CN111621273B - 适用于低温的快速溶解暂堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了适用于低温的快速溶解暂堵剂及其制备方法,所述快速溶解暂堵剂以重量百分比计,包括以下组分:扩链剂0.1~1wt%,增塑剂0.1~1wt%,相容剂0.1~1wt%,无机矿物粉末5~20wt%,高吸水性树脂10~20wt%,余量为PEG‑PLGA粉末。本发明通过在暂堵剂原料中添加PEG‑PLGA粉末和无机矿物粉末,二者相互协同作用,能够显著提高低温降解速度,且具有较好的强度和加工性能。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学领域,具体涉及适用于低温的快速溶解暂堵剂及其制备方法。
背景技术
石油、天然气等作为近一个世纪全球的主要能源和化工原料来源,在世界经济发展过程中发挥着难以取代的作用。油气资源的探索近年来正变得越来越困难,现有油田中,全球平均石油采收率不足34%,延长成熟油田储层的生命成为能源行业的首要目标之一。
暂堵堵压裂技术是在压裂过程中加入暂堵剂,暂堵老缝或已加砂缝隙,通过破裂压力、裂缝延伸压力的变化使流体发生转向,从而造出新缝,达到提升油气采收率的目的。作为暂堵材料,需要在实现油气开采之后,被溶解或分解,释放压力,恢复状态,并且尽可能无残留,不对环境或地下水等造成污染。目前,使用广泛的暂堵剂从解堵方面分类,可分为水溶性暂堵剂、油溶性暂堵剂、酸溶性暂堵剂等,其中油溶性暂堵剂由于作业后可通过原油降解,而被广泛应用。
CN 201910392863.0提供了一种压裂用可降解水溶性暂堵剂及其制备,主要利用丙烯酰胺、丙烯酸、淀粉、膨润土、磺化沥青等为材料,通过造粒共混制得,这种材料可以吸水膨胀,并在一定的压力下解封并开始降解,专利并未给出降解数据。CN 201710118249.6提供了一种低密度、高强度可降解暂堵剂及其制备方法,主要成分为聚乳酸、淀粉等,聚乳酸具备较高的刚性和强度,然而在井下环境尤其是低温条件下的降解速率比较慢,对于不同环境下的降解速率也有所不同;CN 201810697026.4一种兼备暂堵和支撑作用的转向剂及其制备方法,提供了一种以PLA、PCL、PGA聚合物共混改性并添加陶粒石英砂作为支撑的暂堵材料,这种办法可以实现高分子材料的降解以及无机颗粒的残留支撑作用,但共混改性并不能从根本上解决PLA、PGA降解速率不均衡的问题,同时也很难控制该材料在低温下的降解速率。
综上,常规可溶性暂堵材料,以各种形式溶解后,依然存在大量残留,对环境造成压力;淀粉、植物纤维以及各种无机物的使用,在一定程度上实现了可降解性,但加工性能、材料强度等不稳定,难以实现大规模使用;生物可降解高分子材料的使用,尤其是以聚乳酸、PCL(聚已内酯)、PGA(可降解压裂球)等给暂堵材料带来了新的可能,这些可降解材料都能在自然条件下完全分解为二氧化碳和水等,无残留,是理想的暂堵材料选择。其中,聚乳酸材料有较好的强度和加工性能,但是其降解尤其是低温(50~110℃)降解速率较慢,只适合110~150℃条件下的暂堵性能要求,PGA降解较快,但是其强度和加工性能较差,即使通过和其它材料共混后也难以实现强度和降解速率的平衡,但在低温范围(50~110℃)条件下的降解仍然不是很理想。
发明内容
本发明的目的在于提供适用于低温的快速溶解暂堵剂,解决现有暂堵剂低温降解速率低的问题,且能满足暂堵剂的强度要求。
此外,本发明还提供上述暂堵剂的制备方法
本发明通过下述技术方案实现:
适用于低温的快速溶解暂堵剂,以重量百分比计,包括以下组分:
扩链剂0.1~1wt%,增塑剂0.1~1wt%,相容剂0.1~1wt%,无机矿物粉末5~20wt%,高吸水性树脂10~20wt%,余量为PEG-PLGA粉末。
本发明所述低温的温度范围为50~110℃。
优选地,所述的扩链剂为环氧官能团扩链剂;增塑剂为生物基环保型增塑剂、低分子量PEG、甘油中的一种或多种,所述生物基环保型增塑剂为柠檬酸醚酯、异山梨醇二正己酸酯或植物油基增塑剂;相容剂为马来酸酐接枝共聚物。
本发明所述PEG-PLGA粉末综合了聚乳酸和PGA降解的优点,加入PEG对PLGA做进一步的亲水处理,不仅具有低温降解速率快,且具有较好的强度和加工性能,所述无机矿物粉末与PEG-PLGA粉末反应,产生二氧化碳等气体,加速分子运动,加速暂堵剂崩解并进一步完全降解为二氧化碳和水。
同时,通过共混改性加入高吸水性树脂,使快速溶解暂堵剂在前一阶段吸水、膨胀,提高暂堵效果,一段时间后崩解成小块,进一步提高材料在低温下的分解速率。
综上,本发明通过在暂堵剂原料中添加一定比例的PEG-PLGA粉末、无机矿物粉末和高吸水性树脂,三者相互协同作用,能够显著提高低温降解速度,且具有较好的强度和加工性能。
优选地,所述的扩链剂为环氧官能团扩链剂;增塑剂为生物基环保型增塑剂、低分子量PEG、甘油中的一种或多种,所述生物基环保型增塑剂为柠檬酸醚酯、异山梨醇二正己酸酯或植物油基增塑剂;相容剂为马来酸酐接枝共聚物。
同时,本发明采用的扩链剂、增塑剂和相容剂均采用环境友好材料,在主体快速降解之后,不会对环境造成任何影响。
进一步地,PEG-PLGA粉末的分子量为1~5万。
PEG-PLGA粉末的分子量越低,PEG-PLGA降解速率越快,利于加快快速溶解暂堵剂的低温降解速率。
进一步地,PEG-PLGA粉末以L-乳酸和乙醇酸为原料按一定摩尔比混合,在充氮保护或真空条件下,反应获得分子量为500-2000的寡聚乳酸-乙醇酸,将获得的寡聚乳酸-乙醇酸,加入聚乙二醇(PEG)、催化剂进行缩聚反应获得PEG-PLGA粉末。
加入PEG对PLGA做进一步的亲水处理。
进一步地,L-乳酸和乙醇酸的摩尔比为1:1~2。
当L-乳酸和乙醇酸的摩尔比越接近,其共聚物的序列越不规整,所以降解也最快,当L-乳酸比例较高时,产物具备更高的强度,通过合理控制L-乳酸和乙醇酸的摩尔比,使制备的PEG-PLGA粉末不仅具有低温降解速率快,且具有较好的强度和加工性能。
进一步地,L-乳酸和乙醇酸反应的温度为140-160℃,时间为4-8h,缩聚反应的温度为170-190℃,时间为4~10h。
本发明选择L-乳酸(聚乳酸单体)和乙醇酸为原料制备PEG-PLGA粉末,通过合理控制L-乳酸和乙醇酸比例、以及合成的温度、时间等,能够控制PEG-PLGA粉末的分子量,通过本发明所述参数控制,制备的PEG-PLGA粉末的分子量为1~5万,上述分子量的PEG-PLGA粉末能够显著提高暂堵剂的低温降解速率。
进一步地,高吸水性树脂为淀粉接枝亲水单体共聚物、纤维素接枝亲水单体共聚物、聚丙烯酸酸盐类、醋酸乙烯酯共聚物或改性聚乙烯醇类中的一种或多种。
进一步地,催化剂至少包括锌粉、氧化锌、氯化锌、对甲苯磺酸中的一种。
进一步地,无机矿物粉至少包括碳酸钙、滑石粉、硅藻土、蒙脱土中的一种。
进一步地,无机矿物粉为200-2000目的超细粉末。
一种适用于低温的快速溶解暂堵剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备PEG-PLGA粉末;
S2、将扩链剂、增塑剂、相容剂、无机矿物粉末、高吸水性树脂和PEG-PLGA粉末按比例混合均匀;
S3、将混合均匀的物料依次进行造粒、磨粉,制备粒径为10~200目的暂堵剂。
进一步地,步骤S1的过程如下:
S11、按摩尔比1:1~2计算并称取对应质量的L-乳酸和乙醇酸,在充氮保护或真空条件下,搅拌并加热至140-160℃,在反应釜中反应4-8h后冷却至室温,得到分子量为500-2000的寡聚乳酸-乙醇酸。
S12、在步骤S11得到的寡聚乳酸-乙醇酸中加入10~20%的PEG,然后添加催化剂进行缩聚反应,在170-190℃条件下反应4~10h,将产物在溶剂中沉淀提纯得到分子量在1~5万的PEG-PLGA粉末,真空干燥6-10h后备用。
本发明与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:
1、本发明通过在暂堵剂原料中添加PEG-PLGA粉末和无机矿物粉末,二者相互协同作用,能够显著提高低温降解速度,且具有较好的强度和加工性能。
2、本发明选择L-乳酸(聚乳酸单体)和乙醇酸为原料制备PEG-PLGA粉末,通过合理控制L-乳酸和乙醇酸比例、以及合成的温度等,能够控制PEG-PLGA粉末的分子量和结晶度,通过本发明所述参数控制,制备的PEG-PLGA粉末的分子量为1~5万,,上述分子量和结晶度的PEG-PLGA粉末能够显著提高暂堵剂的低温降解速率。
2、本发明加入PEG对PLGA做进一步的亲水处理,同时通过共混改性加入高吸水性树脂,使的材料可以吸水、膨胀,进而崩解,进一步提高材料在低温下的分解速率。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解,构成本申请的一部分,并不构成对本发明实施例的限定。在附图中:
图1为实施例1的压裂试验数据图;
图2为实施例2的压裂试验数据图;
图3为实施例3的压裂试验数据图。
附图中,地面压力(压力)的单位为Mpa;携砂液排量(排量)的单位为m3/min;支撑剂浓度的单位为kg/m3。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例和附图,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
实施例1:
适用于低温的快速溶解暂堵剂,以重量百分比计,由以下组分组成:
环氧官能团扩链剂1wt%,柠檬酸醚酯0.5wt%,马来酸酐接枝共聚物0.5wt%,碳酸钙10wt%,淀粉接枝亲水单体共聚物15wt%,PEG-PLGA粉末72wt%;
所述PEG-PLGA粉末的分子量为2万,具体制备过程如下:
S11、按摩尔比1:1计算并称取对应质量的L-乳酸和乙醇酸,在充氮保护条件下,搅拌并加热至150℃,在反应釜中反应6h后冷却至室温,得到分子量为1000-2000的寡聚乳酸-乙醇酸。
S12、将步骤S11得到的寡聚乳酸-乙醇酸添加质量分数为0.35%的氯化锌作为催化剂进行缩聚反应,并加入10%PEG400,在180℃条件下反应6h,将产物在丙酮中沉淀提纯得到分子量在2万的PEG-PLGA粉末,真空干燥6h后备用。
将实施例1中各个物料按比例混合均匀后,采用双螺杆挤出机造粒,加工温度190~200℃,采用风冷输送带冷却并切粒,最后采用高速磨粉机磨粉,制得粉末粒径为180~200目的暂堵剂1。
上述暂堵剂1用于HY-X1井页岩油储层,垂深约2500m,地层温度约88度,地层压力约30MPa;射孔井段2510m~2525m,施工排量8.2~12.3m3/min,施工压力38~57MPa,施工液量1600m3,施工砂量70m3。采用中低温新型自降解裂缝暂堵转向剂进行层间暂堵转向施工,加入暂堵剂400kg,暂堵前施工压力51.3MPa,暂堵后施工压力56.6MPa,暂堵前后压力涨幅约5.3MPa,暂堵效果明显。
施工曲线如图1所示。
实施例2:
本实施例基于实施例1,与实施例1的区别在于:在制备PEG-PLGA的过程中,加入20%的PEG400,其余组分及步骤不变。
实施例2中各个物料按比例混合均匀后,采用双螺杆挤出机造粒,加工温度190~200℃,采用风冷输送带冷却并切粒,最后采用高速磨粉机磨粉,制得粉末粒径为180~200目的暂堵剂2。
将暂堵剂2用于NT-X1井致密砂岩储层,垂深约2450m,地层温度约85度,地层压力约27MPa;射孔井段2467m~2785m,施工排量10.5~12.2m3/min,施工压力26~44MPa,施工液量1500m3,施工砂量70m3。采用中低温新型自降解裂缝暂堵转向剂进行两次暂堵转向施工,第1次加入暂堵剂400kg,暂堵前施工压力36.3MPa,暂堵后施工压力39.6MPa,暂堵前后压力涨幅约3.3MPa;第2次加入暂堵剂400kg,暂堵前施工压力38.5MPa,暂堵后施工压力43.8MPa,暂堵前后压力涨幅约5.3MPa;两次暂堵转向效果明显。
施工曲线如图2所示。
实施例3:
本实施例基于实施例1,与实施例1的区别在于:
所述PEG-PLGA粉末的分子量为5万,具体制备过程如下:
S11、按摩尔比1:1计算并称取对应质量的L-乳酸和乙醇酸,在充氮保护下,搅拌并加热至150℃,在反应釜中反应8h后冷却至室温,得到分子量为1500-2500的寡聚乳酸-乙醇酸。
S12、将步骤S11得到的寡聚乳酸-乙醇酸添加0.35%的催化剂进行缩聚反应,催化剂采用锌粉和对甲苯磺酸1:1复配组分,并加入10%PEG400,在185℃条件下反应12h,将产物在乙醚中沉淀提纯得到分子量在5万PEG-PLGA粉末,真空干燥6h后备用。
将实施例3中各个物料按比例混合均匀后,采用双螺杆挤出机造粒,加工温度190~200℃,采用风冷输送带冷却并切粒,最后采用高速磨粉机磨粉,制得粉末粒径为180~200目的暂堵剂3。
将暂堵剂3用于2CB-01水平井火山岩储层,垂深约3000m,地层温度约96度,地层压力约30MPa;射孔井段3080m~3150m,施工排量10.2~12.5m3/min,施工压力23~70MPa,施工液量1300m3,施工砂量80m3。采用中低温新型自降解裂缝暂堵转向剂进行2次暂堵转向施工,第1次加入暂堵剂360kg,暂堵前施工压力32.6MPa,暂堵后施工压力41.0MPa,暂堵前后压力涨幅约7.4MPa;第2次加入暂堵剂480kg,暂堵前施工压力34.0MPa,暂堵后施工压力40.7MPa,暂堵前后压力涨幅约6.7MPa;两次暂堵转向效果明显。
施工曲线如图3所示。
综合来看,实例1-3中,井下测试的所处岩层的温度为85-96℃,施工总时长3-4h,暂堵时间为1.5~2h,暂堵压力涨幅3.3-7.4Mpa,因此,暂堵剂1-3很好的达到了暂堵效果,并实现了低温作业环境快速降解的目标。
实施例4:
本实施例基于实施例1,与实施例1的区别在于:以重量百分比计,包括以下组分:
环氧官能团扩链剂1wt%,柠檬酸醚酯1wt%,马来酸酐接枝共聚物1wt%,硅藻土5wt%,醋酸乙烯酯共聚物20wt%,PEG-PLGA粉末72%wt%。
实施例5:
本实施例基于实施例1,与实施例1的区别在于:以重量百分比计,包括以下组分:
环氧官能团扩链剂1wt%,柠檬酸醚酯1wt%,马来酸酐接枝共聚物1wt%,滑石粉20wt%,改性聚乙烯醇类10wt%,PEG-PLGA粉末67wt%。
对比例1:
本对比例基于实施例1,与实施例1的区别在于:PEG-PLGA粉末采用分子量为2万的PLGA粉末替换。
对比例2:
本对比例基于实施例1,与实施例1的区别在于:
不含淀粉接枝亲水单体共聚物,PEG-PLGA粉末为82wt%,碳酸钙为15wt%。
对比例3:
本对比例基于实施例1,与实施例1的区别在于:
不含碳酸钙,PEG-PLGA粉末82wt%。
对比例4:
本对比例基于实施例1,与实施例1的区别在于:以重量百分比计,由以下组分组成:
环氧官能团扩链剂1wt%,柠檬酸醚酯0.5wt%,马来酸酐接枝共聚物0.5wt%,碳酸钙10wt%,淀粉接枝亲水单体共聚物30wt%,PEG-PLGA粉末57wt%。
对比例5:
本对比例基于实施例1,与实施例1的区别在于:以重量百分比计,由以下组分组成:
环氧官能团扩链剂1wt%,柠檬酸醚酯0.5wt%,马来酸酐接枝共聚物0.5wt%,碳酸钙30wt%,淀粉接枝亲水单体共聚物5wt%,PEG-PLGA粉末62wt%。
将实施例1-实施例5,对比例1至对比例5中各个物料混合均匀后,采用双螺杆挤出机造粒,加工温度200℃,采用风冷输送带冷却并切粒,最后采用高速磨粉机磨粉,制得粉末粒径为180~200目的暂堵剂。
由于井下环境复杂,不同配方、参数的暂堵剂的效果很难做进一步的对比,我们利用暂堵剂在水中的溶解数据进一步说明本发明的意义。
将实施例1-实施5,对比例1至对比例5制备的暂堵剂溶解于水中,数据如表1所示:
表1
表1的数据
由表1的数据可知:
1)、其它参数不变,随着PEG400加入量增加,暂堵剂的吸水膨胀率增加,崩解时间缩短,10h后残留量降低。
2)、当高吸水性树脂增加时,暂堵剂的吸水膨胀率增加,崩解时间缩短,10h后残留量降低;当无机矿物粉末增加时,暂堵剂的吸水膨胀率降低,强度增强,崩解时间增加,10h后残留量增加。
3)、其它参数不变,采用分子量20000的PLGA替换分子量20000的PEG-PLGA粉末时,暂堵剂的吸水膨胀率降低,崩解时间延长,10h后残留量增加。
综上,虽然表1中测试环境所获得的数据与实际井下环境有一定差别,横向对比可以较为明显的看出,吸水树脂能够在维持一定压力(载荷)的情况下,吸水并膨胀,提供更好的暂堵性能,膨胀导致崩解加速,因此不含吸水树脂的对比例2可以更长的维持承压状态;PEG400改善了暂堵剂的亲水性能,因此当PEG400含量增加时,提高了暂堵剂的吸水膨胀率,并使材料崩解时间缩短;高分子量的PEG-PLGA,具备更高的强度,能维持更长时间的承压状态。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.适用于低温的快速溶解暂堵剂,其特征在于,以重量百分比计,包括以下组分:
扩链剂0.1~1wt%,增塑剂0.1~1wt%,相容剂0.1~1wt%,无机矿物粉末5~20wt%,高吸水性树脂10~20 wt %,余量为PEG-PLGA粉末;PEG-PLGA粉末是以L-乳酸和乙醇酸为原料,经过聚乙二醇缩聚改性获得;所述PEG-PLGA粉末的分子量为1~5万;所述L-乳酸和乙醇酸的摩尔比为1:1~2。
2.根据权利要求1所述的适用于低温的快速溶解暂堵剂,其特征在于,所述PEG-PLGA粉末以L-乳酸和乙醇酸为原料按一定摩尔比混合,在充氮保护或真空条件下,反应获得分子量为500-2000的寡聚乳酸-乙醇酸,将获得的寡聚乳酸-乙醇酸,加入聚乙二醇、催化剂进行缩聚反应获得PEG-PLGA粉末。
3.根据权利要求2所述的适用于低温的快速溶解暂堵剂,其特征在于,所述L-乳酸和乙醇酸反应的温度为140-160℃,时间为4-8h,缩聚反应的温度为170-190℃,时间为4~10h。
4.根据权利要求2所述的适用于低温的快速溶解暂堵剂,其特征在于,所述高吸水性树脂为淀粉接枝亲水单体共聚物、纤维素接枝亲水单体共聚物、聚丙烯酸盐类、醋酸乙烯酯共聚物或改性聚乙烯醇类中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的适用于低温的快速溶解暂堵剂,其特征在于,所述无机矿物粉至少包括碳酸钙、滑石粉、硅藻土、蒙脱土中的一种。
6.根据权利要求1所述的适用于低温的快速溶解暂堵剂,其特征在于,所述无机矿物粉为200-2000目的超细粉末。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的适用于低温的快速溶解暂堵剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备PEG-PLGA粉末;
S2、将扩链剂、增塑剂、相容剂、无机矿物粉末、高吸水性树脂和PEG-PLGA粉末按比例混合均匀;
S3、将混合均匀的物料依次进行造粒、磨粉,制备粒径为10~200目的暂堵剂。
8.根据权利要求7所述的适用于低温的快速溶解暂堵剂的制备方法,其特征在于,步骤S1的过程如下:
S11、按摩尔比1:1~2计算并称取对应质量的L-乳酸和乙醇酸,在充氮保护或真空条件下,搅拌并加热至140-160℃,在反应釜中反应4-8h后冷却至室温,得到分子量为500-2000的寡聚乳酸-乙醇酸;
S12、在步骤S11得到的寡聚乳酸-乙醇酸中加入10~20%的PEG,然后添加催化剂进行缩聚反应,在170-190℃条件下反应4~10h,将产物在溶剂中沉淀提纯得到分子量在1~5万的PEG-PLGA粉末,真空干燥6-10h后备用。
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