CN110183579A - 一种温敏型水凝胶堵漏剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种温敏型水凝胶堵漏剂，由以下重量份的原料组成：天然淀粉3‑8份，非离子单体5‑10份，阴离子单体1‑3份，交联剂0.06‑0.10份，引发剂0.1‑0.3份，pH调节剂4‑8份，去离子水85份，同时，本发明还公开所述堵漏剂的制备方法及其在漏失地层中的堵漏应用。本发明提供的温敏型水凝胶堵漏剂，能响应温度而发生反应从而实现相态转变的目的，在注入地层前为易流动的液体，注入60‑150℃的地层后，针对地层具有一定的温度，其达到底层温度时，反应成为具有强粘附性和弹性特征的固态堵漏剂，实现对漏失通道的有效堵漏，且承压较高，孔洞和裂缝承压实验压力可达5MPa以上，防止地层重复漏失。
Description
技术领域
本发明属于石油钻井堵漏剂技术领域，具体涉及一种温敏型水凝胶堵漏剂及其制备方法与应用。
背景技术
井漏是钻井过程中常见的井下复杂情况之一，随着油气勘探开发的不断深入，钻遇的地层情况越来越复杂，在钻进破碎或弱胶结地层、裂缝发育地层及多套压力地层时，极易出现井漏现象，它不仅会耗费钻井时间，损失泥浆，而且有可能引起卡钻、井喷、井塌等一系列复杂情况，甚至导致井眼报废，造成重大经济损失。近年来，为解决裂缝性漏失及恶性漏失发展起来了高性能凝胶堵漏剂，与常规堵漏剂相比，凝胶堵漏剂具有较好的连续性和可变形性，能良好地匹配地层裂缝性、孔隙性甚至溶洞性等漏失层。目前凝胶堵漏剂主要由高分子聚合交联制得，也可与水泥浆、桥塞颗粒复配使用。然而，高分子聚合物堵漏剂自身也存在一定的弊端：一方面堵漏剂的强度不高，承压能力较低，不能有效隔断恶性漏失通道；另一方面，受到地层中温度、pH值等因素的影响，堵漏剂性能影响较大，导致现场施工时难以调控堵漏剂性能及达到堵漏效果。
目前，针对堵漏剂的相关研究和发明已有不少成果，但各类产品的作用功能和效能均不同。如专利CN105778874A公开了一种井下交联凝胶堵漏剂，该堵漏剂由高分子聚合物聚丙烯酰胺、交联剂、甘蔗渣、锯末、聚合物弹性体等材料制成，但其主要以聚合物材料为主形成的一种聚合物弹性体堵漏剂；专利CN106381138A利用丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的一种或多种作为非离子单体，丙烯酸、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或多种作为阴离子单体，二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、3-丙烯酰胺丙基氯化铵中的一种或多种作为阳离子单体，黄原胶、羟乙基纤维素中的一种或多种作为生物多糖组分，引发剂为4,4'-偶氮(4-氰基戊酸)、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁基咪唑啉盐酸盐合成的高承压无交联堵漏剂；所述堵漏剂在五交联剂的情况下即能够形成高强度的堵漏凝胶；专利CN107513134A利用甲醛、三聚氰胺和磺化剂进行反应得到中间产物，在引发剂的作用下将所述中间产物、乙烯基单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和无机材料反应，得到凝胶堵漏剂；在漏失通道内反应，将漏失通道和堵漏剂胶结为一个整体，通过控制时间而达到反应的目的；专利CN 101586023 A公开的堵漏剂是一种吸水速率慢、膨胀倍数25-35倍、抗挤压性的膨胀型堵漏剂，主要以进入漏层后吸水膨胀达到堵漏效果；但是，目前的堵漏剂中，对漏失地层的适用范围窄，受漏失通道尺寸的影响较大，尤其对3mm裂缝性漏失地层的无法进行有效堵漏。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种温敏型水凝胶堵漏剂及其制备方法与应用，所述堵漏剂根据漏失层温度条件可自由调整堵漏剂产品相态转变的响应温度，交联固化后孔洞和裂缝承压实验压力可达5MPa以上，对3mm裂缝性漏失地层具有较好的堵漏效果。
一种温敏型水凝胶堵漏剂，由以下重量份的原料组成：
天然淀粉3-8份，非离子单体5-10份，阴离子单体1-3份，交联剂0.06-0.10份，引发剂0.1-0.3份，pH调节剂4-8份，去离子水85份。
优选地，所述非离子单体为丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。
优选地，所述阴离子单体为丙烯酸或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
优选地，所述天然淀粉为马铃薯淀粉、木薯淀粉、糯米淀粉中的一种。
优选地，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
优选地，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠中的一种。
优选地，所述pH调节剂为质量浓度为20%的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液。
所述温敏型水凝胶堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将85份去离子水分成三份，分别为70份、5份、10份；
（2）将天然淀粉溶于70份去离子水中，在70-90℃、200rpm下搅拌20-50min进行糊化，得到预糊化淀粉；
（3）将引发剂加入5份去离子水中，将得到的引发剂溶液，然后将预糊化淀粉冷却至50-65℃，将引发剂溶液滴加到预糊化淀粉中，继续搅拌20-50min；
（4）将阴离子单体加入10份去离子水中，搅拌30-60s，然后加入pH调节剂继续搅拌1-3min，再依次加入非离子单体、交联剂继续搅拌1-3min；
（5）将步骤（4）得到的溶液在4-10min内滴加到步骤（3）得到的溶液中，滴加完毕后在50-65℃下水浴加热搅拌3-6h，然后分别用乙醇和丙酮洗涤，将得到的沉淀物干燥，即得到所述温敏型水凝胶堵漏剂。
优选地，步骤（5）中所述干燥具体为在60-80℃下烘干干燥6-10h。
所述温敏型水凝胶堵漏剂在漏失地层中的堵漏应用，所述漏失地层的温度为60-150℃，所述应用具体为：取所述堵漏剂4-8份，加入90份水中，在室温下搅拌30-60min，然后注入漏失地层中。
本发明的优点：
（1）本发明提供的温敏型水凝胶堵漏剂，能响应温度而发生反应从而实现相态转变的目的，在注入地层前为易流动的液体，注入60-150℃的地层后，针对地层具有一定的温度，其达到底层温度时，反应成为具有强粘附性和弹性特征的固态堵漏剂，实现对漏失通道的有效堵漏，且承压较高，防止地层重复漏失；
（2）本发明提供的的堵漏剂可不受地层漏失尺寸的影响，交联固化后强度高，承压提高，孔洞和裂缝承压实验压力可达5MPa以上，在较短时间内封堵漏失层，起到较好的防漏堵漏效果。
具体实施方式
实施例1
一种温敏型水凝胶堵漏剂，由以下重量份的原料组成：
天然淀粉：马铃薯淀粉4份，
非离子单体：丙烯酰胺6份、N-异丙基丙烯酰胺2份，
阴离子单体：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2份，
交联剂：N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.08份，
引发剂：过硫酸铵0.15份，
pH调节剂：质量浓度为20%的氢氧化钠溶液5份，
去离子水：85份。
所述温敏型水凝胶堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将85份去离子水分成三份，分别为70份、5份、10份；
（2）将天然淀粉溶于70份去离子水中，在70℃、200rpm下搅拌20min进行糊化，得到预糊化淀粉；
（3）将引发剂加入5份去离子水中，将得到的引发剂溶液，然后将预糊化淀粉冷却至50℃，将引发剂溶液滴加到预糊化淀粉中，继续搅拌20min；
（4）将阴离子单体加入10份去离子水中，搅拌30s，然后加入pH调节剂继续搅拌2min，再依次加入非离子单体、交联剂继续搅拌2min；
（5）将步骤（4）得到的溶液在6min内滴加到步骤（3）得到的溶液中，滴加完毕后在50℃下水浴加热搅拌3h，然后分别用乙醇和丙酮洗涤，将得到的沉淀物在70℃下烘干干燥8h，即得到所述温敏型水凝胶堵漏剂。
实施例2
一种温敏型水凝胶堵漏剂，由以下重量份的原料组成：
天然淀粉：木薯淀粉8份，
非离子单体：N-乙烯基吡咯烷酮6份，N-异丙基丙烯酰胺2份，
阴离子单体：丙烯酸3份，
交联剂：N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1份，
引发剂：过硫酸钾0.3份，
pH调节剂：质量浓度为20%的氢氧化钠溶液6份，
去离子水：85份。
所述温敏型水凝胶堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将85份去离子水分成三份，分别为70份、5份、10份；
（2）将天然淀粉溶于70份去离子水中，在80℃、200rpm下搅拌50min进行糊化，得到预糊化淀粉；
（3）将引发剂加入5份去离子水中，将得到的引发剂溶液，然后将预糊化淀粉冷却至65℃，将引发剂溶液滴加到预糊化淀粉中，继续搅拌50min；
（4）将阴离子单体加入10份去离子水中，搅拌60s，然后加入pH调节剂继续搅拌3min，再依次加入非离子单体、交联剂继续搅拌3min；
（5）将步骤（4）得到的溶液在10min内滴加到步骤（3）得到的溶液中，滴加完毕后在65℃下水浴加热搅拌6h，然后分别用乙醇和丙酮洗涤，将得到的沉淀物在60℃下烘干干燥10h，即得到所述温敏型水凝胶堵漏剂。
实施例3
一种温敏型水凝胶堵漏剂，由以下重量份的原料组成：
天然淀粉：糯米淀粉3份，
非离子单体：丙烯酰胺5份，
阴离子单体：丙烯酸1份，
交联剂：N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.06份，
引发剂：亚硫酸氢钠0.1份，
pH调节剂：质量浓度为20%的氢氧化钠溶液8份，
去离子水：85份。
所述温敏型水凝胶堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将85份去离子水分成三份，分别为70份、5份、10份；
（2）将天然淀粉溶于70份去离子水中，在90℃、200rpm下搅拌30min进行糊化，得到预糊化淀粉；
（3）将引发剂加入5份去离子水中，将得到的引发剂溶液，然后将预糊化淀粉冷却至58℃，将引发剂溶液滴加到预糊化淀粉中，继续搅拌35min；
（4）将阴离子单体加入10份去离子水中，搅拌50s，然后加入pH调节剂继续搅拌1min，再依次加入非离子单体、交联剂继续搅拌1min；
（5）将步骤（4）得到的溶液在4min内滴加到步骤（3）得到的溶液中，滴加完毕后在58℃下水浴加热搅拌4h，然后分别用乙醇和丙酮洗涤，将得到的沉淀物在80℃下烘干干燥6h，即得到所述温敏型水凝胶堵漏剂。
实施例4
一种温敏型水凝胶堵漏剂，由以下重量份的原料组成：
天然淀粉：马铃薯淀粉6份，
非离子单体：N-异丙基丙烯酰胺10份，
阴离子单体：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2份，
交联剂：N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.08份，
引发剂：过硫酸铵0.2份，
pH调节剂：质量浓度为20%的氢氧化钾溶液4份，
去离子水：85份。
所述温敏型水凝胶堵漏剂的制备方法，同实施例1。
一. 性能检测
采用71型高温高压失水仪和DL-Ⅲ型裂缝堵漏仪评价堵漏剂对微孔和裂缝的承压堵漏能力，实验测试方法为：
1. 微孔堵漏测试
使用71型高温高压失水仪，选用40-70目石英砂作为评价砂床。将堵漏剂注入到筒中后，调节回压为0.7MPa，测试堵漏凝胶在90℃、120℃、150℃下的击穿压力，结果见表1。
表1微孔堵漏能力评价实验结果
2. 裂缝承压堵漏测试
使用DL-Ⅲ型裂缝堵漏仪，选用3mm裂缝模块模拟裂缝性漏失地层。将凝胶注入到筒中后，测试温度为90℃、120℃、150℃下测试堵漏凝胶在的漏失压力，实施例配方裂缝承压堵漏能力如表2所示。
表2 裂缝堵漏能力评价实验结果
由微孔和裂缝的承压堵漏测试实验结果可知，本发明所制备的凝胶堵漏剂在达到响应温度以上后均具有较高的凝胶强度和承压能力，且本发明的优势在于温度越高，所形成的凝胶强度越大、漏失压力也越高。
Claims (10)
1.一种温敏型水凝胶堵漏剂，其特征在于：由以下重量份的原料组成：
天然淀粉3-8份，非离子单体5-10份，阴离子单体1-3份，交联剂0.06-0.10份，引发剂0.1-0.3份，pH调节剂4-8份，去离子水85份。
2.根据权利要求1所述温敏型水凝胶堵漏剂，其特征在于：所述非离子单体为丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述温敏型水凝胶堵漏剂，其特征在于：所述阴离子单体为丙烯酸或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
4.根据权利要求1所述温敏型水凝胶堵漏剂，其特征在于：所述天然淀粉为马铃薯淀粉、木薯淀粉、糯米淀粉中的一种。
5.根据权利要求1所述温敏型水凝胶堵漏剂，其特征在于：所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
6.根据权利要求1所述温敏型水凝胶堵漏剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠中的一种。
7.根据权利要求1所述温敏型水凝胶堵漏剂，其特征在于：所述pH调节剂为质量浓度为20%的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液。
8.权利要求1所述温敏型水凝胶堵漏剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将85份去离子水分成三份，分别为70份、5份、10份；
（2）将天然淀粉溶于70份去离子水中，在70-90℃、200rpm下搅拌20-50min进行糊化，得到预糊化淀粉；
（3）将引发剂加入5份去离子水中，将得到的引发剂溶液，然后将预糊化淀粉冷却至50-65℃，将引发剂溶液滴加到预糊化淀粉中，继续搅拌20-50min；
（4）将阴离子单体加入10份去离子水中，搅拌30-60s，然后加入pH调节剂继续搅拌1-3min，再依次加入非离子单体、交联剂继续搅拌1-3min；
（5）将步骤（4）得到的溶液在4-10min内滴加到步骤（3）得到的溶液中，滴加完毕后在50-65℃下水浴加热搅拌3-6h，然后分别用乙醇和丙酮洗涤，将得到的沉淀物干燥，即得到所述温敏型水凝胶堵漏剂。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述干燥具体为在60-80℃下烘干干燥6-10h。
10.权利要求1所述温敏型水凝胶堵漏剂在漏失地层中的堵漏应用，其特征在于：所述漏失地层的温度为60-150℃，所述应用具体为：取所述堵漏剂4-8份，加入90份水中，在室温下搅拌30-60min，然后注入漏失地层中。
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| CN110183579B (zh) | 2022-08-12 |
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