CN110938414B - 一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110938414B
CN110938414B CN201911165326.9A CN201911165326A CN110938414B CN 110938414 B CN110938414 B CN 110938414B CN 201911165326 A CN201911165326 A CN 201911165326A CN 110938414 B CN110938414 B CN 110938414B
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
fluid loss
resistant anti
collapse
polymer fluid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911165326.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110938414A (zh
Inventor
吴爱斌
余维初
舒文明
余善雯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yangtze University
Original Assignee
Yangtze University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yangtze University filed Critical Yangtze University
Priority to CN201911165326.9A priority Critical patent/CN110938414B/zh
Priority to US16/716,401 priority patent/US11447589B2/en
Publication of CN110938414A publication Critical patent/CN110938414A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110938414B publication Critical patent/CN110938414B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
    • C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/02—Well-drilling compositions
    • C09K8/03—Specific additives for general use in well-drilling compositions
    • C09K8/035—Organic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/52—Amides or imides
    • C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F220/56—Acrylamide; Methacrylamide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/52—Amides or imides
    • C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F220/58—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide containing oxygen in addition to the carbonamido oxygen, e.g. N-methylolacrylamide, N-(meth)acryloylmorpholine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
    • C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C09K8/5083—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/52—Amides or imides
    • C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F220/58—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide containing oxygen in addition to the carbonamido oxygen, e.g. N-methylolacrylamide, N-(meth)acryloylmorpholine
    • C08F220/585—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide containing oxygen in addition to the carbonamido oxygen, e.g. N-methylolacrylamide, N-(meth)acryloylmorpholine and containing other heteroatoms, e.g. 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid [AMPS]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2208/00—Aspects relating to compositions of drilling or well treatment fluids
    • C09K2208/12—Swell inhibition, i.e. using additives to drilling or well treatment fluids for inhibiting clay or shale swelling or disintegrating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明公开了一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂，其特征在于，所述抗温防塌多支聚合物降滤失剂的主链由如下重复单元(I)构成：
Figure DDA0002287288910000011
重复单元(I)中：x:y:z＝(20～80):(20～80):(2～30)；所述R1与R2基团为具有多支结构的烷基胺。本发明在丙烯酰胺和2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的聚合单体体系中引入廉价的丙烯酰基多支胺单体，其制备工艺简捷，反应条件温和，显著降低了生产成本；同时聚合单体中不含芳环型单体和可电离单体，对环境友好，并保持了优异的耐温、抗盐和防塌性能。

Description

一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气田应用化学领域，具体涉及一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂及其制备方法。
背景技术
降滤失剂是油气田钻井中最常用的处理剂之一，其作用在于控制钻井液体系的滤失量，减少因压差而进入地层的钻井液滤液量，防止滤液侵入地层所造成的泥页岩水化膨胀、井壁不稳和各种复杂情况发生，从而减小对油气层和地层的损害，尤其在深井和超深井钻探中作用显著，是钻井液体系不可或缺的关键处理剂。
目前国内外钻井液降滤失剂按结构可分为天然改性高分子类、合成树脂类和合成聚合物类等。天然改性高分子类降滤失剂，主要包括改性淀粉、纤维素、木质素、腐植酸、褐煤和单宁等，具有来源广泛和价格低廉的特点，但普遍存在耐温和抗盐性能不强的弱点；合成树脂类降滤失剂，如最常用的磺甲基酚醛树脂，是以酚醛树脂为母体经磺化反应制备得到，虽然具有良好的耐温、抗盐和降滤失性能，但制备和使用时容易引起环境污染；合成聚合物类降滤失剂种类繁多，性能可调，使其具有天然改性高分子类和合成树脂类降滤失剂无法比拟的优点，是目前研究和应用最为广泛的一类降滤失剂。
研究者们设计合成了各种结构的合成聚合物类的降滤失剂，例如在主链上引入硅烷(来自专利CN106543377)、刚性环(来自专利CN106432601)、马来酸(来自专利CN105017474)、阳离子(来自专利CN104292387)、丙烯腈(来自专利CN103289659)、衣康酸(来自专利CN104263329)、甜菜碱(来自专利CN107033280)、两性离子(来自专利CN101691485)、聚醚(来自专利CN106432601)、纳米钙膨润土(来自专利CN106366244)和氯化钾(来自专利CN107118749)等结构，均得到了不同性能的合成聚合物类降滤失剂。但是设计引入的这些结构片段，其单体原料要么较为昂贵且对环境不友好，要么制备工艺繁琐且用量大，因此亟需提出一种新的工艺简捷且性能优良的合成聚合物类降滤失剂，用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂，用于解决现有技术中合成聚合物类降滤失剂制备工艺繁复、成本高昂以及对环境有害的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了第一解决方案为：一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂，该抗温防塌多支聚合物降滤失剂的主链由如下重复单元(I)构成：
Figure BDA0002287288900000021
重复单元(I)中：x:y:z＝(20～80):(20～80):(2～30)；
当R1与R2基团不同时，R1为-H，R2为-(CH2)aNH2、-(CH2)aN[(CH2)bNH2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cNH2]2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cN[(CH2)dNH2]2]2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cN[(CH2)dN[(CH2)eNH2]2]2]2]2中的任意一种基团，a、b、c、d、e均为1～5的任意整数。
当R1与R2基团相同时，R1与R2为-(CH2)aNH2、-(CH2)aN[(CH2)bNH2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cNH2]2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cN[(CH2)dNH2]2]2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cN[(CH2)dN[(CH2)eNH2]2]2]2]2中的任意一种基团，a、b、c、d、e均为1～5的任意整数。
为解决上述技术问题，本发明提供了第二解决方案为：一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂的制备方法，其步骤包括：将聚合单体原料加入溶剂中混合搅拌，并通入N2除O230min后得到原料混合液；向原料混合液中加入引发剂，升温后引发聚合反应，得到粘稠混合液；将粘稠混合液进行后处理工序，得到抗温防塌多支聚合物降滤失剂；抗温防塌多支聚合物降滤失剂的制备方法用于制备前述第一解决方案中抗温防塌多支聚合物降滤失剂。
其中，聚合单体原料包括丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰基多支胺，且丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰基多支胺的摩尔比为(20～80):(20～80):(2～30)。
优选的，聚合单体原料包括丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰基多支胺，且丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰基多支胺的摩尔比为(40～60):(40～49):(2～20)。
其中，溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、异丙醚、石油醚、丙酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、白油中的一种或多种的混合物。
优选的，溶剂为水、或者由水和白油所组成的混合溶液。
其中，引发剂为偶氮二异丁腈、或者由过硫酸铵和亚硫酸氢钠以1:1质量比所组成的混合物，且引发剂的加入量为聚合单体原料总质量的0.01～0.1％。
其中，聚合反应的反应温度为30～80℃，反应时间为3～12h。
其中，后处理工序具体为：将粘稠混合液反复在丙酮中浸泡，并在乙醇中洗涤，随后干燥、粉碎，得到抗温防塌多支聚合物降滤失剂。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂及其制备方法，通过在丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的聚合单体体系中引入廉价的丙烯酰基多支胺，工艺简捷，反应条件温和，显著降低了制备成本；同时聚合单体中不含芳环型单体和可电离单体，对环境友好，并保持了优异的耐温、抗盐和防塌性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
对于本发明提供的第一解决方案，一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂，其主链由如下重复单元(I)构成：
Figure BDA0002287288900000041
重复单元(I)中：x:y:z＝(20～80):(20～80):(2～30)。
对于R1与R2基团分为两种情况：当R1与R2基团不同时，R1为-H，R2为-(CH2)aNH2、-(CH2)aN[(CH2)bNH2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cNH2]2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cN[(CH2)dNH2]2]2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cN[(CH2)dN[(CH2)eNH2]2]2]2]2中的一种基团，a、b、c、d、e均为1～5的任意整数；当R1与R2基团相同时，R1与R2为-(CH2)aNH2、-(CH2)aN[(CH2)bNH2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cNH2]2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cN[(CH2)dNH2]2]2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cN[(CH2)dN[(CH2)eNH2]2]2]2]2中的一种基团，a、b、c、d、e均为1～5的任意整数。
对于本发明提供了第二解决方案，一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂的制备方法，其步骤包括：
S1：将聚合单体原料加入溶剂中混合搅拌，并通入N2除O2 30min后得到原料混合液。本实施方式中，聚合单体原料包括丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰基多支胺，且丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰基多支胺的摩尔比为(20～80):(20～80):(2～30)，三种单体优选的摩尔比为(40～60):(40～49):(2～20)，进一步还可优选三者摩尔比为(45～49):(45～49):(2～10)；由于在丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的聚合单体体系中引入丙烯酰基多支胺，价格低廉，能够显著降低制备成本，同时三个聚合单体中均不含芳环型单体和可电离单体，避免了对环境造成危害。溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、异丙醚、石油醚、丙酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、白油中的一种或多种的混合物；优选的溶剂为水、或者由水和白油所组成的混合溶液。
S2：向原料混合液中加入引发剂，升温后引发聚合反应，得到粘稠混合液。本实施方式中，聚合反应的反应温度为30～80℃，优选为40～55℃，反应时间为3～12h，优选为4～6h，反应条件温和，易于控制反应进程；引发剂为偶氮二异丁腈、或者由过硫化铵和亚硫酸氢钠以1:1质量比所组成的混合物，且引发剂的加入量为聚合单体原料总质量的0.01～0.1％。
S3：将粘稠混合液进行后处理工序，得到抗温防塌多支聚合物降滤失剂；本实施方式中，后处理工序具体为：将粘稠混合液反复在丙酮中浸泡，并在乙醇中洗涤，随后干燥、粉碎，得到抗温防塌多支聚合物降滤失剂。由于本发明中第二解决方案抗温防塌多支聚合物降滤失剂的制备方法是用于制备前述第一解决方案中的抗温防塌多支聚合物降滤失剂，故两个解决方案中的抗温防塌多支聚合物降滤失剂在结构和性能上应保持一致。
下面结合具体实施例对本发明中抗温防塌多支聚合物降滤失剂及其制备方法作进一步详述，下列所有实施例中丙烯酰胺简称AM且分子量为71.0，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸简称AMPS且分量为207.2。
实施例1
将(28.2mmol,2.00g)AM、(28.2mmol,5.84g)AMPS和(6.27mmol,2.01g)CH2＝CHCON[CH2CH2N(CH2CH2NH2)2]2加入到30mL去离子水中，通入N2除O2 30min后，加入以过硫酸铵和亚硫酸氢钠按1:1质量比配成的引发剂0.98mg，控温45℃，反应5h后得到粘稠混合液。将粘稠混合液多次在丙酮中浸泡和乙醇中洗涤，继而在35℃下真空干燥24h后，粉碎，制得多支聚合物降滤失剂I。
实施例2
将(34.5mmol,2.45g)AM、(28.2mmol,5.84g)AMPS和(3.13mmol,1.03g)CH2＝CHCON[CH2CH2N(CH2CH2NH2)2]2加入到28mL去离子水中，通入N2除O2 30min后，加入以过硫酸铵和亚硫酸氢钠按1:1质量比配成的引发剂1.40mg，控温50℃，反应6h后得到粘稠混合液。后处理过程如实施例1所述，制得多支聚合物降滤失剂II。
实施例3
将(28.2mmol,2.00g)AM、(34.5mmol,7.15g)AMPS和(6.27mmol,2.07g)CH2＝CHCON[CH2CH2N(CH2CH2NH2)2]2加入到45mL去离子水中，通入N2除O2 30min后，加入以过硫酸铵和亚硫酸氢钠按1:1质量比配成的引发剂1.45mg，控温60℃，反应4h后得到粘稠混合液。后处理过程如实施例1所述，制得多支聚合物降滤失剂III。
实施例4
将(28.2mmol,2.00g)AM、(14.1mmol,2.92g)AMPS和(4.70mmol,1.55g)CH2＝CHCON[CH2CH2N(CH2CH2NH2)2]2加入到26mL去离子水中，通入N2除O2 30min后，加入以过硫酸铵和亚硫酸氢钠按1:1质量比配成的引发剂0.78mg，控温42℃，反应5h后得到粘稠混合液。后处理过程如实施例1所述，制得多支聚合物降滤失剂IV。
实施例5
将(14.1mmol,1.00g)AM、(28.2mmol,5.84g)AMPS和(4.70mmol,1.55g)CH2＝CHCON[CH2CH2N(CH2CH2NH2)2]2加入到30mL去离子水中，通入N2除O2 30min后，加入以过硫酸铵和亚硫酸氢钠按1:1质量比配成的引发剂1.26mg，控温50℃，反应6h后得到粘稠混合液。后处理过程如实施例1所述，制得多支聚合物降滤失剂V。
实施例6
将(28.2mmol,2.00g)AM、(28.2mmol,5.84g)AMPS和(2.97mmol,1.10g)CH2＝CHCONHCH2CH2N[CH2CH2N(CH2CH2NH2)2]2加入到32mL去离子水中，通入N2除O2 30min后，加入以过硫酸铵和亚硫酸氢钠按1:1质量比配成的引发剂1.26mg，控温42℃，反应5h后得到粘稠混合液。后处理过程如实施例1所述，制得多支聚合物降滤失剂VI。
实施例7
将(28.2mmol,2.00g)AM、(38.8mmol,8.04g)AMPS和(3.53mmol,0.71g)CH2＝CHCONHCH2CH2N(CH2CH2NH2)2加入到38mL去离子水中，通入N2除O2 30min后，加入以过硫酸铵和亚硫酸氢钠按1:1质量比配成的引发剂1.29mg，控温46℃，反应5h后得到粘稠混合液。后处理过程如实施例1所述，制得多支聚合物降滤失剂VII。
实施例8
将(34.9mmol,2.48g)AM、(28.2mmol,5.84g)AMPS和(4.03mmol,0.59g)CH2＝CHCONHCH2CH2CH2N(CH2CH2CH2NH2)2加入到32mL去离子水中，通入N2除O2 30min后，加入以过硫酸铵和亚硫酸氢钠按1:1质量比配成的引发剂1.07mg，控温40℃，反应5h后得到粘稠混合液。后处理过程如实施例1所述，制得多支聚合物降滤失剂VIII。
实施例9
将(34.9mmol,2.48g)AM、(28.2mmol,5.84g)AMPS和(4.03mmol,1.67g)CH2＝CHCON[CH2CH2CH2N(CH2CH2CH2NH2)2]2加入到35mL去离子水中，通入N2除O2 30min后，加入以过硫酸铵和亚硫酸氢钠按1:1质量比配成的引发剂1.20mg，控温42℃，反应5h后得到粘稠混合液。后处理过程如实施例1所述，制得多支聚合物降滤失剂IX。
测试例1
为评价本发明实施例制备的上述多支聚合物降滤失剂的降滤失效果，首先按照GB/T16783-1997国家标准配置基浆，具体方法如下所述：
在500mL水中加入20g膨润土和1g无水碳酸钠，高速搅拌30min后密闭静置24h得到膨润土含量为4％的淡水基浆。取400mL该淡水基浆溶液放入ZNS-2型中压失水仪中测量其0.7MPa压力下30min内的滤失量，即为淡水基浆的滤失量。
取400mL淡水基浆溶液，分别加入占基浆质量分数1％的多支聚合物降滤失剂I～IX，搅拌均匀后放入ZNS-2型中压失水仪中，测量其0.7MPa压力下30min内的滤失量，即得到多支聚合物降滤失剂在淡水基浆中的滤失量；同时，用购买于Chevron Phillips ChemicalCompany的Dristemp产品作对照试验，测试条件与上述条件相同，具体试验结果如表1所示。
表1淡水基浆中多支聚合物降滤失剂的降滤失性能
泥浆组成 FL/mL
淡水基浆 28.5
Dristemp 10.7
多支聚合物降滤失剂I 5.2
多支聚合物降滤失剂II 4.6
多支聚合物降滤失剂III 4.9
多支聚合物降滤失剂IV 5.5
多支聚合物降滤失剂V 4.8
多支聚合物降滤失剂VI 4.2
多支聚合物降滤失剂VII 5.6
多支聚合物降滤失剂VIII 5.4
多支聚合物降滤失剂IX 4.5
表1数据明确表明，淡水基浆中加入1％的本发明所述的多支聚合物降滤失剂，可使滤失量由28.5mL降低至4.2～5.6mL，而对照实验仅降至10.7，说明实施例1～9制备的钻井液降滤失剂能更有效降低淡水基浆滤失量，其中实施例6中多支聚合物降滤失剂VI对淡水基浆滤失量降低程度最显著，并确定实施例6为其中最佳的制备方案。
测试例2
取400mL淡水基浆溶液，加入占基浆质量分数1％的多支聚合物降滤失剂VI，搅拌均匀后在160～220℃老化16h，ZNS-2型中压失水仪测量其0.7MPa压力下30min内的滤失量，即中压滤失量为7.0mL，GGS71-A型高温高压失水仪测量其3.5MPa压力下30min内的滤失量的两倍，即高压滤失量为20.3mL；而以相同条件对上述Dristemp对照样品进行测试，其高压滤失量为32.5mL。显而易见，本发明中合成的多支聚合物降滤失剂的抗高温性能更好，与现有技术对比，本发明所制的多支聚合物降滤失剂比含有芳环型聚合物降滤失剂具有更好的抗高温性能。
测试例3
取400mL淡水基浆溶液，加入占基浆质量分数4％的多支聚合物降滤失剂VI，ZNS-2型中压失水仪测量其0.7MPa压力下30min内的滤失量为1.9mL，加入占基浆质量分数1％的CaCl2后，测得滤失量为4.5mL；而以相同条件对上述Dristemp对照样品进行测试，测得滤失量为10.9mL，可见本发明实施例制备的多支聚合物降滤失剂具有更好的抗盐性。
测试例4
取102～108℃下烘烤4h的钻井液试验用钠膨润土10g，装入页岩膨胀桶中，在压力机上加4MPa压力并保持5min后，安装在页岩膨胀仪中，分别测定5％KCl溶液和2％多支聚合物降滤失剂VI溶液浸泡岩心7h的膨胀高度，计算得其相对抑制性为0.42，可见本发明实施例制备的多支聚合物降滤失剂具有较好的相对抑制性能。
测试例5
取50g已风干的泥页岩岩屑试样两份，分别装入已盛有350mL蒸馏水和350mL加入5％多支聚合物降滤失剂VI溶液的高温罐中，盖紧后于77℃的滚子炉中滚动16h。冷却后倒入0.45mm标准筛(即40目)中并清水漂洗，收集筛余岩屑于表面皿中，于102～108℃下烘干4h，冷却，空气中放置24h后称量，计算得其页岩回收提高率为90.5％，而该样品在蒸馏水中的回收率为20～40％，可见本发明实施例制备的多支聚合物降滤失剂具有较好的页岩回收提高率。
区别于现有技术的情况，本发明提供一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂及其制备方法，通过在丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的聚合单体体系中引入廉价的丙烯酰基多支胺，工艺简捷，反应条件温和，显著降低了制备成本；同时聚合单体中不含芳环型单体和可电离单体，对环境友好，并保持了优异的耐温、抗盐和防塌性能；所制备的多支聚合物降滤失剂相对抑制性为0.42，页岩回收提高率90.5％，滤失量降低为4.2mL，抗温达到220℃，在淡水和盐水等钻井液体系中均具有优良的抗温、防塌和降滤失效果。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂，其特征在于，所述抗温防塌多支聚合物降滤失剂的主链由如下重复单元(I)构成：
Figure FDF0000016834640000011
所述重复单元(I)中：x:y:z＝(20～80):(20～80):(2～30)；
当所述R1与R2基团不同时，R1为-H，R2为-(CH2)aNH2、-(CH2)aN[(CH2)bNH2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cNH2]2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cN[(CH2)dNH2]2]2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cN[(CH2)dN[(CH2)eNH2]2]2]2]2中的任意一种基团，a、b、c、d、e均为1～5的任意整数；
当所述R1与R2基团相同时，R1与R2为-(CH2)aNH2、-(CH2)aN[(CH2)bNH2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cNH2]2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cN[(CH2)dNH2]2]2]2、-(CH2)aN[(CH2)bN[(CH2)cN[(CH2)dN[(CH2)eNH2]2]2]2]2中的任意一种基团，a、b、c、d、e均为1～5的任意整数。
2.一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
将聚合单体原料加入溶剂中混合搅拌，并通入N2除O2 30min后得到原料混合液；
向所述原料混合液中加入引发剂，升温后引发聚合反应，得到粘稠混合液；
将所述粘稠混合液进行后处理工序，得到抗温防塌多支聚合物降滤失剂；
所述抗温防塌多支聚合物降滤失剂的制备方法用于制备权利要求1中所述抗温防塌多支聚合物降滤失剂；
所述聚合单体原料包括丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰基多支胺，且丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰基多支胺的摩尔比为(20～80):(20～80):(2～30)；
所述聚合反应的反应温度为30～80℃，反应时间为3～12h。
3.根据权利要求2中所述的抗温防塌多支聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述聚合单体原料包括丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰基多支胺，且丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰基多支胺的摩尔比为(40～60):(40～49):(2～20)。
4.根据权利要求2中所述的抗温防塌多支聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、异丙醚、石油醚、丙酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、白油中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求2中所述的抗温防塌多支聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、或者由水和白油所组成的混合溶液。
6.根据权利要求2中所述的抗温防塌多支聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、或者由过硫酸铵和亚硫酸氢钠以1:1质量比所组成的混合物，且所述引发剂的加入量为所述聚合单体原料总质量的0.01～0.1％。
7.根据权利要求2中所述的抗温防塌多支聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述后处理工序具体为：将所述粘稠混合液反复在丙酮中浸泡，并在乙醇中洗涤，随后干燥、粉碎，得到所述抗温防塌多支聚合物降滤失剂。
CN201911165326.9A 2019-11-25 2019-11-25 一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂及其制备方法 Active CN110938414B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911165326.9A CN110938414B (zh) 2019-11-25 2019-11-25 一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂及其制备方法
US16/716,401 US11447589B2 (en) 2019-11-25 2019-12-16 Temperature-resistant and anti-collapse multi-branched polymer fluid loss reducer and preparation method thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911165326.9A CN110938414B (zh) 2019-11-25 2019-11-25 一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110938414A CN110938414A (zh) 2020-03-31
CN110938414B true CN110938414B (zh) 2022-07-12

Family

ID=69907454

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911165326.9A Active CN110938414B (zh) 2019-11-25 2019-11-25 一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂及其制备方法

Country Status (2)

Country Link
US (1) US11447589B2 (zh)
CN (1) CN110938414B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114957325B (zh) * 2021-10-29 2024-03-26 西南石油大学 一种膦酸酯化合物及其在制备降滤失剂中的应用
CN114106794B (zh) * 2021-12-01 2022-12-02 北京宏勤石油助剂有限公司 一种环境友好型抗高温降滤失剂及其制备方法
CN116217791A (zh) * 2021-12-03 2023-06-06 中国石油天然气集团有限公司 一种水基聚合物纳米微球抗高温降滤失剂及其制备方法和应用
CN114774091B (zh) * 2022-03-30 2023-12-01 西南石油大学 一种抗高温聚合物钻井液
CN115850578A (zh) * 2022-12-10 2023-03-28 河南天祥新材料股份有限公司 一种抗高温聚合物水基钻井液用降滤失剂的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104250380A (zh) * 2013-06-25 2014-12-31 中国石油化工股份有限公司 一种树枝状聚合物和树枝状聚合物单体及其制备方法和应用
CN104292129A (zh) * 2014-06-16 2015-01-21 中国石油化工集团公司 一种树枝状单体、采用该单体的处理剂及其制备方法
CN104357030A (zh) * 2014-06-04 2015-02-18 中国石油化工集团公司 一种钻井液用支化聚合物处理剂及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106336479A (zh) * 2016-08-19 2017-01-18 吴飞鹏 一种耐温抗盐抗氧化的聚丙烯酰胺及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104250380A (zh) * 2013-06-25 2014-12-31 中国石油化工股份有限公司 一种树枝状聚合物和树枝状聚合物单体及其制备方法和应用
CN104357030A (zh) * 2014-06-04 2015-02-18 中国石油化工集团公司 一种钻井液用支化聚合物处理剂及其制备方法
CN104292129A (zh) * 2014-06-16 2015-01-21 中国石油化工集团公司 一种树枝状单体、采用该单体的处理剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110938414A (zh) 2020-03-31
US11447589B2 (en) 2022-09-20
US20210155730A1 (en) 2021-05-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110938414B (zh) 一种抗温防塌多支聚合物降滤失剂及其制备方法
Wang et al. A novel thermoviscosifying water‐soluble polymer: Synthesis and aqueous solution properties
CN108753267B (zh) 钻井液完井液用抗超高温阴离子型聚合物降滤失剂及其制备方法
CN113185630B (zh) 一种可生物降解耐盐型稠化体系及其制备方法和应用
CN110938013A (zh) 一种立体笼状超支化单体及其制备方法和应用
CN117285920A (zh) 一种储层保护用合成型压裂液及其制备方法
CN110655661A (zh) 一种聚丙烯酸-聚丙烯酰胺双网络水凝胶的制备方法
CN114395057B (zh) 含有螯合位点的聚丙烯酰胺、螯合型变粘滑溜水及制备
CN110016324B (zh) 一种耐高温水基钻井液提切剂及其制备方法
CN114437706A (zh) 一种多氢交联酸液及其制备方法
CN110790859B (zh) 丙烯酰胺共聚物及其制备方法和应用
CN110790862B (zh) 丙烯酰胺共聚物及其制备方法和应用
CN115141310B (zh) 一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂及其制备方法
CN113956184B (zh) 疏水交联单体、超支化堵漏凝胶及其制备方法
CN109762102B (zh) 一种高耐矿化水、低内聚能、具有自抗菌功能的聚丙烯酰胺及其制备方法
CN114940730A (zh) 一种自适应性的疏水缔合聚合物的制备方法以及在压裂液上的应用
CN114605970A (zh) 一种钻井液用腐殖酸树脂降滤失剂及其制备方法
CN116063622A (zh) 一种压裂液增稠剂、驱油压裂液及应用
CN110790861B (zh) 丙烯酰胺共聚物及其制备方法和应用
CN116284570B (zh) 一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂及其制备方法与应用
CN116589641B (zh) 一种聚丙烯酰胺类微球乳液及其制备方法
CN109762540B (zh) 超分子堵漏剂及其制备方法
CN114891489B (zh) 一种非磺化耐高温水基钻井液
CN116694317B (zh) 一种高配伍性乳液降阻剂及其制备方法
CN116751329B (zh) 一种自交联乳液型压裂液稠化剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant