CN105368425B - 一种油井调剖剂及其制备和应用 - Google Patents

一种油井调剖剂及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种油井调剖剂及其制备和应用。所述调剖剂由如下重量百分比成分制备得到：磺化栲胶：4～10％，交联剂：2～5％，固化剂：0.2～0.8％，增韧剂：0.5～2％，分散剂：0.2～1％，缓凝剂：0.02～0.1％，pH值调节剂0.2％～0.6％，余量为水；所述百分比是以调剖剂总重量为100％计。本发明火驱注气井调剖剂堵水率达91.4％；堵油率达20.1％；耐温达350℃；耐矿化度最高达100000mg/L，300℃蒸汽条件下有效期可达6个月以上。

Description

一种油井调剖剂及其制备和应用
技术领域
本发明涉及油井开采领域，具体的说，本发明涉及一种油井调剖剂及其制备和应用。
背景技术
受油层大孔道或高渗通道影响，火驱注气井在注气前或注气过程中，火驱层位注汽时，有过汽窜井史、预计转驱后容易发生单向气窜或注气时发现单向突进或者动用不均时，均须开展调剖作业，调整注气井吸气剖面，改善火驱前缘形态，提高火驱波及系数，改善火驱开发效果。
目前国内外油田现场使用的火驱调剖剂主要有无机沉淀类和有机凝胶类，无机类调剖剂对地层伤害较严重，而有机凝胶类又存在耐高温性差的问题，无法适应达300℃条件下高温，而且对地层选择性差，对油水同层井无能为力。
火驱注气井调剖剂不仅要求其本身具有良好的流动性、变形性和选择性，而且必须具有耐温性、稳定性、耐冲刷性，否则难以对层间吸汽能力起到平衡调节作用。堵剂溶液不能将近井地带的原油推走，且能保证转驱后连续注气，注气压力不能过高，可地层深部形成封堵，由于火线推移速度较慢，火线到达形成深部封堵的堵剂位置处时间较长，在这段时间内或是注入空气能够较为均匀的向四周推进前，堵剂都应能形成有效封堵，要求堵剂有效期较长，火线推移到堵剂位置，在较高的温度条件下，堵剂应该能降解且不能形成地层伤害。
针对火驱注气井调剖存在系列问题，有必要发明一种具有良好的流动性、变形性、选择性、耐温性、稳定性、耐冲刷性、长期有效性且高温环境易降解等特性的高强度深部调剖剂。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种油井调剖剂，本发明的调剖剂具有良好的流动性、变形性、选择性、耐温性、稳定性、耐冲刷性、长期有效性，成胶时间可调，制备简单，使用效果好，能够实现油层的深部调剖，用以提高火驱开发效率；
本发明的另一目的在于提供所述的油井调剖剂的制备方法；
本发明的又一目的在于提供所述的油井调剖剂在油井调剖中的应用。
为达上述目的，一方面，本发明提供了一种油井调剖剂，其中，所述调剖剂由如下重量百分比成分制备得到：磺化栲胶：4～10％，交联剂：2～5％，固化剂：0.2～0.8％，增韧剂：0.5～2％，分散剂：0.2～1％，缓凝剂：0.02～0.1％，pH值调节剂0.2％～0.6％，余量为水；所述百分比是以调剖剂总重量为100％计。
本发明所用的磺化栲胶是不含任何高价金属离子，无毒，无污染性，吸水性强，易溶于水。具有良好的高温稳定性。制备出的调剖剂未成胶液是水基溶胶,进入水层可形成均匀的凝胶封堵层,且具有极性,易与岩石表面稳固结合，在油层中,水基溶胶并不能驱出绝大部分原油，在成胶后,与凝胶共存的残余油使封堵层易被突破并形成流动通道,因此磺化栲胶调剖剂对水层的封堵能力更强。
本发明所述的磺化栲胶可以选用现有市售任何的磺化栲胶，而根据本发明一些具体实施方案，所述磺化栲胶为水解类单宁栲胶。
而根据本发明另一些具体实施方案，所采用的水解类单宁栲胶的指标为：单宁的质量分数：55～65％，非单宁的质量分数：25～35％；
其中优选的是单宁的质量分数：60％，非单宁的质量分数：30％；
其中进一步优选所述磺化栲胶的不溶物：2～6％，水分含量：4～8％；
其中优选的是磺化栲胶的不溶物：4％，水分含量：6％。
满足上述指标的磺化栲胶可以市售获得，譬如型号为SMK的磺化栲胶；再譬如河南濮阳铭泰化工有限公司生产的SMK型磺化栲胶。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述交联剂为热塑型酚醛树脂交联剂。
本发明所述的热塑型酚醛树脂交联剂可以选自本领域所惯用的热塑型酚醛树脂交联剂，而根据本发明一些具体实施方案，本发明所使用的为水溶性热塑型酚醛树脂交联剂。
而根据本发明另一些具体实施方案，所述的水溶性热塑型酚醛树脂交联剂pH值为8.0～9.0；
譬如可以为DHY-20型热塑型酚醛树脂交联剂；
再譬如可以为东营浩宇化工有限公司生产的DHY-20型热塑型酚醛树脂交联剂(浅色至棕红色均匀液体，有效含量大于50％)。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述固化剂为二酚基丙烷型环氧树脂。
本发明所述的二酚基丙烷型环氧树脂可以选自本领域所惯用的二酚基丙烷型环氧树脂，而根据本发明一些具体实施方案，本发明所使用的为双酚A型酚醛树脂；
譬如可以为BPANH9782型的双酚A型酚醛树脂；
再譬如可以为湖南嘉盛德材料科技有限公司生产的BPANH9782型的双酚A型酚醛树脂。
本发明所用的交联剂为热塑型酚醛树脂，利用其加热时，与环氧树脂发生环氧化发应，生成同时具备酚醛树脂高热稳定性及环氧树脂主反应性的酚醛环氧树脂。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述增韧剂为玻璃纤维粉末或碳纤维粉末。
本发明所述的玻璃纤维粉末可以选自本领域所惯用的玻璃纤维粉末，而根据本发明一些具体实施方案，所述玻璃纤维粉末长径比4：1-8：1，其中最长径的直径为9-13μm；
本发明所述的碳纤维粉末可以选自本领域所惯用的碳纤维粉末，而根据本发明一些具体实施方案，所述碳纤维粉末长径比2：1-8：1，细度为30-1000目。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述分散剂为聚酯型分散剂；优选为Silok7007和DA-50。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述缓凝剂为铁氰化钾或葡萄糖酸钠。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述pH调节剂为碱金属的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或多种的组合。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述调剖剂成胶前粘度为100-1000mPa.S，封堵强度35MPa/m。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述调剖剂堵水率达91.4％；堵油率达20.1％；耐温达350℃；耐矿化度最高达100000mg/L，300℃蒸汽条件下有效期可达6个月以上；成胶时间可控制在24～72h内。
另一方面，本发明还提供了所述的油井调剖剂的制备方法，其中，所述方法包括：
(1)将交联剂、固化剂加入水中，搅拌溶解得到溶液；
(2)向步骤(1)得到的溶液中依次加入磺化栲胶、分散剂、增韧剂和缓凝剂；
(3)调节pH值至8～12，搅拌均匀得到所述油井调剖剂。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(1)是将交联剂、固化剂加入水中加热至55～65℃，搅拌20～30min溶解；
根据本发明一些具体实施方案，其中，搅拌速度150～300r/min。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(1)是将交联剂、固化剂加入油田污水中。
根据本发明一些具体实施方案，其中，其中步骤(3)是搅拌30min得到所述油井调剖剂。
根据本发明一些具体实施方案，其中，
又一方面，本发明还提供了所述的油井调剖剂在油井调剖中的应用。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述油井为火驱注汽井。
综上所述，本发明提供了一种油井调剖剂及其制备和应用。本发明的调剖剂具有如下优点：
本发明火驱注气井调剖剂堵水率达91.4％；堵油率达20.1％；耐温达350℃；耐矿化度最高达100000mg/L，300℃蒸汽条件下有效期可达6个月以上；成胶前调剖剂粘度为100～1000mPa.S，封堵强度可达35MPa/m，成胶时间可控制在24～72h内，能够实现油层的深部调剖，用以提高石油采收率。该调剖剂具有良好的流动性、选择性、耐温性、稳定性、耐冲刷性、长期有效性，成胶时间可调，制备简单，使用效果好，能够实现油层的深部调剖，用以提高火驱开发效率。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质和特点，不作为对本案可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种火驱注气井调剖剂，以质量百分比计：
磺化栲胶SMK：4％；
热塑型酚醛树脂交联剂DHY-20：2％；
二酚基丙烷型环氧树脂BPANH9782：0.2％；
玻璃纤维：0.5％；
聚酯型超分散剂Silok7007：0.2％；
铁氰化钾：0.02％；
余量为油田污水。
具体制备过程为：
(1)将热塑型酚醛树脂、二酚基丙烷型环氧树脂加入油田污水中，加热至55℃，充分搅拌溶解20min，搅拌速度150r/min；
(2)向上述溶液中依次加入磺化栲胶、聚酯型超分散剂Silok7007、玻璃纤维、铁氰化钾；
(3)调节PH值至10，继续搅拌30min后即为火驱注气井调剖剂。
实施例2：
本实施例提供了一种火驱注气井调剖剂，以质量百分比计：
磺化栲胶SMK：10％；
热塑型酚醛树脂交联剂DHY-20：5％；
二酚基丙烷型环氧树脂BPANH9782：0.8％；
碳纤维：2％；
聚酯型超分散剂DA-50：1％；
铁氰化钾：0.1％；
余量为油田污水。
具体制备过程为：
(1)将热塑型酚醛树脂、二酚基丙烷型环氧树脂加入油田污水中，加热至65℃，充分搅拌溶解30min，搅拌速度300r/min；
(2)向上述溶液中依次加入磺化栲胶、聚酯型超分散剂DA-50、碳纤维、铁氰化钾；
(3)用氢氧化钠调节PH值至10，继续搅拌30min后即为火驱注气井调剖剂。
将上述制备的火驱注气井调剖剂进行岩心单管模拟实验，考察其对油水选择性封堵效能。表1反映了岩心用火驱注气井调剖剂处理前后的渗透率变化情况。Ka是指调剖前岩心渗透率，Kb为调剖后岩心渗透率。将岩心饱和地层水，然后注入堵剂，在80℃条件下反应48h，然后正向注入地层水测定渗透率。同理，将岩心饱和地层油，然后注入堵剂，在80℃条件下反应48h，然后正向注入地层油测定渗透率。然后按照下式计算封堵率:
封堵率＝(Ka-Kb)/Ka.100％
表1堵水剂的选择性封堵性能
从上述实验结果可以看出，火驱注气井调剖剂对地层具有很好的选择性，堵水不堵油，说明调剖剂进入油层时，不会将近井地带的原油推走，而进入水层时，对地层形成封堵。
实施例3：
本实施例提供了一种火驱注气井调剖剂，以质量百分比计：
磺化栲胶SMK：8％；
热塑型酚醛树脂交联剂DHY-20：3％；
二酚基丙烷型环氧树脂BPANH9782：0.6％；
玻璃纤维：1％；
聚酯型超分散剂Silok7007：0.6％；
铁氰化钾：0.05％；
余量为油田污水。
具体制备过程为：
(1)将热塑型酚醛树脂、二酚基丙烷型环氧树脂加入油田污水中，加热至60℃，充分搅拌溶解25min，搅拌速度200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入磺化栲胶、聚酯型超分散剂Silok7007、玻璃纤维、铁氰化钾；
(3)用氢氧化钾调节PH值至10，继续搅拌30min后即为火驱注气井调剖剂。
将上述制备的火驱注气井调剖剂进行岩心单管模拟实验，考察其对地层封堵强度。表2反映火驱注气井调剖剂的封堵强度情况。凝胶的封堵强度可以用突破压力来描述。测定程序如下：①岩心饱和水；②以一定的流量注入一定量的堵剂，测试流程为可加外压、有恒温水浴的常规流程；③把注入堵剂的岩心放在密闭容器中，在设定温度的恒温水浴中放置一段时间；④在温度为设定温度、相同外压的条件下，以一定的流量注水，直至岩心夹持器出口端流下第一滴液体且以后不断有液体流出，此时进口端压力表的读数为堵剂的突破压力Pt。
表2火驱注气井调剖剂的封堵强度
岩心编号 长度(cm) 注入堵剂(VP) 出液压力(MPa) 突破压力(MPa/m)
2015-17 4.2 0.5 1.48 35.2
2015-18 5.1 0.5 1.87 36.7
从表2中可以看出，实验筛选出的火驱注气井调剖剂封堵强度达35MPa/m，可以满足火驱注气井调剖要求，具有很高的封堵强度，避免了气窜的发生。
实施例4：
本实施例提供了一种火驱注气井调剖剂，以质量百分比计：
磺化栲胶SMK：7％；
热塑型酚醛树脂交联剂DHY-20：2.5％；
二酚基丙烷型环氧树脂BPANH9782：0.8％；
碳纤维：1％；
聚酯型超分散剂DA-50：0.6％；
铁氰化钾：0.05％；
余量为油田污水。
具体制备过程为：
(1)将热塑型酚醛树脂、二酚基丙烷型环氧树脂加入油田污水中，加热至60℃，充分搅拌溶解30min，搅拌速度200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入磺化栲胶、聚酯型超分散剂DA-50、碳纤维、铁氰化钾；
(3)用氢氧化钠调节PH值至10，继续搅拌30min后即为火驱注气井调剖剂。
将上述制备的火驱注气井调剖剂进行耐矿化度实验，表3反映火驱注气井调剖剂耐盐性能良好，从表中可以看出，当矿化度达到100000mg/L时，火驱注气井调剖剂仍然能够成胶，且成胶强度很高，成胶时间在72h可调。
表3矿化度对火驱注气井调剖剂成胶性能的影响
实施例5：
本实施例提供了一种火驱注气井调剖剂，以质量百分比计：
磺化栲胶SMK：7％；
热塑型酚醛树脂交联剂DHY-20：2.5％；
二酚基丙烷型环氧树脂BPANH9782：0.8％；
碳纤维：1％；
聚酯型超分散剂DA-50：0.6％；
铁氰化钾：0.05％；
余量为油田污水。
具体制备过程为：
(1)将热塑型酚醛树脂、二酚基丙烷型环氧树脂加入油田污水中，加热至60℃，充分搅拌溶解30min，搅拌速度200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入磺化栲胶、聚酯型超分散剂DA-50、碳纤维、铁氰化钾；
(3)用碳酸钾调节PH值至10，继续搅拌30min后即为火驱注气井调剖剂。
将上述制备的火驱注气井调剖剂进行耐高温老化实验，表4反映温度对火驱注气井调剖剂的影响情况。当温度超过300℃时，火驱注气井调剖剂出现轻微破胶现象，但仍具有一定的封堵强度。
表4温度对火驱注气井调剖剂破胶性能的影响
温度,℃ 80 120 150 200 250 300 350
破胶情况 未破胶 未破胶 未破胶 未破胶 未破胶 轻微破胶 轻微破胶
实施例6：
本实施例提供了一种火驱注气井调剖剂，以质量百分比计：
磺化栲胶SMK：8％；
热塑型酚醛树脂交联剂DHY-20：4％；
二酚基丙烷型环氧树脂BPANH9782：0.8％；
玻璃纤维：1％；
聚酯型超分散剂DA-50：0.6％；
铁氰化钾：0.05％；
余量为油田污水。
具体制备过程为：
(1)将热塑型酚醛树脂、二酚基丙烷型环氧树脂加入油田污水中，加热至60℃，充分搅拌溶解30min，搅拌速度200r/min；
(2)向上述溶液中依次加入磺化栲胶、聚酯型超分散剂DA-50、玻璃纤维、铁氰化钾；
(3)用碳酸氢钠调节PH值至10，继续搅拌30min后即为火驱注气井调剖剂。
将上述制备的火驱注气井调剖剂进行高温长期稳定性实验，表5反映高温对火驱注气井调剖剂长期稳定性影响。从表5中可以看出，火驱注气井调剖剂在300℃条件下，能够长期保持较强的封堵能够达6个月以上。
表5高温条件下火驱注气井调剖剂的稳定性能
破胶时间 一个月 二个月 三个月 四个月 五个月 六个月 七个月
表观强度 I级 I级 I级 H级 H级 G级 F级
注：实验温度300℃
实施例7：
将实施例6配制的火驱注气井调剖剂开展单管模型岩心实验，考察其耐蒸汽冲刷性能。实验参数：岩芯长度为6.2cm，岩芯渗透率：645μm2，孔隙体积：9.8cm3，注入蒸汽质量：98g(10PV)，注入温度：350℃，注入流量：2g/min。实验结果如表6所示。
表6火驱注气井调剖剂面耐蒸汽冲刷性能
实验结果表明，火驱注气井调剖剂随着蒸汽冲刷时间的延长，成胶结构被破坏，最后形成水溶液被排出，当注入蒸汽时间(注入蒸汽体积为4PV)达到20min时，调剖剂对岩心的封堵率保持在80％以上，说明该堵剂具有非常强的耐蒸汽冲刷能力；随着蒸汽的不断注入，岩心渗透率可恢复到82％以上，说明堵剂在高温作用下能够降解，恢复地层渗透性。
附表：
冻胶强度等级

Claims (12)

1.一种油井调剖剂，其中，所述调剖剂由如下重量百分比成分制备得到：磺化栲胶：4～10％，交联剂：2～5％，固化剂：0.2～0.8％，增韧剂：0.5～2％，分散剂：0.2～1％，缓凝剂：0.02～0.1％，pH值调节剂0.2％～0.6％，余量为水；所述百分比是以调剖剂总重量为100％计，所述交联剂为热塑型酚醛树脂交联剂，所述固化剂为二酚基丙烷型环氧树脂，所述增韧剂为玻璃纤维粉末或碳纤维粉末，所述分散剂为聚酯型分散剂，所述缓凝剂为铁氰化钾或葡萄糖酸钠，所述pH调节剂为碱金属的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐。
2.根据权利要求1所述的油井调剖剂，其中，所述玻璃纤维粉末长径比4：1-8：1，其中最长径的直径为9-13μm。
3.根据权利要求2所述的油井调剖剂，其中，所述碳纤维粉末长径比2：1-8：1，细度为30-1000目。
4.根据权利要求1所述的油井调剖剂，其中，所述分散剂为Silok7007和DA-50。
5.根据权利要求1所述的油井调剖剂，其中，所述pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的油井调剖剂，其中，所述调剖剂成胶前粘度为100-1000mPa.S，封堵强度35MPa/m。
7.权利要求1～6任意一项所述的油井调剖剂的制备方法，其中，所述方法包括：
(1)将交联剂、固化剂加入水中，搅拌溶解得到溶液；
(2)向步骤(1)得到的溶液中依次加入磺化栲胶、分散剂、增韧剂和缓凝剂；
(3)调节pH值至8～12，搅拌均匀得到所述油井调剖剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，步骤(1)是将交联剂、固化剂加入水中加热至55～65℃，搅拌20～30min溶解。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中，步骤(1)的搅拌速度150～300r/min。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其中，步骤(3)是搅拌30min得到所述油井调剖剂。
11.权利要求1～6任意一项所述的油井调剖剂在油井调剖中的应用。
12.根据权利要求11所述的应用，其中，所述油井为火驱注汽井。
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