CN112745817B - 一种钻井液用堵漏剂及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井液用堵漏剂。所述堵漏剂的组成包括：高弹改性沥青颗粒50~80份；纤维材料5~20份；石墨材料5~20份；其中，所述高弹改性沥青颗粒具有核壳结构，且是以硅微粉为核，以改性环氧沥青为壳。该堵漏剂适用于油基钻井液，与油基钻井液配伍性能好，且堵漏速度快，抗高温能力强，对漏层孔隙或裂缝不同尺寸适应性较宽。
Description
技术领域
本发明涉及石油钻井堵漏领域，具体涉及一种钻井液用堵漏剂及应用。
背景技术
随着页岩气等非常规油气资源的勘探与开发，油基钻井液的应用越来越广泛。油基钻井液主要应用于髙温深井、海上钻井、大斜度定向井、水平井等各种复杂井段。但是油基钻井液漏失问题也日益严峻，造成了重大的经济损失。油基钻井液由于成本高，因此油基钻井液的堵漏问题就显得更为重要。不仅渗透滤失会造成成本增加，裂缝漏失更是会加剧油基钻井液的成本。因此，克服油基钻井液存在的漏失问题，充分发挥其优势，最大限度地降低油基钻井液的成本，是钻井工程中急需解决的一个难题。
目前应用最广泛、成本较低的堵漏剂为桥接类堵漏剂。桥接堵漏主要是利用多种堵漏材料按一定比例配制堵漏浆，进而堵塞裂缝、孔隙通道，通过架桥、支撑、连接、封堵、填充等作用来堵塞漏层，其关键技术在于堵漏剂中颗粒尺寸的分布是否和漏失通道直径相匹配。然而在钻井过程中，有时不能准确掌握漏失地层的裂缝宽度和孔隙尺寸，无法优选和确定堵漏剂的配方，从而增加了成功施工的不确定性，降低了堵漏成功率。
目前用于水基钻井液的堵漏剂较多，但专用的油基钻井液堵漏剂品种却较少。水膨体用作堵漏材料虽然已经表现出了技术优势，但目前这类产品用于钻井堵漏作业中还存在一些不足：凝胶强度较差，吸水后膨胀倍数大、膨胀速率快不易控制，热稳定性不好等等。对油基钻井液堵漏剂的基本要求是与油基钻井液配伍性能好，对高渗透及微裂缝地层堵漏效果好，承压能力高。
CN1171969C公开了一种钻井堵漏剂，由溶胀性材料、架桥材料、填充材料和抑制性材料等组成，该暂堵剂使用了作为抑制性材料的聚丙烯腈钠盐等强碱性有机盐，该类物质的使用容易造成油气井的污染，同时还增加了暂堵剂构成的复杂性。
CN103509534A公开了一种石油井用堵漏剂，该堵漏剂主要是采用一些无机物颗粒或粉末，加上一些纤维物质组成。由于采用的颗粒不具备粘弹性，与井下孔道或裂缝匹配度差，很难达到有效封堵。此外，这些无机物加入钻井液时，与钻井液配伍性较差。
由此可见，目前用于油基钻井液的堵漏材料较少，多数为适于水基钻井液使用的堵漏剂，在用于油基钻井液时会引起油基钻井液粘度升高、随钻封堵效果不好等问题，油基钻井液防漏堵漏技术仍然是石油工程领域十分关注和有待解决的技术难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种钻井液用堵漏剂，该堵漏剂适用于油基钻井液，与油基钻井液配伍性能好，且堵漏速度快，抗高温能力强，对漏层孔隙或裂缝不同尺寸适应性较宽。
本发明提供了一种钻井液用堵漏剂，组成包括：高弹改性沥青颗粒50～80份；纤维材料5～20份；石墨材料5～20份；其中，所述高弹改性沥青颗粒具有核壳结构，且是以硅微粉为核，以改性环氧沥青为壳。
其中，以高弹改性沥青颗粒的重量计，改性环氧沥青占70%～90%，硅微粉占10%～30%。
所述高弹改性沥青颗粒粒径可以为40～80目、80～120目、120～160目、160目以上中的两种以上的不同粒径分布组合，（40目标准筛下，80目标准筛上部分计为40～80目，依此类推，160目以上为160目标准筛下部分）。不同粒径分布组合时，以高弹改性沥青颗粒的质量为基准，每种粒径分布的含量≤90%，优选≤70%，更优选≤50%。
所述改性环氧沥青，按重量份数计，包括：改性沥青：100份，环氧树脂：5～30份，固化剂：5～20份。
其中，所述改性沥青，按重量份数计，包括：基质沥青：100份，橡胶粉：1～30份，辛烯聚合物橡胶反应剂：1～15份。
所述基质沥青为减压渣油、氧化沥青、溶剂脱沥青、天然沥青中的一种或几种，所述基质沥青的软化点为30～70℃。
所述橡胶粉为丁基橡胶胶粉、丁腈橡胶胶粉、氯丁橡胶胶粉、丁苯橡胶胶粉或含氟橡胶胶粉中的一种或几种。所述橡胶粉的粒径为60～160目。
所述辛烯聚合物橡胶反应剂为Vestenamer 8012聚辛烯橡胶。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧当量为180～280克/当量，优选为CYD-127、CYD-128、CYD-134、E-42、E-44中的一种或几种，进一步优选为CYD-128、E-44中的一种或几种。
所述固化剂为苯酐类物质，优选为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐中的一种或几种。
所述改性环氧沥青优选还包括促进剂。所述促进剂为4,4-二氨基二苯甲烷，促进剂加入量为基质沥青重量的0.5%～5%。
所述纤维材料为再生纤维，包括再生纤维素纤维、再生蛋白质纤维、再生淀粉纤维中的一种或几种；所述纤维材料的长度为0.5～3.0mm。
所述石墨材料为鳞片石墨、弹性石墨或膨胀石墨中的至少一种。
所述高弹改性沥青颗粒采用如下方法制备：先制备改性沥青，然后加入硅微粉，经剪切、降温后加入固化剂，搅拌，再加入环氧树脂，再次搅拌，进行反应，然后经冷冻、粉碎得到高弹改性沥青颗粒。
所述的高弹改性沥青颗粒的制备方法中优选在加入固化剂的同时加入促进剂。
其中，所述的剪切时间为10～60分钟。所述降温为降温至120～150℃。加入环氧树脂后的反应条件为：在120～140℃条件下恒温4～10小时，所述冷冻时间1～10小时，冷冻温度-30℃～-50℃。
所述搅拌均为搅拌均匀即可。
其中，制备改性沥青的方法为：将基质沥青加热至熔融状态，然后加入橡胶粉和辛烯聚合物橡胶反应剂，进行反应得到改性沥青。所述反应的条件为：在150～200℃条件下反应30～300分钟。
本发明第二方面提供了一种所述钻井液用堵漏剂的制备方法，包括：将纤维材料、高弹改性沥青颗粒、以及石墨材料按比例混合均匀，得到所述的钻井液用堵漏剂。
本发明第三方面提供了一种上述钻井液用堵漏剂在油基钻井液中的应用。
所述应用具体为：所述钻井液用堵漏剂可作为随钻堵漏使用：向油基钻井液中加入所述堵漏剂，以油基钻井液100重量份计，所述堵漏剂的加入量为1～10重量份，进一步优选为2～5重量。作为随钻堵漏使用时，在20～40 目砂床中，滤液侵入深度小于3cm；对于封堵0.5mm裂缝，承压能力≥8MPa。
所述应用还包括，所述堵漏剂和桥接材料一起加入油基钻井液中形成堵漏浆，用于堵漏作业。所述的桥接材料是指与漏失通道宽度相适应的粒径较大的颗粒材料，通常为大于0.5mm 的颗粒状材料，其可以在漏失通道中互相接触形成“桥状结构”。所述的桥接材料可以是秸秆类材料和/或果壳类材料，秸秆类材料如小麦秸秆、水稻秸秆、大豆秸秆等，果壳类材料如核桃壳、杏仁壳、花生壳等，所述的桥接材料的长度3～6mm；以油基钻井液100重量份计，所述堵漏剂的加入量为1～10重量份，进一步优选为2～5重量；所述的桥接材料的加入量为1～5重量份。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明的堵漏剂中包括高弹改性沥青颗粒，所述高弹改性沥青颗粒是以硅微粉为核，以改性环氧沥青为壳的核-壳结构，使得所述堵漏剂既具有一定的粘弹性，又具有一定的强度，能更好的嵌入不规则孔道和裂缝，提高了其在井下的使用效果。
（2）本发明的堵漏剂，优化了不同的颗粒粒径级配和分布，在压差的作用下，能进入具有不同形状和尺寸的孔隙或裂缝中产生封堵，封堵范围较广，其封堵效果对漏层孔隙或裂缝尺寸的依赖程度较低。
（3）本发明的堵漏剂，与油基钻井液配伍性能更好。此外本发明的堵漏剂具有很好的封堵性和井壁稳定性，可以很好地分散在油基钻井液中，对钻井液流变性能影响小，可辅助生成致密泥饼，提高封堵效果。
（4）本发明堵漏剂的制备工艺简单、操作方便、成本较低，所得堵漏剂不仅颗粒粒径可控，具有一定的弹性变形能力，而且抗高温性能优良，能够在高温钻井作业中使用。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。其中，本发明中，%表示质量分数。
实施例1
将200g软化点为41.5℃的减压渣油加热至熔融状态，加入27.2g 60目丁腈橡胶胶粉和7.0g Vestenamer 8012，在180℃条件下反应60min，得到改性沥青；然后加入37.2g325目硅微粉剪切25min，降温至120℃，加入36.2g甲基四氢苯酐和2.0g 4,4-二氨基二苯甲烷搅拌均匀，然后加入51.6g CYD-128型环氧树脂，继续搅拌15min，在120℃条件下恒温5.0小时，冷却至室温后放入-35℃冷柜中冷冻5小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒85g（其中40～80目颗粒35%，120～160目颗粒40%，＞160目颗粒25%），与1.0mm竹素纤维9.0g，弹性石墨18.5g混合均匀得到堵漏剂。
实施例2
将200g软化点为56.8℃的氧化沥青加热至熔融状态，加入38.7g 80目丁苯橡胶胶粉和11.2g Vestenamer 8012，在170℃条件下反应90min，得到改性沥青；然后加入49.6g250目硅微粉剪切30min，降温至140℃，加入32.5g甲基六氢苯酐和3.8g 4,4-二氨基二苯甲烷搅拌均匀，然后加入61.5g CYD-128型环氧树脂，继续搅拌20min，在135℃条件下恒温6.5小时，冷却至室温后放入-40℃冷柜中冷冻4小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒72g（其中40～80目颗粒20%，80～120目颗粒50%，＞160目颗粒30%），0.5mm大豆蛋白纤维16.5g，弹性石墨21.5g混合均匀得到本发明堵漏剂。
实施例3
将200g软化点为60.7℃的氧化沥青加热至熔融状态，加入24.2g 100目氯丁橡胶胶粉和8.2g Vestenamer 8012，在175℃条件下反应100min，得到改性沥青；加入54.5g 220目硅微粉剪切20min，降温至145℃，加入35.9g甲基六氢苯酐和1.6g 4,4-二氨基二苯甲烷搅拌均匀，然后加入57.2g E-44型环氧树脂，继续搅拌30min，在130℃条件下恒温8.0小时，冷却后放入-30℃冷柜中冷冻7小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒65g（其中80～120目颗粒40%，120～160目颗粒45%，＞160目颗粒15%），1.5mm粘胶纤维9.2g，鳞片石墨16.8g混合均匀得到本发明堵漏剂。
实施例4
将200g软化点为66.4℃的溶脱沥青加热至熔融状态，加入48.5g 60目丁腈橡胶胶粉和17.8g Vestenamer 8012，在195℃条件下反应120min，得到改性沥青；然后加入41.6g280目硅微粉剪切25min，降温至150℃，加入40.8g甲基四氢苯酐和3.4g 4,4-二氨基二苯甲烷搅拌均匀，再加入63.2g CYD-128型环氧树脂，继续搅拌20min，在140℃条件下恒温7.0小时，冷却至室温后放入-40℃冷柜中冷冻5小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒75g（其中40～80目颗粒30%，80～120目颗粒45%，120～160目颗粒25%），1.0mm粘胶纤维14.5g，弹性石墨18.0g混合均匀得到本发明堵漏剂。
对比例1
将200g软化点为66.4℃的溶脱沥青加热至熔融状态，加入41.6g 280目硅微粉剪切25min，冷却至室温后放入-40℃冷柜中冷冻5小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的沥青颗粒。
取上述沥青颗粒75g（其中40～80目颗粒30%，80～120目颗粒45%，120～160目颗粒25%），1.0mm粘胶纤维14.5g，弹性石墨18.0g混合均匀得到堵漏剂。
对比例2
将200g软化点为66.4℃的溶脱沥青加热至熔融状态，加入48.5g 60目丁腈橡胶胶粉和17.8g Vestenamer 8012，在195℃条件下反应120min，得到改性沥青；降温至150℃，加入40.8g甲基四氢苯酐和3.4g 4,4-二氨基二苯甲烷搅拌均匀，然后加入63.2g CYD-128型环氧树脂，继续搅拌20min，在140℃条件下恒温7.0小时，冷却至室温后放入-40℃冷柜中冷冻5小时；再用粉碎机进行粉碎。40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径沥青颗粒。
取上述沥青颗粒75g（其中40～80目颗粒30%，80～120目颗粒45%，120～160目颗粒25%），1.0mm粘胶纤维14.5g，弹性石墨18.0g混合均匀得到堵漏剂。
在钻井液中对所得堵漏剂进行性能评价。首先配制油基钻井液。取适量白油和氯化钙水溶液（浓度20wt%），按油水体积比（85:15）配制基液，加入2.5份乳化剂高速搅拌，再加入2.5份有机土，3.0份降滤失剂，充分剪切乳化均匀，得到基浆。
采用砂床评价试验( 测侵入深度)评价堵漏性能，采用堵漏模拟装置( 测0.5mm裂缝承压能力)评价承压能力。取上述配制基浆分别加入实施例1～4及对比例1~2所得堵漏剂，加入量均为4wt%。砂床试验的砂子目数为20～40目，试验压力0.7MPa，测试时间30min。堵漏模拟装置中采用堵漏模块为0.5mm裂缝模板，采用氮气缓慢进行加压。具体试验结果见表1。
表1 实施例及对比例堵漏剂堵漏性能评价结果
| 侵入深度/cm | 侵入深度降低率（%） | 承压能力/MPa | |
| 基浆 | 12.6 | - | - |
| 基浆+4%实施例1 | 2.5 | 80.16 | 8.0 |
| 基浆+4%实施例2 | 2.2 | 82.54 | 8.0 |
| 基浆+4%实施例3 | 1.6 | 87.3 | 8.0 |
| 基浆+4%实施例4 | 1.2 | 90.48 | 8.0 |
| 基浆+4%对比例1 | 6.6 | 47.61 | 6.0 |
| 基浆+4%对比例2 | 4.0 | 68.25 | 4.5 |
由表2中数据可以看出，油基钻井液中加入本发明随钻堵漏剂后，砂床滤失量明显减少，滤液浸入深度小于3cm；对于0.5mm裂缝，承压能力可以达到8.0MPa以上，取得了良好的封堵效果。
此外，所述堵漏剂还可以和桥接材料一起加入钻井液中形成堵漏浆，用于堵漏作业。
在100份基浆（同上）中分别加入5份实施例1-实施例4以及对比例1、对比例2制备的堵漏剂和3份长度为3～6mm的秸秆制成堵漏浆，采用砂床滤失仪和HPHT动态漏失仪测定堵漏浆的堵漏效果，其中堵漏模块为1.0mm、3.0mm和5.0mm的裂缝模板。（见表2）
表2 堵漏浆的堵漏性能
Claims (24)
1.一种油基钻井液用堵漏剂，组成包括：高弹改性沥青颗粒50～80份；纤维材料5～20份；石墨材料5～20份；其中，所述高弹改性沥青颗粒具有核壳结构，且是以硅微粉为核，以改性环氧沥青为壳；所述改性环氧沥青，按重量份数计，包括：改性沥青：100份，环氧树脂：5～30份，固化剂：5～20份；所述改性沥青，按重量份数计，包括：基质沥青：100份，橡胶粉：1～30份，辛烯聚合物橡胶反应剂：1～15份；所述基质沥青为减压渣油、氧化沥青、溶剂脱沥青、天然沥青中的一种或几种，所述基质沥青的软化点为30～70℃。
2.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：以高弹改性沥青颗粒的重量计，改性环氧沥青占70%～90%，硅微粉占10%～30%。
3.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述高弹改性沥青颗粒的粒径为40～80目、80～120目、120～160目、160目以上中的两种以上的不同粒径分布组合；不同粒径分布组合时，以高弹改性沥青颗粒的质量为基准，每种粒径分布的含量≤90%。
4.按照权利要求3所述的堵漏剂，其特征在于：以高弹改性沥青颗粒的质量为基准，每种粒径分布的含量≤70%。
5.按照权利要求3所述的堵漏剂，其特征在于：以高弹改性沥青颗粒的质量为基准，每种粒径分布的含量≤50%。
6.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述橡胶粉为丁基橡胶胶粉、丁腈橡胶胶粉、氯丁橡胶胶粉、丁苯橡胶胶粉或含氟橡胶胶粉中的一种或几种；所述橡胶粉的粒径为60～160目；所述辛烯聚合物橡胶反应剂为Vestenamer 8012聚辛烯橡胶。
7.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧当量为180~280克/当量。
8.按照权利要求7所述的堵漏剂，其特征在于：所述环氧树脂为CYD-127、CYD-128、CYD-134、E-42、E-44中的一种或几种。
9.按照权利要求7所述的堵漏剂，其特征在于：所述环氧树脂为CYD-128、E-44中的一种或几种。
10.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述固化剂为苯酐类物质。
11.按照权利要求10所述的堵漏剂，其特征在于：所述固化剂为苯酐类物质，为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐中的一种或几种。
12.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述改性环氧沥青还包括促进剂；所述促进剂为4,4-二氨基二苯甲烷，促进剂加入量为基质沥青重量的0.5%～5%。
13.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述纤维材料为再生纤维，包括再生纤维素纤维、再生蛋白质纤维、再生淀粉纤维中的一种或几种；所述纤维材料的长度为0.5～3.0mm。
14.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述石墨材料为鳞片石墨、弹性石墨或膨胀石墨中的至少一种。
15.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述高弹改性沥青颗粒采用如下方法制备：先制备改性沥青，然后加入硅微粉，经剪切、降温后加入固化剂，搅拌，再加入环氧树脂，再次搅拌，进行反应，然后经冷冻、粉碎得到高弹改性沥青颗粒。
16.按照权利要求15所述的堵漏剂，其特征在于：所述高弹改性沥青颗粒制备中在加入固化剂的同时加入促进剂。
17.按照权利要求15或16所述的堵漏剂，其特征在于：所述的剪切时间为10～60分钟；所述降温为降温至120～150℃；加入环氧树脂后的反应条件为：在120～140℃条件下恒温4～10小时，所述冷冻时间1～10小时，冷冻温度-30℃～-50℃。
18.按照权利要求15所述的堵漏剂，其特征在于：制备改性沥青的方法为：将基质沥青加热至熔融状态，然后加入橡胶粉和辛烯聚合物橡胶反应剂，进行反应得到改性沥青；所述反应的条件为：在150～200℃条件下反应30～300分钟。
19.一种按照权利要求1-18任一所述的堵漏剂的制备方法，包括：将纤维材料、高弹改性沥青颗粒、以及石墨材料按比例混合均匀，得到所述堵漏剂。
20.按照权利要求1-18任一所述的堵漏剂的在油基钻井液中的应用。
21.按照权利要求20所述的应用，其特征在于：所述应用具体为：所述堵漏剂作为随钻堵漏使用：向油基钻井液中加入所述堵漏剂，以油基钻井液100重量份计，所述堵漏剂的加入量为1～10重量份。
22.按照权利要求21所述的应用，其特征在于：所述堵漏剂的加入量为2～5重量。
23.按照权利要求20所述的应用，其特征在于：所述应用具体为：所述堵漏剂和桥接材料一起加入油基钻井液中形成堵漏浆，用于堵漏作业；以油基钻井液100重量份计，所述堵漏剂的加入量为1～10重量份，所述的桥接材料的加入量为1～5重量份。
24.按照权利要求23所述的应用，其特征在于：以油基钻井液100重量份计，所述堵漏剂的加入量为2～5重量份。
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