CN116042196A - 一种抗温抗油的改性石墨封堵剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种抗温抗油的改性石墨封堵剂及其应用，组分包括氧化石墨烯，改性氧化石墨烯和聚合物/氧化石墨烯，重量比分别为(0.5‑2)：5：(2‑5)，其中氧化石墨烯优选为单层氧化石墨烯，所制备的改性石墨封堵剂抗高温性能好、承压性能稳定，对微细裂缝的封堵性能优异，与油基钻井液的相容性优异并有效降低其滤失量。

Description

一种抗温抗油的改性石墨封堵剂及其应用
技术领域
本发明涉及C098/03领域，尤其涉及一种抗温抗油的改性石墨封堵剂及其应用。
背景技术
在在油气田产层的开发过程中，深层页岩气的开采备受研究人员的关注。随着地质条件的日益复杂，对于一些层结构突出和微细孔缝发育多的硬脆性和破碎性地层，油基钻井液滤液的侵入会给地层带来很多不稳定的因素，另外，通过的地层水对微细孔缝的压力也会导致井壁的失稳，因此，必须加强油基钻井液对井壁的加强作用。但是，水基常用堵漏材料在油基条件下不膨胀、不搭桥成网，封堵层不致密、强度低，并且在高温和油基泥浆环境下，堵漏材料的抗压强度大幅降低，因此，需要开发一种能够耐高温、高油、封堵性能好并对钻井液体系配伍性好的封堵材料。
中国专利CN106609127A公开了一种油基钻井液堵漏材料及其制备方法，组成包括油溶性膨胀材料、改性纤维、核桃壳和碳酸钙，虽然其堵漏材料具有较好的抗压性能，但是其中的核桃壳在高温老化后会产生部分碳化，造成材料在高温条件下工作后抗压强度急剧下降，降低封堵；中国专利CN112210354A公开了一种油基钻井液用堵漏剂，由煤渣粉、贝壳渣或蚌壳渣、矿物质、矿物沥青和环氧沥青组成，虽然此堵漏剂的制备方法简单可现场配制使用，但其耐高温耐油性能和对微细裂缝的封堵性能仍然有待提高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明首先提供了一种抗温抗油的复合石墨封堵剂，组分包括氧化石墨烯，改性氧化石墨烯和聚合物/氧化石墨烯。
进步地，所述改性氧化石墨烯为经羧基、酰胺基、磺酸基、苯磺酸基、羟基、硅氧键中的至少一种改性的氧化石墨烯。
优选地，所述改性氧化石墨烯为经羧基改性的氧化石墨烯。
进一步地，所述经羧基改性的氧化石墨烯的制备方法为：将0.65-0.78g氧化弹性石墨分散于100-200mL蒸馏水中，超声处理20-40min后，加入7.0-7.4g无机碱和6.2-6.5g氯乙酸，超声2.5-3.5h，加入浓度3-5wt％的稀盐酸80-120mL，过滤后干燥滤渣，即得羧基改性的氧化石墨烯。
进一步地，所述无机碱可为氢氧化钠或氢氧化钾。
进一步地，所述聚合物/氧化石墨烯中聚合物可为聚酯类、聚酰胺类、聚甲基硅树脂类等中的一种或几种。
进一步地，所述聚合物/氧化石墨烯中聚合物为聚酯类，优选为聚丙烯酸酯/氧化石墨烯。
进一步地，聚丙烯酸酯/氧化石墨烯由氧化石墨烯和丙烯酸酯单体接枝后聚合而成。
进一步地，所述聚丙烯酸酯/氧化石墨烯的制备方法为：
将氧化石墨烯和偶联剂分散于98％的乙醇中，搅拌12-18h后，过滤取滤渣，干燥；取干燥后的滤渣在20-80mL的甲醇溶液中超声20-30min，在氮气氛及低温下，加入丙烯酸酯单体反应24-36h后，将温度升至65-85℃加入引发剂和甲基丙烯酸，再升温至90-100℃后反应20-40min，收集滤渣干燥。
进一步地，所述氧化石墨烯和丙烯酸酯单体的重量比为1：(20-35)。
进一步地，所述丙烯酸酯单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的的一种或多种。
优选地，所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯；两者分子链相对较短，所形成的聚合物长链可以快速吸附在井壁上，并且形成致密的吸附膜层，当采用其他分子链相对较长的单体时，因聚合物的分子链过长和分子量过大，分子链间的缠绕阻碍了其在井壁表面的快速迁移，且其三维卷曲结构也阻碍了其他组分在井壁上的吸附，对井壁的吸附强度明显降低，其封堵性能也下降；同样的，控制甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯的总量，以调控聚合物的分子链。
进一步地，所述偶联剂选自铝酸脂、钛酸酯、硅烷类中的一种或几种；优选为硅烷偶联剂；硅烷偶联剂分子链柔韧性高，可调控聚合物三维网络结构的交联程度，抑制因体系粘度增加而导致钻井液中的固体填料及碎屑和钻头间的摩擦阻力，有效提高钻井液的流动性和润滑性。
进一步地，所述硅烷偶联剂选自KH-151，KH-171，KH-172，KH-150，KH-550的一种或多种；优选为KH550。
进一步地，所述引发剂包括但不限于过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰、过氧化二苯甲酰，偶氮二异丁腈等；在一些实施方式中，所述引发剂采用过硫酸铵或过硫酸钾。
优选地，所述引发剂、丙烯酸酯单体和甲基丙烯酸酯的重量比为(0.3-0.7)：(90-120)：(1-4)。
进一步地，以上所述氧化石墨烯为少层氧化石墨烯。石墨烯独特的二维结构和层间的相对滑动，使其自身具有良好的弹性变形性，可以适用于不同压力下裂缝的封堵，但是本申请意外发现：当使用单层石墨烯时，封堵剂的弹性变形性能更加优异，其钻井液的摩阻也更小，分析原因为单层石墨烯的电阻远小于多层石墨烯，导热速度快，发热均匀，能够将内部摩阻产生的温度及时传递，降低局部过热造成的分子链断裂；相较于多层石墨烯，其层间更大的相对位移使其对不同裂缝的适应性更加优异，并且通过对其改性及交联，封堵剂的力学性能并不会降低。
优选地，所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，单层片径为0.1-20μm，厚度为0.5-3nm。
优选地，所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，单层片径为0.2-10μm，厚度为0.5-2nm。
进一步地，所述封堵剂中氧化石墨烯，改性氧化石墨烯和聚合物/氧化石墨烯的重量比为(0.5-2)：5：(2-5)。
优选地，当所述封堵剂中氧化石墨烯，改性氧化石墨烯和聚合物/氧化石墨烯的重量比为(1.1-2)：5：(3.2-4.7)时，所制备的封堵剂具有优异的固壁性能和高温高压封堵性能。氧化石墨烯的润滑作用使颗粒更易向裂缝中充填，但其不耐高温，通过对氧化石墨烯进行羧基改性可增加封堵剂对岩壁的附着力，但是因其分子结构中部分缺陷的形成反而降低了其固壁性能的下降，聚丙烯酸酯/氧化石墨烯的长链交联结构可提高封堵界面保护层的固壁性能，酯基部分的疏水性能也可降低其钻井液的滤失量，但其空间阻碍作用反而抑制防堵层有效组分对岩石层的迁移及附着，添加量不宜过多。
其次，本发明还提供了所述封堵剂在油基钻井液中的应用；所述油基钻井液组分包括：按总重量计，柴油、25-35％CaCl2溶液、4-6％乳化剂、0.5-2％润湿剂、2-4％有机土、2-4％降滤失剂、1-2％CaO、1-5％改性石墨封堵剂、加重材料。
进一步地，所述油基钻井液的油水比为60/40-85/15，pH为8.5-10.5，密度为1.5-2.0g/cm3(20℃)。
进一步地，所述乳化剂包括但不限于脂肪酸及其衍生物、油酸、环烷酸酰胺、环烷酸钙、石油磺酸铁等中的一种或几种的复合，可为SRRH-O-EMUL、15BZ-OPE、BZ-OSE、AEO15、WO-NT、HIEMUL、HICOAT中的至少一种。
进一步地，所述润湿剂为烷基醇聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、卵磷脂和石油磺酸盐、烷基聚乙二醇醚硫酸酯钠盐等中的至少一种。
进一步地，所述降滤失剂可为氧化沥青、磺化沥青、改性季铵盐、改性腐殖酸、改性树脂等中的至少一种。
进一步地，所述加重材料为重晶石和/或石灰石。
有益效果
1、本申请可以在不同的钻井液中使用，抗高温性能好、承压性能稳定，对裂缝的封堵性能优异，有效降低钻井液的滤失量，对油基钻井液的电稳定性没有影响，相容性优异。
2、本申请在形成井壁保护膜的同时，能光滑井壁又能形成鳞片状膜，使钻杆与套管之间金属表面的滑动摩擦，变成了石墨鳞片之间的滑动摩擦，从而降低了钻井液摩阻，也减少了钻杆与套管表面的磨损，具有优异的润滑性和降摩阻作用。
3、本申请对井壁具有很强的附着力，材料弹性强，不仅可提高受压力影响较多的裂缝的承压性能，还能够有效地对微细的孔缝进行填补并增强，对裂缝的适应性高。
具体实施方式
实施例
实施例1
一种抗温抗油的复合石墨封堵剂，组分包括氧化石墨烯，经羧基改性的氧化石墨烯和聚丙烯酸酯/氧化石墨烯，重量比为1.6：5：4。
所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，购自上海函朗新材料科技有限公司，HL-GO。
经羧基改性的氧化石墨烯的制备方法为：将0.65g氧化弹性石墨分散于150mL蒸馏水中，超声处理30min后，加入7.2g氢氧化钠和6.3g氯乙酸，超声3.0h，加入浓度4wt％的稀盐酸100mL，过滤后在60℃下干燥滤渣48h，即得羧基改性的氧化石墨烯。
所述聚丙烯酸酯/氧化石墨烯的制备方法为：将5g氧化石墨烯和9.3g硅烷偶联剂KH550分散于120mL 98wt.％的乙醇中，在700r/min的转速下搅拌15h，过滤取滤渣，干燥；取干燥后的滤渣在60mL的甲醇溶液中超声25min，在氮气氛及2℃的低温下，加入50g甲基丙烯酸甲酯和100g甲基丙烯酸丁酯反应30h后，将温度升至80℃加入0.72g过硫酸铵和4g甲基丙烯酸，再升温至95℃后反应30min，收集滤渣干燥。
实施例2
一种抗温抗油的复合石墨封堵剂，组分包括氧化石墨烯，经羧基改性的氧化石墨烯和聚丙烯酸酯/氧化石墨烯，重量比为1.1：5：4.7。
所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，购自上海函朗新材料科技有限公司，HL-GO。
经羧基改性的氧化石墨烯的制备方法为：将0.65g氧化弹性石墨分散于100mL蒸馏水中，超声处理20min后，加入7.0g氢氧化钠和6.2g氯乙酸，超声2.5h，加入浓度3wt％的稀盐酸80mL，过滤后在60℃下干燥滤渣48h，即得羧基改性的氧化石墨烯。
所述聚丙烯酸酯/氧化石墨烯的制备方法为：将7g氧化石墨烯和18.2g硅烷偶联剂KH550分散于100mL 98wt.％的乙醇中，在500r/min的转速下搅拌18h，过滤取滤渣，干燥；取干燥后的滤渣在30mL的甲醇溶液中超声20min，在氮气氛及2℃的低温下，加入122.5g甲基丙烯酸甲酯和122.5g甲基丙烯酸丁酯反应30h后，将温度升至70℃加入1.43g过硫酸铵和3g甲基丙烯酸，再升温至95℃后反应30min，收集滤渣干燥。
实施例3
一种抗温抗油的复合石墨封堵剂，组分包括氧化石墨烯，经羧基改性的氧化石墨烯和聚丙烯酸酯/氧化石墨烯，重量比为2：5：3.2。
所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，购自上海函朗新材料科技有限公司，HL-GO。
经羧基改性的氧化石墨烯的制备方法为：将0.78g氧化弹性石墨分散于200mL蒸馏水中，超声处理40min后，加入7.4g氢氧化钠和6.5g氯乙酸，超声3.5h，加入浓度5wt％的稀盐酸120mL，过滤后在60℃下干燥滤渣48h，即得羧基改性的氧化石墨烯。
所述聚丙烯酸酯/氧化石墨烯的制备方法为：
将3g氧化石墨烯和3.2g硅烷偶联剂KH550分散于130mL 98wt.％的乙醇中，在800r/min的转速下搅拌12h，过滤取滤渣，干燥；取干燥后的滤渣在80mL的甲醇溶液中超声30min，在氮气氛及2℃的低温下，加入12g甲基丙烯酸甲酯和48g甲基丙烯酸丁酯反应36h后，将温度升至85℃加入0.45g过硫酸铵和6g甲基丙烯酸，再升温至95℃后反应30min，收集滤渣干燥。
对比例1
与实施例1基本一致，区别在于：一种抗温抗油的复合石墨封堵剂，组分包括氧化石墨烯和聚丙烯酸酯/氧化石墨烯，重量比为1.6：9。
对比例2
与实施例1基本一致，区别在于：一种抗温抗油的复合石墨封堵剂，组分包括氧化石墨烯，经羧基改性的氧化石墨烯和聚丙烯酸酯/氧化石墨烯，重量比为1.6：5：6。
对比例3
与实施例1基本一致，区别在于：所述硅烷偶联剂为KH560。
对比例4
与实施例1基本一致，区别在于：所述氧化石墨烯购自于上海巷田纳米材料有限公司，XT-C4-06。
对比例5
与实施例1基本一致，区别在于：所述所述聚丙烯酸酯/氧化石墨烯的制备方法为：将6g氧化石墨烯和3.2g硅烷偶联剂KH550分散于130mL 98wt.％的乙醇中，在800r/min的转速下搅拌12h，过滤取滤渣，干燥；取干燥后的滤渣在80mL的甲醇溶液中超声30min，在氮气氛及2℃的低温下，加入30g甲基丙烯酸甲酯和30g丙烯酸月桂酯反应36h后，将温度升至85℃加入0.45g过硫酸铵和6g甲基丙烯酸，再升温至95℃后反应30min，收集滤渣干燥。
本发明还提供了以上实施例的改性石墨封堵剂所制备的油基钻井液，组分包括：按总重量计，0#柴油、30％CaCl2溶液、5％SRRH-O-EMUL、1.2％石油磺酸钙T106、3％有机土HW Gel-3、3％氧化沥青DQHA、1.5％CaO、3％改性石墨封堵剂、重晶石；其中，油水比为85/15，pH为9.5，密度为1.8g/cm3(20℃)。
性能测试方法：
1.砂床封堵实验：按照标准SY/T5840-2007钻井液用桥接堵漏材料室内试验方法进行；其中砂床采用40-60目砂和60-80目砂以80：20的质量比混合平铺而成，测试温度为100℃和120℃，渗透压力为6MPa，时间为30min；砂床漏失量A测试结果见表1。
2.裂缝封堵实验：按照标准Q/SH0277-2009桥接堵漏液高温高压封堵能力评价进行；测试温度为200℃，缝宽为1mm，压力持续30min；漏失量B测试结果见表2。
3.配伍性：在配置好的油基钻井液中加入实施例中的封堵剂，在150℃的条件下热滚16h，测流变性能；其中HTHP的实验温度为150℃、压力为3.5MPa；测试温度为50℃，测试结果见表3。
性能测试结果：
表1
Figure BDA0003909494620000101
Figure BDA0003909494620000111
表2
样品序号 漏失量mL 承压强度MPa 堵漏情况
实施例1 38 8 能够封堵
实施例2 45 7 能够封堵
实施例3 42 7 能够封堵
对比例1 370 5 能够堵住
对比例2 190 6 能够堵住
对比例3 86 7 能够堵住
对比例4 295 6 能够堵住
对比例5 160 6 能够堵住
表3
Figure BDA0003909494620000112
Figure BDA0003909494620000121

Claims (10)

1.一种抗温抗油的复合石墨封堵剂，其特征在于，组分包括氧化石墨烯，改性氧化石墨烯和聚合物/氧化石墨烯；所述改性氧化石墨烯为经羧基、酰胺基、磺酸基、苯磺酸基、羟基、硅氧键中的至少一种改性的氧化石墨烯；所述聚合物/氧化石墨烯中聚合物可为聚酯类、聚酰胺类、聚甲基硅树脂类中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种抗温抗油的复合石墨封堵剂，其特征在于，所述改性氧化石墨烯为经羧基改性的氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种抗温抗油的复合石墨封堵剂，其特征在于，所述聚合物/氧化石墨烯为聚丙烯酸酯/氧化石墨烯。
4.根据权利要求3所述的一种抗温抗油的复合石墨封堵剂，其特征在于，所述聚丙烯酸酯/氧化石墨烯由氧化石墨烯和丙烯酸酯单体接枝后聚合而成，两者重量比为1：(20-35)。
5.根据权利要求4所述的一种抗温抗油的复合石墨封堵剂，其特征在于，所述丙烯酸酯单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种抗温抗油的复合石墨封堵剂，其特征在于，所述氧化石墨烯为少层氧化石墨烯。
7.根据权利要求1所述的一种抗温抗油的复合石墨封堵剂，其特征在于，所述封堵剂中氧化石墨烯，改性氧化石墨烯和聚合物/氧化石墨烯的重量比为(0.5-2)：5：(2-5)。
8.一种根据权利要求1所述的抗温抗油的复合石墨封堵剂在油基钻井液中的应用。
9.根据权利要求8所述的抗温抗油的复合石墨封堵剂在油基钻井液中的应用，其特征在于，所述油基钻井液组分包括：按总重量计，柴油、25-35％CaCl2溶液、4-6％乳化剂、0.5-2％润湿剂、2-4％有机土、2-4％降滤失剂、1-2％CaO、1-5％改性石墨封堵剂、加重材料。
10.根据权利要求9所述的抗温抗油的复合石墨封堵剂在油基钻井液中的应用，其特征在于，所述油基钻井液的油水比为60/40-85/15，pH为8.5-10.5。
CN202211318765.0A 2022-10-26 2022-10-26 一种抗温抗油的改性石墨封堵剂及其应用 Pending CN116042196A (zh)

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