CN114574179A - 一种压力响应型固结堵漏剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种压力响应型固结堵漏剂及其制备方法与应用。该堵漏剂组分包括固化剂、助滤剂、悬浮剂、增韧剂、缓凝剂和激活剂。本发明还提供了上述堵漏剂的制备方法，包括将固化剂与助滤剂、悬浮剂、增韧剂、缓凝剂混合，加入激活剂，得到所述堵漏剂。本发明还提供了上述堵漏剂在碳酸盐岩油气藏治漏中的应用。上述堵漏剂能够快速响应环境压力的变化、实现压控固结；封堵承压能力180℃条件下可达到20MPa以上，形成的可酸溶固结段塞200℃承压能力达10MPa以上并稳定15d以上，适应裂缝宽度达到10mm，酸溶率达到93％以上，可有效封堵复杂压力系统下的储层裂缝及孔洞，适用于超深层复杂碳酸盐岩油气藏的快速治漏。

Description

一种压力响应型固结堵漏剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及石油或天然气钻井中所用的堵漏剂技术领域，尤其涉及一种压力响应型固结堵漏剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着油气勘探开发不断走向深层、超深层，钻井工程面临更加苛刻的地质条件和诸多技术瓶颈，特别是发生在复杂压力系统下的碳酸盐岩油气藏储层段井漏更成为钻井技术的首要工程技术难题。超深层碳酸盐岩油气藏储层类型复杂，天然裂缝非常发育，储层非均质性强，且地层压力系统复杂，安全密度窗口窄，井漏频发，损失大量非生产时间，造成重大经济损失，严重制约了深层超深层碳酸盐岩油气资源的勘探开发进程。
目前，常规桥塞堵漏、随钻堵漏、复合凝胶堵漏等现有堵漏技术处理复杂压力系统、多个漏失层的成功率低，不能有效解决复杂碳酸盐岩漏塌/漏喷同存多点漏失难题。现有的防漏堵漏材料在应用过程中对裂缝自适应能力差，一次堵漏成功率低；桥堵材料功能单一、配方复杂，堵漏效果难以复制；复合凝胶堵漏材料、化学堵漏材料等抗温抗压能力低、对裂缝适应性不足、提高地层承压能力有限，堵漏成功率低，治理深部复杂碳酸盐岩油气藏地层防漏堵漏材料存在短板。储层段专用堵漏材料缺乏，尤其是缺少水基钻井液条件下的高效的可酸溶快速响应型堵漏材料。
CN104045271A中提到一种用于油田或天然气开采的堵漏剂及其制备方法，充分水泥或石灰、矿渣、膨润土、石膏和酸性物质，利用油井水泥或石灰的碱性来激活矿渣，使其固结形成固结物封堵漏失层，同时加入防沉降和防收缩的膨润土，增加触变性的石膏，且利用酸性物质来控制堵漏剂的稠化时间，最终形成化学固结堵漏剂。该发明考虑了沉降分层、固结后固结物的收缩、触变性及稠化固结时间等性能，但对碳酸盐岩裂缝的适应性不足，堵漏施工工艺复杂，现场使用可复制性差，且没有可酸溶性，无法用于储层段井漏治理。CN102191024A公开了一种可固化堵漏剂，各组分按重量百分比配比如下：可固化材料高炉矿渣35-50％、高滤失材料硅藻土或粉煤灰5-15％、纤维材料石棉纤维、棉纤维或玉米芯15-25％、柔弹性膨胀材料弹性轮胎橡胶2-5％及可酸溶材料碳酸钙20-30％。该堵漏剂固化时间可控、封堵效率高、可用于裂缝性、溶洞性非储层及储层漏失的可固化堵漏剂。但该堵漏剂固化体封堵强度较低，易在压差作用下压裂，承压能力不足，导致重复发生漏失。CN105925253A公开了一种低密度可酸溶固化堵漏剂，其包括以下重量份组分：50-100份胶凝材料、50-100份酸溶材料、0.5-5份可酸溶架桥纤维、0.5-5份延迟膨胀树脂、0.1-0.5份酸溶助剂、0.5-5份凝胶调节剂、5-20份激活剂和0.5-5份分散剂。该可酸溶固化堵漏剂通过具有浆体密度低、强度发展快、对储层无污染的特点，适用于发生在目的层的恶性漏失，同时也适用于非目的层恶性漏失的处理以及储层暂闭的需要。但该堵漏剂固化后形成的封堵层强度有限(<6.5MP)，提高地层承压能力不足，极易在高压差作用下产生复漏，且对复杂压力系统的漏层的适应性较差。
综上所述，现有的堵漏材料大都存在对裂缝性漏层适应性不足，承压能力不高，堵漏成功率低，现场使用存在可复制性差的问题。针对制约超深层裂缝性碳酸盐岩储层堵漏和提高承压能力等技术难题，提供一种具有快速封堵效果、封堵强度高、酸溶率高的堵漏材料对多套压力系统的长裸眼碳酸盐岩孔-缝-洞储层进行有效封堵是本领域亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种压力响应型固结堵漏剂及其制备方法与应用，该堵漏剂能够快速响应环境压力变化自动固结、可酸溶性高，抗温能力、承压封堵能力和固化胶结能力高，适用于复杂碳酸盐岩油气藏的快速治漏。
为了达到上述目的，本发明提供了一种压力响应型固结堵漏剂，以重量份计，该堵漏剂包括：固化剂20-45份、助滤剂50-100份、悬浮剂1-8份、增韧剂1-1.8份、缓凝剂2-6份，激活剂0.1-0.3份。
本发明提供的上述堵漏剂对环境压力有很高的敏感性，当压力达到最低临界压力(最低临界压力通常为1MPa左右)，所述堵漏剂的组分可以迅速发生脱水相变、在水中产生聚集体，使堵漏剂的局部浓度提高，在水溶性激活剂的作用下发生固结反应，形成致密的固结段塞封堵层。
所述压力响应型固结堵漏剂的固结过程满足以下方程：
Figure BDA0002806122390000021
其中，Q为固化率；P为堵漏材料所承受的压力，单位为MPa；P0为大气压力，单位为MPa；t为时间；T为室内温度，单位为K；Tb为堵漏材料所耐受的温度，单位为K；s为缝宽，单位为mm；R为比例常数，具体为8.314；当P<10P0(1MPa)时，Q为0。
本发明提供的堵漏剂可以在一定压力条件发生固结反应，具有压力响应能力。在具体实施方案中，所述压力响应型固结堵漏剂的固化率为10-100％，压力响应范围为1.0-25MPa，缝宽为1.0-10mm。所述堵漏剂的密度一般为1.30-2.40g/cm3，所述堵漏剂一般是固体粉末。
在上述堵漏剂中，优选地，所述固化剂包括无水硫铝酸钙、硅酸二钙、纳米碳酸钙中的两种以上的组合；更优选地，所述固化剂包括无水硫铝酸钙和纳米碳酸钙；例如可以以质量比为(0.5-1):(0.5-3)、(0.5-1):1(优选为0.5:1)的无水硫铝酸钙和纳米碳酸钙作为固化剂。
在上述堵漏剂中，优选地，所述助滤剂包括珍珠岩、硅藻土和无机矿物纤维中的一种或两种以上的组合；更优选地，所述助滤剂包括质量比为(0.5-2):(1-2)的珍珠岩和无机矿物纤维，例如所述助滤剂包括质量比为(0.5-2):(1-2)的珍珠岩和无机矿物纤维；进一步优选地，所述助滤剂包括质量比为1:1的珍珠岩和无机矿物纤维。所述珍珠岩的粒径一般小于等于100μm，例如采用超细珍珠岩。所述无机矿物纤维可以采用陶瓷纤维等。
在上述堵漏剂中，优选地，所述悬浮剂包括聚丙烯酰胺、钠膨润土、硅酸铝镁中的一种或两种以上的组合；更优选地，所述悬浮剂包括钠膨润土和硅酸铝镁；进一步优选地，所述悬浮剂包括硅酸铝镁，所述硅酸铝镁的有效含量一般大于99％。
在上述堵漏剂中，优选地，所述增韧剂包括聚乙烯醇缩糠醛和丁腈橡胶(例如丁腈橡胶粉末)；更优选地，所述聚乙烯醇缩糠醛包括聚乙烯醇缩丁醛，所述聚乙烯醇缩丁醛的有效含量一般大于99％。
在上述堵漏剂中，优选地，所述缓凝剂包括焦磷酸钠和/或硼酸；更优选地，所述缓凝剂包括焦磷酸钠，所述焦磷酸钠一般采用分析纯。
在本发明的具体实施方案中，所述激活剂一般可溶于水，例如，所述激活剂可以包括氯化铁，所述氯化铁的有效含量一般大于99％。
在上述堵漏剂中，以重量份计，所述堵漏剂优选包括：固化剂30份、助滤剂60-100份、悬浮剂2-4份、增韧剂1-1.8份、缓凝剂3-6份，激活剂0.1-0.3份。
在上述堵漏剂中，以重量份计，所述堵漏剂优选包括：固化剂30份、助滤剂80份、悬浮剂2份、增韧剂1.2份、缓凝剂3份，激活剂0.18份。
本发明还提供了上述堵漏剂的制备方法，包括：将助滤剂、悬浮剂、增韧剂、缓凝剂和固化剂在溶剂中混合，然后加入激活剂，反应，得到所述堵漏剂。
根据本发明的具体实施方案，在上述制备方法中，所述反应的时间一般控制为1-2h，所述反应的温度一般是常温。
根据本发明的具体实施方案，上述制备方法还包括对固化剂进行预处理的操作，所述预处理的方法包括：向质量浓度为3％的硫酸钙水溶液中加入100-160g/L的固化剂，然后加入无水乙醇，反应，得到预处理的固化剂。
根据本发明的具体实施方案，上述预处理方法还可以包括在反应后对产物抽滤、干燥、粉碎、过200目筛的操作，所得预处理的固化剂一般为粉末。
根据本发明的具体实施方案，在上述预处理方法中，所述无水乙醇在硫酸钙水溶液和固化剂的混合溶液中的添加量一般控制为15-30ml/L。
根据本发明的具体实施方案，在上述预处理方法中，所述反应温度一般控制为50-60℃，所述反应时间一般控制为20-60分钟(例如30分钟)。
根据本发明的具体实施方案，上述制备方法可以包括：
步骤一，向质量浓度为3％的硫酸钙水溶液中加入100-160g/L的固化剂，然后加入无水乙醇，反应，得到预处理的固化剂；
步骤二，将助滤剂、悬浮剂、增韧剂、缓凝剂和步骤一中得到的预处理的固化剂在溶剂中混合，然后加入激活剂，反应，得到所述堵漏剂。
在上述制备方法中，所述硫酸钙水溶液中溶质的质量浓度不限于3％，所述固化剂和无水乙醇的添加量可以根据硫酸钙水溶液的浓度相应地换算调整。
本发明进一步提供了上述堵漏剂在碳酸盐岩油气藏治漏中的应用。在堵漏施工中，该堵漏剂可以加入清水或水基钻井液中使用，形成的堵漏浆在180℃的承压能力达到20MPa以上，形成的可酸溶固结段塞在200℃承压能力达到10MPa以上、且稳定时间可以达到15d以上。该堵漏剂适应裂缝宽度达到10mm，可有效封堵多压力系统的储层裂缝及孔洞。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的堵漏剂的抗温能力、承压封堵能力和固化胶结的能力高、具有强度发展快、对储层无污染等特点，能够在最低临界压力以上快速发生固结反应形成致密的固结段塞封堵层，实现压控固化胶结，不需要添加其他堵漏材料，避免受其他产品性能的影响。此外，该堵漏剂的盐酸溶解率大于93％，适用于发生在储层段的漏失。在堵漏施工中，本发明提供的堵漏剂不仅能够实现快速治漏，还能有效保护储层，达到提产提质提效的目的。
2、本发明提供的堵漏剂可解决因储层段多漏点井漏而导致常规防漏堵漏技术适用性差、堵漏一次成功率低、重复漏失严重等难题，能够适应不同漏速的缝洞性碳酸盐岩漏层，实现复杂碳酸盐岩储层的安全快速钻井，显著节约钻井周期，降低钻井成本，满足深层超深层碳酸盐岩气藏高效开发的需求。
3、本发明提供的堵漏剂制备方法简单、生产成本低廉，制备得到的可酸溶固结堵漏剂能够耐受180℃以上的高温，并且在常温和高温的环境中均可快速响应环境压力变化。
附图说明
图1为测试例2中实施例2的堵漏剂的承压封堵曲线。
图2为测试例3中实施例2的堵漏剂的承压能力曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
以下实施例中，采用的陶瓷纤维的生产厂家为石家庄晨锦矿产品有限公司；
聚丙烯酰胺的生产厂家为常州市佳业化工有限公司，分子量为3000000-289000000)；
聚乙烯醇缩丁醛的生产厂家为上海麦克林生化科技有限公司，分子量为90,000-120,000。
实施例1
本实施例提供了一种堵漏剂，该堵漏剂的制备方法如下：
1、向质量浓度为3％的硫酸钙水溶液中加入130g/L的无水硫铝酸钙然后加入30ml/L 99.5％的无水乙醇，在60℃的恒温水浴中反应30分钟，得到预处理的无水硫铝酸钙；
2、将硅酸二钙按照步骤1的方法和参数进行预处理，得到预处理的硅酸二钙；
3、以重量份计，将15份的预处理的无水硫铝酸钙(200目)、15份的预处理的硅酸二钙、30份硅藻土、30份陶瓷纤维、4份聚丙烯酰胺、1份聚乙烯醇缩丁醛、3份焦磷酸钠在搅拌机中混合，再加入清水搅拌均匀，然后加入0.1份的氯化铁，室温搅拌反应1小时，配制得到密度为1.45g/cm3的堵漏浆，该堵漏浆为堵漏剂的水溶液形式。
实施例2
本实施例提供了一种堵漏剂，该堵漏剂的制备方法如下：
1、将硫铝酸钙和纳米碳酸钙分别按照实施例1中步骤1的方法进行预处理；
2、以重量份计，将10份的预处理的无水硫铝酸钙(200目)、20份的预处理的纳米碳酸钙、40份超细珍珠岩(粒径小于100μm)、40份陶瓷纤维、2份硅酸镁铝、1.2份聚乙烯醇缩丁醛、3份焦磷酸钠在搅拌机中混合，再加入清水搅拌均匀，然后加入0.18份的氯化铁，室温搅拌反应1小时，配制得到密度为1.60g/cm3的堵漏浆，该堵漏浆为堵漏剂的水溶液形式。
实施例3
本实施例提供了一种堵漏剂，该堵漏剂的制备方法如下：
1、将硫铝酸钙和硅酸二钙分别按照实施例1中步骤1的方法进行预处理；
2、以重量份计，将10份的预处理的无水硫铝酸钙(200目)、20份的预处理的硅酸二钙、40份硅藻土、30份陶瓷纤维、3份聚丙烯酰胺、1.8份聚乙烯醇缩丁醛、5份硼酸在搅拌机中混合，再加入清水搅拌均匀，然后加入0.3份的氯化铁，室温搅拌反应1小时，配制得到密度为1.85g/cm3的堵漏浆，该堵漏浆为堵漏剂的水溶液形式。
实施例4
本实施例提供了一种堵漏剂，该堵漏剂的制备方法如下：
1、将硫铝酸钙和纳米碳酸钙分别按照实施例1中步骤1的方法进行预处理；
2、以重量份计，将10份的预处理的无水硫铝酸钙(200目)、20份的预处理的纳米碳酸钙、50份硅藻土、50份陶瓷矿物纤维、2份硅酸镁铝、1.4份聚乙烯醇缩丁醛、4份焦磷酸钠在搅拌机中混合，再加入清水搅拌均匀，然后加入0.25份的氯化铁，室温搅拌反应1小时，配制得到密度为1.70g/cm3的堵漏浆，该堵漏浆为堵漏剂的水溶液形式。
实施例5
本实施例提供了一种堵漏剂，该堵漏剂的制备方法如下：
1、将硫铝酸钙和硅酸二钙分别按照实施例1中步骤1的方法进行预处理；
2、以重量份计，将15份的预处理的无水硫铝酸钙(200目)、15份的预处理的硅酸二钙、45份超细珍珠岩(粒径小于100μm)、45份陶瓷矿物纤维、4份硅酸镁铝、1.6份丁腈橡胶粉末、6份焦磷酸钠在搅拌机中混合，再加入清水搅拌均匀，然后加入0.2份的氯化铁，室温搅拌反应1小时，配制得到密度为1.98g/cm3的堵漏浆，该堵漏浆为堵漏剂的水溶液形式。
实施例6
本实施例提供了一种堵漏剂，该堵漏剂的制备方法如下：
1、将硫铝酸钙和纳米碳酸钙分别按照实施例1中步骤1的方法进行预处理；
2、以重量份计，将10份的预处理的无水硫铝酸钙(200目)、20份的预处理的纳米碳酸钙、40份硅藻土、40份陶瓷纤维、3份硅酸镁铝、1.2份丁腈橡胶粉末、3份硼酸在搅拌机中混合，再加入清水搅拌均匀，然后加入0.16份的氯化铁，室温搅拌反应1小时，配制得到密度为1.40g/cm3的堵漏浆，该堵漏剂为堵漏剂的水溶液形式。
测试例1
酸溶率按照行业标准SY/T 5559-1992《钻井液用处理剂通用试验方法》中规定的酸溶率测试方法测定各样品的酸溶率，测试结果总结在表1中。
表1
Figure BDA0002806122390000071
从表1中可以看出，由实施例1-6的堵漏剂形成的样品1-6的酸溶率均在93％以上，6个样品的平均酸溶率为93.43％，其中，样品2和样品4的酸溶率表现最优，分别为94.02％和93.88％。
测试例2
本测试例提供了对实施2的堵漏剂的承压封堵能力的评价。将实施例2中密度为1.60g/cm3的堵漏浆进行高温高压动态堵漏模拟实验，以测定其承压封堵能力。
承压封堵能力是根据行业标准SY/T5840-2007《钻井液用桥接堵漏材料室内试验方法》中规定的测试方法测定的，高温高压动态堵漏模拟实验的具体过程如下：
选择缝宽为3-5mm和缝宽为8-10mm的试验模块，分别安装到试验模块容器中，并密封好；打开堵漏液容器上盖，加入待测堵漏浆，密封好上盖；设定加热温度为180℃，系统自动加热到所需温度自动恒温；通过机械助力泵加压来模拟地层上覆压力，当压力分别为0.5MPa、1.0MPa、3.0MPa、5.0MPa、7.0MPa、10.0MPa、15.0MPa、20.0MPa等时，稳住压力不低于5分钟，进行正向封堵实验，记录压力值的变化，显示的最终压力为承压封堵能力，图1为实施例2的堵漏剂形成的堵漏浆的承压封堵曲线。
从图1可以看出，当压力<1.0MPa时，图1中的曲线没有出现“台阶”，说明该压力条件下堵漏剂没有发生有效的固结反应，无法形成坚实的封堵层；当压力≥1.0MPa时，图1中的曲线出现明显“台阶”，说明实施例2的堵漏剂形成的堵漏浆在缝宽为3-5mm和8-10mm的实验模块中均能形成致密封堵层，堵漏浆在两个实验模块中的最大封堵承压能力分别为20.3MPa、21.6MPa，其最高承压能力在20MPa以上，证明本发明提供堵漏剂具有较高的承压封堵能力。
测试例3
本测试例提供了对实施例2堵漏剂的固化胶结能力评价。按照国家标准GB/T19139-2012中规定的方法测定实施例2的堵漏浆的固化胶结能力，具体为：
将堵漏浆放入高温高压养护釜中，200℃、21MPa养护15天，取出后在压力机上测试样品的承压能力，图2为测定的承压能力曲线。
从图2中可以看出，实施例2的堵漏剂形成的可酸溶固结堵漏浆在200℃的承压能力可以达到10MPa以上且能稳定15天以上。结合测试例2和本测试的结果可以看出，本发明提供的堵漏剂具有良好的承压封堵能力，能够显著提高井筒的承压能力。
测试例4
按照测试例2的方法测定实施例1-6的堵漏剂的承压封堵能力(选择缝宽为8-10mm)，并按照测试例3的方法测定实施例1-6的堵漏剂的固化胶结能力。测试过程中，观察到各堵漏剂在15分钟左右即发生充分固结。测试结果总结在表2中。
表2
序号 承压封堵能力(MPa) 固化胶结能力(MPa)
实施例1 20.3 10.1
实施例2 21.6 11.3
实施例3 20.6 10.5
实施例4 20.9 10.8
实施例5 20.1 10.4
实施例6 20.4 10.6
从表2中可以看出，本发明提供的堵漏剂具有抗温能力高、强度发展快、对储层无污染等特点，堵漏剂的承压能力大于20MPa，形成的可酸溶固结段塞在200承压能力达到10MPa以上并稳定在15天以上。并且，该堵漏剂适应的裂缝宽度可以达到10mm，能够适应不同漏速的孔-缝-洞漏层，可解决多套压力系统的碳酸盐岩缝洞型储层井漏难题，实现复杂碳酸盐岩储层段多处漏失层的快速、高强度治漏，保证长裸眼碳酸盐岩储层井段的安全快速钻井，满足深层超深层碳酸盐岩油气藏高效开发需求。

Claims (11)

1.一种压力响应型固结堵漏剂，以重量份计，该堵漏剂包括：固化剂20-45份、助滤剂50-100份、悬浮剂1-8份、增韧剂1-1.8份、缓凝剂2-6份、激活剂0.1-0.3份。
2.根据权利要求1所述的堵漏剂，其中，以重量份计，所述堵漏剂包括：固化剂30份、助滤剂80份、悬浮剂2份、增韧剂1.2份、缓凝剂3份、激活剂0.18份。
3.根据权利要求1所述的堵漏剂，其中，所述固化剂包括无水硫铝酸钙、硅酸二钙、纳米碳酸钙中两种以上的组合；
优选地，所述固化剂包括无水硫铝酸钙和纳米碳酸钙；
更优选地，所述固化剂包括质量比为(0.5-1):(0.5-3)的无水硫铝酸钙和纳米碳酸钙；
进一步优选地，所述固化剂包括质量比为0.5:1的无水硫铝酸钙和纳米碳酸钙。
4.根据权利要求1所述的堵漏剂，其中，所述助滤剂包括珍珠岩、硅藻土和无机矿物纤维的一种或两种以上的组合；优选地，所述珍珠岩的粒径小于等于100μm，所述无机矿物纤维包括陶瓷纤维；
优选地，所述助滤剂包括珍珠岩和无机矿物纤维；
更优选地，所述助滤剂包括质量比为(0.5-2):(1-2)的珍珠岩和无机矿物纤维；进一步优选地，所述助滤剂包括质量比为1:1的珍珠岩和无机矿物纤维。
5.根据权利要求1所述的堵漏剂，其中，所述悬浮剂包括聚丙烯酰胺、钠膨润土、硅酸铝镁中的一种或两种以上的组合；
优选地，所述悬浮剂包括钠膨润土和硅酸铝镁；
更优选地，所述悬浮剂包括硅酸铝镁。
6.根据权利要求1所述的堵漏剂，其中，所述增韧剂包括聚乙烯醇缩糠醛和/或丁腈橡胶；优选地，所述聚乙烯醇缩糠醛包括聚乙烯醇缩丁醛。
7.根据权利要求1所述的堵漏剂，其中，所述缓凝剂包括焦磷酸钠和/或硼酸；优选地，所述缓凝剂包括焦磷酸钠。
8.根据权利要求1或3所述的堵漏剂，其中，所述激活剂包括氯化铁。
9.权利要求1-8任一项所述的堵漏剂的制备方法，包括：
将助滤剂、悬浮剂、增韧剂、缓凝剂和固化剂在溶剂中混合，然后加入激活剂，反应，得到所述堵漏剂；优选地，所述反应的时间为1-2h。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述制备方法还包括对固化剂进行预处理的操作，所述预处理的方法包括：向质量浓度为3％的硫酸钙水溶液中加入100-160g/L的固化剂，得到混合溶液，然后加入无水乙醇，反应，得到预处理的固化剂；
优选地，在所述预处理方法中，以所述质量浓度为3％的硫酸钙水溶液和固化剂的混合溶液为1L计，所述无水乙醇的添加量为15-30ml/L，所述反应的温度为50-60℃，所述反应的时间为20-60分钟，更优选地，所述反应的时间为30分钟。
11.权利要求1-8任一项所述的堵漏剂在碳酸盐岩油气藏治漏中的应用。
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