CN103980872A - 一种适用于低温油藏的环境友好型冻胶堵剂及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于低温油藏的环境友好型冻胶堵剂及应用。该堵剂是由两性聚丙烯酰胺0.2～0.6％、有机锆交联剂溶液0.5～2.0％和余量水组成；该冻胶堵剂用于25～35℃低温油藏的深部堵水调剖施工，提高原油采收率。本发明的冻胶堵剂能在低温下形成不流动的高强度冻胶体系，粘度低，注入性好；不含铬类交联剂等有毒化学材料，利于环保。
Description
技术领域
本发明涉及油气田开发工程技术领域中进一步提高原油采收率的技术，特别是用于低温油藏的堵水调剖环境友好型冻胶堵剂及应用。
技术背景
我国是世界上注水开发油田比例较高的国家之一，水驱开发储量占总储量的60％以上，水驱开发油田在我国石油开发中占有举足轻重的地位。随着水驱开发进入中后期，水驱波及不均已经进一步演变成大孔道窜流，导致水驱开发效果进一步变差，油井大量产水，进入高含水或特高含水开发期，使油田的稳产基础变薄弱。但高含水阶段地下仍有大量的剩余油，只是由于储层分异严重，使得储层的动用程度得到限制，因此仍具备继续挖潜的潜力。目前采用化学堵剂封堵高含水层的堵水调剖措施达到改善地层非均质性，提高水驱波及体积，开发中低渗透层的原油，已成为油田进一步提高采收率应用最广泛、最有效的手段。CN103232839A提供了一种高温高盐油藏堵水调剖用堵水剂，该堵水剂组成如下：主剂4％～7％，选自磺化栲胶和腐殖酸钠；醛类交联剂乌洛托品1.8％～2.2％，酚类交联剂1.8％～2.2％，选自对苯二酚或间苯二酚之一或组合；温度稳定剂1.5％～3.0％，选自水玻璃；柔性稳定剂0.04％～0.08％，选自非离子型聚丙烯酰胺，相对分子质量为4×106～10×106，水解度为1.5％～3％；水，余量。现有技术在中高温条件下封堵出水层的堵剂有很多，但低温下的堵剂相对较少，且存在粘度大难以注入地层深部的施工难题。CN1896176提出了一种低温油层炮眼封堵剂。该封堵剂是颗粒型封堵剂，由超高分子聚丙烯的微细纤维、超细膨胀水泥、硅酸三钙、活性微晶增强剂和磺化丹宁组成。由于该堵剂密度大，注入性差，不易进入地层深部。CN102304354A提出了一种低温深部凝胶调剖堵水剂及其制备方法。该调剖堵水剂由高分子絮凝剂、双氰胺改性尿醛类树脂延迟交联剂、工业纯碱、间氨基苯酚和水组成，成分复杂且增加了矿场施工工序，还含有有毒化学材料间氨基苯酚，危害现场操作人员身体健康，外排对周围环境有影响。CN86108877提出了一种锆冻胶堵水剂，由成胶剂聚丙烯酰胺(PAM)或甲叉基聚丙烯酰胺(MPAM)与交联剂无机锆化合物组成。无机锆化合物有氧氯化锆，四氯化锆，硫酸锆，硝酸锆等。该堵剂成胶时间短，不利于矿场施工操作，难于满足现场施工作业的要求。目前现场使用的铬类聚合物冻胶堵剂，由于使用铬类交联剂，其毒性较大，不利于环境保护和操作人员的身体健康。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种适用于低温油藏(25～35℃)的环境友好型冻胶堵剂，以解决低温下油藏深部堵水调剖、环境保护等难题。
本发明还提供所述冻胶堵剂的应用。
本发明的技术方案如下：
一种适用于低温油藏的环境友好型冻胶堵剂，质量百分比组成如下：
两性聚丙烯酰胺0.2～0.6％，有机锆交联剂溶液0.5～2.0％，其余为水；
所述两性聚丙烯酰胺的固含量为90～95％，相对分子质量为8×106～9×106，阴离子度为8～10％，阳离子度为15～30％；
所述有机锆交联剂溶液为柠檬酸锆和乳酸锆按质量比(1～3):1的组合后配制的水溶液，质量分数为20～30％。
根据本发明优选的，所述冻胶堵剂的质量百分比组成如下列之一：
a.两性聚丙烯酰胺0.20～0.25％，有机锆交联剂溶液0.5％，其余为水。E级强度堵剂。
b.两性聚丙烯酰胺0.40～0.45％，有机锆交联剂溶液1.0％，其余为水。G级强度堵剂。
c.两性聚丙烯酰胺0.55～0.60％，有机锆交联剂溶液2.0％，其余为水。H级强度堵剂。
本发明所述低温油藏的温度是25～35℃，综合考虑优选为25-30℃。
上述优选配方的冻胶堵剂a、b、c，在25～35℃的成胶强度依次为低强度、中等强度、高强度，对应为E级、G级、H级。
本发明所述的冻胶堵剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)称取两性聚丙烯酰胺，搅拌下加入水中，均匀搅拌，静置熟化60～80min，制成质量分数为1.0％的两性聚丙烯酰胺水溶液；
(2)按比例称取柠檬酸锆和乳酸锆，搅拌下加入水中，混合均匀，制成质量分数为20～30％的有机锆交联剂溶液；
(3)按质量百分比，取步骤(1)制得的1.0％的两性聚丙烯酰胺水溶液，边搅拌边加入骤(2)制得的有机锆交联剂溶液，然后加入水搅拌即得。
优选的，上述步骤(3)在施工时现配现用。
本发明所述的冻胶堵剂的应用，用于低温油藏的堵水调剖，提高原油采收率。
根据本发明，所述冻胶堵剂的应用，该冻胶堵剂用于25～35℃低温油藏的深部堵水调剖施工。
根据上述的冻胶堵剂的应用，本发明的堵剂注入地层后，25℃至小于28℃温度时成胶时间为15～60h，成胶强度达到E～H级；28-32℃温度下成胶时间在10～50h，成胶强度达到E～H级；大于32℃～35℃温度的成胶时间为4～30h，成胶强度达到E～H级。
根据本发明所述冻胶堵剂的应用，进一步优选的，对于高渗透地层或岩心，将上述冻胶堵剂按照E级强度冻胶堵剂、G级强度冻胶堵剂、H级强度冻胶堵剂依次注入地层或岩心中，E级强度冻胶堵剂:G级强度冻胶堵剂:H级强度冻胶堵剂＝(4-6):(2-3):(1-3)体积比；所述的冻胶堵剂溶液总量注入段塞为0.25～0.35PV(高渗透层孔隙体积)。该优选的应用方法是基于不同深度地层压力梯度分布，可进一步提高采收率，节约成本。
本发明的技术特点及有益效果：
1、本发明的冻胶堵剂中两性聚丙烯酰胺为功能聚合物，有机锆交联剂为柠檬酸锆和乳酸锆的混合物，柠檬酸锆和乳酸锆在水溶液中可形成锆的多核羟桥络离子，并与两性聚丙酰胺中的羧基发生反应生成具有三维空间网络结构的体系。将本发明的堵剂注入地层后，堵剂优先进入含水饱和度高的高渗透层，并在低温下形成不流动的高强度冻胶体系，使后续水驱进入中低渗透层，改善地层剖面非均质性，扩大了后续水驱波及体积，提高原油采收率。
2、本发明的冻胶堵剂组份中不含铬类交联剂等有毒化学材料，有利于环境保护和操作人员的身体健康。
3、本发明所提出的环境友好型冻胶堵剂能在低温条件下形成具有封堵能力的环境友好型堵剂，该堵剂成胶时间可控，成胶强度可调，可适用于25～35℃低温下油藏的堵水调剖，25℃下成胶时间为15～60h，30℃下成胶时间在10～50h，35℃下成胶时间为4～30h，成胶强度均能达到E～H级。
4、本发明所述的冻胶堵剂粘度低，注入性好，容易进入地层深部，方便现场施工使用。
5、本发明所述的冻胶堵剂成胶强度高且成胶强度可调，可用于不同的低温油藏的深部堵水调剖，满足了矿场施工作业的要求。深部堵水调剖主要是解决隔层不发育的纵向非均质和厚油油层自身层内非均质引起的严重进指问题，或者高强度压裂引起的裂缝性见水；一般要求调剖剂强度较高、封堵半径大。
附图说明
图1是实施例2的堵剂在30℃下形成冻胶的照片。
图2是实施例2的堵剂在30℃下形成冻胶环境扫描电镜照片。
图3是实施例8、9中并联填砂管岩心驱替实验流程示意图。图中，1.平流泵，2.六通阀，3.水罐，4.油罐，5.堵剂罐，6.精密压力表，7.低渗填砂管，8.高渗填砂管，9.量筒，10.阀门。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明。但不限于此。实施例中使用的两性聚丙烯酰胺北京德美高科科技有限公司，型号:LPAM。将两性聚丙烯酰胺配制成质量分数为1％的两性聚丙烯酰胺水溶液使用。配制方法如下：
将99g水加入烧杯中，开动机械搅拌，使液面形成漩涡，直至搅拌器恒速转动，然后多次缓慢加入1g两性聚丙烯酰胺，均匀搅拌，静置熟化60～80min，即得质量分数为1％的两性聚丙烯酰胺溶液。
本发明的冻胶堵剂驱替实验方法如下：
(1)饱和水：首先将高、低渗填砂管岩心各自抽真空，饱和地层模拟盐水；
(2)水驱：用地层模拟盐水以注入速度为1mL/min分别驱替高、低填砂管岩心，计算高、低渗填砂管岩心的孔隙体积和渗透率；
(3)饱和原油：饱和地面脱水脱气原油(注入速度由0.05mL/min增至1mL/min)，直至出口端的产出液全部为油，得到饱和原油体积；
(4)老化：将饱和原油后的填砂管岩心密封后恒温放置48h；
(5)水驱：以注入速度为1mL/min驱替并联的高、低渗填砂管岩心，直至产出液中含水率为98％，计算水驱采收率；
(6)注入本发明冻胶堵剂：以1mL/min的注入速度，随后注入地层模拟盐水进行过顶替；也可按低强度、中等强度、高强度冻胶堵剂依次注入；
(7)候凝成胶：将并联的高、低渗填砂管岩心密封恒温放置72h待其成胶；
(8)后续水驱：以1mL/min的注入速度水驱至产出液中的含水率再次达到98％，计算冻胶堵剂封堵高渗透层后提高原油采收率的数值。
实施例1：
一种适用于低温油藏的环境友好型堵剂，质量百分比组成为：两性聚丙烯酰胺(LPAM)0.2％，有机锆交联剂溶液0.5％，水99.3％。所述有机锆交联剂是柠檬酸锆和乳酸锆按质量比2:1的组合。
制备方法：
按质量比2:1称取柠檬酸锆和乳酸锆，搅拌下加入水中，混合均匀，制成质量分数为30％的有机锆交联剂溶液；
按比例，取质量分数为1.0％的两性聚丙烯酰胺水溶液10g，边搅拌边加入配制的0.25g有机锆交联剂溶液，然后加入39.75g水搅拌即得。
该堵剂体系在25℃下成胶时间为60h，成胶强度为E级；30℃下成胶时间为50h，成胶强度为E级；35℃下成胶时间为30h，成胶强度为E级。
实施例2：
适用于低温油藏的环境友好型堵剂，质量百分比组成为：两性聚丙烯酰胺0.4％，有机锆交联剂溶液1.0％，水98.6％。所述有机锆交联剂溶液是柠檬酸锆和乳酸锆按质量比1:1混合，搅拌下加入水中，混合均匀，制成质量分数为25％的有机锆交联剂溶液；
在质量分数为1.0％非离子聚丙烯酰胺水溶液20g中，边搅拌边加入0.5g有机锆交联剂溶液，然后加入29.5g水搅拌即得。该堵剂体系在25℃下成胶时间为40h，成胶强度为G级；30℃下成胶时间为23h，成胶强度为G级；35℃下成胶时间为14h，成胶强度为G级。
实施例3：
适用于低温油藏的环境友好型堵剂，质量百分比组成为：两性聚丙烯酰胺0.6％，有机锆交联剂溶液2.0％，水97.4％。所述有机锆交联剂溶液是柠檬酸锆和乳酸锆按质量比3:1的组合，加水制成质量分数为20％的有机锆交联剂溶液；
在质量分数为1.0％两性聚丙烯酰胺水溶液30g中，边搅拌边加入1.0g有机锆交联剂溶液，然后加入19g水搅拌即得。该堵剂体系在25℃下成胶时间为15h，成胶强度为H级；30℃下成胶时间为10h，成胶强度为H级；35℃下成胶时间为4h，成胶强度为H级。
实施例4：
如实施例1所述，所不同的是：低强度冻胶堵剂配方为0.25％LPAM+0.5％有机锆交联剂+余量水；在25-35℃成胶强度均为E级。
实施例5：
如实施例2所述，所不同的是：中等强度冻胶堵剂配方为0.45％LPAM+1.0％有机锆交联剂+余量水；在25-35℃成胶强度均为G级。
实施例6：
如实施例3所述，所不同的是：高强度冻胶堵剂配方为0.55％LPAM+2.0％有机锆交联剂+余量水；在25-35℃成胶强度均为H级。
实施例7：低温条件下对高渗透层或大孔道的封堵能力实验
考察了实施例1-3的冻胶型堵剂在低温条件下对高渗透层或大孔道的封堵能力，采用填砂管岩心对其封堵性能进行评价，测定不同配方堵剂的封堵率。实验过程为，将长20cm，内径2.5cm的三根填砂管填充砂粒制得模拟岩心，分别记为1号、2号、3号，水驱至压力稳定后测其堵前渗透率k1，然后分别向填砂管岩心注入0.3PV(岩心孔隙体积)不同配方的冻胶成胶液，随后注入0.1PV水进行过顶替，最后将填砂管密封后置于30℃恒温箱内，待堵剂完全成胶后再次水驱至压力稳定，测岩心的堵后渗透率k2，并按公式E＝(k1-k2)/k1×100％，计算岩心封堵率E。实验结果见表1。
表1堵剂封堵率实验结果
实验结果表明，本发明的环境友好型冻胶型堵剂在低温下具有很强的封堵性能，能够保证现场施工中有效封堵高渗透层或大孔道，提高原油采收率。
实施例8：
冻胶堵剂：实施例1的E级低强度冻胶堵剂(0.2％LPAM+0.5％有机锆)，实施例2的G级中等强度堵剂配方(0.4％LPAM+1.0％有机锆)；实施例3的H级高强度冻胶堵剂(0.6％LPAM+2.0％有机锆)。以上冻胶堵剂体系进行室内岩心驱替实验，原油：地面脱水脱气原油，25℃下粘度为56mPa·s；地层模拟盐水为NaHCO3型，矿化度为6105mg/L；实验温度：25℃；填砂管岩心基本的参数为直径：2.5cm，长度：20cm，高渗填砂管岩心渗透率6.6μm2，低渗填砂管岩心渗透率51×10-3μm2。注入段塞为0.3PV(高渗填砂管岩心的孔隙体积)，其中低强度冻胶堵剂:中等强度冻胶堵剂:高强冻胶堵剂的体积比为5:3:2。岩心驱替实验结果：在水驱基础上原油采收率提高35.5％，最终采收率可达83.6％。
实施例9：
冻胶堵剂：实施例4的E级低强度冻胶堵剂(0.25％LPAM+0.5％有机锆)，实施例5的G级中等强度堵剂(0.45％LPAM+1.0％有机锆)，实施例6的的H级高强度冻胶堵剂(0.55％LPAM+2.0％有机锆)。以上冻胶堵剂体系进行室内岩心驱替实验，原油：地面脱水脱气原油，30℃下粘度为32mPa·s；地层模拟盐水为NaHCO3型，矿化度为6105mg/L；实验温度：30℃；填砂管岩心基本的参数为直径：2.5cm，长度：20cm，高渗填砂管岩心渗透率7.6μm2，低渗填砂管岩心渗透率101×10-3μm2。注入段塞为0.3PV(高渗填砂管岩心的孔隙体积)，其中低强度冻胶堵剂:中等强度冻胶堵剂:高强冻胶堵剂的体积比为4:3:3。岩心驱替实验结果：在水驱基础上原油采收率提高33.8％，最终采收率可达81.9％。
Claims (5)
1.一种适用于低温油藏的环境友好型冻胶堵剂，质量百分比组成如下：
两性聚丙烯酰胺0.2～0.6％，有机锆交联剂溶液0.5～2.0％，其余为水；
所述两性聚丙烯酰胺的固含量为90～95％，相对分子质量为8×106～9×106，阴离子度为8～10％，阳离子度为15～30％；
所述有机锆交联剂溶液为柠檬酸锆和乳酸锆按质量比(1～3):1的组合后配制的水溶液，质量分数为20～30％。
2.如权利要求1所述的冻胶堵剂，其特征在于，所述冻胶堵剂的质量百分比组成如下列之一：
a.两性聚丙烯酰胺0.20～0.25％，有机锆交联剂溶液0.5％，其余为水；
b.两性聚丙烯酰胺0.40～0.45％，有机锆交联剂溶液1.0％，其余为水；
c.两性聚丙烯酰胺0.55～0.60％，有机锆交联剂溶液2.0％，其余为水。
3.权利要求1或2所述的冻胶堵剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)称取两性聚丙烯酰胺，搅拌下加入水中，均匀搅拌，静置熟化60～80min，制成质量分数为1.0％的两性聚丙烯酰胺水溶液；
(2)按比例称取柠檬酸锆和乳酸锆，搅拌下加入水中，混合均匀，制成质量分数为20～30％的有机锆交联剂溶液；
(3)按质量百分比，取步骤(1)制得的1.0％的两性聚丙烯酰胺水溶液，边搅拌边加入骤(2)制得的有机锆交联剂溶液，然后加入水搅拌即得。
4.权利要求1或2所述的冻胶堵剂的应用，该冻胶堵剂用于25～35℃低温油藏的深部堵水调剖施工。
5.如权利要求5所述的冻胶堵剂的应用，其特征在于对于高渗透地层或岩心，将所述冻胶堵剂按照E级强度冻胶堵剂、G级强度冻胶堵剂，H级强度冻胶堵剂依次注入地层或岩心中，E级强度冻胶堵剂:G级强度冻胶堵剂:H级强度冻胶堵剂＝(4-6):(2-3):(1-3)体积比；所述的冻胶堵剂溶液总量注入段塞为0.25～0.35PV高渗透层孔隙体积。
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