CN110734752B - 一种堵漏剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种堵漏剂，包括：水100重量份；固化剂5～20重量份；激活剂1～6重量份；胶凝剂1～5重量份；结构基料40～120重量份；所述固化剂为硅酸盐；所述胶凝剂为铝盐。与现有技术相比，本发明利用硅酸盐与铝盐形成的硅铝凝胶作为基浆，该体系可将自由水束缚在整个凝胶体系结构内，降低自由水含量，提高凝胶体系粘度，且在堵漏过程中滤失的液体中含有高浓度的硅酸根离子，可与地层中地层水及各类矿物反应强化堵漏效果；同时利用激活剂与结构基料反应形成高强度固化体，固化剂及胶凝剂也参与固化反应，使堵漏剂滤液、滤饼以及堵漏剂本身均能参与漏失通道与地层岩体的固化胶结，提高堵漏处理半径；另外该堵漏剂密度调节范围较广。

Description

一种堵漏剂及其制备方法

技术领域

本发明属于油田化学技术领域，尤其涉及堵漏剂及其制备方法。

背景技术

随着油气勘探开发的深入，钻井作业过程发生复杂漏失情况逐渐增多。漏失层位和漏失通道尺寸难以判断，井底漏失压差小，井漏频繁，漏失处理难度大，成为困扰油气勘探开发顺利实施的主要技术问题。

目前现场应用较多的堵漏技术是桥塞堵漏和水泥浆堵漏。桥塞堵漏是目前应用最为广泛的堵漏方式，现场应用时需要准确判断漏失通道的类型和尺寸，方能针对性的挑选粒径级配相适应的堵漏剂实施堵漏，堵漏作业过程中粒径选择过大容易出现封门情况，粒径选择过小则难以形成有效驻留，使堵漏作业存在较大的不可预知性和偶然性；并且，桥塞堵漏材料的刚性强度不足，堆积结构松散，与岩石表面的附着力较低，难以达到固化型堵漏浆的承压强度，对于较大的裂缝和孔洞堵漏效果不理想；再者，桥塞施工作业需频繁起下钻具、装卸钻头和井下工具，其处理时效和成功率较低。水泥浆堵漏是利用水泥在漏失通道中停留一段时间后发生固化，形成高强度的固化段，封堵漏失通道。但现场应用时，由于水泥堵漏浆密度较高，通常达到1.8～1.9g/cm³，当地层漏失压力与其相差较大时，将导致水泥浆在压差的作用下难以在漏层中驻留而流失，影响堵漏效果；水泥固化形成的水泥塞强度，钻塞难度加大，可能钻出新井眼；由于地层出水等原因，水泥浆被稀释后难以形成有效固化段；稠化时间把握不准，存在将钻杆固化在井筒内的可能，施工风险较大。

现有技术中，申请号CN201610400504.1的中国发明专利公开了一种复合速凝硅酸盐堵漏浆及其堵漏方法，该堵漏浆适用于裂缝性漏失的堵漏，地层温度在30℃～50℃内，硅酸盐堵漏浆包括主剂和固化剂，主剂为聚硅酸钠，固化剂为乙酸乙酯与乙酸正丁酯质量比为1：1的混合物，主剂和固化剂的体积比为5:1，两者混合形成固态凝胶，以改善堵漏体系的拒水性能，提高堵层强度。但该堵漏方法使用温度范围窄，依靠硅酸盐形成凝胶的固化强度偏低，不适合深层高温高强度堵漏要求。

申请号CN201510700907.3的中国专利公开了一种油田钻井用可固化承压堵漏剂，该堵漏剂包括：无定型硅铝酸盐固化剂为工业偏高岭土、激活剂为工业硅酸钠或硅酸钾、辅助激活剂为氢氧化钠或氢氧化钾，缓凝剂、惰性填充材料。该堵漏剂虽然具有低温胶结、高温固化的特性，易于在漏失通道驻留，且固化强度高，能够提高破碎性地层的承压能力，对漏层形成有效封堵，克服常规堵漏剂难驻留、易窜混、粘结性差、污染钻井液等缺点。但其主要依靠水泥固化实现封堵漏层，作用单一。

申请号为CN201410336757.8的中国专利公开了一种堵漏剂及其制备方法，该堵漏剂包括：5～45质量份的多孔性物质，5～35质量份的支撑剂，10～25质量份的促凝剂和5～30质量份的特种纤维。多孔性物质为高炉灰、矿渣粉、贝壳粉和硅藻土中的一种或多种，支撑剂为高岭土粉末或石灰石粉末，促凝剂为质子酸类化合物或路易斯酸类化合物。堵漏剂加入到钻井液中，在压差的作用下快速失水，形成具有一定初始强度的滤饼而封堵漏层，在地温的作用下滤饼逐渐凝固，相应的承压能力也逐渐提高。但该堵漏剂同样主要仅靠水泥或高炉矿渣的固化实现封堵漏层，作用效果单体，配浆用水或钻井液不具备固化效果或对固化强度起到不良影响。

申请号为CN201510429291.0的中国专利公开了一种油气井封固堵漏剂，采用胶凝材料80～89份；有机纤维0.1～5份，无机纤维0.1～5份，活性材料0.1～10份；所述胶凝材料为硫铝酸盐水泥、铝酸盐水泥、氟铝酸盐水泥中的一种，活性材料为石英粉、粉煤灰、粒化高炉矿渣中的一种或几种，但其堵漏原理以水泥浆固化堵漏为主。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种密度范围较宽的堵漏剂及其制备方法。

本发明提供了一种堵漏剂，包括：

所述固化剂为硅酸盐；

所述胶凝剂为铝盐。

优选的，所述固化剂选自硅酸钠和/或硅酸钾。

优选的，所述胶凝剂选自六水氯化铝和/或偏铝酸钠。

优选的，所述激活剂选自氢氧化钠、氢氧化钙与碳酸钠中的一种或多种。

优选的，所述结构基料选自高炉矿渣和/或粉煤灰。

优选的，还包括0～90重量份的加重剂；所述加重剂选自重晶石、石灰石与石英砂中的一种或多种。

优选的，还包括1～5重量份的缓凝剂；所述缓凝剂选自碱金属磷酸盐。

优选的，还包括1～10重量份的促凝剂；所述促凝剂选自水泥、生石灰与石膏中的一种或多种。

优选的，所述堵漏剂的密度为1.2～1.8g/cm³。

本发明还提供了一种上述堵漏剂的制备方法，包括：

S1)将100重量份的水、5～20重量份的固化剂、1～6重量份的激活剂与1～5重量份的胶凝剂混合，得到凝胶；

S2)将所述凝胶与40～120重量份的结构基料混合，得到堵漏剂。

本发明提供了一种堵漏剂，包括：水100重量份；固化剂5～20重量份；激活剂1～6重量份；胶凝剂1～5重量份；结构基料40～120重量份；所述固化剂为硅酸盐；所述胶凝剂为铝盐。与现有技术相比，本发明利用硅酸盐与铝盐形成的硅铝凝胶作为基浆携带各种堵漏材料，该体系可将自由水束缚在整个凝胶体系结构内，降低自由水含量，提高凝胶体系粘度，使其成为具有一定悬浮能力和较强滤失控制能力的用于有效悬浮各种堵漏材料的基液，起到在漏失通道中形成稳定段塞流的效果，且在堵漏过程中滤失的液体中含有高浓度的硅酸根离子，可与地层中地层水及各类矿物反应强化堵漏效果；同时利用激活剂与结构基料在一定温度下反应形成高强度固化体，固化剂及胶凝剂也参与固化反应，最终使堵漏剂滤液、滤饼以及堵漏剂本身均能参与漏失通道与地层岩体的固化胶结，提高堵漏处理半径；另外，该堵漏剂密度调节范围较广，可根据地层漏失压力适时调整，以实现近压力平衡堵漏作业，提高堵漏剂在漏失通道中的驻留能力。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种堵漏剂，包括：

所述固化剂为硅酸盐；

所述胶凝剂为铝盐。

本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。

按照本发明，所述堵漏剂中固化剂为本领域技术人员熟知的硅酸盐即可，并无特殊的限制，本发明中优选为无机硅酸盐，更优选为硅酸钠和/或硅酸钾；所述固化剂的含量优选为10～15重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述固化剂的含量优选为5重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述固化剂的含量优选为10重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述固化剂的含量优选为15重量份；在本发明提供的另一些实施例中，所述固化剂的含量优选为20重量份。

所述激活剂为本领域技术人员熟知的激活剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氢氧化钠、氢氧化钙与碳酸钠中的一种或多种；所述激活剂的含量优选为1～4重量份，更优选为2～4重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述激活剂的含量优选为1重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述激活剂的含量优选为4重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述激活剂的含量优选为3重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述激活剂的含量优选为6重量份；在本发明提供的另一些实施例中，所述激活剂的含量优选为2重量份。

所述胶凝剂为本领域技术人员熟知的无机铝盐即可，并无特殊的限制，本发明中优选为六水氯化铝和/或偏铝酸钠；所述胶凝剂的含量优选为2～5重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述胶凝剂的含量优选为3重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述胶凝剂的含量优选为4重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述胶凝剂的含量优选为5重量份；在本发明提供的另一些实施例中，所述胶凝剂的含量优选为2重量份。

所述结构基料为本领域技术人员熟知的添加于堵漏剂中的无机填料即可，并无特殊的限制，本发明中优选为高炉矿渣和/或粉煤灰；所述结构基料的粒径优选小于等于200目；所述结构基料的含量优选为40～100重量份，更优选为40～80重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述结构基料的含量优选为40重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述结构基料的含量优选为50重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述结构基料的含量优选为55重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述结构基料的含量优选为60重量份；在本发明提供的另一些实施例中，所述结构基料的含量优选为80重量份。

本发明以具有较强悬浮稳定性的硅铝凝胶作为基浆携带各种堵漏材料，显著提高了堵漏浆的悬浮稳定性，水灰比可以控制在1:(0.5～1.5)，密度范围：1.2～1.8g/cm³，可以适用于低压漏层的堵漏；同时作为堵漏基浆的硅铝凝胶具有固化特性，既可参与固化型堵漏浆自身的固化，也可在滤失过程中，依靠高浓度的硅酸根离子与地层中地层水和各类矿物反应形成各类不可溶的硅酸盐沉淀和固化物，强化堵漏效果。

根据现场要求，在堵漏剂中还优选添加加重剂、缓凝剂与促凝剂中的一种/或多种调整堵漏剂的性能。

所述加重剂为本领域技术人员熟知的加重剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为重晶石、石灰石与石英砂中的一种或多种；所述加重剂的粒径优选小于等于200目；所述加重剂的含量优选为0～90重量份，更优选为10～90重量份，再优选为40～90重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述加重剂的含量优选为0重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述加重剂的含量优选为40重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述加重剂的含量优选为60重量份；在本发明提供的另一些实施例中，所述加重剂的含量优选为80重量份。

所述缓凝剂为本领域技术人员熟知的缓凝剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为碱金属磷酸盐更优选为磷酸钠、磷酸氢二钠与磷酸二氢钠中的一种或多种；所述缓凝剂的含量优选为1～5重量份，更优选为2～4重量份。

所述促凝剂为本领域技术人员熟知的促凝剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为水泥、生石灰与石膏中的一种或多种；所述促凝剂的含量优选为1～10重量份，更优选为2～8重量份，再优选为4～6重量份，最优选为4～5重量份。

上述组分共同构成了本发明提供的堵漏剂，所述堵漏剂的密度优选为1.2～1.8g/cm³。

本发明利用硅酸盐与铝盐形成的硅铝凝胶作为基浆携带各种堵漏材料，该体系可将自由水束缚在整个凝胶体系结构内，降低自由水含量，提高凝胶体系粘度，使其成为具有一定悬浮能力和较强滤失控制能力的用于有效悬浮各种堵漏材料的基液，起到在漏失通道中形成稳定段塞流的效果，且在堵漏过程中滤失的液体中含有高浓度的硅酸根离子，可与地层中地层水及各类矿物反应强化堵漏效果；同时利用激活剂与结构基料在一定温度下反应形成高强度固化体，固化剂及胶凝剂也参与固化反应，最终使堵漏剂滤液、滤饼以及堵漏剂本身均能参与漏失通道与地层岩体的固化胶结，提高堵漏处理半径；另外，该堵漏剂密度调节范围较广，可根据地层漏失压力适时调整，以实现近压力平衡堵漏作业，提高堵漏剂在漏失通道中的驻留能力；再者本发明提供的堵漏剂中所有组成材料的颗粒粒径可通过200目标准筛，可进入各类漏失通道且可进入较深的空间形成较长的固结段塞，不易在漏失端面发生封门现象，同时可使堵漏剂顺利通过钻头水眼，实现不起钻完成堵漏作业。

本发明还提供了一种上述堵漏剂的制备方法，包括：S1)将100重量份的水、5～20重量份的固化剂、1～6重量份的激活剂与1～5重量份的胶凝剂混合，得到凝胶；S2)将所述凝胶与40～120重量份的结构基料混合，得到堵漏剂。

其中，所述水、固化剂、激活剂、胶凝剂及结构基料均同上所述，在此不再赘述。

在本发明中，所述步骤S1)具体为：将水与固化剂混合，待完全溶解后，再加入激活剂，待完全溶解后加入胶凝剂，继续搅拌，得到凝胶；所述继续搅拌的时间优选为0.5～10min；所述凝胶为无色或白色粘稠状凝胶；所述凝胶的粘度优选为100～1000mPa.s。此步骤是利用硅酸盐与铝盐形成无机硅铝酸盐凝胶体系，该体系可将自由水束缚在整个凝胶体系结构内，降低自由水含量，提高凝胶体系粘度，使其成为具有一定悬浮能力和较强的滤失控制能力的用于有效悬浮高炉矿渣的堵漏剂基液，起到在漏失通道中个形成稳定段塞流的效果。在堵漏过程中滤失的液体含有高浓度的硅酸根离子，可与地层中地层水和各类矿物反应强化堵漏效果。

将所述凝胶与结构基料混合，优选还加入加重剂、缓凝剂与促凝剂中的一种或多种，得到堵漏剂；所述加重剂、缓凝剂与促凝剂均同上所述，在此不再赘述。此步骤的目的是利用激活剂和结构剂在一定温度下反应形成高强度固化体，同时固化剂和胶凝剂也参与固化反应。最终堵漏浆滤液、滤饼以及堵漏浆本身均能参与漏失通道和地层岩体的固化胶结，提高堵漏处理半径。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种堵漏剂及其制备方法进行详细描述。

以下实施例中所用的试剂均为市售。

实施例1

按质量份计，在100质量份的水中加入20质量份的硅酸钠、1质量份的氢氧化钠、3质量份的偏铝酸钠，形成粘稠状凝胶，再加入40质量份的高炉矿渣配成堵漏剂。

实施例2

按质量份计，在100质量份的水中加入10质量份的硅酸钠、3质量份的氢氧化钠、4质量份的偏铝酸钠，形成粘稠状凝胶，再加入50质量份的高炉矿渣配成堵漏剂。

实施例3

按质量份计，在100质量份的水中加入10质量份的硅酸钾、3质量份的氢氧化钙、3质量份的六水氯化铝，形成粘稠状凝胶，再加入55质量份的高炉矿渣配成堵漏剂。

实施例4～8、比较例1～2的堵漏剂配制方法，除表1中所列条件外，其余完全同实施例1。

表1实施例4～8的堵漏剂配制方法所采用的条件

评价实施例1～8的堵漏剂在不同密度和固化温度下的稠化时间和抗压强度(5×5×5cm立方体的抗压实验)和砂床封堵漏失量等性能指标。实验结果分别见表2。

表2堵漏剂性能实验效果表

上述实施例的结果表明，在温度范围45～120℃，密度范围1.2～1.8g/cm³，形成的固化体的抗压度可达3.3～4.9MPa，足够满足提高地层承压能力的要求，对比仅含固化剂或仅含胶凝剂比较例，模块的抗压强度明显提高。由于具有良好的触变性，实施例中的堵漏浆可有效封堵砂床，加压漏失量较低，可以有效固化漏层，而比较例由于粘度较低，在砂床中难以驻留，全部漏失。实施例的稠化时间可以根据施工要求，通过激活剂、缓凝剂和促凝剂的加量调整，稠化时间可控制在2～6h。可以满足复杂漏失地层固化型堵漏的要求。该技术还可应用于采油堵水以及套损修复等作业。

Claims (5)

1.一种堵漏剂，其特征在于，包括：

所述固化剂选自硅酸钠和/或硅酸钾；

所述胶凝剂选自六水氯化铝和/或偏铝酸钠；

所述激活剂选自氢氧化钠、氢氧化钙与碳酸钠中的一种或多种；

所述结构基料选自高炉矿渣和/或粉煤灰；

所述堵漏剂的水灰比为1:(0.5～1.5)；

所述堵漏剂的密度为1.2～1.8g/cm³。

2.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，还包括0～90重量份的加重剂；所述加重剂选自重晶石、石灰石与石英砂中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，还包括1～5重量份的缓凝剂；所述缓凝剂选自碱金属磷酸盐。

4.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，还包括1～10重量份的促凝剂；所述促凝剂选自水泥、生石灰与石膏中的一种或多种。

5.一种权利要求1所述的堵漏剂的制备方法，其特征在于，包括：

S1)将100重量份的水、5～20重量份的固化剂、1～6重量份的激活剂与1～5重量份的胶凝剂混合，得到凝胶；

S2)将所述凝胶与40～120重量份的结构基料混合，得到堵漏剂。