CN114479801B - 一种全液相高温调剖剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种全液相高温调剖剂及其制备方法与应用。以质量百分比计，制备全液相高温调剖剂的原料包括：2‑5％有机高分子材料、0.09‑0.31％交联剂、0.01‑0.05％缓凝剂、0.02‑0.08％热稳定剂、0.01‑0.04％促溶剂和余量的水；有机高分子材料包括腐植酸钾、硝基腐植酸钾、腐植酸钠和/或硝基腐植酸钠；0.09‑0.31％交联剂包括0.06‑0.25％交联剂A和0.03‑0.06％交联剂B；交联剂A包括多聚甲醛和/或乌洛托品；交联剂B包括苯酚和/或对苯二酚。该全液相调剖剂适用于高温油藏深部调剖，封堵地层深部大孔道能力强，措施后增油效果显著，且施工过程安全可靠不会导致管柱注汽阀堵塞。
Description
技术领域
本发明属于采油技术领域，具体涉及一种适用于高温油藏的全液相调剖剂及其制备方法与应用。
背景技术
蒸汽驱是世界范围内稠油开采的主要方式之一。随着国内蒸汽驱开发程度的不断提高，由于储层的非均质性、油汽水比重和粘度差异造成了蒸汽超覆、指进、汽窜以及层内层间受效不均等问题，直接降低蒸汽驱效果。
目前，本领域技术人员通常采用高温调剖技术解决上述问题，即利用有机凝胶和固相颗粒对地层内汽窜通道进行封堵。但是由于注汽中常采用分层注汽管柱，出汽孔狭小，常规化学调剖剂中的固相颗粒容易堵塞出汽孔，造成措施井大修等严重事故，存在巨大的安全风险。因此，需要研制一种新型的全液相高温调剖剂，注入过程中不存在固相物质，通过在地下反应生成耐温凝胶体，从而封堵大孔道、调整吸汽剖面、提高蒸汽驱替效率，达到改善注汽效果、提高剩余油采收率的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于高温油藏调剖的全液相调剖剂，该调剖剂能够有效封堵地层深部大孔道，措施后增油效果显著，且施工过程安全可靠不会导致管柱注汽阀堵塞。
为了实现上述目的，本发明提供了一种全液相高温调剖剂，其中，以质量百分比计，制备所述全液相高温调剖剂的原料包括：
2-5％有机高分子材料、0.09-0.31％交联剂、0.01-0.05％缓凝剂、0.02-0.08％热稳定剂、0.01-0.04％促溶剂和余量的水；
所述有机高分子材料包括腐植酸钾、硝基腐植酸钾、腐植酸钠和硝基腐植酸钠中的一种或两种以上的组合；所述交联剂为复合交联剂，包括交联剂A和交联剂B，以制备所述全液相高温调剖剂的原料的总质量为100％计，交联剂A的质量占比为0.06-0.25％、交联剂B的质量占比为0.03-0.06％；所述交联剂A包括多聚甲醛、乌洛托品中的一种或两种；所述交联剂B包括苯酚、对苯二酚中的一种或两种。
在上述全液相高温调剖剂中，优选地，所述缓凝剂包括柠檬酸、木质磺酸盐和铁氰化钾中的一种或两种以上的组合。
在上述全液相高温调剖剂中，优选地，所述热稳定剂包括硫脲和三乙醇胺中的一种或两种以上的组合。
在上述全液相高温调剖剂中，优选地，所述促溶剂包括碳酸钠、碳酸钾和氢氧化钠中的一种或两种以上的组合。
在上述全液相高温调剖剂中，优选地，所述水为油田回注污水。
本发明还提供了上述全液相高温调剖剂的制备方法，该方法包括：
将所述有机高分子材料、所述缓凝剂与水混合得到混合溶液；
将所述混合溶液与所述交联剂、所述热稳定剂、所述促溶剂混合得到所述全液相高温调剖剂。
在上述制备方法中，优选地，将所述有机高分子材料、所述缓凝剂与所述水混合得到混合溶液通过下述方式实现：将所述有机高分子材料、所述缓凝剂加入所述水中，常温下搅拌得到所述混合溶液。在一具体实施方式中，搅拌时间为20-30min。
在上述制备方法中，优选地，将所述混合溶液与所述交联剂、所述热稳定剂、所述促溶剂混合得到所述全液相高温调剖剂通过下述方式实现：将所述交联剂、所述热稳定剂、所述促溶剂加入所述混合溶液中，常温下搅拌得到所述全液相高温调剖剂。在一具体实施方式中，搅拌10-20min。
本发明还提供一种上述全液相高温调剖剂在300℃以上地层调剖中的应用。
本发明提供的全液相高温调剖剂采用全液相注入的方式注入待施工地层，在地层中反应封堵高渗孔道，施工过程安全可靠；根据措施井不同的调剖要求，在高温地层中形成不同封堵强度的可动凝胶体，成胶粘度高甚至可以达到100000mPa.s以上，具有深部调剖和动态驱油的双重作用；并且本发明提供的全液相高温调剖剂具备较高的耐温性能，耐温性可以达到300℃以上，300℃成胶时间长甚至可延长至100h，满足地层中长距离运移要求；同时使用该全液相高温调剖剂进行调剖，调剖有效期长，有效期可以达到1年以上。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种全液相高温调剖剂，以质量百分比计，制备该全液相高温调剖剂的原料包括：
腐植酸钾：3.5％；
多聚甲醛：0.08％；
苯酚：0.04％；
柠檬酸：0.02％；
硫脲：0.04％；
碳酸钾：0.01％；
余量为油田回注污水。
具体制备过程为：
(1)将腐植酸钾、柠檬酸加入到装有适量油田回注污水的配液罐中，常温下搅拌20min；
(2)然后向上述配液罐中继续加入多聚甲醛、苯酚、硫脲、碳酸钾，常温下搅拌15min得到所述全液相高温调剖剂。
性能测试1
分别从成胶时间、成胶强度和热稳定性能对实施例1提供的全液相高温调剖剂进行测试。
(1)成胶时间和成胶强度
测试不同温度下，实施例1提供的全液相高温调剖剂的成胶时间和成胶强度，结果如表1所示。
表1
| 温度/℃ | 220 | 250 | 280 | 300 |
| 成胶时间/h | 78 | 65 | 56 | 49 |
| 成胶粘度/×104mPa.s | 7.5 | 6.9 | 6.5 | 5 |
从表1中可以看出，当温度从220℃升至300℃时，全液相高温调剖剂的成胶时间从78h下降至49h，无论是78h还是49h均能满足深部调剖要求。同时，随着温度的升高，成胶粘度从7.5×104mPa.s下降到5×104mPa.s，成胶强度逐渐减小，但无论是7.5×104mPa.s还是5×104mPa.s均可满足蒸汽驱、蒸汽吞吐调剖需求。总之，温度对全液相高温调剖剂的影响相对较小，全液相高温调剖剂在高温条件下能够满足蒸汽驱、蒸汽吞吐调剖需求。
(2)热稳定性评价
测试实施例1提供的全液相高温调剖剂的热稳定性，具体方法为：将实施例1提供的全液相高温调剖剂在300℃烘箱长时间保温，定期测试凝胶强度。其中，老化14天后凝胶的粘度为48500mPa·s，30天后凝胶的粘度仍可保持在42100mPa·s，60天后凝胶的粘度约为38000mPa·s，120天后凝胶的粘度约为32600mPa·s，180天后凝胶的粘度约为28300mPa·s，240天后凝胶的粘度约为26800mPa·s，366天后凝胶的粘度约为25600mPa·s，实验结果表明，在300℃恒温的条件下，随着时间延长，凝胶粘度呈逐渐减弱的总体趋势，但粘度降低的幅度逐渐减小并趋于稳定，趋于稳定后的凝胶粘度仍具有较强的封堵能力。
实施例2
本实施例提供了一种全液相高温调剖剂，以质量百分比计，制备该全液相高温调剖剂的原料包括：
硝基腐植酸钠：5％；
乌洛托品：0.22％；
对苯二酚：0.05％；
木质磺酸盐：0.04％；
三乙醇胺：0.07％；
氢氧化钠：0.03％；
余量为油田回注污水。
具体制备过程为：
(1)将硝基腐植酸钠、木质磺酸盐加入到装有适量油田回注污水的配液罐中，常温下搅拌25min；
(2)然后向上述配液罐中继续加入乌洛托品、对苯二酚、三乙醇胺、氢氧化钠，常温下搅拌20min得到所述全液相高温调剖剂。
性能测试2
分别从成胶时间、成胶强度和热稳定性能对实施例2提供的全液相高温调剖剂进行测试。
(1)成胶时间和成胶强度
测试不同温度下，实施例2提供的全液相高温调剖剂的成胶时间和成胶强度，结果如表2所示。
表2
| 温度/℃ | 220 | 250 | 280 | 300 |
| 成胶时间/h | 188 | 151 | 125 | 102 |
| 成胶粘度/×104mPa.s | 21.5 | 16.5 | 12.3 | 10.2 |
从表2中可以看出，当温度从220℃升至300℃时，全液相高温调剖剂的成胶时间从188h下降至102h，无论是188h还是102h均能满足深部调剖要求。同时，随着温度的升高，成胶粘度从21.5×104mPa.s下降到10.2×104mPa.s，成胶强度逐渐减小，但无论是21.5×104mPa.s还是10.2×104mPa.s均可满足蒸汽驱、蒸汽吞吐调剖需求。总之，温度对全液相高温调剖剂的影响相对较小，全液相高温调剖剂在高温条件下能够满足蒸汽驱、蒸汽吞吐调剖需求。
(2)热稳定性评价
测试实施例2提供的全液相高温调剖剂的热稳定性，具体方法为：将实施例2提供的全液相高温调剖剂在300℃烘箱长时间保温，定期测试凝胶强度。其中，老化14天后凝胶的粘度为98600mPa·s，30天后凝胶的粘度仍可保持在80200mPa·s，60天后凝胶的粘度约为68100mPa·s，120天后凝胶的粘度约为57300mPa·s，180天后凝胶的粘度约为52200mPa·s，240天后凝胶的粘度约为48400mPa·s，366天后凝胶的粘度约为46200mPa·s，实验结果表明，在300℃恒温的条件下，随着时间延长，凝胶粘度呈逐渐减弱的总体趋势，但粘度降低的幅度逐渐减小并趋于稳定，趋于稳定后的凝胶粘度仍具有较强的封堵能力。
实施例3
本实施例提供全液相高温调剖剂在稠油蒸汽驱注入井调剖调驱中应用的实例。
以辽河油齐40块注入井齐W3井为例，该井吸汽不均、汽窜现象严重，地层存在高渗透通道，对应井组应用效果逐年变差。为了有效控制汽窜现象产生的不利影响，利用实施例2制得的全液相高温调剖剂对该井实施深部调剖措施，改善井组生产效果，提高动用程度。
具体施工过程包括：处理半径设计25m，调剖用量890m3，排量为20-30m3/h。开始注入施工压力为3MPa，整个过程中施工压力缓慢升高。
措施后，该井注汽压力上升了2.5MPa，对应生产井组新增2个受效方向，下倾方向3口油井见到明显增油效果，井组平均含水从89.3％下降到84.5％，井组平均日产油从23.9t上升到32.3t，最高日产油达到61.7t，累计增油1999.2t，增油效果显著。
以上实施例和测试例说明，本发明提供的全液相高温调剖剂取得耐温性能重大突破可以对高温地层高渗透通道进行有效封窜，同时具有深部调驱的作用，增产效果显著。
Claims (7)
1.一种适用于高温油藏深部调剖的全液相高温调剖剂，其中，以质量百分比计，制备所述全液相高温调剖剂的原料包括：
2-5%有机高分子材料、0.09-0.31%交联剂、0.01-0.05%缓凝剂、0.02-0.08%热稳定剂、0.01-0.04%促溶剂和余量的水；
其中，所述有机高分子材料包括腐植酸钾、硝基腐植酸钾、腐植酸钠和硝基腐植酸钠中的一种或两种以上的组合；
所述交联剂为复合交联剂，包括交联剂A和交联剂B，以制备所述全液相高温调剖剂的原料的总质量为100%计，交联剂A的质量占比为0.06-0.25%、交联剂B的质量占比为0.03-0.06%；所述交联剂A包括多聚甲醛、乌洛托品中的一种或两种；所述交联剂B包括苯酚、对苯二酚中的一种或两种；
其中，所述缓凝剂包括柠檬酸、木质磺酸盐和铁氰化钾中的一种或两种以上的组合；
其中，所述热稳定剂包括硫脲和三乙醇胺中的一种或两种的组合；
其中，所述促溶剂包括碳酸钠、碳酸钾和氢氧化钠中的一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的全液相高温调剖剂，其中，所述水为油田回注污水。
3.权利要求1或2所述的全液相高温调剖剂的制备方法，该方法包括：
将所述有机高分子材料、所述缓凝剂与水混合得到混合溶液；
将所述混合溶液与所述交联剂、所述热稳定剂、所述促溶剂混合得到所述全液相高温调剖剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，将所述有机高分子材料、所述缓凝剂与所述水混合得到混合溶液通过下述方式实现：将所述有机高分子材料、所述缓凝剂加入所述水中，常温下搅拌得到所述混合溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，将所述混合溶液与所述交联剂、所述热稳定剂、所述促溶剂混合得到所述全液相高温调剖剂通过下述方式实现：将所述交联剂、所述热稳定剂、所述促溶剂加入所述混合溶液中，常温下搅拌得到所述全液相高温调剖剂。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其中，
将所述有机高分子材料、所述缓凝剂加入所述水中，常温下搅拌20-30min得到所述混合溶液；
将所述交联剂、所述热稳定剂、所述促溶剂加入所述混合溶液中，常温下搅拌10-20min得到所述全液相高温调剖剂。
7.权利要求1或2所述的全液相高温调剖剂在300℃以上地层调剖中的应用。
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