CN105820345B - 一种蒸汽驱超高温封窜剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蒸汽驱超高温封窜剂及其制备方法和应用。以重量百分比计，制备该蒸汽驱超高温封窜剂的原料包括：三聚氰胺类物质1‑4％，醛和/或乌洛托品0.5‑5％，2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸0.5‑2％，增塑剂0.05‑0.2％，过硫酸盐0.05‑0.2％，以及余量的水。该蒸汽驱超高温封窜剂具有良好的泵入性、耐温性、长期有效性，制备简单，成本低廉等特点，而且成胶时间可调，封堵能力强，适应油藏类型广，不易污染地层，能够进入地层深部，有效解决蒸汽驱油藏吸汽剖面不均，井间汽窜等生产难题。
Description
技术领域
本发明属于油田开发技术领域，具体涉及一种蒸汽驱超高温封窜剂及其制备方法和应用。
背景技术
由于层间、层内的渗透率差异，经过多年的蒸汽驱后，出现了纵向和平面受效不均的矛盾，甚至出现了井间严重汽窜的现象，对于隔夹层不明显、无法采用分注的油井，最好解决办法就是化学调堵技术。
目前，蒸汽驱超高温封窜剂主要有常规水泥、橡皮粉、矿渣粉、粉煤灰、树皮粉等颗粒类堵剂、高温有机冻胶或树脂类堵剂和泡沫类堵剂。由于颗粒类堵剂存在粒径大、无选择性，且对地层孔喉通过性差，易造成储层伤害；高温有机冻胶价格偏高，而热固性树脂固化速度对温度非常敏感，可控性差，且耐温性均不能满足蒸汽驱封窜要求；泡沫类堵剂封堵强度低、高温高压蒸汽易穿透。
针对上述问题，有必要发明一种具有地面泵入性好、地层耐温性好，封堵能力强，适应蒸汽驱油藏特点，不易污染地层，能够进入地层深部，且成本低廉的蒸汽驱超高温封窜剂。
发明内容
为克服上述问题，本发明的目的是提供一种蒸汽驱超高温封窜剂。
本发明的另一目的是提供上述蒸汽驱超高温封窜剂的制备方法。
本发明的又一目的是提供上述蒸汽驱超高温封窜剂在稠油油藏、超稠油油藏开采中的应用。
为达到上述目的，本发明提供了一种蒸汽驱超高温封窜剂，以重量百分比计，制备蒸汽驱超高温封窜剂的原料包括：
所述增塑剂为邻苯二甲酸二烯丙酯和/或间苯二甲酸二烯丙酯。
本发明提供的蒸汽驱超高温封窜剂具有以下特点：
(1)本发明提供的方案使用了具有较高耐温性能的三聚氰胺类物质，该物质和醛(乌洛托品可分解出甲醛)发生缩聚反应时可生成三聚氰胺类树脂交联剂，该交联剂具有化学活性高、胶结强度大、热稳定性好、低温固化能力强、抗剪切性能好以及固化速度快等优点。另外，缩聚得到的三聚氰胺类树脂交联剂具有大量可以与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸发生交联反应的羟基基团，通过交联可有效提高凝胶耐温性和凝胶强度。
(2)本发明提供的方案在2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸分子结构上引入了带有耐高温的苯环结构单体(增塑剂)，该单体通过自身含有的二个烯丙氧基与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸发生共聚反应，因此，生成的共聚体强度高、韧性好、热稳定性好，可在150-200℃的温度下持续使用，而且，一定时间后可完全生物降解，并不会危害环境。
(3)本发明提供的方案利用反应产生三聚氰胺类单体树脂交联剂与共聚体(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体与带苯环结构单体聚合而成)发生交联聚合同步反应，进一步提高其成胶强度和耐温性能。
在上述蒸汽驱超高温封窜剂中，优选地，以重量百分比计，制备所述蒸汽驱超高温封窜剂的原料包括：
在上述蒸汽驱超高温封窜剂中，优选地，所述三聚氰胺类物质包括三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的一种或两种的组合。
在上述蒸汽驱超高温封窜剂中，优选地，所述醛为甲醛。在弱碱性或中性介质中，三聚氰胺与甲醛按一定比例反应后，可生成稳定性较高的六羟甲基三聚氰胺类单体及其它缩聚物，增加了与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸发生交联反应的羟甲基官能团，能提高凝胶耐温性和凝胶强度。
在上述蒸汽驱超高温封窜剂中，优选地，作为引发剂的过硫酸盐包括过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或几种的组合。
在上述蒸汽驱超高温封窜剂中，优选地，所述过硫酸盐包括过硫酸钠。
为达到上述目的，本发明还提供了上述蒸汽驱超高温封窜剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺类物质、醛和/或乌洛托品加入到热水中，充分搅拌溶解，得到溶液A；
(2)向溶液A中加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、增塑剂和引发剂得到溶液B；
(3)溶液B搅拌一段时间后，制得所述蒸汽驱超高温封窜剂。
在上述蒸汽驱超高温封窜剂的制备方法中，优选地，所述醛和/或乌洛托品在使用前，先配制成质量浓度为37-40％的水溶液。
在上述蒸汽驱超高温封窜剂的制备方法中，优选地，所述热水的温度为40℃-60℃。水可以用清水或油田污水。
在上述蒸汽驱超高温封窜剂的制备方法中，优选地，步骤(1)中搅拌溶解的条件为：以50-200r/min的速度搅拌20-30min。
为达到上述目的，本发明还提供了上述蒸汽驱超高温封窜剂在稠油油藏、超稠油油藏开采中的应用。使用该蒸汽驱超高温封窜剂，可有效调整蒸汽驱井组吸汽剖面，提高注汽效率和稠油动用程度。
经测试，本发明提供的蒸汽驱超高温封窜剂封堵率较高(一般可达89％以上)，较好的耐温性能(一般可达350℃以上)，200℃蒸汽条件下有效期一般可达7个月以上；成胶前封窜剂粘度为400-1200mPa·S，封堵强度较高(一般可达36MPa/m以上)，成胶时间可控制在6-24h内，能够实现油层的深部封堵。该蒸汽驱超高温封窜剂具有良好的泵入性、耐温性、长期有效性，制备简单，成本低廉等特点，而且成胶时间可调，封堵能力强，适应油藏类型广，不易污染地层，能够进入地层深部，有效解决蒸汽驱油藏吸汽剖面不均，井间汽窜等生产难题。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种蒸汽驱超高温封窜剂，以重量百分比计，制备该蒸汽驱超高温封窜剂的原料包括：
苯代三聚氰胺：4％，
甲醛水溶液：12％，质量浓度为37％，
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：2％，
邻苯二甲酸二烯丙酯：0.2％，
过硫酸钠：0.2％，
余量为辽河油田污水，40℃。
该蒸汽驱超高温封窜剂的具体制备过程为：
(1)将苯代三聚氰胺、甲醛水溶液依次加入到40℃-60℃油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、邻苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钠；
(3)继续搅拌30min后得到蒸汽驱超高温封窜剂。
实施例2
本实施例提供了一种蒸汽驱超高温封窜剂，以重量百分比计，制备该蒸汽驱超高温封窜剂的原料包括：
三聚氰胺：1％，
乌洛托品水溶液：1.5％，质量浓度为40％，
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：0.5％，
间苯二甲酸二烯丙酯：0.05％，
过硫酸钾：0.05％，
余量为辽河油田污水。
该蒸汽驱超高温封窜剂的具体制备过程为：
(1)将三聚氰胺、乌洛托品依次加入到40℃-60℃的油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、间苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钾；
(3)继续搅拌30min后得到蒸汽驱超高温封窜剂。
将上述制备的蒸汽驱超高温封窜剂进行岩心单管模拟实验，考察岩心用蒸汽驱超高温封窜剂处理前后的渗透率变化情况(测试情况见表1)。
表1蒸汽驱超高温封窜剂的封堵强度性能
实验结果表明，蒸汽驱超高温封窜剂具有很强的地层封堵能力，有效封堵率可达89.3％以上，效果理想。
实施例3
本实施例提供了一种蒸汽驱超高温封窜剂，以重量百分比计，制备该蒸汽驱超高温封窜剂的原料包括：
苯代三聚氰胺：2％，
乌洛托品水溶液：6％，质量浓度为37％，
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：1％，
邻苯二甲酸二烯丙酯：0.1％，
过硫酸钾：0.1％，
余量为辽河油田污水。
该蒸汽驱超高温封窜剂的具体制备过程为：
(1)将苯代三聚氰胺、乌洛托品水溶液依次加入到40℃-60℃油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、邻苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钾；
(3)继续搅拌30min后得到蒸汽驱超高温封窜剂。
将上述制备的蒸汽驱超高温封窜剂进行岩心单管模拟实验，考察其对地层封堵强度。
表2反映蒸汽驱超高温封窜剂的封堵强度情况。凝胶的封堵强度可以用突破压力来描述。测定程序如下：
①岩心饱和水；
②以一定的流量注入一定量的蒸汽驱超高温封窜剂，测试流程为可加外压、有恒温水浴的常规流程；
③把注入蒸汽驱超高温封窜剂的岩心放在密闭容器中，在设定温度的恒温水浴中放置一段时间；
④在温度为设定温度、相同外压的条件下，以一定的流量注水，直至岩心夹持器出口端流下第一滴液体且以后不断有液体流出，此时进口端压力表的读数为蒸汽驱超高温封窜剂的突破压力Pt。
表2蒸汽驱超高温封窜剂的封堵强度
从表2中可以看出，蒸汽驱超高温封窜剂封堵强度可达36.7MPa/m，可以满足蒸汽驱封堵强度要求，具有很高的封堵能力。
实施例4
本实施例提供了一种蒸汽驱超高温封窜剂，以重量百分比计，制备该蒸汽驱超高温封窜剂的原料包括：
三聚氰胺：4％，
甲醛水溶液：12％，质量浓度为38％，
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：2％，
间苯二甲酸二烯丙酯：0.2％，
过硫酸钠：0.2％，
余量为辽河油田污水，40℃。
该蒸汽驱超高温封窜剂的具体制备过程为：
(1)将三聚氰胺、甲醛水溶液依次加入到40℃-60℃油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、间苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钠；
(3)继续搅拌30min后得到蒸汽驱超高温封窜剂。
将上述制备得到的蒸汽驱超高温封窜剂，静止24小时完全凝结后，对其进行耐温性能的测试实验，具体按照以下步骤进行：
将凝结的蒸汽驱超高温封窜剂放置于恒温箱中，每隔24小时，调节恒温箱温度，测试其耐温性能，该蒸汽驱超高温封窜剂高温老化试验结果如表3所示。
上述耐温性能测试的结果表明：蒸汽驱超高温封窜剂在350℃条件下，能够保持失重率在20％以下，说明未完全脱水，说明其能耐350℃蒸汽冲刷，且在380℃条件下仍未完全脱水。随着温度的升高，该超高温封窜剂失重率增加，当温度超过400℃时，蒸汽驱超高温封窜剂水化。由此看出，超高温封窜剂具有良好的耐高温性能，能够适应国内蒸汽驱稠油开发油藏的适用条件。
表3蒸汽驱超高温封窜剂耐温性能实验
| 第几次测试 | 温度，℃ | 状态 | 失重率(％) |
| 1 | 100 | 固体 | 0 |
| 2 | 150 | 固体 | 0 |
| 3 | 200 | 固体 | 1.5 |
| 4 | 250 | 固体 | 4.8 |
| 5 | 300 | 固体 | 12.4 |
| 6 | 350 | 固体 | 15.6 |
| 7 | 380 | 少量脱水 | 37.9 |
| 8 | 400 | 脱水 | 75.9 |
实施例5
本实施例提供了一种蒸汽驱超高温封窜剂，以重量百分比计，制备该蒸汽驱超高温封窜剂的原料包括：
苯代三聚氰胺：3％，
乌洛托品水溶液：8％，质量浓度为40％，
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：1.2％，
邻苯二甲酸二烯丙酯：0.15％，
过硫酸钾：0.15％，
余量为辽河油田污水。
该蒸汽驱超高温封窜剂的具体制备过程为：
(1)将苯代三聚氰胺、乌洛托品水溶液依次加入到40℃-60℃油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、邻苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钾；
(3)继续搅拌30min后得到蒸汽驱超高温封窜剂。
将上述制备的超高温封窜剂进行高温长期稳定性实验，表4反映高温对封窜剂长期稳定性影响。从表4中可以看出，超高温封窜剂在300℃条件下，从脱水情况来看，能够长期保持较强的封堵能够达7个月以上。
表4高温条件下蒸汽驱超高温封窜剂的稳定性能
| 稳定时间 | 一个月 | 二个月 | 三个月 | 四个月 | 五个月 | 六个月 | 七个月 | 八个月 |
| 脱水率，％ | 0 | 0.4 | 3.6 | 8.1 | 11.2 | 26.5 | 38.7 | 75.1 |
注：试验条件为300℃。
实施例6
本实施例提供了蒸汽驱超高温封窜剂单管模型岩心实验。
将实施例5配制的蒸汽驱超高温封窜剂开展单管模型岩心实验，考察其耐蒸汽冲刷性能。
实验参数：岩芯长度为6.1cm；岩芯渗透率：1852×10-3μm2；孔隙体积：10.8cm3；注入蒸汽质量：11g(10PV)；注入温度：300℃；注入流量：2g/min。实验结果如表5所示。
表5蒸汽驱超高温封窜剂面耐蒸汽冲刷性能
| 注汽时间，min | 5 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 封堵率，％ | 92.1 | 90.8 | 89.6 | 88.2 | 83.8 | 81.3 | 59.2 |
实验结果表明，蒸汽驱超高温封窜剂随着蒸汽冲刷时间的延长，成胶结构被破坏，最后形成水溶液被排出，当注入蒸汽体积为10PV时，蒸汽驱超高温封窜剂对岩心的封堵率保持在80％以上，说明该高温封窜剂具有非常强的耐蒸汽冲刷能力；同时也说明高温封窜剂在高温作用下能够降解，恢复地层渗透性。
实施例7
本实施例提供了实施例1、实施例2和实施例3配制的蒸汽驱超高温封窜剂的性能测试实验。
将实施例1(1#)、实施例2(2#)和实施例3(3#)配制的蒸汽驱超高温封窜剂进行成胶前后粘度、成胶时间的测试，测试结果见表6。
表6油田污水配制的蒸汽驱超高温封窜剂成胶前后情况
实施例8
本实施例提供了一种蒸汽驱超高温封窜剂，以重量百分比计，制备该蒸汽驱超高温封窜剂的原料包括：
三聚氰胺+苯代三聚氰胺：3％，二者的质量比1：1，
甲醛水溶液：3％，质量浓度为40％，
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：2％，
邻苯二甲酸二烯丙酯：0.1％，
过硫酸钠：0.1％，
余量为辽河油田污水，40℃-60℃。
该蒸汽驱超高温封窜剂的具体制备过程为：
(1)将三聚氰胺、苯代三聚氰胺、甲醛水溶液依次加入到40℃-60℃油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、邻苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钠；
(3)继续搅拌30min后得到蒸汽驱超高温封窜剂。
实施例9
本实施例提供了一种蒸汽驱超高温封窜剂，以重量百分比计，制备该蒸汽驱超高温封窜剂的原料包括：
三聚氰胺：2％，
甲醛+乌洛托品的水溶液：3％，二者的质量比1：1，质量浓度为38％，
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：1.5％，
间苯二甲酸二烯丙酯：0.1％，
过硫酸铵：0.1％，
余量为辽河油田污水，40℃。
该蒸汽驱超高温封窜剂的具体制备过程为：
(1)将三聚氰胺、甲醛和乌洛托品的水溶液依次加入到40℃-60℃油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、间苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸铵；
(3)继续搅拌30min后得到蒸汽驱超高温封窜剂。
实施例10
本实施例提供了一种蒸汽驱超高温封窜剂，以重量百分比计，制备该蒸汽驱超高温封窜剂的原料包括：
三聚氰胺：3％，
甲醛水溶液：3％，质量浓度为40％，
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：2％，
间苯二甲酸二烯丙酯+邻苯二甲酸二烯丙酯：0.1％，二者的质量比1：1，
过硫酸钾：0.05％，
余量为辽河油田污水，40℃-60℃。
该蒸汽驱超高温封窜剂的具体制备过程为：
(1)将三聚氰胺、甲醛水溶液依次加入到40℃-60℃油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、间苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钾；
(3)继续搅拌30min后得到蒸汽驱超高温封窜剂。
Claims (10)
1.一种蒸汽驱超高温封窜剂，以重量百分比计，制备所述蒸汽驱超高温封窜剂的原料包括：
所述增塑剂为邻苯二甲酸二烯丙酯和/或间苯二甲酸二烯丙酯。
2.根据权利要求1所述的蒸汽驱超高温封窜剂，其中，以重量百分比计，制备所述蒸汽驱超高温封窜剂的原料包括：
3.根据权利要求1所述的蒸汽驱超高温封窜剂，其中，所述三聚氰胺类物质包括三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的一种或两种的组合。
4.根据权利要求1所述的蒸汽驱超高温封窜剂，其中，所述醛为甲醛。
5.根据权利要求1所述的蒸汽驱超高温封窜剂，其中，所述过硫酸盐包括过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或几种的组合。
6.权利要求1-5任意一项所述的蒸汽驱超高温封窜剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺类物质、醛和/或乌洛托品加入到热水中，充分搅拌溶解，得到溶液A；
(2)向溶液A中加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、增塑剂和过硫酸盐得到溶液B；
(3)溶液B搅拌一段时间后，制得所述蒸汽驱超高温封窜剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述醛和/或乌洛托品在使用前，先配制成质量浓度为37-40％的水溶液。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，所述热水的温度为40℃-60℃。
9.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(1)中搅拌溶解的条件为：以50-200r/min的速度搅拌20-30min。
10.权利要求1-5任意一项所述的蒸汽驱超高温封窜剂在稠油油藏、超稠油油藏开采中的应用。
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