CN116063622A - 一种压裂液增稠剂、驱油压裂液及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压裂液增稠剂和驱油压裂液及它们在油气开采中的应用。本发明的压裂液增稠剂包括单体a、单体b、单体c与任选的单体d经聚合反应得到的聚合反应产物，其中，所述单体a为丙烯酰胺，所述单体b为2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙基磺酸，所述单体c为丙烯酸，所述单体d包含单体d1和/或单体d2，所述单体d1选自烯基磺酸钠中的至少一种，所述单体d2选自烷基二甲基烯丙基氯化铵中的至少一种。本发明制备的压裂液应用于页岩油气开采能同时满足携砂造缝及驱油需求，可显著提高原油采收率。
Description
技术领域
本发明属于油气开采压裂液技术领域，具体涉及一种压裂液增稠剂、一种驱油压裂液及它们在油气开采中的应用。
背景技术
储层改造施工中，压裂液起到传递压力和运输支撑剂的作用。施工结束后，破胶液返排回到地表。通常情况下，会有部分破胶生成的残渣留在地层中。这些残渣的主要来源有压裂液基液、各种添加剂以及压裂液冲刷下来的储层固相小颗粒等。压裂液残渣在储层表面可聚集形成滤饼，起到降低压裂液滤失，保护储层的作用。但较小粒径的残渣可侵入孔吼，降低储层渗透率，引起储层伤害从而影响油气生产。储层孔喉较为细小，极易受到外来流体的污染，因此，在压裂增产施工过程中，应选择合适的压裂液体系以避免其对地层造成二次伤害，从而提高压裂施工的效率，以确保致密油气藏的高效合理开发。
在页岩油气开采中，由于页岩气层岩石结构致密，渗透率低，开采难度大，通常需要压裂增产。水基压裂液粘度大，摩阻低，在压裂施工时可压开地层，形成复杂裂缝并携带大量支撑剂进入裂缝，从而形成通道，达到富集油气的目的。常规储集岩中孔喉直径一般大于2μm，而致密砂岩孔喉直径为2～0.3μm，致密页岩的孔喉直径更是低至0.1μm。传统的植物胶或聚合物压裂液价格低廉，应用广泛，然而分子水合半径大，难以进入细小孔喉，因而驱油效果不佳。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，为降低压裂过程中的储层伤害并提高驱油效率，本发明提供了一种压裂液增稠剂，进而提供了一种压裂液及它们在油气开采特别是页岩油气开采中的应用。
本发明第一方面提供了一种压裂液增稠剂，其包括单体a、单体b、单体c与任选的单体d经聚合反应得到的聚合反应产物，其中，所述单体a为丙烯酰胺，所述单体b为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸，所述单体c为丙烯酸，所述单体d包含单体d1和/或单体d2，所述单体d1选自烯基磺酸钠中的至少一种，所述单体d2选自如下式I所示化合物中的至少一种，
式I中，R为烷基。
根据本发明的一些实施方式，式I中，R为C12-C16的烷基。在一些实施例中，R为C12-C16的直链烷基。
根据本发明的一些实施方式，所述烯基磺酸钠为C12-C16的烯基磺酸钠。
根据本发明的一些实施方式，所述烯基磺酸钠为C12-C16的直链烯基磺酸钠。
根据本发明的一些实施方式，所述烯基磺酸钠中烯基位于其主链上远离磺酸基的端基，例如所述烯基磺酸钠为11-十二烯基磺酸钠、13-十四烯基磺酸钠、15-十六烯基磺酸钠。
根据本发明的一些实施方式，所述聚合反应产物的数均分子量为15-40万，优选为20-30万。
根据本发明的一些实施方式，所述聚合反应中，单体a的用量为60-90重量份，单体b的用量为1-5重量份，单体c的用量为1-5重量份，单体d的用量为0-30重量份。
根据本发明的一些实施方式，所述单体a和单体d的总重量与单体b的重量比为(15-90)：1，优选为(15-50)：1，更优选为(15-20)：1。在一些实施例中，所述单体a和单体d的总重量与单体b的重量比为18：1。
根据本发明的一些实施方式，所述单体a和单体d的总重量与单体c的重量比为(15-90)：1，优选为(15-50)：1，更优选为(15-20)：1。在一些实施例中，所述单体a和单体d的总重量与单体b的重量比为18：1。
根据本发明的一些实施方式，所述单体a与所述单体d的质量比为(2-8):1。
根据本发明的一些实施方式，所述单体b和单体c的重量比为(0.2-5):1，优选为(0.5-2)：1。在一些实施例中，所述单体b和单体c的重量比为1:1。
根据本发明的一些优选的实施方式，单体d包含单体d1和单体d2的混合物。
根据本发明的一些优选的实施方式，单体d中单体d1和单体d2的质量比为(0.2-5):1，优选为(0.5-2)：1。在一些实施例中，单体d中单体d1和单体d2的质量比为1:1。
根据本发明的一些实施方式，所述聚合反应在引发剂的存在下进行。
根据本发明，所述引发剂的选择范围较宽，以能引发所述单体a、单体b、单体c与任选的单体d进行共聚反应为准，可以采用本领域已知的引发剂进行。在一些优选的实施方式中，所述引发剂选自氧化还原类引发剂中的至少一种。
根据本发明的一些优选的实施方式，所述引发剂选自过硫酸铵和过硫酸钾中的至少一种。
根据本发明的一些优选的实施方式，所述引发剂的用量以单体a、单体b、单体c、单体d的总质量计为0.8-1.2wt％。
根据本发明的一些实施方式，所述增稠剂包括如下式II所示化合物中的至少一种，
其中，x:y:z:p:w＝1-5:7:85-120:1-5:2.5，n＝10-14，R为C12-C16的烷基。
根据本发明的一些实施方式，式II中x为1-5，y为7，z为85-120，p为1-5，w为2.5。
根据本发明的一些实施方式，式II所示化合物的数均分子量为150000-400000。
根据本发明，式II所示化合物为单体a、单体b、单体c与单体d的共聚反应产物。
根据本发明的一些实施方式，所述聚合反应的温度为20-30℃。
根据本发明的一些实施方式，所述聚合反应的时间为6-8h。
根据本发明的一些实施方式，所述聚合反应包括在反应前去除体系中的溶解氧。此操作可采用本领域常用方法进行，例如在搅拌条件下向体系通氮气以去除溶解的氧气，所述搅拌可采用磁力搅拌。
本发明第二方面提供了一种驱油压裂液，其包括本发明第一方面所述的增稠剂在交联剂存在下的交联反应产物。
根据本发明的一些实施方式，所述增稠剂的浓度为4-5％。
根据本发明的一些实施方式，所述交联剂选自阴离子表面活性剂，具体的例子包括但不限于十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基羧酸钠中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述交联反应中，所述交联剂的用量占所述压裂液总重量的0.15-0.25％。
根据本发明，所述交联反应的温度和时间选择范围较宽，以使所述增稠剂能充分交联为准。在一些实施方式中，选择并控制交联剂及交联反应的条件使得交联后产物的粘度在50-70mPa·s。
根据本发明的一些实施方式，所述交联反应的时间为0.5min-2h。
根据本发明的一些实施方式，所述交联反应的温度为20-30℃。
根据本发明的一些实施方式，所述驱油压裂液中还包括粘土稳定剂。
根据本发明的一些优选的实施方式，所述粘土稳定剂选自氯盐中的至少一种，例如氯化钾、氯化胆碱、十二烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述粘土稳定剂的重量占所述驱油压裂液总重量的0.1-0.3％。
根据本发明的一些实施方式，所述交联反应在水中进行。
根据本发明的一些实施方式，所述驱油压裂液由所述增稠剂的交联反应产物、粘土稳定剂和水组成。
根据本发明的一些实施方式，所述驱油压裂液的粘度为50-70mPa·s。
根据本发明的一些实施方式，所述驱油压裂液的制备方法包括：将所述增稠剂与水混合后得到混合物，并向所述混合物中加入交联剂进行反应，充分交联后加入粘土稳定剂混合均匀得到所述驱油压裂液。
根据本发明的一些实施方式，所述驱油压裂液的制备方法包括：将所述增稠剂在磁力搅拌下滴加入水中混合均匀，后加入交联剂进行交联反应，再加入粘土稳定剂混合均匀得到所述驱油压裂液。
本发明第三方面提供了一种本发明第一方面所述的压裂液增稠剂或如本发明第二方面所述的驱油压裂液在油气开采特别是页岩油气开采中的应用。
根据本发明的一些实施方式，所述应用中所述驱油压裂液和破胶剂共同使用。
根据本发明，所述破胶剂的选择没有明确限定，以能使压裂液进行破胶为准，可采用本领域常用破胶剂。在本发明中，优选使用氧化破胶剂，例如优选地为过硫酸铵。
根据本发明，所述破胶剂的用量没有明确限定，以能使压裂液彻底破胶为准。在本发明的一些实施方式中，所述破胶剂的用量为所述驱油压裂液质量的0.05％左右，例如0.05-1％。
根据本发明，所述破胶的时间和温度没有明确限定，以能使压裂液彻底破胶为准。在一些实施方式中，所述破胶的温度为85-95℃。在一些实施方式中，所述破胶的时间为1-4h，例如1-2h。
根据本发明的一些实施方式，所述破胶包括将压裂液和破胶剂混合在90℃恒温水浴中保温2h以进行破胶。
本发明中，“任选的”指含有或不含有，亦可指加入或不加入。
本发明中，“增稠剂的浓度”指压裂液制备过程中加入增稠剂的质量占压裂液总质量的百分比，例如，增稠剂在压裂液制备过程中虽经过交联反应形成交联反应产物，但增稠剂浓度仍指加入的增稠剂的量占压裂液总量百分比而非交联反应产物的重量百分比。
根据本发明，当增稠剂中丙烯酰胺含量降低时，增稠剂残渣量相应降低。
根据本发明，本发明通过形成共聚物的形式，制得低伤害驱油压裂液增稠剂。本发明的驱油压裂液在地上呈现粘性流体状态，具有一定粘度，具备携砂、造缝的能力，而进入地层后，在破胶剂的作用下，逐渐分解，产生具有驱油作用的表面活性剂，可具有驱油增产的作用。
本发明的有益效果：本发明的压裂液增稠剂包含反应型表面活性单体，用于压裂液具有破胶彻底，残渣低的优点。同时，压裂液破胶后可释放表面活性剂，增强驱油增产性能，提高油气产量。本发明的驱油压裂液应用于油气开采特别是页岩油气开采领域，一剂多效，能同时满足携砂造缝及驱油需求，可显著提高原油采收率，既能降低压裂过程中的储层伤害，又能提高驱油效率。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来详细说明本发明，这些实施例仅用于说明本发明，而不应被视作对本发明的范围的限定。若无特殊说明，实施例中使用的产品均为可通过市售获得或经本领域已知或常规方法制得的常规产品。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例1
1、增稠剂的制备
称取85重量份丙烯酰胺、5重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸、5重量份丙烯酸和5重量份十二烷基二甲基烯丙基氯化铵溶于1000重量份去离子水中，在磁力搅拌下通氮气30min以去除体系内溶解的氧气。准确称量1重量份过硫酸铵作为引发剂，快速加入体系中，溶解完全后继续通氮气5min，密封，置于阴凉干燥遮光处进行聚合反应8h，得聚合产物，即为增稠剂。经凝胶渗透色谱仪测得聚合产物的数均分子量为23.17万。
2、驱油压裂液的制备
称取4.5g制得的增稠剂并在磁力搅拌下将其缓慢加入95g自来水中，加料结束后继续搅拌1min，得到基液。然后加入0.2g交联剂(交联剂通过在磁力搅拌下将3重量份十二烷基硫酸钠溶解到100重量份蒸馏水中制得)，继续搅拌30s以保证充分交联，并加入0.3g粘土稳定剂(粘土稳定剂通过在磁力搅拌下将5重量份氯化胆碱溶解到100重量份蒸馏水中制得)充分混合，即得增稠剂浓度4.5％的驱油压裂液。
3、性能评价
1)残渣量测定：称取0.05g过硫酸铵加入到100g制得的驱油压裂液中，搅拌均匀后密封，90℃恒温水浴中保温2h以保证破胶完全，2h后取出，18000rpm转速下离心30min分离出残渣，室温真空充分干燥后称重，即得到残渣量。
2)基液粘度测定：取200ml基液，使用哈克流变仪测定其在室温、常压、170s-1剪切速率下的粘度。
3)驱油率测定：采用渗透率约800md、岩心长度10cm，直径2.5cm的岩心进行岩心驱油试验，具体步骤为：用高度矿化水(盐度32000mg/L)使岩芯饱和，然后注入原油驱替水，直至不再产水，后注入所得破胶液(残渣量测定中离心所得上清液)，直到不再出油，计算驱油率。
结果：基液粘度为42mPa·s，压裂液粘度为67mPa·s，使用0.05％过硫酸铵彻底破胶后残渣为21mg·L-1，破胶液的驱油率为57％。
实施例2
1、增稠剂的制备
方法同实施例1，不同之处在于增稠剂原料为：85重量份丙烯酰胺、5重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸、5重量份丙烯酸，5重量份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵。经凝胶渗透色谱仪测得聚合产物的数均分子量为26.85万。
2、驱油压裂液的制备
方法同实施例1。
3、性能评价
方法同实施例1。
结果：基液粘度为43mPa·s，压裂液粘度为63mPa·s，使用0.05％过硫酸铵彻底破胶后残渣为19mg·L-1，破胶液的驱油率为53％。
实施例3
1、增稠剂的制备
方法同实施例1，不同之处在于增稠剂原料为：85重量份丙烯酰胺、5重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸、5重量份丙烯酸，5重量份11-十二烯基磺酸钠(C12)。经凝胶渗透色谱仪测得聚合产物的数均分子量为25.14万。
2、压裂液的制备
方法同实施例1。
3、性能评价
方法同实施例1。
结果：基液粘度为43mPa·s，压裂液粘度为67mPa·s，使用0.05％过硫酸铵彻底破胶后残渣为18mg·L-1，破胶液的驱油率为65％。
实施例4
1、增稠剂的制备
方法同实施例1，不同之处在于增稠剂原料为：85重量份丙烯酰胺、5重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸、5重量份丙烯酸，5重量份15-十六烯基磺酸钠(C16)。经凝胶渗透色谱仪测得聚合产物的数均分子量为21.37万。
2、压裂液的制备
方法同实施例1。
3、性能评价
方法同实施例1。
结果：基液粘度为45mPa·s，压裂液粘度为69mPa·s，使用0.05％过硫酸铵彻底破胶后残渣为20mg·L-1，破胶液的驱油率为62％。
实施例5
1、增稠剂的制备
方法同实施例1，不同之处在于增稠剂原料为：60重量份丙烯酰胺、5重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸、5重量份丙烯酸，15重量份13-十四烯基磺酸钠(C14)和15重量份十四烷基二甲基烯丙基氯化铵。经凝胶渗透色谱仪测得聚合产物的数均分子量为23.68万。
2、压裂液的制备
方法同实施例1。
3、性能评价
方法同实施例1。
结果：基液粘度为25mPa·s，压裂液粘度为64mPa·s，使用0.05％过硫酸铵彻底破胶后残渣为9mg·L-1，破胶液的驱油率为68％。
实施例6
1、增稠剂的制备
方法同实施例1，不同之处在于增稠剂原料为：80重量份丙烯酰胺、5重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸、5重量份丙烯酸，5重量份13-十四烯基磺酸钠(C14)和5重量份十四烷基二甲基烯丙基氯化铵。经凝胶渗透色谱仪测得聚合产物的数均分子量为25.34万。
2、压裂液的制备
方法同实施例1。
3、性能评价
方法同实施例1。
结果：基液粘度为37mPa·s，压裂液粘度为54mPa·s，使用0.05％过硫酸铵彻底破胶后残渣为21mg·L-1，破胶液的驱油率为63％。
实施例7
使用实施例6制得的增稠剂制备驱油压裂液，压裂液制备方法同实施例1，不同之处在于增稠剂浓度不同(增稠剂占压裂液总质量的百分数)，具体如下表1，并测定压裂液破胶彻底后的残渣量、破胶液表界面张力及驱油率，具体方法为：
1)残渣量及驱油率测定：方法同实施例1，结果如下表1和表3。
2)表界面张力测定：取残渣含量测定过程中离心得到的上清液，使用表界面张力仪测定其表面张力，结果如下表2。
表1不同增稠剂浓度下的驱油压裂液破胶彻底后的残渣量
| 增稠剂浓度/％ | 4 | 4.5 | 5 |
| <![CDATA[残渣量/mg·L<sup>-1</sup>]]> | 19 | 21 | 25 |
表2不同增稠剂浓度下的驱油压裂液破胶液表面张力
表3不同增稠剂浓度下的驱油压裂液破胶液驱油率
| 增稠剂浓度/％ | 清水 | 4 | 4.5 | 5 |
| <![CDATA[驱油率/％<sup>1</sup>]]> | 42％ | 56 | 63 | 71 |
实施例8
1、增稠剂的制备
方法同实施例1，不同之处在于增稠剂原料为：90重量份丙烯酰胺、5重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸和5重量份丙烯酸。经凝胶渗透色谱仪测得聚合产物的数均分子量为23.26万。
2、压裂液的制备
方法同实施例1。
3、性能评价
方法同实施例1。
结果：基液粘度为50mPa·s，压裂液粘度为82mPa·s，使用0.05％过硫酸铵彻底破胶后残渣为32mg·L-1，破胶液的驱油率为45％。
对比例1
使用清水进行驱油率测定。测定方法同实施例1，区别在于用清水代替破胶液。结果测得驱油率为42％。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种压裂液增稠剂，其包括单体a、单体b、单体c与任选的单体d经聚合反应得到的聚合反应产物，其中，所述单体a为丙烯酰胺，所述单体b为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸，所述单体c为丙烯酸，所述单体d包含单体d1和/或单体d2，所述单体d1选自烯基磺酸钠中的至少一种，所述单体d2选自如下式I所示化合物中的至少一种，
式I中，R为烷基，优选为C12-C16的烷基。
2.根据权利要求1所述的增稠剂，其特征在于，所述烯基磺酸钠为C12-C16的烯基磺酸钠，优选为C12-C16的直链烯基磺酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的增稠剂，其特征在于，所述聚合反应产物的数均分子量为15-40万，优选为20-30万。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的增稠剂，其特征在于，所述聚合反应中，单体a的用量为60-90重量份，单体b的用量为1-5重量份，单体c的用量为1-5重量份，单体d的用量为0-30重量份；
优选地，单体d包含单体d1和单体d2的混合物，优选其中单体d1和单体d2的质量比为(0.2-5):1，更优选为(0.5-2)：1。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的增稠剂，其特征在于，所述聚合反应在引发剂的存在下进行，优选所述引发剂选自氧化还原类引发剂中的至少一种，例如过硫酸铵和过硫酸钾中的至少一种，优选所述引发剂的用量以单体a、单体b、单体c、单体d的总质量计为0.8-1.2wt％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的增稠剂，其特征在于，所述增稠剂包括如下式II所示化合物中的至少一种，
其中，x:y:z:p:w＝1-5:7:85-120:1-5:2.5，n＝10-14，R为C12-C16的烷基，优选式II所示化合物的数均分子量为150000-400000。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的增稠剂，其特征在于，所述聚合反应的温度为20-30℃，和/或所述聚合反应的时间为6-8h。
8.一种驱油压裂液，其包括如权利要求1-7中任一项所述的增稠剂在交联剂存在下的交联反应产物，优选所述增稠剂的浓度为4-5％；和/或所述交联反应中，所述交联剂的用量占所述压裂液总重量的0.15-0.25％。
更优选地，所述交联剂选自阴离子表面活性剂，例如十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基羧酸钠中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的驱油压裂液，其特征在于，所述驱油压裂液还包括粘土稳定剂，优选所述粘土稳定剂选自氯盐中的至少一种，例如氯化钾、氯化胆碱、十二烷基三甲基氯化铵中的至少一种，更优选所述粘土稳定剂的重量占所述驱油压裂液总重量的0.1-0.3％。
10.如权利要求1-7中任一项所述的增稠剂或如权利要求8或9所述的驱油压裂液在油气开采特别是页岩油气开采中的应用，优选所述应用中所述驱油压裂液和破胶剂共同使用。
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