CN115584252A - 一种压裂作业修井用暂堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压裂作业修井用暂堵剂及其制备方法，配置暂堵剂所用配料及其质量份数为：N,N‑亚甲基双丙烯酰胺10‑15份，丙烯酰胺10‑15份，氢氧化物6‑30份，淀粉5‑8份，可生物降解纤维5‑8份，甲壳素2‑4份，硬葡聚糖2‑4份，矿物油50‑68份，蒸馏水50‑90份，属于油田用暂堵领域，该暂堵剂在压裂或修井过程中通过暂堵功能实现转层或堵漏；产品好配制、好操作，具有一定的抗压、耐温能力，安全环保，可生物降解，不会对地层和环境造成二次伤害。
Description
技术领域
本发明涉及一种油田用暂堵增产技术，特别涉及一种压裂作业修井用暂堵剂及其制备方法。
背景技术
随着高含水，低渗透油田开发的不断深入，对油层压裂技术的要求越来越高，施工难度越来越大，对于渗透率极低的储层，采用常规压裂工艺仅能形成单一的对称裂缝，难以实现油气资源的高效开发，为提高单井产量必须强制扩大压裂改造体积、提高裂缝的复杂程度。
暂堵是在一定条件下向目的层中泵入暂堵剂，利用层内渗透率的差异，而改变原有液体的流入方向，达到产生新裂缝的目的，大多数低渗透储层在压裂改造后增产幅度较大，但产量仍不高，目前暂堵是提高裂缝复杂程度、储层渗透率和油气井产能的有效方法。
另外对于油层渗透率差异大，出砂严重的油水井，修井、压井、冲砂等作业频繁，入井流体漏失严重，比如洗井不上返、防砂、冲砂时存在漏失等，不仅对油气层造成污染，而且影响作业进程，增加了作业的费用。采用防漏失暂堵技术是一种有效方法。
压裂改造和作业常用暂堵剂主要有：暂堵球、聚合物类暂堵剂、纤维类暂堵剂等，暂堵球易溶解、污染小、操作方便，但密度大，存在沉降问题。聚合物类暂堵剂配制较麻烦，且对投放要求比较高，到位响应不明显。纤维类暂堵剂抗高温、承压能力强，但成本高、施工操作性差、没有一定的弹性和韧性，聚结成团后易造成泵压升高。
针对暂堵剂常出现的难配制、耐盐差、耐温差、可生物降解纤维缠绕分散不均聚结成团等问题，我公司研发了一种新型的压裂作业修井用暂堵剂。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种压裂作业修井用暂堵剂及其制备方法，该暂堵剂在压裂或修井过程中通过暂堵功能实现转层或堵漏；与常规暂堵剂的不同之处在于，该暂堵剂既具备聚合物类暂堵剂的弹性与韧性，可膨胀，又具备可生物降解纤维、暂堵球的刚性，并且产品好配制、好操作，具有一定的抗压、耐温能力，安全环保，可生物降解，不会对地层和环境造成二次伤害。
为了达到上述目的，本发明提供一种压裂作业修井用暂堵剂，配置暂堵剂所用配料及其质量份数为：N,N-亚甲基双丙烯酰胺10-15份，丙烯酰胺10-15份，氢氧化物6-30份，淀粉5-8份，可生物降解纤维5-8份，甲壳素2-4份，硬葡聚糖2-4份，矿物油50-68份，蒸馏水50-90份。
根据本发明的一种压裂作业修井用暂堵剂，矿物油是工业级白油，具有一定的分散功能，考虑到安全性，选择闪点大于60℃的白油；氢氧化物选用浓度在98.5%以上的工业级氢氧化钠。
根据本发明的一种压裂作业修井用暂堵剂，所述可生物降解纤维包含但不限于纤维素纤维、甲壳素类纤维、聚酯纤维。
一种压裂作业修井用暂堵剂的制备方法，首先需要制备粗料，制备粗料分为第一阶段、第二阶段和第三阶段，第一阶段分别合成溶液A和溶液B，第二阶段由溶液A和溶液B混合制成溶液C，第三阶段由溶液C反应加工制成粗料；
第一阶段中使用N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺和蒸馏水混合配置出溶液A，使用淀粉、氢氧化物混合配置出溶液B；第二阶段中，将溶液A和溶液B进行处理后，滴加15%过硫酸铵水溶液，加入可生物降解纤维、甲壳素、硬葡聚糖，低速搅拌，加入氢氧化物调节pH，快速升温至80℃，恒温反应2h，制成溶液C；第三阶段中，将溶液C加入2-20份氢氧化物，使其迅速升温至90℃，恒温反应6h，得粗料；
经过第三阶段所得到的的粗料用蒸馏水进行浸泡、洗涤，用乙醇对洗涤后的产物进行脱水，将其进行减压干燥，使用高速离心研磨机将其粉碎，得到复合材料粉体。
根据本发明的一种压裂作业修井用暂堵剂的制备方法，第一阶段中溶液A的配置步骤为，将N,N-亚甲基双丙烯酰胺10-15份、丙烯酰胺10-15份使用机械研磨20-40min，使其全部通过210目的筛网，在50℃下真空干燥5h后，置于干燥器中做备用；研磨干燥好的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，丙烯酰胺，加入蒸馏水40-60份，使用超声波混合均匀，通氮气24h，制成溶液A。
根据本发明的一种压裂作业修井用暂堵剂的制备方法，第一阶段中溶液B的配置步骤为，将淀粉5-8份加入到装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口瓶中，加入10-30份的蒸馏水，再加入2-10份氢氧化物，使其迅速升温至90℃，放置90℃水浴锅中恒温，全程通氮气并不断进行搅拌，使得淀粉完全糊化，得溶液B。N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、淀粉具有一定的吸水膨胀功能，三者聚合在一起，既具备一定的韧性，又具备一定的弹性。
根据本发明的一种压裂作业修井用暂堵剂的制备方法，第二阶段操作步骤为，将第一阶段配置而成的溶液A和溶液B加入到装有冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计和氮气入口的四口瓶中，放入60℃水浴锅中恒温30min，继续通氮气，直至氧气完全去除，滴加15%过硫酸铵水溶液5-15份（“过硫酸铵”英文缩写为“APS”），滴加时间在40~60min，加入可生物降解纤维5-8份，甲壳素2-4份，硬葡聚糖2-4份，低速100-500r/min搅拌5h，加入2-10份氢氧化物，使其温度迅速提高到80℃，恒温反应2h，反应完成后停止通氮气，制成溶液C。可生物降解纤维可起到一定的桥接作用，穿插于聚合物中，增加暂堵剂的刚性和硬度。甲壳素易进行化学改性，丙烯酰胺分子中的立体官能团结构易和含β－1，4糖苷键的多糖分子（葡胺糖）发生嵌合作用，使其分子间的氢键破坏，从而改变了聚合物分子链的排布形式，一是能提升暂堵剂强度，二是甲壳素本身又是一种很好的天然降解材料，可促进暂堵剂的自降解，避免造成储层伤害及环境污染。硬葡聚糖可增加其抗剪切、抗盐和高温下的稳定性，使其苛刻环境下也具备很好的膨胀暂堵功能。
根据本发明的一种压裂作业修井用暂堵剂的制备方法，氢氧化物选用浓度在98.5%以上的工业级氢氧化钠。
根据本发明的一种压裂作业修井用暂堵剂的制备方法，将得到复合材料粉体与矿物油50-68份使用超声波充分混合均匀后，得压裂作业修井用暂堵剂。
本发明可实现如下性能：膨胀倍数（清水）：≥50倍；膨胀倍数（矿化度水）：≥40倍；封堵率：≥90%；突破压力：≥60Mpa；降解性：可降解；耐温≥180℃。
压裂作业修井用暂堵剂室内评价方法：1、膨胀倍数：分别用清水、盐水10000mg/L配制1%暂堵剂，搅拌均匀后分别置于25℃、90℃、180℃放置，观察暂堵剂的膨胀状态。
2、降解性：将1%暂堵剂平均分三份，每份100g，分别置于室温25℃、90℃、140℃下滚动老化，每间隔30min观察是否降解，记录完全降解的时间。
3、封堵率：1）试验采用天然岩心，经钻切、洗油、烘干、测量备用。
2）在岩心流动实验仪上，利用夹持器测定岩样的初始正向标准盐水渗透率KW1。
3）将岩心从夹持器取下，接到钻井液高温高压动态综合测试仪上，用暂堵剂正向损害岩样，暂堵剂温度为80℃，压差为315MPa，围压为5MPa，剪切速率为150s-1，损害时间为30min。
4）将岩心夹持器接入岩心流动实验仪，测定岩样正向标准盐水渗透率KW2，计算封
堵率
。
4、突破压力：
人工使用暂堵剂对岩心或裂缝端面进行封堵,以泵注压力突然降低(通常降低30%以上)为岩心突破的判定依据,最高压力即为突破压力。
本发明的作用机理：在高分子聚合物中接枝可生物降解纤维，保留聚合物自身膨胀性、韧性和弹性的同时，增加了可生物降解纤维的刚性和硬性，使暂堵剂既具备一定的延展性，又具备一定的硬度和抗压性。为增加其苛刻环境的适应性，接枝硬葡聚糖成分，使得暂堵剂具有很好的热稳定性，耐盐性，耐三价离子性，保证其苛刻环境下可快速膨胀。考虑到产品为暂堵剂，所谓暂堵剂，顾名思义是暂时堵塞，因此需要在短时间内降解，为增加其降解功能，在配方中接枝甲壳素，甲壳素易进行化学改性，丙烯酰胺分子中的立体官能团结构易和含β－1，4糖苷键的多糖分子（葡胺糖）发生嵌合作用，使其分子间的氢键破坏，从而改变了聚合物分子链的排布形式，一是能提升暂堵剂强度，二是甲壳素本身又是一种很好的天然降解材料，可促进暂堵剂的自降解，避免造成储层伤害及环境污染。
其利用可溶性可生物降解纤维、硬葡聚糖的堆砌、架桥作用，在基质和裂缝的端面以及裂缝内部形成堵剂层；利用丙烯酰胺、淀粉吸水膨胀作用进一步填充颗粒间的空隙，提高了封堵率。当暂堵剂随进入裂缝后,可在裂缝中形成桥堵，并有效阻止后续暂堵剂的继续进入，进而在该位置逐渐堆积；随着后续暂堵剂的不断注入，越来越多的暂堵剂堆积、桥堵在该位置，在裂缝中形成具有一定强度的桥堵带。在一定的温度和时间作用下，可自降解。
本发明的有益效果：产品具有很好的膨胀性、弹性、强度、抗压、抗盐及耐温能力。可自降解，不会对储层产生伤害，促进油气通道迅速形成；暂堵剂中加入矿物油进行分散，使其表面呈疏水性，防止堵剂表面水化或吸水膨胀造成泵注过程中成团、泵压升高等问题。具备很好的流动性，现场好操作，好泵入。非离子，与现有入井液匹配性好。
具体实施方式
实施例1
一种压裂作业修井用暂堵剂，按质量份数包括：N,N-亚甲基双丙烯酰胺12份，丙烯酰胺10份，淀粉5份，可生物降解纤维8份，甲壳素3份，硬葡聚糖2份，矿物油60份，氢氧化钠25份，蒸馏水70份。
本实施案例的制备方法，通过以下步骤实现：将N,N-亚甲基双丙烯酰胺12份、丙烯酰胺10份使用机械研磨30min，使其全部通过210目的筛网，在50℃下真空干燥5h后，置于干燥器中做备用；研磨干燥好的N,N-亚甲基双丙烯酰胺12份，丙烯酰胺10份，加入50份的蒸馏水，使用超声波混合均匀，通氮气24h，制成溶液A。
将淀粉5份加入到装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口瓶中，加入20份的蒸馏水，再加入8份氢氧化钠，使其迅速升温至90℃，放置90℃水浴锅中恒温，全程通氮气并不断进行搅拌，使得淀粉完全糊化，制成溶液B。
上述步骤中，N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、淀粉具有一定的吸水膨胀功能，三者聚合在一起，既具备一定的韧性，又具备一定的弹性。
将研磨制备成的溶液 A、溶液B加入到装有冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计和氮气入口的四口瓶中，放入60℃水浴锅中恒温30min，继续通氮气，直至氧气完全去除，滴加15%过硫酸铵水溶液5份（“过硫酸铵”英文缩写为“APS”），滴加时间42min，加入可生物降解纤维8份，甲壳素3份，硬葡聚糖2份，低速搅拌5h，加入8份氢氧化钠，使其温度迅速提高到80℃，恒温反应2h，反应完成后停止通氮气，制成溶液C。所可生物降解纤维包含但不限于纤维素纤维、甲壳素类纤维、聚酯纤维等。可生物降解纤维可起到一定的桥接作用，穿插于聚合物中，增加暂堵剂的刚性和硬度。甲壳素易进行化学改性，丙烯酰胺分子中的立体官能团结构易和含β－1，4糖苷键的多糖分子（葡胺糖）发生嵌合作用，使其分子间的氢键破坏，从而改变了聚合物分子链的排布形式，一是能提升暂堵剂强度，二是甲壳素本身又是一种很好的天然降解材料，可促进暂堵剂的自降解，避免造成储层伤害及环境污染。硬葡聚糖可增加其抗剪切、抗盐和高温下的稳定性，使其苛刻环境下也具备很好的膨胀暂堵功能。
将溶液C加入9份氢氧化钠使其迅速升温至90℃，恒温反应6h。
用蒸馏水对其进行浸泡、洗涤，洗去反应产物中残留物。用乙醇对洗涤后的产物进行脱水，将其进行减压干燥，使用大型高速离心研磨机将其粉碎，得到复合材料粉体。
将得到复合材料粉体与矿物油60份使用超声波充分混合，矿物油是工业级白油，具有一定的分散功能，混合均匀后，即可得到一种新型的压裂作业修井用暂堵剂。
压裂作业修井用暂堵剂室内评价方法：1、膨胀倍数：分别用清水、盐水10000mg/L配制1%暂堵剂，搅拌均匀后分别置于25℃、90℃、180℃放置，观察暂堵剂的膨胀状态。
2、降解性：将1%暂堵剂平均分三份，每份100g，分别置于室温25℃、90℃、140℃下滚动老化，每间隔30min观察是否降解，记录完全降解的时间。
3、封堵率：1）试验采用天然岩心，经钻切、洗油、烘干、测量备用。
2）在岩心流动实验仪上，利用夹持器测定岩样的初始正向标准盐水渗透率KW1。
3）将岩心从夹持器取下，接到钻井液高温高压动态综合测试仪上，用暂堵剂正向损害岩样，暂堵剂温度为80℃，压差为315MPa，围压为5MPa，剪切速率为150s-1，损害时间为30min。
4）将岩心夹持器接入岩心流动实验仪，测定岩样正向标准盐水渗透率KW2，计算封
堵率
。
4、突破压力：
人工使用暂堵剂对岩心或裂缝端面进行封堵,以泵注压力突然降低(通常降低30%以上)为岩心突破的判定依据,最高压力即为突破压力。
根据暂堵剂的室内评价方法，本实施案例中的压裂作业修井用暂堵剂性能如下：
实施例2
一种压裂作业修井用暂堵剂，按质量份数包括：N,N-亚甲基双丙烯酰胺12份，丙烯酰胺15份，淀粉7份，可生物降解纤维5份，甲壳素4份，硬葡聚糖4份，矿物油53份，氢氧化钠6份和蒸馏水50份。
本实施案例的制备方法，通过以下步骤实现：将N,N-亚甲基双丙烯酰胺12份、丙烯酰胺15份使用机械研磨30min，使其全部通过210目的筛网，在50℃下真空干燥5h后，置于干燥器中做备用；研磨干燥好的N,N-亚甲基双丙烯酰胺12份，丙烯酰胺15份，加入40份的蒸馏水，使用超声波混合均匀，通氮气24h，制成溶液A。
将淀粉7份加入到装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口瓶中，加入10份蒸馏水，再加入2份氢氧化钠，使其迅速升温至90℃，放置90℃水浴锅中恒温，全程通氮气并不断进行搅拌，使得淀粉完全糊化，制成溶液B。
将研磨制备成的溶液 A、溶液B加入到装有冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计和氮气入口的四口瓶中，放入60℃水浴锅中恒温30min，继续通氮气，直至氧气完全去除，滴加15%过硫酸铵水溶液10份，滴加时间为50min，加入可生物降解纤维5份，甲壳素4份，硬葡聚糖4份，低速搅拌5h，加入2份氢氧化钠，使其温度迅速提高到80℃，恒温反应2h，反应完成后停止通氮气，制成溶液C。
将溶液C加入2份氢氧化钠使其迅速升温至90℃，恒温反应6h。
用蒸馏水对其进行浸泡、洗涤，洗去反应产物中残留物。用乙醇对洗涤后的产物进行脱水，将其进行减压干燥，使用大型高速离心研磨机将其粉碎，得到复合材料粉体。
将得到复合材料粉体与矿物油53份使用超声波充分混合均匀后，即可得到一种新型的压裂作业修井用暂堵剂。
根据暂堵剂的室内评价方法，本实施案例中的压裂作业修井用暂堵剂性能如下：
实施例3
一种压裂作业修井用暂堵剂，按质量份数包括：N,N-亚甲基双丙烯酰胺15份，丙烯酰胺15份，淀粉8份，可生物降解纤维8份，甲壳素4份，硬葡聚糖2份，矿物油47份，氢氧化钠30份，蒸馏水90份。
本实施案例的制备方法，通过以下步骤实现：将N,N-亚甲基双丙烯酰胺15份、丙烯酰胺15份使用机械研磨30min，使其全部通过210目的筛网，在50℃下真空干燥5h后，置于干燥器中做备用；研磨干燥好的N,N-亚甲基双丙烯酰胺15份，丙烯酰胺15份，加入60份蒸馏水，使用超声波混合均匀，通氮气24h，制成溶液A。
将淀粉8份加入到装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口瓶中，加入30份蒸馏水，再加入10份氢氧化钠，使其迅速升温至90℃，放置90℃水浴锅中恒温，全程通氮气并不断进行搅拌，使得淀粉完全糊化，制成溶液B。
将研磨制备成的溶液 A、溶液B加入到装有冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计和氮气入口的四口瓶中，放入60℃水浴锅中恒温30min，继续通氮气，直至氧气完全去除，滴加15%过硫酸铵水溶液15份，滴加时间为57min，加入可生物降解纤维8份，甲壳素4份，硬葡聚糖2份，低速搅拌5h，加入10份氢氧化钠，使其温度迅速提高到80℃，恒温反应2h，反应完成后停止通氮气，制成溶液C。
将溶液C加入10份氢氧化钠使其迅速升温至90℃，恒温反应6h。
用蒸馏水对其进行浸泡、洗涤，洗去反应产物中残留物。用乙醇对洗涤后的产物进行脱水，将其进行减压干燥，使用大型高速离心研磨机将其粉碎，得到复合材料粉体。
将得到复合材料粉体与矿物油47份使用超声波充分混合均匀后，即可得到一种新型的压裂作业修井用暂堵剂。
根据暂堵剂的室内评价方法，本实施案例中的压裂作业修井用暂堵剂性能如下：
上述实施例中，氢氧化钠可替换为氢氧化钾或者氢氧化钙。本发明的作用机理：在高分子聚合物中接枝可生物降解纤维，保留聚合物自身膨胀性、韧性和弹性的同时，增加了可生物降解纤维的刚性和硬性，使暂堵剂既具备一定的延展性，又具备一定的硬度和抗压性。为增加其苛刻环境的适应性，接枝硬葡聚糖成分，使得暂堵剂具有很好的热稳定性，耐盐行，耐三价离子性，保证其苛刻环境下可快速膨胀。考虑到产品为暂堵剂，所谓暂堵剂，顾名思义是暂时堵塞，因此需要在短时间内降解，为增加其降解功能，在配方中接枝甲壳素，甲壳素易进行化学改性，丙烯酰胺分子中的立体官能团结构易和含β－1，4糖苷键的多糖分子（葡胺糖）发生嵌合作用，使其分子间的氢键破坏，从而改变了聚合物分子链的排布形式，一是能提升暂堵剂强度，二是甲壳素本身又是一种很好的天然降解材料，可促进暂堵剂的自降解，避免造成储层伤害及环境污染。
其利用可溶性可生物降解纤维、硬葡聚糖的堆砌、架桥作用，在基质和裂缝的端面以及裂缝内部形成堵剂层；利用丙烯酰胺、淀粉吸水膨胀作用进一步填充颗粒间的空隙，提高了封堵率。当暂堵剂随进入裂缝后,可在裂缝中形成桥堵，并有效阻止后续暂堵剂的继续进入，进而在该位置逐渐堆积；随着后续暂堵剂的不断注入，越来越多的暂堵剂堆积、桥堵在该位置，在裂缝中形成具有一定强度的桥堵带。在一定的温度和时间作用下，可自降解。
本发明的有益效果：产品具有很好的膨胀性、弹性、强度、抗压、抗盐及耐温能力。可自降解，不会对储层产生伤害，促进油气通道迅速形成；暂堵剂中加入矿物油进行分散，使其表面呈疏水性，防止堵剂表面水化或吸水膨胀造成泵注过程中成团、泵压升高等问题。具备很好的流动性，现场好操作，好泵入。非离子，与现有入井液匹配性好。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种压裂作业修井用暂堵剂，其特征在于，配置暂堵剂所用配料及其质量份数为：N,N-亚甲基双丙烯酰胺10-15份，丙烯酰胺10-15份，氢氧化物6-30份，淀粉5-8份，可生物降解纤维5-8份，甲壳素2-4份，硬葡聚糖2-4份，矿物油50-68份，蒸馏水50-90份。
2.根据权利要求1所述的一种压裂作业修井用暂堵剂，其特征在于，氢氧化物选用浓度在98.5%以上的工业级氢氧化钠，矿物油是闪点大于60℃的工业级白油。
3.根据权利要求1所述的一种压裂作业修井用暂堵剂，其特征在于，所述可生物降解纤维包含但不限于纤维素纤维、甲壳素类纤维、聚酯纤维。
4.一种压裂作业修井用暂堵剂的制备方法，用于制备权利要求1中所述的一种压裂作业修井用暂堵剂，其特征在于，首先需要制备粗料，制备粗料分为第一阶段、第二阶段和第三阶段，第一阶段分别合成溶液A和溶液B，第二阶段由溶液A和溶液B混合制成溶液C，第三阶段由溶液C反应加工制成粗料；
第一阶段中使用N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺和蒸馏水混合配置出溶液A，使用淀粉、氢氧化物混合配置出溶液B；第二阶段中，将溶液A和溶液B进行处理后，滴加15%过硫酸铵水溶液，加入可生物降解纤维、甲壳素、硬葡聚糖，低速搅拌，加入氢氧化物调节pH，快速升温至80℃，恒温反应2h，制成溶液C；第三阶段中，将溶液C加入2-20份氢氧化物，使其升温至90℃，恒温反应6h，得粗料；
经过第三阶段所得到的粗料用蒸馏水进行浸泡、洗涤，用乙醇对洗涤后的产物进行脱水，将其进行减压干燥，使用高速离心研磨机将其粉碎，得到复合材料粉体，将得到复合材料粉体与矿物油50-68份使用超声波充分混合均匀后，得压裂作业修井用暂堵剂。
5.根据权利要求4所述的一种压裂作业修井用暂堵剂的制备方法，其特征在于，第一阶段中溶液A的配置步骤为，将N,N-亚甲基双丙烯酰胺10-15份、丙烯酰胺10-15份使用机械研磨20-40min，使其全部通过210目的筛网，在50℃下真空干燥5h后，置于干燥器中做备用；研磨干燥好的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，丙烯酰胺，加入蒸馏水40-60份，使用超声波混合均匀，通氮气24h，制成溶液A。
6.根据权利要求4所述的一种压裂作业修井用暂堵剂的制备方法，其特征在于，第一阶段中溶液B的配置步骤为，将淀粉5-8份加入到装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口瓶中，加入10-30份的蒸馏水，再加入2-10份氢氧化物，使其迅速升温至90℃，放置90℃水浴锅中恒温，全程通氮气并不断进行搅拌，使得淀粉完全糊化，得溶液B。
7.根据权利要求4所述的一种压裂作业修井用暂堵剂的制备方法，其特征在于，第二阶段操作步骤为，将第一阶段配置而成的溶液A和溶液B加入到装有冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计和氮气入口的四口瓶中，放入60℃水浴锅中恒温30min，继续通氮气，直至氧气完全去除，滴加15%过硫酸铵水溶液5-15份，滴加时间在40~60min，加入可生物降解纤维5-8份，甲壳素2-4份，硬葡聚糖2-4份，低速100-500r/min搅拌5h，加入2-10份氢氧化物，使其温度迅速提高到80℃，恒温反应2h，反应完成后停止通氮气，制成溶液C。
8.根据权利要求4所述的一种压裂作业修井用暂堵剂的制备方法，其特征在于，氢氧化物选用浓度在98.5%以上的工业级氢氧化钠。
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