CN114479791B - 一种油基钻井液用堵漏剂及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油基钻井液用堵漏剂及应用。该油基钻井液用堵漏剂，其组成包括：高弹改性沥青颗粒50～90份、纤维材料5～20份、白炭黑1～10份、石墨材料1～11份；其中，所述高弹改性沥青颗粒由多聚磷酸对基础沥青改质，再经丁苯橡胶和交联剂改性后得到。本发明堵漏剂与油基钻井液配伍性能好，且堵漏速度快，抗高温能力强，对漏层孔隙或裂缝不同尺寸适应性较宽。
Description
技术领域
本发明涉及石油钻井堵漏领域，具体涉及一种油基钻井液用堵漏剂及应用。
背景技术
随着页岩气等非常规油气资源的勘探与开发，油基钻井液的应用越来越广泛。油基钻井液主要应用于髙温深井、海上钻井、大斜度定向井、水平井等各种复杂井段。但是油基钻井液漏失问题也日益严峻，井漏的发生会给钻井工程带来诸多不便。例如耗费钻井时间，损失钻井液和堵漏材料。引起卡钻、井喷、井壁失稳等一系列复杂情况，甚至导致井眼报废。而且还会对油层造成损害，造成重大经济损失。因此，克服油基钻井液存在的漏失问题，最大限度地降低油基钻井液的成本，是钻井工程中急需解决的一个难题。
目前应用最广泛、成本较低的堵漏剂为桥接类堵漏剂。桥接堵漏主要是利用多种堵漏材料按一定比例配制堵漏浆，进而堵塞裂缝、孔隙通道，通过架桥、支撑、连接、封堵、填充等作用来堵塞漏层，其关键技术在于堵漏剂中颗粒尺寸的分布是否和漏失通道直径相匹配。然而在钻井过程中，有时不能准确掌握漏失地层的裂缝宽度和孔隙尺寸，无法优选和确定堵漏剂的配方，从而增加了成功施工的不确定性，降低了堵漏成功率。
目前用于水基钻井液的堵漏剂较多，但专用的油基钻井液堵漏剂品种却较少。水膨体用作堵漏材料虽然已经表现出了技术优势，但目前这类产品用于钻井堵漏作业中还存在一些不足：凝胶强度较差，吸水后膨胀倍数大、膨胀速率快，热稳定性不好等等。对油基钻井液堵漏剂的基本要求是与油基钻井液配伍性能好，对高渗透及微裂缝地层堵漏效果好，承压能力高。
CN1171969C公开了一种钻井堵漏剂，由溶胀性材料、架桥材料、填充材料和抑制性材料等组成，该暂堵剂使用了作为抑制性材料的聚丙烯腈钠盐等强碱性有机盐，该类物质的使用容易造成油气井的污染，同时还增加了暂堵剂构成的复杂性。
CN103509534A公开了一种石油井用堵漏剂，该堵漏剂主要是采用一些无机物颗粒或粉末，加上一些纤维物质组成。由于采用的颗粒不具备粘弹性，与井下孔道或裂缝匹配度差，很难达到有效封堵。此外，这些无机物加入钻井液时，与钻井液配伍性较差。
由此可见，目前用于油基钻井液的堵漏材料较少，多数为适于水基钻井液使用的堵漏剂，在用于油基钻井液时会引起油基钻井液粘度升高、随钻封堵效果不好等问题。油基钻井液防漏堵漏技术仍然是石油工程领域十分关注和有待解决的技术难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种油基钻井液用堵漏剂及应用，该堵漏剂与油基钻井液配伍性能好，且堵漏速度快，抗高温能力强，对漏层孔隙或裂缝不同尺寸适应性较宽。
本发明提供了一种油基钻井液用堵漏剂，其组成包括：高弹改性沥青颗粒50～90份、纤维材料5～20份、白炭黑1～10份、石墨材料1～11份；
其中，所述高弹改性沥青颗粒由多聚磷酸（PPA）对基础沥青改质，再经丁苯橡胶（SBR）和交联剂改性后得到。
所述高弹改性沥青颗粒，按重量份数计，包括如下组分：基质沥青100份，多聚磷酸1～5份，丁苯橡胶5～20份，交联剂0.01～1份。
所述基础沥青选自直馏沥青、氧化沥青、溶剂脱油沥青、天然沥青中的至少一种；所述基质沥青的软化点为50～80℃。
所述交联剂为有机硫化物，优选为二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆、二硫化四丁基秋兰姆中的一种或几种。
所述高弹改性沥青颗粒，优选含有助剂，所述助剂为聚多元醇物质，如聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙三醇等中的一种或多种，所述助剂的加入量为基础沥青质量的1%～10%。
所述高弹改性沥青颗粒可以为40~80目、80~120目、120~160目、160目以上中的两种以上的不同粒径分布组合，（40目标准筛下，80目标准筛上部分计为40~80目，依此类推，160目以上为160目标准筛下部分）。不同粒径分布组合时，以高弹改性沥青颗粒的质量为基准，每种粒径分布的含量≤90%，优选≤70%，更优选≤50%。
所述高弹改性沥青颗粒的制备方法，包括：
（1）基础沥青与多聚磷酸反应，得到改质基质沥青；
（2）向步骤（1）得到的改质基质沥青中加入丁苯橡胶颗粒和交联剂进行反应，得到改性沥青；
（3）将步骤（2）反应后的产物经冷冻、粉碎、筛分，得到高弹改性沥青颗粒。
其中，步骤（1）中制备改质基质沥青的方法包括：将基础沥青加热至熔融状态，加入多聚磷酸，在搅拌条件下进行反应，反应温度160～180℃，反应时间30～200min，制得改质基质沥青。
优选地，在加入多聚磷酸进行反应后，加入助剂继续进行搅拌并反应，温度控制在140～160℃，反应时间30～120min，制得改质基质沥青。
步骤（2）的具体过程如下：在步骤（1）所得的改质基质沥青中加入丁苯橡胶颗粒，采用高速剪切乳化机在160～200℃下剪切10～60min，再加入交联剂，搅拌30～300min，得到改性沥青。
步骤（3）中所述粉碎可采用本领域的常规方法进行，例如：先将反应后的产物进行冷冻，冷冻条件为在-10℃～-50℃下冷冻1～10小时，然后用粉碎机粉碎1～60s。
步骤（3）中所述筛分为采用标准筛将粉碎后的产物筛分成不同粒径的颗粒，得到所述高弹改性沥青颗粒。
本发明油基钻井液用堵漏剂中，所述纤维材料为天然纤维和/或合成纤维；所述天然纤维如木纤维、竹纤维等中的一种或多种；所述合成纤维如聚酯纤维、聚丙烯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维等中的一种或多种；所述纤维材料的长度为0.5～3.0mm。
所述白炭黑粒径为100目～500目。
所述石墨材料为鳞片石墨、弹性石墨或膨胀石墨中的至少一种。
本发明另一方面提供了一种上述油基钻井液用堵漏剂的制备方法，包括：
将高弹改性沥青颗粒、纤维材料、白炭黑以及石墨材料按比例混合均匀，得到本发明所述的油基钻井液用堵漏剂。
本发明还提供了一种上述油基钻井液用堵漏剂在油基钻井液中的应用。
所述应用具体为：本发明所得堵漏剂作为随钻堵漏使用：向油基钻井液中加入所述堵漏剂，以油基钻井液100重量份计，所述堵漏剂的加入量为1～10重量份，进一步优选为2～5重量份。作为随钻堵漏使用时，在20～40 目砂床中，滤液侵入深度小于3cm；封堵0.5mm裂缝，承压能力≥8MPa。
所述应用还包括，所述堵漏剂和桥接材料一起加入钻井液中形成堵漏浆，用于堵漏作业。所述的桥接材料是指与漏失通道宽度相适应的粒径较大的颗粒材料，通常为大于0.5mm的颗粒状材料，其可以在漏失通道中互相接触形成“桥状结构”。所述的桥接材料可以是秸秆类材料和/或果壳类材料，秸秆类材料如小麦秸秆、水稻秸秆、大豆秸秆等，果壳类材料如核桃壳、杏仁壳、花生壳等，所述的桥接材料的长度3～6mm；以油基钻井液100重量份计，所述堵漏剂的加入量为1～10重量份，进一步优选为2～5重量份；所述的桥接材料的加入量为1～5重量份。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明油基钻井液用堵漏剂采用以高弹改性沥青颗粒为主要组分，其中，该高弹改性沥青颗粒由多聚磷酸（PPA）对基础沥青改质，再经丁苯橡胶（SBR）和交联剂改性后得到，使得高弹改性沥青颗粒有一定的粘弹性，又具有一定的强度，能更好的嵌入不规则孔道和裂缝，提高了其在井下的使用效果。
（2）本发明的油基钻井液用堵漏剂，优化了不同的颗粒粒径级配和分布，在压差的作用下，能进入具有不同形状和尺寸的孔隙或裂缝中产生封堵，封堵范围较广，其封堵效果对漏层孔隙或裂缝尺寸的依赖程度较低。
（3）本发明油基钻井液用堵漏剂，与油基钻井液配伍性能好，且有很好的封堵性和井壁稳定性。
（4）本发明堵漏剂在制备改性沥青过程中首先用多聚磷酸对基础沥青进行改制，再优选加入助剂聚多元醇物质，加入聚多元醇一方面为了中和反应过剩的多聚磷酸，另一方面可以作为增容、增韧剂进一步增加改性剂与基质沥青的相容性，提高改性沥青的韧性和粘弹性。不仅制备工艺简单，而且降低了成本。所得堵漏剂不仅具有较好的弹性变形能力，而且抗高温性能优良，能够在高温钻井作业中使用。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。其中，本发明中，wt%表示质量分数。
实施例1
将100g直馏沥青（软化点52.3℃）加热至熔融状态，加入3.8g多聚磷酸，在165℃下搅拌并反应50min。将温度控制在145℃，加入6.5g聚乙二醇继续进行搅拌并反应，反应时间40min，制得改质基质沥青。
将所得改质基质沥青升温至180℃，加入12.5g SBR颗粒，采用高速剪切乳化机剪切30min，加入0.16g二硫化四甲基秋兰姆，搅拌120min，得到改性沥青。
所得产物冷却到室温后，放入-30℃冷柜中冷冻6小时，用粉碎机进行粉碎20s。然后用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒80g（其中40～80目颗粒30%，120～160目颗粒35%，＞160目颗粒35%），聚丙烯纤维（长度0.5mm）8.6g，360目白炭黑3.6g，弹性石墨5.6g混合均匀得到堵漏剂。
实施例2
将100g直馏沥青（软化点61.4℃）加热至熔融状态，加入4.5g多聚磷酸，在170℃下搅拌并反应80min。将温度控制在150℃，加入4.8g聚丙二醇继续进行搅拌并反应，反应时间60min，制得改质基质沥青。
将所得改质基质沥青升温至190℃，加入16.8g SBR颗粒，采用高速剪切乳化机剪切45min，加入0.38g二硫化四乙基秋兰姆，搅拌150min，得到改性沥青。
所得产物冷却到室温后，放入-25℃冷柜中冷冻8小时，用粉碎机进行粉碎15s。然后用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒65g（其中40～80目颗粒35%，80～120目颗粒50%，＞160目颗粒15%），聚丙烯腈纤维（长度1.0mm）14.4g，400目白炭黑6.2g，弹性石墨9.6g混合均匀得到堵漏剂。
实施例3
将100g氧化沥青（软化点73.2℃）加热至熔融状态，加入2.8g多聚磷酸，在175℃下搅拌并反应90min。将温度控制在155℃，加入7.6g聚丙三醇继续进行搅拌并反应，反应时间70min，制得改质基质沥青。
将所得改质基质沥青升温至180℃，加入13.2g SBR颗粒，采用高速剪切乳化机剪切35min，加入0.46g二硫化四丁基秋兰姆，搅拌100min，得到改性沥青。
所得产物冷却到室温后，放入-35℃冷柜中冷冻5小时，用粉碎机进行粉碎25s。然后用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒90g（其中80～120目颗粒25%，120～160目颗粒50%，＞160目颗粒25%），聚酯纤维（长度1.0mm）12.2g，250目白炭黑3.5g，鳞片石墨7.9g混合均匀得到堵漏剂。
实施例4
将100g溶脱沥青（软化点78.4℃）加热至熔融状态，加入4.3g多聚磷酸，在180℃下搅拌并反应100min。将温度控制在150℃，加入9.2g聚乙二醇继续进行搅拌并反应，反应时间90min，制得改质基质沥青。
将所得改质基质沥青升温至185℃，加入16.5g SBR颗粒，采用高速剪切乳化机剪切50min，加入0.66g二硫化四甲基秋兰姆，搅拌180min，得到改性沥青。
所得产物冷却到室温后，放入-30℃冷柜中冷冻4小时，用粉碎机进行粉碎20s。然后用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒85g（其中40～80目颗粒25%，80～120目颗粒30%，120～160目颗粒25%，＞160目颗粒20%），聚酰胺纤维（长度1.5mm）14.5g，450目白炭黑5.2g，弹性石墨10.8g混合均匀得到堵漏剂。
实施例5
将100g溶脱沥青（软化点68.2℃）加热至熔融状态，加入4.0g多聚磷酸，在170℃下搅拌并反应150min，制得改质基质沥青。
将所得改质基质沥青升温至190℃，加入14.6g SBR颗粒，采用高速剪切乳化机剪切40min，加入0.56g二硫化四甲基秋兰姆，搅拌160min，得到改性沥青。
所得产物冷却到室温后，放入-35℃冷柜中冷冻4.5小时，用粉碎机进行粉碎20s。然后用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒80g（其中40～80目颗粒20%，80～120目颗粒30%，120～160目颗粒30%，＞160目颗粒20%），聚酰胺纤维（长度1.0mm）15.2g，500目白炭黑4.6g，弹性石墨9.5g混合均匀得到堵漏剂。
对比例1
将100g溶剂脱沥青（软化点78.4℃）加热至185℃，加入16.5g SBR颗粒，采用高速剪切乳化机剪切50min，加入0.66g二硫化四甲基秋兰姆，搅拌180min，得到改性沥青。
所得产物冷却到室温后，放入-30℃冷柜中冷冻4小时，用粉碎机进行粉碎20s。然后用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒85g（其中40～80目颗粒25%，80～120目颗粒30%，120～160目颗粒25%，＞160目颗粒20%），聚酰胺纤维（长度1.5mm）14.5g，450目白炭黑5.2g，弹性石墨10.8g混合均匀得到堵漏剂。
对比例2
将100g溶剂脱沥青（软化点78.4℃）加热至熔融状态，加入4.3g多聚磷酸，在180℃下搅拌并反应100min。将温度控制在150℃，加入9.2g聚乙二醇继续进行搅拌并反应，反应时间90min，制得改性沥青。
所得产物冷却到室温后，放入-30℃冷柜中冷冻4小时，用粉碎机进行粉碎20s。然后用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的改性沥青颗粒。
取上述高弹改性沥青颗粒85g（其中40～80目颗粒25%，80～120目颗粒30%，120～160目颗粒25%，＞160目颗粒20%），聚酰胺纤维（长度1.5mm）14.5g，450目白炭黑5.2g，弹性石墨10.8g混合均匀得到堵漏剂。
在钻井液中对所得堵漏剂进行性能评价。首先配制油基钻井液。取适量白油和氯化钙水溶液（浓度20wt%），按油水体积比（80:20）配制基液，加入3.0份乳化剂高速搅拌，再加入2.5份有机土，3.0份降滤失剂，充分剪切乳化均匀，得到基浆。
采用砂床评价试验( 测侵入深度)评价堵漏性能，采用堵漏模拟装置( 测0.5mm裂缝承压能力)评价承压能力。取上述配制基浆分别加入实施例1～5及对比例所得堵漏剂，加入量均为3.5%。砂床试验的砂子目数为20～40目，试验压力0.7MPa，测试时间30min。堵漏模拟装置中采用堵漏模块为0.5mm裂缝模板，采用氮气缓慢进行加压。具体试验结果见表1。
表1 实施例1～5及对比例堵漏剂堵漏性能评价结果
| 侵入深度/cm | 侵入深度降低率（%） | 承压能力/MPa | |
| 基浆 | 17.2 | - | - |
| 基浆+3.5%实施例1 | 2.6 | 84.88 | 8.0 |
| 基浆+3.5%实施例2 | 2.2 | 87.21 | 8.0 |
| 基浆+3.5%实施例3 | 1.6 | 90.69 | 8.0 |
| 基浆+3.5%实施例4 | 2.0 | 88.37 | 8.0 |
| 基浆+3.5%实施例5 | 3.0 | 82.56 | 8.0 |
| 基浆+3.5%对比例1 | 7.2 | 58.14 | 6.0 |
| 基浆+3.5%对比例2 | 9.4 | 45.34 | 4.5 |
由表2中数据可以看出，油基钻井液中加入本发明随钻堵漏剂后，砂床滤失量明显减少，滤液侵入深度小于3cm；对于0.5mm裂缝，承压能力可以达到8.0MPa以上，取得了良好的封堵效果。
此外，所述堵漏剂还可以和桥接材料一起加入钻井液中形成堵漏浆，用于堵漏作业。
在100份基浆中分别加入5份实施例1-实施例5以及对比例1、对比例2制备的堵漏剂和3份长度为3～6mm的果壳制成堵漏浆，采用砂床滤失仪和HPHT动态漏失仪测定堵漏浆的堵漏效果（见表2），其中堵漏模块为1.0mm、3.0mm和5.0mm的裂缝模板。
表2 堵漏浆的堵漏性能
Claims (11)
1.一种油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：所述油基钻井液用堵漏剂的组成包括：高弹改性沥青颗粒50～90份、纤维材料5～20份、白炭黑1～10份、石墨材料1～11份；其中，所述高弹改性沥青颗粒由多聚磷酸对基础沥青改质，再经丁苯橡胶和交联剂改性后得到；
所述交联剂为二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆、二硫化四丁基秋兰姆中的一种或几种；
所述高弹改性沥青颗粒，还含有助剂，所述助剂为聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙三醇中的一种或多种；
所述高弹改性沥青颗粒的制备方法，包括：
（1）基础沥青与多聚磷酸反应，在加入多聚磷酸进行反应后，加入助剂继续进行搅拌并反应，得到改质基质沥青；
（2）向步骤（1）得到的改质基质沥青中加入丁苯橡胶颗粒和交联剂进行反应，得到改性沥青；
（3）将步骤（2）反应后的产物经冷冻、粉碎、筛分，得到高弹改性沥青颗粒。
2.按照权利要求1所述的油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：所述高弹改性沥青颗粒，按重量份数计，包括如下组分：基础沥青100份，多聚磷酸1～5份，丁苯橡胶5～20份，交联剂0.01～1份。
3.按照权利要求1或2所述的油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：所述基础沥青选自直馏沥青、氧化沥青、溶剂脱油沥青、天然沥青中的至少一种；所述基础沥青的软化点为50～80℃。
4.按照权利要求1或2所述的油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：所述助剂的加入量为基础沥青质量的1%～10%。
5.按照权利要求1所述的油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：步骤（1）中制备改质基质沥青的方法包括：将基础沥青加热至熔融状态，加入多聚磷酸，在搅拌条件下进行反应，反应温度160～180℃，反应时间30～200min，加入助剂继续进行搅拌并反应，温度控制在140～160℃，反应时间30～120min，制得改质基质沥青。
6.按照权利要求1所述的油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：步骤（2）的具体过程如下：在步骤（1）所得的改质基质沥青中加入丁苯橡胶颗粒，采用高速剪切乳化机在160～200℃下剪切10～60min，再加入交联剂，搅拌30～300min，得到改性沥青。
7.按照权利要求1所述的油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：所述纤维材料为天然纤维和/或合成纤维；所述纤维材料的长度为0.5～3.0mm。
8.按照权利要求1所述的油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：所述白炭黑粒径为100目～500目。
9.按照权利要求1所述的油基钻井液用堵漏剂，其特征在于：所述石墨材料为鳞片石墨、弹性石墨或膨胀石墨中的至少一种。
10.一种按照权利要求1-9任一项所述的油基钻井液用堵漏剂的制备方法，包括：将高弹改性沥青颗粒、纤维材料、白炭黑以及石墨材料按比例混合均匀，得到所述的油基钻井液用堵漏剂。
11.按照权利要求1-9任一项所述的油基钻井液用堵漏剂在油基钻井液中的应用。
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