CN109762540B - 超分子堵漏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超分子堵漏剂及其制备方法。超分子堵漏剂由超分子聚合物和超分子结构剂组成，其质量比为5‑20：0.5‑3；超分子聚合物包括特殊官能团单体、丙烯酰胺单体和纤维素反应，其摩尔比为1‑10：70‑90：7‑12；特殊官能团单体包括N,N‑二甲氨基丙烯酸酯和长直链卤代烷烃，其摩尔比0.5‑1：0.8‑1.2，N,N‑二甲氨基丙烯酸酯以二甲氨基团计，长直链卤代烷烃以卤代基团计；超分子结构剂为植物纤维或矿物纤维中的至少一种或几种按任意配比。本发明的超分子堵漏剂具有良好的分散性，可快速与水溶液混合均匀，具备良好的黏弹性和封堵性，不易被水混合冲稀，能适应不同孔隙、裂缝性漏失地层。

Description

超分子堵漏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油化工钻井技术领域，具体涉及一种超分子堵漏剂及其制备方法。
背景技术
井漏是钻井作业中常见的井下复杂情况，处理井漏不仅消耗钻井液、堵漏材料，同时损失钻井时间，而且严重的井漏可能引起卡钻、井喷、井塌等一系列复杂情况，甚至导致井眼报废，造成重大经济损失，为油气资源的勘探开发带来极大困难。而现有堵漏剂在漏层中停不住、易被水混合冲稀、难以形成有效封堵等技术难题。
目前超分子聚合物已经在医药、生物、食品、石油等领域取得了广泛的应用，如中国发明专利公开说明书CN106947089A公开了超分子化合物及其制备方法以及区分微生物的方法。CN105778884A公开了抗170℃高温的超分子聚合物清洁压裂液。CN106566492A公开了一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂及其制备方法。但经检索，现有技术还没有将超分子聚合物用于堵漏剂的技术出现。
发明内容
本发明的目的在于克服针对现有常规堵漏材料存在的上述问题，提供一种超分子堵漏剂及其制备方法。本发明的超分子堵漏剂具有良好的分散性，可快速与水溶液混合均匀，具备良好的黏弹性和封堵性，不易被水混合冲稀，能适应不同孔隙、裂缝性漏失地层。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超分子堵漏剂，其特征在于：由超分子聚合物和超分子结构剂组成，其质量比为5-20：0.5-3；超分子聚合物包括特殊官能团单体、丙烯酰胺单体和纤维素，其摩尔比为1-10：70-90：7-12；特殊官能团单体包括N,N-二甲氨基丙烯酸酯和长直链卤代烷烃，其摩尔比0.5-1：0.8-1.2，N,N-二甲氨基丙烯酸酯以二甲氨基团计，长直链卤代烷烃以卤代基团计；超分子结构剂为植物纤维或矿物纤维中的至少一种或几种按任意配比。
所述N,N-二甲氨基丙烯酸酯为N，N-二甲氨基甲基丙烯酸甲酯、N，N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯、N，N-二甲氨基甲基丙烯酸丁酯中的至少一种或几种按任意配比。
所述长直链卤代烷烃为含碳原子个数为8~16个的氯代烃、溴代烃中的至少一种或几种按任意配比。
所述纤维素为羟乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素中的至少一种或几种按任意配比。
一种超分子堵漏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、特殊官能团单体的制备：将N,N-二甲氨基丙烯酸酯和长直链卤代烷烃按0.5-1：0.8-1.2摩尔比混合，N,N-二甲氨基丙烯酸酯以二甲氨基团计，长直链卤代烷烃以卤代基团计，在反应温度0-5℃，反应时间16-48h，以反应物总质量计的催化剂加量0.1-0.5%下，通过季铵化反应制备而成；
（2）、超分子聚合物的制备：将特殊官能团单体、丙烯酰胺单体、纤维素按摩尔比1-10：70-90：7-12混合，在反应温度40-60℃，反应时间2-10h，以反应物总浓度计引发剂加量0.2-0.5%下制备而成；
（3）、超分子堵漏剂的制备：将制备的超分子聚合物与超分子结构剂按质量比5-20：0.5-3混合，即为超分子堵漏剂。
所述步骤（1）中，将长直链卤代烷烃和N,N-二甲氨基丙烯酸酯按比例加入，冰浴环境，搅拌混合，通氮气保护30分钟，加入催化剂，避光反应16-48h，得到白色粉末，经离心、洗涤、干燥处理，获得特殊官能团单体。
所述步骤（2）中，将特殊官能团单体、丙烯酰胺单体和纤维素按比例加入，搅拌均匀，通氮气保护30分钟，升温至40-60℃，加入引发剂，恒温反应2-10h，获得超分子聚合物。
所述催化剂为碘化钾、碳酸钾中的至少一种或二种按任意配比。
所述引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种或几种按任意配比。
采用本发明的优点在于：
1、本发明提供的超分子堵漏剂具有良好的分散性，可快速与水溶液混合均匀；配制溶液具剪切稀释性，易于泵送，在低剪切速率下黏度可达16500mPa•s；配制溶液具良好的黏弹性和封堵性，不易被水混合冲稀，能适应不同孔隙、裂缝性漏失地层。此外，本发明提供的超分子堵漏剂，其合成原料来源广、便宜、环保，具有较好的应用前景。
2、本发明针对现有常规堵漏材料存在的问题，同时结合超分子化学理论，合成超分子堵漏剂，解决以前堵漏剂在漏层中停不住、易被水混合冲稀、难以形成有效封堵等技术难题，从而实现漏层封堵、提高地层承压的目的。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种超分子堵漏剂的制备方法，包括：
特殊官能团单体的制备：
常温下将以二甲氨基团计的N，N-二甲氨基甲基丙烯酸丁酯的用量与以卤代基团计的溴代辛烷的用量按摩尔比为1：1混合，置于三口烧瓶中，冰浴环境，搅拌混合，通氮气30min保护，加入0.3%的碘化钾，避光反应24h，得到白色粉末，离心洗涤干燥得到特殊官能团单体。
超分子聚合物的制备：
常温下将反应物按摩尔比合成的特殊官能团单体：丙烯酰胺单体：羟乙基纤维素=5:85:10混合，置于三口烧瓶中，加入80%总体积的去离子水，搅拌均匀，通氮气保护30分钟，升温至50℃，加入0.4%偶氮二异丁腈，保温6h，冷却，60℃真空干燥24h，得到超分子聚合物。
超分子堵漏剂的制备：
将超分子聚合物与植物纤维按质量比10:1混合，即为超分子堵漏剂CF-1。
实施例2
一种超分子堵漏剂的制备方法，包括：
特殊官能团单体的制备：
常温下将以二甲氨基团计的N，N-二甲氨基甲基丙烯酸甲酯的用量与以卤代基团计的溴代十六烷的用量按摩尔比为1：1混合，置于三口烧瓶中，冰浴环境，搅拌混合，通氮气30min保护，加入0.3%碳酸钾，避光反应24h，得到白色粉末，离心洗涤干燥得到特殊官能团单体。
超分子聚合物的制备：
常温下将反应物按摩尔比合成的特殊官能团单体：丙烯酰胺单体：羟乙基纤维素=1:89:10混合，置于三口烧瓶中，加入80%总体积的去离子水，搅拌均匀，通氮气保护30分钟，升温至50℃，加入0.5%过硫酸钾，保温6h，冷却，60℃真空干燥24h，得到超分子聚合物。
超分子堵漏剂的制备：
将超分子聚合物、植物纤维、矿物纤维按质量比10:1:1混合，即为超分子堵漏剂CF-2。
实施例3
特殊官能团单体的制备：
常温下将以二甲氨基团计的N，N-二甲氨基甲基丙烯酸丁酯的用量与以卤代基团计的溴代十二烷的用量按摩尔比为1：1混合，置于三口烧瓶中，冰浴环境，搅拌混合，通氮气30min保护，加入0.3%碘化钾，避光反应24h，得到白色粉末，离心洗涤干燥得到特殊官能团单体。
超分子聚合物的制备：
常温下将反应物按摩尔比合成的特殊官能团单体：丙烯酰胺单体：羟乙基纤维素=10:80:10混合，置于三口烧瓶中，加入80%总体积的去离子水，搅拌均匀，通氮气保护30分钟，升温至50℃，加入0.5%偶氮二异庚腈，保温6h，冷却，60℃真空干燥24h，得到超分子聚合物。
超分子堵漏剂的制备：
将超分子聚合物与矿物纤维按质量比10:1混合，即为超分子堵漏剂CF-3。
针对实施例形成的超分子堵漏剂进行产品性能评价
1、将上述实施例中形成的超分子堵漏剂，按1wt%加量配制成水溶液，采用哈克流变仪测试不同温度、不同剪切速率下的黏度值，结果见表1。通过测试结果可以看出，本发明方案形成的超分子堵漏剂具剪切稀释性。
表1 超分子堵漏剂剪切稀释性评价
Figure 706799DEST_PATH_IMAGE002
2、将上述实施例中形成的超分子堵漏剂，按2wt%加量配制成水溶液，评价其在砂床上稳压10min中的滤失量大小，评价其封堵性能。其中，砂床组成为200g石英砂（40~60目）。通过测试结果可以看出，本发明方案形成的超分子堵漏剂具良好的封堵性能，能适应不同孔隙、裂缝性漏失地层。
表2 超分子堵漏剂封堵性评价
Figure 686256DEST_PATH_IMAGE004
实施例4
一种超分子堵漏剂，由超分子聚合物和超分子结构剂组成，其质量比为5-20：0.5-3；超分子聚合物包括特殊官能团单体、丙烯酰胺单体和纤维素，其摩尔比为1-10：70-90：7-12；特殊官能团单体包括N,N-二甲氨基丙烯酸酯和长直链卤代烷烃，其摩尔比0.5-1：0.8-1.2，N,N-二甲氨基丙烯酸酯以二甲氨基团计，长直链卤代烷烃以卤代基团计；超分子结构剂为植物纤维或矿物纤维中的至少一种或几种按任意配比。
所述N,N-二甲氨基丙烯酸酯为N，N-二甲氨基甲基丙烯酸甲酯、N，N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯、N，N-二甲氨基甲基丙烯酸丁酯中的至少一种或几种按任意配比。
所述长直链卤代烷烃为含碳原子个数为8~16个的氯代烃、溴代烃中的至少一种或几种按任意配比。
所述纤维素为羟乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素中的至少一种或几种按任意配比。
一种超分子堵漏剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）、特殊官能团单体的制备：将N,N-二甲氨基丙烯酸酯和长直链卤代烷烃按0.5-1：0.8-1.2摩尔比混合，N,N-二甲氨基丙烯酸酯以二甲氨基团计，长直链卤代烷烃以卤代基团计，在反应温度0-5℃，反应时间16-48h，以反应物总质量计的催化剂加量0.1-0.5%下，通过季铵化反应制备而成；
（2）、超分子聚合物的制备：将特殊官能团单体、丙烯酰胺单体、纤维素按摩尔比1-10：70-90：7-12混合，在反应温度40-60℃，反应时间2-10h，以反应物总浓度计引发剂加量0.2-0.5%下制备而成；
（3）、超分子堵漏剂的制备：将制备的超分子聚合物与超分子结构剂按质量比5-20：0.5-3混合，即为超分子堵漏剂。
所述步骤（1）中，将长直链卤代烷烃和N,N-二甲氨基丙烯酸酯按比例加入，冰浴环境，搅拌混合，通氮气保护30分钟，加入催化剂，避光反应16-48h，得到白色粉末，经离心、洗涤、干燥处理，获得特殊官能团单体。
所述步骤（2）中，将特殊官能团单体、丙烯酰胺单体和纤维素按比例加入，搅拌均匀，通氮气保护30分钟，升温至40-60℃，加入引发剂，恒温反应2-10h，获得超分子聚合物。
所述催化剂为碘化钾、碳酸钾中的至少一种或二种按任意配比。
所述引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种或几种按任意配比。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种超分子堵漏剂，其特征在于：由超分子聚合物和超分子结构剂组成，其质量比为5-20：0.5-3；超分子聚合物包括特殊官能团单体、丙烯酰胺单体和纤维素，其摩尔比为1-10：70-90：7-12；特殊官能团单体包括N,N-二甲氨基丙烯酸酯和长直链卤代烷烃，其摩尔比0.5-1：0.8-1.2，N,N-二甲氨基丙烯酸酯以二甲氨基团计，长直链卤代烷烃以卤代基团计；超分子结构剂为植物纤维或矿物纤维中的至少一种或几种按任意配比；所述N,N-二甲氨基丙烯酸酯为N，N-二甲氨基甲基丙烯酸甲酯、N，N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯、N，N-二甲氨基甲基丙烯酸丁酯中的至少一种或几种按任意配比；所述长直链卤代烷烃为含碳原子个数为8~16个的氯代烃、溴代烃中的至少一种或几种按任意配比。
2.根据权利要求1所述的超分子堵漏剂，其特征在于：所述纤维素为羟乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素中的至少一种或几种按任意配比。
3.一种超分子堵漏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、特殊官能团单体的制备：将N,N-二甲氨基丙烯酸酯和长直链卤代烷烃按0.5-1：0.8-1.2摩尔比混合，N,N-二甲氨基丙烯酸酯以二甲氨基团计，长直链卤代烷烃以卤代基团计，在反应温度0-5℃，反应时间16-48h，以反应物总质量计的催化剂加量0.1-0.5%下，通过季铵化反应制备而成；
（2）、超分子聚合物的制备：将特殊官能团单体、丙烯酰胺单体、纤维素按摩尔比1-10：70-90：7-12混合，在反应温度40-60℃，反应时间2-10h，以反应物总浓度计引发剂加量0.2-0.5%下制备而成；
（3）、超分子堵漏剂的制备：将制备的超分子聚合物与超分子结构剂按质量比5-20：0.5-3混合，即为超分子堵漏剂。
4.根据权利要求3所述的超分子堵漏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，将长直链卤代烷烃和N,N-二甲氨基丙烯酸酯按比例加入，冰浴环境，搅拌混合，通氮气保护30分钟，加入催化剂，避光反应16-48h，得到白色粉末，经离心、洗涤、干燥处理，获得特殊官能团单体。
5.根据权利要求4所述的超分子堵漏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，将特殊官能团单体、丙烯酰胺单体和纤维素按比例加入，搅拌均匀，通氮气保护30分钟，升温至40-60℃，加入引发剂，恒温反应2-10h，获得超分子聚合物。
6.根据权利要求5所述的超分子堵漏剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为碘化钾、碳酸钾中的至少一种或二种按任意配比。
7.根据权利要求6所述的超分子堵漏剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种或几种按任意配比。
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