CN105440233B - 一种火驱封窜剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种火驱封窜剂及其制备方法，以重量百分比计，制备火驱封窜剂的原料包括：0.5‑3％三聚氰胺类物质、0.2‑1％酚、2‑8％醛、0.5‑2％pH调节剂、0.2‑1.2％纳米氧化铝油性树脂用液体XZ‑LY102、10‑20％超细二氧化硅和余量的水。本发明提供的火驱封窜剂封堵率可达93％；耐温达300℃；耐矿化度最高达150000mg/L，300℃蒸汽条件下有效期可达6个月以上；成胶前调剖剂粘度为150‑1500mPa·S，封堵强度可达31MPa/m，成胶时间可控制在12‑36h内，能够实现油层的深部调剖。

Description

一种火驱封窜剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田开发技术领域，具体涉及一种火驱封窜剂及其制备方法。
背景技术
目前，辽河油田开展火烧技术的区块主要有杜66、曙13832块、高3618块、高3块、冷37块和高246块。在火驱开发过程中，由于储层在平面及纵向上发育的非均质性，极易导致平面、纵向火线推进不均匀，受效不均、气窜现象严重，以及生产井由于气窜而无法正常开采等，从而严重影响火驱开发效果。
近年来针对蒸汽驱汽窜问题，相关技术较为成熟。但是由于火烧油层属于新兴技术，其工艺技术和蒸汽驱还是有所差别，经过调研火驱技术现状，以及火驱工艺技术水平，目前火驱高温封窜技术研究尚属空白。
稠油井封窜技术方面主要有常规水泥等颗粒类堵剂、高温有机冻胶、热固性树脂、凝胶颗粒堵剂、泡沫类堵水剂等类型。其中常规水泥等颗粒类堵剂存在粒径大、无选择性，易造成储层伤害的缺点；高温有机冻胶价格偏高；热固性树脂无选择性、固化速度对温度非常敏感，可控性差；凝胶颗粒堵剂无法注入地层深部；泡沫类堵水剂封堵强度太低、地层适应性差。
发明内容
为克服上述问题，本发明的目的是提供一种火驱封窜剂。
本发明的另一目的是提供上述火驱封窜剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供了一种火驱封窜剂，以重量百分比计，制备火驱封窜剂的原料包括：0.5-3％三聚氰胺类物质、0.2-1％酚、2-8％醛、0.5-2％pH调节剂、0.2-1.2％纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102、10-20％超细二氧化硅和余量的水。
本发明提供的火驱封窜剂，利用三聚氰胺类物质和酚醛树脂交联反应生成三聚氰胺树脂，其具有较大的化学活性，很高的胶接强度，热稳定性高，低温固化能力强，抗剪切性能好，固化速度快，不需加固化剂。
本发明中所使用的纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102为20纳米的氧化铝，呈白色，半透明，固含量30％。是经过原来粒径稍大的纳米氧化铝经过层层深加工筛选出来的氧化铝，可以明显提高树脂的强度。
本发明所用的交联剂为酚醛树脂交联剂，该类型交联剂具有很高的热稳定性。
本发明所用的超细二氧化硅对各类树脂浸润性好，吸附特性优良，与树脂氢键结合，一方面降低树脂固化反应放热温度，降低成胶体系的热膨胀系数和固化收缩率，消除内应力，提高胶结强度，防止成胶体开裂，另一方面利用其优异的触变性，提高封窜剂成胶前的流动性。
本发明提供的火驱封窜剂，可有效改善火驱生产井存在的气窜问题，该火驱封窜剂具有良好的流动性、选择性和耐温性，封堵能力强，适应油藏类型广，能够进入地层深部，是一种价格相对低廉的高强度封窜剂。
在上述火驱封窜剂中，优选地，以重量百分比计，制备火驱封窜剂的原料包括：1-2％三聚氰胺类物质、0.4-0.6％酚、4-6％醛、1-1.5％pH调节剂、0.5-1％纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102、12-16％超细二氧化硅和余量的水。
在上述火驱封窜剂中，优选地，所述三聚氰胺类物质包括三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的一种或几种的组合。
在上述火驱封窜剂中，优选地，所述酚包括愈创木酚、甲基愈创木酚、丁香酚和2-甲氧基-4-乙基苯酚中的一种或几种的组合。
在上述火驱封窜剂中，优选地，所述醛包括甲醛和乌洛托品中的一种或两种的组合；所述甲醛为质量浓度37-40％的甲醛溶液。
在上述火驱封窜剂中，优选地，所述pH调节剂包括草酸和冰醋酸中的一种或两种的组合。
在上述火驱封窜剂中，优选地，所述超细二氧化硅的粒径为1000-1500目。
本发明另外提供了一种上述火驱封窜剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
将三聚氰胺类物质、酚、纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102、pH调节剂、醛、超细二氧化硅加入水中，搅拌混合后得到火驱封窜剂。
在上述火驱封窜剂的制备方法中，优选地，该方法是先将三聚氰胺类物质、酚、纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102和pH调节剂加入到水中，在50-200r/min下搅拌20-30min后再加入醛和超细二氧化硅，搅拌混合后得到火驱封窜剂。
在上述火驱封窜剂的制备方法中，优选地，所述水为温度在50℃以上的热水。水可以用清水或油田污水。
本发明提供的火驱封窜剂的封堵率可达91％；耐温达300℃；耐矿化度最高达150000mg/L，300℃蒸汽条件下有效期可达6个月以上；成胶前调剖剂粘度为150-1500mPa·S，封堵强度可达31MPa/m，成胶时间可控制在12-36h内，能够实现油层的深部调剖。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种火驱封窜剂，以重量百分比计，制备火驱封窜剂的原料包括：
三聚氰胺：0.5％；
愈创木酚：0.2％；
甲醛：2％；
草酸：0.5％；
纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102：0.2％；
超细二氧化硅：10％；平均粒径10-20nm；
余量为油田污水。
具体制备过程为：
(1)将三聚氰胺、愈创木酚、纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102和草酸加入到50℃以上油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度为50-200r/min，得到混合溶液；
(2)向上述混合溶液中依次加入甲醛(质量浓度为37-40％的甲醛溶液)和超细二氧化硅，继续搅拌30min得到火驱封窜剂。
实施例2
本实施例提供了一种火驱封窜剂，以重量百分比计，制备火驱封窜剂的原料包括：
苯代三聚氰胺：3％；
甲基愈创木酚：1％；
甲醛：8％；
冰醋酸：2％；
纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102：1.2％；
超细二氧化硅：20％；平均粒径10-20nm；
余量为油田污水。
具体制备过程为：
(1)将苯代三聚氰胺、甲基愈创木酚、纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102和冰醋酸加入到50℃以上油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度为50-200r/min，得到混合溶液；
(2)向上述混合溶液中依次加入甲醛(质量浓度为37-40％的甲醛溶液)和超细二氧化硅，继续搅拌30min得到火驱封窜剂。
将上述制备的火驱封窜剂进行岩心单管模拟实验，考察岩心用火驱封窜剂处理前后的渗透率变化情况(测试情况见表1)。
表1火驱封窜剂的封堵强度性能
岩心编号 堵前渗透率×10-3μm2 堵后渗透率×10-3μm2 堵塞率％
2015-20 1126.61 81.35 92.7
2015-21 1327.92 113.42 91.5
2015-22 1223.95 85.21 93.1
实验结果表明，本实施例制得的火驱封窜剂具有很强的地层封堵能力，有效封堵率最高可达到93％。
实施例3
本实施例提供了一种火驱封窜剂，以质量百分比计，制备火驱封窜剂的原料包括：
三聚氰胺：2％；
丁香酚：0.5％；
乌洛托品：4％；
草酸：1％；
纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102：0.6％；
超细二氧化硅：15％；平均粒径10-20nm；
余量为油田污水。
具体制备过程为：
(1)将三聚氰胺、丁香酚、纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102和草酸加入到50℃以上油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度为50-200r/min，得到混合溶液；
(2)向上述混合溶液中依次加入乌洛托品和超细二氧化硅，继续搅拌30min得到火驱封窜剂。
将上述制备的火驱封窜剂进行岩心单管模拟实验，考察其对地层封堵强度。表2反映火驱封窜剂的封堵强度情况。凝胶的封堵强度可以用突破压力来描述。测定程序如下：①岩心饱和水；②以一定的流量注入一定量的火驱封窜剂，测试流程为可加外压、有恒温水浴的常规流程；③把注入火驱封窜剂的岩心放在密闭容器中，在设定温度的恒温水浴中放置一段时间；④在温度为设定温度、相同外压的条件下，以一定的流量注水，直至岩心夹持器出口端流下第一滴液体且以后不断有液体流出，此时进口端压力表的读数为火驱封窜剂的突破压力Pt。
表2火驱封窜剂的封堵强度
从表2中可以看出，实施例制得的火驱封窜剂封堵强度达31MPa/m，可以满足火驱生产井封窜强度要求，具有很高的封堵能力，避免气窜的发生。
实施例4
本实施例提供了一种火驱封窜剂，以质量百分比计，制备火驱封窜剂的原料包括：
苯代三聚氰胺：1.5％；
2-甲氧基-4-乙基苯酚：0.6％；
乌洛托品：6％；
冰醋酸：0.8％；
纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102：0.8％；
超细二氧化硅：12％；平均粒径10-20nm；
余量为油田污水。
具体制备过程为：
(1)将苯代三聚氰胺、2-甲氧基-4-乙基苯酚、纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102和冰醋酸加入到50℃以上油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min，得到混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入乌洛托品和超细二氧化硅，继续搅拌30min得到火驱封窜剂。
将上述制备得到的火驱封窜剂，静止24小时完全凝结后，对其进行耐温性能的测试实验，具体按照以下步骤进行：
将凝结的火驱封窜剂放置于恒温箱中，每隔24小时，调节恒温箱温度，测试其耐温性能，该封窜剂高温老化试验结果如表3所示：
表3火驱封窜剂耐温性能实验
温度，℃ 100 150 200 250 300 350
状态 固体 固体 固体 固体 固体 水化
失重率(％) 0 0 1.5 5.7 15.2 36.5
上述耐温性能测试的结果表明：火驱封窜剂能够耐高温达300℃以上。随着温度的升高，该封窜剂失重率增加，当温度超过300℃时，封窜剂结构发生变化，封窜剂开始高温水化。由此看出，火驱封窜剂具有良好的耐高温性能，能够适应国内火驱、蒸汽驱、蒸汽吞吐稠油开发油藏的适用条件。
实施例5
本实施例提供了一种火驱封窜剂，以质量百分比计，制备火驱封窜剂的原料包括：
三聚氰胺：2％；
2-甲氧基-4-乙基苯酚：0.8％；
甲醛：6％；
草酸：0.6％；
纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102：0.7％；
超细二氧化硅：18％；平均粒径10-20nm；
余量为油田污水。
具体制备过程为：
(1)将三聚氰胺、2-甲氧基-4-乙基苯酚、纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102和草酸依次加入到50℃以上油田污水中，充分搅拌溶解20-30min，搅拌速度50-200r/min，得到混合溶液；
(2)向上述混合溶液中依次加入甲醛(质量浓度为37-40％的甲醛溶液)和超细二氧化硅，继续搅拌30min得到火驱封窜剂。
将上述制备的火驱封窜剂进行高温长期稳定性实验(实验温度300℃)，表4反映高温对火驱封窜剂长期稳定性影响。从表4中可以看出，火驱封窜剂在300℃条件下，能够长期保持较强的封堵能够达6个月以上。
表4高温条件下火驱封窜剂的稳定性能
稳定时间 一个月 二个月 三个月 四个月 五个月 六个月 七个月
脱水率，％ 0 1 4 7 18 31 73
实施例6
本实施例提供了火驱封窜剂单管模型岩心实验。
将实施例3配制的火驱封窜剂开展单管模型岩心实验，考察其耐蒸汽冲刷性能。实验参数：岩芯长度为4.2cm；岩芯渗透率：1542×10-3μm2；孔隙体积：11.2cm3；注入蒸汽质量：11.2g(1PV)；注入温度：300℃；注入流量：0.2g/min。实验结果如表5所示。
表5火驱封窜剂面耐蒸汽冲刷性能
注汽时间，min 5 10 20 30 40 50 60
封堵率，％ 93 88 83 72 63 54 51
实验结果表明，火驱封窜剂随着蒸汽冲刷时间的延长，成胶结构被破坏，最后形成水溶液被排出，当注入蒸汽体积为1PV时，火驱封窜剂对岩心的封堵率保持在50％以上，说明该封窜剂具有非常强的耐蒸汽冲刷能力；同时也说明堵剂在高温作用下能够降解，恢复地层渗透性。

Claims (9)

1.一种火驱封窜剂，以重量百分比计，制备火驱封窜剂的原料包括：
0.5-3％三聚氰胺类物质、0.2-1％酚、2-8％醛、0.5-2％pH调节剂、0.2-1.2％纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102、10-20％超细二氧化硅和余量的水。
2.根据权利要求1所述的火驱封窜剂，其中，以重量百分比计，制备火驱封窜剂的原料包括：
1-2％三聚氰胺类物质、0.4-0.6％酚、4-6％醛、1-1.5％pH调节剂、0.5-1％纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102、12-16％超细二氧化硅和余量的水。
3.根据权利要求1所述的火驱封窜剂，其中，所述三聚氰胺类物质包括三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的一种或两种的组合。
4.根据权利要求1所述的火驱封窜剂，其中，所述酚包括愈创木酚、甲基愈创木酚、丁香酚和2-甲氧基-4-乙基苯酚中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的火驱封窜剂，其中，所述pH调节剂包括草酸和冰醋酸中的一种或两种的组合。
6.根据权利要求1所述的火驱封窜剂，其中，所述超细二氧化硅的粒径为1000-1500目。
7.权利要求1-6任意一项所述的火驱封窜剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
将三聚氰胺类物质、酚、纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102、pH调节剂、醛和超细二氧化硅加入水中，搅拌混合后得到火驱封窜剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，该方法是先将三聚氰胺类物质、酚、纳米氧化铝油性树脂用液体XZ-LY102和pH调节剂加入到水中，在50-200r/min下搅拌20-30min后再加入醛和超细二氧化硅，搅拌混合后得到火驱封窜剂。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，所述水为温度在50℃以上的热水。
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