒径大、无选择性，且对地层孔喉通过性差，易造成储层伤害；高温有机冻胶价格偏高，而热固性树脂固化速度对温度非常敏感，可控性差，且耐温性均不能满足蒸汽驱调剖要求；泡沫类堵水剂封堵强度低、高温高压蒸汽易穿透。
针对高温调剖暂堵剂存在问题，有必要发明一种具有地面泵入性好、地层耐温性好，封堵能力强，适应蒸汽驱油藏特点，不易污染地层，能够进入地层深部，且成本低廉的高温调剖暂堵剂。
发明内容
为克服上述问题，本发明的目的是提供一种高温调剖暂堵剂。该高温调剖暂堵剂具有较高的耐温性，而且封堵能力强，具有长期有效性。
本发明的另一目的是提供上述高温调剖暂堵剂的制备方法。
本发明的又一目的是提供上述高温调剖暂堵剂在超稠油油藏开采中的应用。
为达到上述目的，本发明提供了一种高温调剖暂堵剂，以重量百分比计，制备高温调剖暂堵剂的原料包括：
所述增塑剂为邻苯二甲酸二烯丙酯和/或间苯二甲酸二烯丙酯。
本发明提供的高温调剖暂堵剂具有以下特点：
(1)本发明提供的方案使用了具有较高耐温性能的三聚氰胺类物质，该物质和醛(乌洛托品可分解出甲醛)发生缩聚反应时可生成三聚氰胺类树脂交联剂，该交联剂具有化学活性高、胶结强度大、热稳定性好、低温固化能力强、抗剪切性能好以及固化速度快等优点。
另外，缩聚得到的三聚氰胺类树脂交联剂具有大量可以与丙烯酰胺发生交联反应的羟基基团，通过交联可有效提高凝胶耐温性和凝胶强度。
(2)本发明提供的方案在丙烯酰胺分子结构上引入了带有耐高温的苯环结构单体(增塑剂)，该单体通过自身含有的二个烯丙氧基与丙烯酰胺发生共聚反应，因此，生成的共聚体强度高、韧性好、热稳定性好，可在150-200℃的温度下持续使用，而且，一定时间后可完全生物降解，并不会危害环境。
(3)本发明提供的方案利用反应产生三聚氰胺类单体树脂交联剂与共聚体(丙烯酰胺单体与带苯环结构单体聚合而成)发生交联聚合同步反应，进一步提高其成胶强度和耐温性能。
在上述高温调剖暂堵剂中，优选地，以重量百分比计，制备所述高温调剖暂堵剂的原料包括：
在上述高温调剖暂堵剂中，优选地，所述三聚氰胺类物质包括三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的一种或两种的组合。
在上述高温调剖暂堵剂中，优选地，所述醛为甲醛。在弱碱性或中性介质中，三聚氰胺与甲醛按一定摩尔比反应后，可生成稳定性较高的六羟甲基三聚氰胺类单体及其它缩聚物，增加了与丙烯酰胺发生交联反应的羟甲基官能团，能提高凝胶耐温性和凝胶强度。
在上述高温调剖暂堵剂中，优选地，作为引发剂的过硫酸盐包括过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或几种的组合。
在上述高温调剖暂堵剂中，优选地，所述过硫酸盐包括过硫酸钠。
为达到上述目的，本发明还提供了上述高温调剖暂堵剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺类单体、醛和/或乌洛托品加入到热水中，充分搅拌溶解，得到溶液A；
(2)向溶液A中加入丙烯酰胺、增塑剂和引发剂得到溶液B；
(3)溶液B搅拌一段时间后，制得所述高温调剖暂堵剂。
在上述高温调剖暂堵剂的制备方法中，优选地，所述醛和/或乌洛托品在使用前，先配制成质量浓度为37-40％的水溶液。
在上述高温调剖暂堵剂的制备方法中，优选地，所述热水的温度为40℃-60℃。水可以用清水或油田污水。
在上述高温调剖暂堵剂的制备方法中，优选地，步骤(1)中搅拌溶解的条件为：以50-200r/min的速度搅拌20-30min。
为达到上述目的，本发明还提供了上述高温调剖暂堵剂在超稠油油藏开采中的应用。使用该高温调剖暂堵剂，可有效调整蒸汽驱井组吸汽剖面，提高注汽效率和稠油动用程度。
经测试，本发明提供的高温调剖暂堵剂具有较高的封堵率(一般可达89％以上)，较高的耐温性能(一般可达300℃以上)，300℃蒸汽条件下有效期一般可达2个月以上；成胶前调剖剂粘度为400-1200mPa·S，封堵强度较高(一般可达23MPa/m以上)，成胶时间可控制在6-24h内，能够实现油层的深部封堵。该高温调剖暂堵剂具有良好的泵入性、耐温性、长期有效性，制备简单，成本低廉等特点，而且成胶时间可调，封堵能力强，适应油藏类型广，不易污染地层，能够进入地层深部，有效解决蒸汽驱油藏吸汽剖面不均，井间汽窜等生产难题。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种高温调剖暂堵剂，以重量百分比计，制备该高温调剖暂堵剂的原料包括：
三聚氰胺：4％，
甲醛水溶液：12％，质量浓度为37％，
丙烯酰胺：2％，
邻苯二甲酸二烯丙酯：0.2％，
过硫酸钠：0.2％，
余量为辽河油田污水，40℃。
该高温调剖暂堵剂的具体制备过程为：
(1)将三聚氰胺、甲醛水溶液依次加入到40℃-60℃油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钠；
(3)继续搅拌30min后得到高温调剖暂堵剂。
实施例2
本实施例提供了一种高温调剖暂堵剂，以重量百分比计，制备该高温调剖暂堵剂的原料包括：
苯代三聚氰胺：1％，
乌洛托品水溶液：1.5％，质量浓度为40％，
丙烯酰胺：0.5％，
间苯二甲酸二烯丙酯：0.05％，
过硫酸钾：0.05％，
余量为辽河油田污水。
该高温调剖暂堵剂的具体制备过程为：
(1)将苯代三聚氰胺、乌洛托品水溶液依次加入到40℃-60℃油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入丙烯酰胺、间苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钾；
(3)继续搅拌30min后得到高温调剖暂堵剂。
将上述制备的高温调剖暂堵剂进行岩心单管模拟实验，考察岩心用高温调剖暂堵剂处理前后的渗透率变化情况(测试情况见表1)。
表1高温调剖暂堵剂的封堵强度性能
实验结果表明，高温调剖暂堵剂具有很强的地层封堵能力，有效封堵率可达89.3％以上，效果理想。
实施例3
本实施例提供了一种高温调剖暂堵剂，以重量百分比计，制备该高温调剖暂堵剂的原料包括：
三聚氰胺：2％，
乌洛托品水溶液：6％，质量浓度为37％，
丙烯酰胺：1％，
邻苯二甲酸二烯丙酯：0.1％，
过硫酸钾：0.1％，
余量为辽河油田污水。
该高温调剖暂堵剂的具体制备过程为：
(1)将三聚氰胺、乌洛托品水溶液依次加入到40℃-60℃油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钾；
(3)继续搅拌30min后得到高温调剖暂堵剂。
将上述制备的高温调剖暂堵剂进行岩心单管模拟实验，考察其对地层封堵强度。表2反映高温调剖暂堵剂的封堵强度情况。凝胶的封堵强度可以用突破压力来描述。测定程序如下：
①岩心饱和水；
②以一定的流量注入一定量的高温调剖暂堵剂，测试流程为可加外压、有恒温水浴的常规流程；
③把注入高温调剖暂堵剂的岩心放在密闭容器中，在设定温度的恒温水浴中放置一段时间；
④在温度为设定温度、相同外压的条件下，以一定的流量注水，直至岩心夹持器出口端流下第一滴液体且以后不断有液体流出，此时进口端压力表的读数为高温调剖暂堵剂的突破压力Pt。
表2高温调剖暂堵剂的封堵强度
从表2中可以看出，高温调剖暂堵剂封堵强度可达23.9MPa/m，可以满足蒸汽驱封堵强度要求，具有很高的封堵能力。
实施例4
本实施例提供了一种高温调剖暂堵剂，以重量百分比计，制备该高温调剖暂堵剂的原料包括：
苯代三聚氰胺：4％，
甲醛水溶液：12％，质量浓度为38％，
丙烯酰胺：2％，
间苯二甲酸二烯丙酯：0.2％，
过硫酸钠：0.2％，
余量为辽河油田污水，40℃。
该高温调剖暂堵剂的具体制备过程为：
(1)将苯代三聚氰胺、甲醛水溶液依次加入到40℃-60℃油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入丙烯酰胺、间苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钠；
(3)继续搅拌30min后得到高温调剖暂堵剂。
将上述制备得到的高温调剖暂堵剂，静止24小时完全凝结后，对其进行耐温性能的测试实验，具体按照以下步骤进行：
将凝结的高温调剖暂堵剂放置于恒温箱中，每隔24小时，调节恒温箱温度，测试其耐温性能，该高温调剖暂堵剂高温老化试验结果如表3所示。
耐温性能测试的结果表明：高温暂堵剂在300℃条件下，能够保持失重率在20％以下，说明未完全脱水，说明其能耐300℃蒸汽冲刷。随着温度的升高，该高温暂堵剂失重率增加，当温度超过330℃时，高温暂堵剂结构发生变化，高温暂堵剂开始高温水化。
表3高温调剖暂堵剂耐温性能实验
| 第几次测试 | 温度，℃ | 状态 | 失重率(％) |
| 1 | 100 | 固体 | 0 |
| 2 | 150 | 固体 | 0 |
| 3 | 200 | 固体 | 1.5 |
| 4 | 250 | 固体 | 4.8 |
| 5 | 300 | 少量水化 | 12.4 |
| 6 | 330 | 大量水化 | 49.6 |
| 7 | 360 | 水化严重 | 72.9 |
实施例5
本实施例提供了一种高温调剖暂堵剂，以重量百分比计，制备该高温调剖暂堵剂的原料包括：
三聚氰胺：3％，
乌洛托品水溶液：8％，质量浓度为40％，
丙烯酰胺：1.2％，
邻苯二甲酸二烯丙酯：0.15％，
过硫酸钾：0.15％，
余量为辽河油田污水。
该高温调剖暂堵剂的具体制备过程为：
(1)将三聚氰胺、乌洛托品水溶液依次加入到40℃-60℃油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钾；
(3)继续搅拌30min后得到高温调剖暂堵剂。
将上述制备的调剖剂进行高温长期稳定性实验，表4反映高温对调剖剂长期稳定性影响。从表4中可以看出，高温暂堵剂在300℃条件下，能够长期保持较强的封堵能够达2个月以上，说明具有很好的暂堵性能，在蒸汽环境下能够逐渐降解。
表4高温条件下高温调剖暂堵剂的稳定性能
| 稳定时间 | 10天 | 20天 | 30天 | 40天 | 50天 | 60天 | 70天 |
| 脱水率，％ | 0.4 | 2.5 | 4.2 | 9.2 | 13.5 | 19.6 | 32.4 |
注：试验条件为300℃。
实施例6
本实施例提供了高温调剖暂堵剂单管模型岩心实验。
将实施例5配制的高温调剖暂堵剂开展单管模型岩心实验，考察其耐蒸汽冲刷性能。
实验参数：岩芯长度为6.5cm；岩芯渗透率：1734×10-3μm2；孔隙体积：11.5cm3；注入蒸汽质量：12g(10PV)；注入温度：300℃；注入流量：2g/min。实验结果如表5所示。
表5高温调剖暂堵剂面耐蒸汽冲刷性能
实验结果表明，高温暂堵剂随着蒸汽冲刷时间的延长，成胶结构被破坏，最后形成水溶液被排出，当注入蒸汽体积为10PV时，高温暂堵剂对岩心的封堵率保持在80％以上，说明该高温暂堵剂具有非常强的耐蒸汽冲刷能力；同时也说明堵剂在高温作用下能够降解，恢复地层渗透性。
实施例7
本实施例提供了实施例1、实施例2和实施例3配制的高温调剖暂堵剂的性能测试实验。
将实施例1(1#)、实施例2(2#)和实施例3(3#)配制的高温调剖暂堵剂进行成胶前后粘度、成胶时间的测试，测试结果见表6。
表6油田污水配制的高温调剖暂堵剂成胶前后情况
实施例8
本实施例提供了一种高温调剖暂堵剂，以重量百分比计，制备该高温调剖暂堵剂的原料包括：
三聚氰胺+苯代三聚氰胺：3％，二者的质量比1：1，
甲醛水溶液：3％，质量浓度为40％，
丙烯酰胺：2％，
邻苯二甲酸二烯丙酯：0.1％，
过硫酸钠：0.1％，
余量为辽河油田污水，40℃-60℃。
该高温调剖暂堵剂的具体制备过程为：
(1)将三聚氰胺、苯代三聚氰胺、甲醛水溶液依次加入到40℃-60℃油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钠；
(3)继续搅拌30min后得到高温调剖暂堵剂。
实施例9
本实施例提供了一种高温调剖暂堵剂，以重量百分比计，制备该高温调剖暂堵剂的原料包括：
三聚氰胺：2％，
甲醛+乌洛托品的水溶液：3％，二者的质量比1：1，质量浓度为38％，
丙烯酰胺：1.5％，
间苯二甲酸二烯丙酯：0.08％，
过硫酸铵：0.1％，
余量为辽河油田污水，40℃-60℃。
该高温调剖暂堵剂的具体制备过程为：
(1)将三聚氰胺、甲醛和乌洛托品的水溶液依次加入到40℃-60℃油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入丙烯酰胺、间苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸铵；
(3)继续搅拌30min后得到高温调剖暂堵剂。
实施例10
本实施例提供了一种高温调剖暂堵剂，以重量百分比计，制备该高温调剖暂堵剂的原料包括：
三聚氰胺：2％，
甲醛水溶液：2％，质量浓度为40％，
丙烯酰胺：2％，
间苯二甲酸二烯丙酯+邻苯二甲酸二烯丙酯：0.1％，二者的质量比1：1，
过硫酸钾：0.05％，
余量为辽河油田污水，40℃-60℃。
该高温调剖暂堵剂的具体制备过程为：
(1)将三聚氰胺、甲醛水溶液依次加入到40℃-60℃油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入丙烯酰胺、间苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钾；
(3)继续搅拌30min后得到高温调剖暂堵剂。
Claims (10)
1.一种高温调剖暂堵剂，以重量百分比计，制备所述高温调剖暂堵剂的原料包括：
所述增塑剂为邻苯二甲酸二烯丙酯和/或间苯二甲酸二烯丙酯。
2.根据权利要求1所述的高温调剖暂堵剂，其中，以重量百分比计，制备所述高温调剖暂堵剂的原料包括：
3.根据权利要求1所述的高温调剖暂堵剂，其中，所述三聚氰胺类物质包括三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的一种或两种的组合。
4.根据权利要求1所述的高温调剖暂堵剂，其中，所述醛为甲醛。
5.根据权利要求1所述的高温调剖暂堵剂，其中，所述过硫酸盐包括过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或几种的组合。
6.权利要求1-5任意一项所述的高温调剖暂堵剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺类单体、醛和/或乌洛托品加入到热水中，充分搅拌溶解，得到溶液A；
(2)向溶液A中加入丙烯酰胺、增塑剂和过硫酸盐得到溶液B；
(3)溶液B搅拌一段时间后，制得所述高温调剖暂堵剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述醛和/或乌洛托品在使用前，先配制成质量浓度为37-40％的水溶液。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，所述热水的温度为40℃-60℃。
9.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(1)中搅拌溶解的条件为：以50-200r/min的速度搅拌20-30min。
10.权利要求1-5任意一项所述的高温调剖暂堵剂在超稠油油藏开采中的应用。
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