CN114479778B - 油基钻井液用堵漏剂和应用 - Google Patents

油基钻井液用堵漏剂和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种油基钻井液用堵漏剂和应用。所述油基钻井液用堵漏剂的组成包括：有机纤维材料5～15份、无机纤维材料5～10份、高弹改性沥青颗粒60～90份；其中，所述高弹改性沥青颗粒由基质沥青、氧化石墨烯微片、高分子聚合物、助剂改性而得。本发明堵漏剂与油基钻井液配伍性能好，且堵漏速度快，抗高温能力强，对漏层孔隙或裂缝不同尺寸适应性较宽。

Description

油基钻井液用堵漏剂和应用
技术领域
本发明涉及石油钻井堵漏领域，具体涉及一种油基钻井液用堵漏剂和应用。
背景技术
随着页岩气等非常规油气资源的勘探与开发，油基钻井液的应用越来越广泛。油基钻井液主要应用于髙温深井、海上钻井、大斜度定向井、水平井等各种复杂井段。但是油基钻井液漏失问题也日益严峻，造成了重大的经济损失。油基钻井液由于成本高，因此油基钻井液的堵漏问题就显得更为重要。不仅渗透滤失会造成成本增加，裂缝漏失更是会加剧油基钻井液的成本。因此，克服油基钻井液存在的漏失问题，充分发挥其优势，最大限度地降低油基钻井液的成本，是钻井工程中急需解决的一个难题。
目前应用最广泛、成本较低的堵漏剂为桥接类堵漏剂。桥接堵漏主要是利用多种堵漏材料按一定比例配制堵漏浆，进而堵塞裂缝、孔隙通道，通过架桥、支撑、连接、封堵、填充等作用来堵塞漏层，其关键技术在于堵漏剂中颗粒尺寸的分布是否和漏失通道直径相匹配。然而在钻井过程中，有时不能准确掌握漏失地层的裂缝宽度和孔隙尺寸，无法优选和确定堵漏剂的配方，从而增加了成功施工的不确定性，降低了堵漏成功率。
目前用于水基钻井液的堵漏剂较多，但专用的油基钻井液堵漏剂品种却较少。水膨体用作堵漏材料虽然已经表现出了技术优势，但目前这类产品用于钻井堵漏作业中还存在一些不足：凝胶强度较差，吸水后膨胀倍数大、膨胀速率快不易控制，热稳定性不好等等。对油基钻井液堵漏剂的基本要求是与油基钻井液配伍性能好，对高渗透及微裂缝地层堵漏效果好，承压能力高。
CN1171969C公开了一种钻井堵漏剂，由溶胀性材料、架桥材料、填充材料和抑制性材料等组成，该暂堵剂使用了作为抑制性材料的聚丙烯腈钠盐等强碱性有机盐，该类物质的使用容易造成油气井的污染，同时还增加了暂堵剂构成的复杂性。
CN103509534A公开了一种石油井用堵漏剂，该堵漏剂主要是采用一些无机物颗粒或粉末，加上一些纤维物质组成。由于采用的颗粒不具备粘弹性，与井下孔道或裂缝匹配度差，很难达到有效封堵。此外，这些无机物加入钻井液时，与钻井液配伍性较差。
由此可见，目前用于油基钻井液的堵漏材料较少，多数为适于水基钻井液使用的堵漏剂，在用于油基钻井液时会引起油基钻井液粘度升高、随钻封堵效果不好等问题，油基钻井液防漏堵漏技术仍然是石油工程领域十分关注和有待解决的技术难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种油基钻井液用堵漏剂和应用，该堵漏剂与油基钻井液配伍性能好，且堵漏速度快，抗高温能力强，对漏层孔隙或裂缝不同尺寸适应性较宽。
本发明提供了一种油基钻井液用堵漏剂，其组成包括：有机纤维材料5～15份、无机纤维材料5～10份、高弹改性沥青颗粒60～90份；其中，所述高弹改性沥青颗粒由基质沥青，氧化石墨烯微片、高分子聚合物、助剂改性而得；
所述高弹改性沥青，按重量份数计，包括如下组分：基质沥青：100份，氧化石墨烯微片：0.5～1份，高分子聚合物：1～5份，助剂：0.5～2份。
所述有机纤维材料为天然纤维和/或合成纤维；所述天然纤维如木纤维、竹纤维等中的一种或多种；所述合成纤维如聚酯纤维、聚丙烯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维等中的一种或多种；所述有机纤维材料的长度为0.5～3.0mm。
所述无机纤维为海泡石纤维或玄武岩纤维中的至少一种，所述无机纤维的长度为0.1～2.0mm。
所述基质沥青选自减压渣油、氧化沥青、溶脱沥青、调和沥青中的至少一种；所述基质沥青的软化点为60～80℃。
所述氧化石墨烯微片为沥青基氧化石墨烯微片，平均片径为10～100nm，厚度为10～50nm。
所述氧化石墨烯微片采用如下的方法制备：向原料沥青粉中缓缓加入浓硝酸，不断搅拌，在加热回流的条件下反应，反应温度为70～90℃，反应时间为2～8h。原料沥青粉与浓硝酸的质量比例为1：10～1:20。反应结束后，经降温、稀释、抽滤、干燥得到氧化石墨烯微片。所述原料沥青粉为脱油沥青或天然沥青中的至少一种，软化点为100～200℃。所述降温为降至室温；所述稀释为用蒸馏水稀释；所述抽滤为采用微孔滤膜抽滤。
所述高分子聚合物为SBS或SIS以及结构与之类似的高分子聚合物中的至少一种。
所述助剂为纳米氧化锌，平均粒径为10～100nm。
所述高弹改性沥青颗粒的可以为40～80目、80～120目、120～160目、160目以上中的两种以上的不同粒径分布组合，（40目标准筛下，80目标准筛上部分计为40～80目，依此类推，160目以上为160目标准筛下部分）。不同粒径分布组合时，以高弹改性沥青颗粒的质量为基准，每种粒径分布的含量≤90%，优选≤70%，更优选≤50%。
所述高弹改性沥青颗粒的制备方法，包括：
（1）将氧化石墨烯微片、基质沥青、聚合物以及助剂反应混合，制备改性沥青；
（2）将步骤（1）所得改性沥青经冷冻、粉碎、筛分得到高弹改性沥青颗粒。
其中，步骤（1）过程中为了使氧化石墨烯微片更好地分散于基质沥青中进行反应，优选加入石油树脂作为促进剂，可以是C5石油树脂或C9石油树脂中的至少一种。所述促进剂的加入量为氧化石墨烯微片质量的1～5倍。具体方法为140～160℃下将氧化石墨烯微片加入到促进剂中，超声处理10～30min，加入预热至熔融状态的基质沥青，继续超声处理20～60min；将所得混合物升温，加入聚合物和助剂，进行剪切，温度为170～190℃，时间为30～90min，得到改性沥青。
步骤（2）中所述粉碎可采用本领域的常规方法进行，例如：先将步骤（1）所得改性沥青进行冷冻，冷冻条件为在-10℃～-50℃下冷冻1～10小时，然后用万能粉碎机粉碎1～60s。
步骤（2）中所述筛分为采用标准筛将粉碎后的产物筛分成不同粒径的颗粒，得到所述高弹改性沥青颗粒。
本发明另一方面提供了一种上述油基钻井液用堵漏剂的制备方法，包括：
将高弹改性沥青颗粒、有机纤维材料、无机纤维材料按比例混合均匀，得到本发明所述的油基钻井液堵漏剂。
本发明还提供了一种上述油基钻井液用堵漏剂在油基钻井液中的应用。
所述应用具体为：本发明所得堵漏剂作为随钻堵漏使用：向油基钻井液中加入所述堵漏剂，以油基钻井液100重量份计，所述堵漏剂的加入量为1～10重量份，进一步优选为2～5重量份。作为随钻堵漏使用时，在20～40 目砂床中，滤液侵入深度小于3cm；封堵0.5mm裂缝，承压能力≥8MPa。
应用还包括，所述堵漏剂和桥接材料一起加入钻井液中形成堵漏浆，用于堵漏作业。所述的桥接材料是指与漏失通道宽度相适应的粒径较大的颗粒材料，通常为大于0.5mm的颗粒状材料，其可以在漏失通道中互相接触形成“桥状结构”。所述的桥接材料可以是秸秆类材料和/或果壳类材料，秸秆类材料如小麦秸秆、水稻秸秆、大豆秸秆等，果壳类材料如核桃壳、杏仁壳、花生壳等，所述的桥接材料的长度3～6mm；以油基钻井液100重量份计，所述堵漏剂的加入量为1～10重量份，进一步优选为2～5重量份；所述的桥接材料的加入量为1～5重量份。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明油基钻井液用堵漏剂采用了高弹改性沥青颗粒与有机、无机纤维材料进行配合，其中，高弹改性沥青颗粒选用氧化石墨烯微片和聚合物对沥青进行改性，工艺上采用先超声再剪切的方法，使石墨烯微片能够被热沥青插层，形成超分子结构，提高了高弹改性沥青颗粒的高温稳定性及高温弹性，加入纳米氧化锌作为助剂并与之形成复合结构，进一步提高了强度，能更好的嵌入不规则孔道和裂缝，提高了其在井下的使用效果。
（2）本发明为了提高改性沥青的钻井液使用性能，采用氧化石墨烯微片对沥青进行改性。添加了石油树脂作为促进剂并采用超声混合的工艺，使石墨烯微片可能被部分热树脂插层，不仅解决了石墨烯微片在基质沥青中不易分散、易团聚等问题，而且进一步增加了沥青颗粒的高温粘附性能。
（3）本发明的油基钻井液用堵漏剂，优化了不同的颗粒粒径级配和分布，在压差的作用下，能进入具有不同形状和尺寸的孔隙或裂缝中产生封堵，封堵范围较广，其封堵效果对漏层孔隙或裂缝尺寸的依赖程度较低。
（4）本发明油基钻井液用堵漏剂，与油基钻井液配伍性能好，且有很好的封堵性和井壁稳定性。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。其中，本发明中，wt%表示质量分数。
实施例1
取20g软化点为152.2℃的溶脱沥青粉末加入到烧瓶中，缓缓加入300mL浓硝酸（65%），不断搅拌并逐步升温，在加热回流的条件下反应，反应温度85℃，反应时间5h。反应结束后，降至室温，用少量的蒸馏水稀释后，用微孔滤膜抽滤，所得滤液采用减压蒸馏法蒸干，干燥得到沥青基氧化石墨烯微片（平均片径50nm，厚度25nm）。
将2.4g C5石油树脂加热至145℃，加入0.8g上述氧化石墨烯微片，采用超声仪超声10min，加入100g预热至熔融状态的基质沥青（软化点60.8℃），继续超声30min。升温至180℃，加入4.2g SBS和1.2g纳米氧化锌（平均粒径为60nm），采用高剪切乳化机剪切50min，得到改性沥青。
将所得改性沥青放入-30℃冷柜中冷冻5小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒80g（其中40～80目颗粒35%，120～160目颗粒40%，＞160目颗粒25%），与竹素纤维（长度1.0mm）10.2g，海泡石纤维（长度0.5mm）5.2g混合均匀得到堵漏剂。
实施例2
取30g软化点为156.4℃的溶脱沥青粉末加入到烧瓶中，缓缓加入420mL浓硝酸（65%），不断搅拌并逐步升温，在加热回流的条件下反应，反应温度90℃，反应时间4.5h。反应结束后，降至室温，用少量的蒸馏水稀释后，用微孔滤膜抽滤，所得滤液采用减压蒸馏法蒸干，干燥得到沥青基氧化石墨烯微片（平均片径35nm，厚度20nm）。
将1.8g C5石油树脂加热至145℃，加入0.65g上述氧化石墨烯微片，采用超声仪超声20min，加入100g预热至熔融状态的基质沥青（软化点71.8℃），继续超声35min。升温至185℃，加入3.6g SBS和1.8g纳米氧化锌（平均粒径为45nm），采用高剪切乳化机剪切40min，得到改性沥青。
将所得改性沥青放入-25℃冷柜中冷冻6小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒65g（其中40～80目颗粒20%，80～120目颗粒50%，＞160目颗粒30%），大豆蛋白纤维（长度0.5mm）11.6g，海泡石纤维（长度1.0mm）7.4g混合均匀得到堵漏剂。
实施例3
取25g软化点为162.3℃的溶脱沥青粉末加入到烧瓶中，缓缓加入360mL浓硝酸（65%），不断搅拌并逐步升温，在加热回流的条件下反应，反应温度75℃，反应时间3.5h。反应结束后，降至室温，用少量的蒸馏水稀释后，用微孔滤膜抽滤，所得滤液采用减压蒸馏法蒸干，干燥得到沥青基氧化石墨烯微片（平均片径75nm，厚度40nm）。
将3.6g C9石油树脂加热至155℃，加入0.9g上述氧化石墨烯微片，采用超声仪超声25min，加入100g预热至熔融状态的基质沥青（软化点74.2℃），继续超声40min。升温至190℃，加入4.5g SBS和0.9g纳米氧化锌（平均粒径为35nm），采用高剪切乳化机剪切50min，得到改性沥青。
将所得改性沥青放入-20℃冷柜中冷冻7小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒90g（其中80～120目颗粒40%，120～160目颗粒45%，＞160目颗粒15%），粘胶纤维（长度1.5mm）5.5g，玄武岩纤维（长度1.5mm）6.2g混合均匀得到堵漏剂。
实施例4
取35g软化点为165.5℃的溶脱沥青粉末加入到烧瓶中，缓缓加入500mL浓硝酸（65%），不断搅拌并逐步升温，在加热回流的条件下反应，反应温度85℃，反应时间4.5h。反应结束后，降至室温，用少量的蒸馏水稀释后，用微孔滤膜抽滤，所得滤液采用减压蒸馏法蒸干，干燥得到沥青基氧化石墨烯微片（平均片径40nm，厚度20nm）。
将3.5g C5石油树脂加热至155℃，加入0.75g上述氧化石墨烯微片，采用超声仪超声20min，加入100g预热至熔融状态的基质沥青（软化点76.8℃），继续超声50min。升温至185℃，加入3.2g SBS和1.6g纳米氧化锌（平均粒径为55nm），采用高剪切乳化机剪切60min，得到改性沥青。
将所得改性沥青放入-30℃冷柜中冷冻5.5小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒75g（其中40～80目颗粒30%，80～120目颗粒45%，120～160目颗粒25%），粘胶纤维（长度1.0mm）14.5g，海泡石纤维（长度1.0mm）9.2g混合均匀得到堵漏剂。
实施例5
取35g软化点为165.5℃的溶脱沥青粉末加入到烧瓶中，缓缓加入500mL浓硝酸（65%），不断搅拌并逐步升温，在加热回流的条件下反应，反应温度85℃，反应时间4.5h。反应结束后，降至室温，用少量的蒸馏水稀释后，用微孔滤膜抽滤，所得滤液采用减压蒸馏法蒸干，干燥得到沥青基氧化石墨烯微片（平均片径40nm，厚度20nm）。
将100g基质沥青（软化点76.8℃）预热至熔融状态，加入0.75g上述氧化石墨烯微片，采用超声仪超声20min，升温至185℃，加入3.2g SBS和1.6g纳米氧化锌（平均粒径为55nm），，采用高剪切乳化机剪切60min，得到改性沥青。
将所得改性沥青放入-30℃冷柜中冷冻5.5小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒75g（其中40～80目颗粒30%，80～120目颗粒45%，120～160目颗粒25%），粘胶纤维（长度1.0mm）14.5g，泡石纤维（长度1.0mm）9.2g混合均匀得到堵漏剂。
对比例1
将100g基质沥青（软化点76.8℃）预热至熔融状态，加入3.2g SBS和1.6g纳米氧化锌（平均粒径为55nm），采用高剪切乳化机剪切60min，得到改性沥青。
将所得改性沥青放入-30℃冷柜中冷冻5.5小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒75g（其中40～80目颗粒30%，80～120目颗粒45%，120～160目颗粒25%），粘胶纤维（长度1.0mm）14.5g，海泡石纤维（长度1.0mm）9.2g混合均匀得到堵漏剂。
在钻井液中对所得堵漏剂进行性能评价。首先配制油基钻井液。取适量白油和氯化钙水溶液（浓度20wt%），按油水体积比（85:15）配制基液，加入2.5份乳化剂高速搅拌，再加入2.5份有机土，3.0份降滤失剂，充分剪切乳化均匀，得到基浆。
采用砂床评价试验( 测侵入深度)评价堵漏性能，采用堵漏模拟装置( 测0.5mm裂缝承压能力)评价承压能力。取上述配制基浆分别加入实施例1～5及对比例1所得堵漏剂，加入量均为3.5wt%。砂床试验的砂子目数为20～40目，试验压力0.7MPa，测试时间30min。堵漏模拟装置中采用堵漏模块为0.5mm裂缝模板，采用氮气缓慢进行加压。具体试验结果见表1。
表1 实施例1～5及对比例堵漏剂堵漏性能评价结果
侵入深度/cm 侵入深度降低率（%） 承压能力/MPa
基浆 12.8 - -
基浆+3.5%实施例1 2.1 83.59 8.0
基浆+3.5%实施例2 2.0 84.38 8.0
基浆+3.5%实施例3 1.2 90.62 8.0
基浆+3.5%实施例4 1.0 92.19 8.0
基浆+3.5%实施例5 2.5 80.47 7.0
基浆+3.5%对比例1 7.0 45.31 4.5
由表1中数据可以看出，油基钻井液中加入本发明随钻堵漏剂后，砂床滤失量明显减少，滤液侵入深度小于3cm；对于0.5mm裂缝，承压能力可以达到8.0MPa以上，取得了良好的封堵效果。
此外，所述堵漏剂还可以和桥接材料一起加入钻井液中形成堵漏浆，用于堵漏作业。
在100份基浆（同上）中分别加入5份实施例1-实施例5以及对比例1制备的堵漏剂和3份长度为3～6mm的秸秆制成堵漏浆，采用砂床滤失仪和HPHT动态漏失仪测定堵漏浆的堵漏效果，其中堵漏模块为1.0mm、3.0mm和5.0mm的裂缝模板。（见表2）
表2 堵漏浆的堵漏性能

Claims (9)

1.一种油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：所述油基钻井液用堵漏剂的组成包括：有机纤维材料5～15份、无机纤维材料5～10份、高弹改性沥青颗粒60～90份；
其中，所述高弹改性沥青颗粒由基质沥青、氧化石墨烯微片、高分子聚合物、助剂改性而得；所述高弹改性沥青，按重量份数计，包括如下组分：基质沥青：100份，氧化石墨烯微片：0.5～1份，高分子聚合物：1～5份，助剂：0.5～2份；
所述助剂为纳米氧化锌；
所述氧化石墨烯微片为沥青基氧化石墨烯微片，平均片径为10～100nm，厚度为10～50nm；
所述氧化石墨烯微片的制备方法包括：向原料沥青粉中加入浓硝酸，搅拌，在加热回流的条件下反应，反应温度为70～90℃，反应时间为2～8h；原料沥青粉与浓硝酸的质量比例为1：10～1:20；反应结束后，经降温、稀释、抽滤、干燥得到氧化石墨烯微片；
所述无机纤维为海泡石纤维或玄武岩纤维中的至少一种，所述无机纤维的长度为0.1～2.0mm；
所述高分子聚合物为SBS或SIS中的至少一种。
2.按照权利要求1所述的油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：所述有机纤维材料为天然纤维和/或合成纤维；所述有机纤维材料的长度为0.5～3.0mm。
3.按照权利要求1所述的油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：所述基质沥青选自减压渣油、氧化沥青、溶脱沥青、调和沥青中的至少一种；所述基质沥青的软化点为60～80℃。
4.按照权利要求1所述的油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：所述纳米氧化锌的平均粒径为10～100nm。
5.按照权利要求1所述的油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：所述高弹改性沥青颗粒的制备方法，包括：
（1）将氧化石墨烯微片、基质沥青、高分子聚合物以及助剂反应混合，制备改性沥青；
（2）将步骤（1）所得改性沥青经冷冻、粉碎、筛分，得到高弹改性沥青颗粒。
6.按照权利要求5所述的油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：步骤（1）制备改性沥青过程中加入石油树脂作为促进剂，所述促进剂为C5石油树脂或C9石油树脂中的至少一种；所述促进剂的加入量为氧化石墨烯微片质量的1～5倍。
7.按照权利要求6所述的油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：制备改性沥青的方法包括：在140～160℃下将氧化石墨烯微片加入到促进剂中，超声处理10～30min，加入预热至熔融状态的基质沥青，继续超声处理20～60min；将所得混合物升温，加入高分子聚合物和助剂，进行剪切，温度为170～190℃，时间为30～90min，得到改性沥青。
8.一种按照权利要求1-7任一项所述的油基钻井液用堵漏剂的制备方法，包括：将高弹改性沥青颗粒、有机纤维材料、无机纤维材料按比例混合均匀，得到所述的油基钻井液用堵漏剂。
9.按照权利要求1-7任一项所述的油基钻井液用堵漏剂的在油基钻井液中的应用。
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