CN117659270A - 一种聚合物压裂-驱油一体化工作液用疏水缔合聚合物、工作液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涉及石油领域，公开了一种聚合物压裂‑驱油一体化工作液用疏水缔合聚合物、工作液及其制备方法和应用。该方法包括：S1、在水I存在下，将丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸与DM于20‑25℃下进行第一接触，得到混合物I；S2、在氧气含量不大于0.5vol％下，将所述混合物I与氧化还原引发剂于15‑25℃下进行第二接触，干燥后得到所述用于聚合物压裂‑驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物。本发明提供的的方法简单，且制备得到的聚合物压裂‑驱油一体化工作液具有优异的耐温耐剪切性；对支撑剂有良好的悬浮能力，携砂效果好；破胶后几乎不含残渣、对储层的伤害较小；并且驱油效率高。
Description
技术领域
本发明涉及石油领域，具体涉及一种聚合物压裂-驱油一体化工作液用疏水缔合聚合物、工作液及其制备方法和应用。
背景技术
我国已探明的常规石油地质资源量达1075×10t，非常规油气资源如致密油、页岩油、页岩气及煤层气等储量丰富，需要进行下一步勘探开发。并且，我国东部大部分油田已经进入中高含水期，采收率有所降低，因此将开发重点放在非常规油气资源是实现能源结构转型升级的重要过程。
其中，压裂和增产技术是提高非常规油藏采收率的重要工艺。非常规油藏的开发工艺是先进行水力压裂，再进行驱油增产，但对于致密岩、砂岩等低渗储层，使用常规的压裂增产开发工艺已无法显著提高采收率，存在着施工工艺复杂、压裂液难以完全返排、储层易受到伤害和驱替难度大等一系列问题。
目前，压裂-驱油一体化工作液按照组成可分为四类，分别是聚合物压裂-驱油一体化工作液、清洁压裂-驱油一体化工作液、滑溜水压裂-驱油一体化工作液、其他压裂驱油一体化工作液。
聚合物压裂-驱油一体化工作液主要是由聚合物与表面活性剂复配、与交联剂交联，具有增稠能力强、耐温耐盐性能好的特点，待压裂液携砂造缝完成、破胶完全后，后续注水可使破胶液起到聚合物驱油的作用。但是大部分聚丙烯酰胺类聚合物在压裂携砂时需要添加交联剂才能起到良好的增稠效果，这会导致破胶困难、对储层造成一定的伤害，影响进一步增产。
清洁压裂-驱油一体化工作液是以小分子表面活性剂为主剂，具有低伤害、低摩阻、低滤失、不产生滤饼和低残渣等特点，破胶后会形成高效表面活性剂驱油剂溶液，可通过降低表面张力、乳化和改变储层润湿性等，提高油气采收率。但是，其中的表面活性剂的合成较为复杂，且体系的耐温性需进一步提高，应用成本高，难以广泛应用。
滑溜水压裂-驱油一体化工作液主要由降阻剂、杀菌剂、黏土稳定剂和助排剂等组成，具有低成本、高效率和低伤害等特点。但是，配制过程需添加许多添加剂，过程繁琐，且滑溜水体系仅应用于页岩储层的开发。
其他类型的压裂-驱油一体化工作液是指以新材料如生物材料、纳米磁流性材料和超临界CO2等为添加剂，加入压裂液主剂中，制备压裂-驱油体系。但是，新材料的使用成本高，机理复杂，且由于其特性导致该体系对适用储层的条件有一定要求，难以适应复杂的储层环境。
因此，开发一种制备简单，且能适应多种工作环境，对储层无害、增稠性能和耐温耐剪切性好、成本低，热稳定性好且驱油效率高的压裂-驱油一体化工作液施工体系有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的压裂增产体系的热稳定性差、易对储层造成破坏、增稠性能和耐温耐剪切性不好，驱油效率不高等问题。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种制备用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物的方法，该方法包括：
S1、在水I存在下，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与DM于20-25℃下进行第一接触，得到混合物I；
S2、在氧气含量不大于0.5vol％下，将所述混合物I与所述氧化还原引发剂于15-25℃下进行第二接触，干燥后得到用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物；
所述氧化还原引发剂为过硫酸铵和/或亚硫酸氢钠；
其中所述DM为含量重量比为1：1.5-3的DM16和DM18的混合物；
所述DM16为式(I)所示的化合物，所述DM18为式(II)所示的化合物：
本发明第二方面提供由第一方面所述的方法制备得到的用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物。
本发明第三方面提供一种制备聚合物压裂-驱油一体化工作液的方法，该方法应用第二方面所述的用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物进行，该方法在20-30℃下进行，包括：
(1)在水II存在下，将所述疏水缔合聚合物与聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物进行第一混合，得到混合物II；
(2)将所述混合物II与过硫酸铵进行第二混合，得到所述聚合物压裂-驱油一体化工作液；
其中，所述聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物的重均分子量为5500-6500。
本发明第四方面提供由第三方面所述的方法制备得到的聚合物压裂-驱油一体化工作液。
本发明第五方面提供第四方面所述的聚合物压裂-驱油一体化工作液在石油领域中的应用。
相比于现有技术，本发明提供的方法至少具有以下优势：本发明提供的的方法简单，且制备得到的聚合物压裂-驱油一体化工作液具有优异的耐温耐剪切性；对支撑剂有良好的悬浮能力，携砂效果好；破胶后几乎不含残渣、对储层的伤害较小；并且驱油效率高。
附图说明
图1是本发明的一种优选的实施方式中制备的疏水缔合聚合物的红外光谱图；
图2是本发明的一种优选的实施方式中制备的疏水缔合聚合物溶液的冷冻扫描电子显微图；
图3是本发明的一种优选的实施方式中制备的疏水缔合聚合物溶液的冷冻扫描电子显微图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明第一方面提供了一种制备用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物的方法，该方法包括：
S1、在水I存在下，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与DM于20-25℃下进行第一接触，得到混合物I；
S2、在氧气含量不大于0.5vol％下，将所述混合物I与所述氧化还原引发剂于15-25℃下进行第二接触，干燥后得到用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物；
所述氧化还原引发剂为过硫酸铵和/或亚硫酸氢钠；
其中所述DM为含量重量比为1：1.5-3的DM16和DM18的混合物；
所述DM16为式(I)所示的化合物，所述DM18为式(II)所示的化合物：
优选情况下，在本发明中，对所述氧气含量的控制通过通入氮气的方式实现。
优选地，所述丙烯酰胺、所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、所述DM、所述氧化还原引发剂与所述水I的用量重量比为1：0.3-0.5：0.01-0.03：0.002-0.003：30-50。发明人发现，该优选情况下由所述疏水缔合聚合物制备的聚合物压裂-驱油一体化工作液的增稠性能更好。
优选地，所述干燥的条件至少满足：温度为90-110℃，时间为22-26h。
优选情况下，在步骤S1中，所述第一接触在搅拌条件下进行，且至少满足：转速为150-350rpm，时间为15-30min。
优选地，在步骤S2中，所述第二接触在搅拌条件下进行，且至少满足：转速为150-350rpm，时间为30-150min。
根据一种优选的实施方式，本发明的方法还包括：在步骤S2中，在将所述混合物I应用于所述第二接触之前，先使用pH调节剂于10-15℃下将所述混合物I的pH值调至6-8。
优选地，所述pH调节剂为浓度为15-30wt％的NaOH溶液。
如前所述，本发明第二方面提供了由第一方面所述的方法制备得到的用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物。
如前所述，本发明第三方面提供了一种制备聚合物压裂-驱油一体化工作液的方法，该方法应用第二方面所述的用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物进行，该方法在20-30℃下进行，包括：
(1)在水II存在下，将所述疏水缔合聚合物与聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物进行第一混合，得到混合物II；
(2)将所述混合物II与过硫酸铵进行第二混合，得到所述聚合物压裂-驱油一体化工作液；
其中，所述聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物的重均分子量为5500-6500。
需要说明的是，在本发明中，所述水I与所述水II均为水。
根据一种优选的实施方式，本发明的方法还包括：在将所述疏水缔合聚合物应用于所述第一混合之前，先将所述疏水缔合聚合物进行粉碎至体积平均直径为0.15-0.3mm，再将得到的聚合物粉末应用于所述第一混合。发明人发现，该优选情况下，所制备的聚合物压裂-驱油一体化工作液具有更好的增稠性能。
优选地，在步骤(1)中，所述第一混合在搅拌条件下进行，且至少满足：转速为250-350rpm，时间为1-2h。
根据一种优选的实施方式，本发明的方法还包括：在进行所述第二混合之前，先将所述混合物II静置0.5-1.5h，然后再将其与过硫酸铵进行于所述第二混合。
优选情况下，在步骤(2)中，所述第二混合在搅拌条件下进行，且至少满足：转速为300-350rpm，时间为0.5-2h。
优选地，所述用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物、所述聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物、所述过硫酸铵和所述水II的用量重量比为1：0.1-0.3：0.005-0.015：140-300。
根据一种优选的实施方式，本发明的方法包括：
制备用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物：
S1、在水I存在下，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与DM于20-25℃下进行第一接触，得到混合物I；
S2、在氧气含量不大于0.5vol％下，将所述混合物I与所述氧化还原引发剂于15-25℃下进行第二接触，干燥后得到用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物；
所述氧化还原引发剂为过硫酸铵和/或亚硫酸氢钠；
其中所述DM为含量重量比为1：1.5-3的DM16和DM18的混合物；
所述DM16为式(I)所示的化合物，所述DM18为式(II)所示的化合物：：
制备聚合物压裂-驱油一体化工作液：
(1)在水II存在下，将所述疏水缔合聚合物与聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物进行第一混合，得到混合物II；
(2)将所述混合物II与过硫酸铵进行第二混合，得到所述聚合物压裂-驱油一体化工作液；
其中，所述聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物的重均分子量为5500-6500。
如前所述，本发明第四方面提供了由第三方面所述的方法制备得到的聚合物压裂-驱油一体化工作液。
如前所述，本发明第五方面提供了第四方面所述的聚合物压裂-驱油一体化工作液在石油领域中的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的原料均为化学纯级，且为普通市售品。
以下实例中使用的部分原料及来源如下：
丙烯酰胺：购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号为79-06-1；
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸：购自北京伊诺凯科技有限公司，CAS号为15214-89-8；
DM16：结构式为，购自张家港市仁达化工有限公司；
DM18：结构式为，购自张家港市仁达化工有限公司；
聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物：液态，重均分子量为5800，购自北京伊诺凯科技有限公司，牌号为210709113141；
氧化还原引发剂：为含量重量比为1：1.2的过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合物。
实施例1
本实施例用来说明本发明提供的一种优选的制备聚合物压裂-驱油一体化工作液的方法，具体包括：
制备用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物：
S1、在80mL水I存在下，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与DM于20℃且转速为150rpm下进行第一接触30min，得到混合物I；
S2、于10℃下使用浓度为20wt％的NaOH溶液将混合物I的pH值调至6；然后通入氮气，使得氧气含量降低至0.3vol％，然后将所述混合物I与氧化还原引发剂20℃且转速为300rpm下进行第二接触150min，于100℃下干燥24h后得到所述疏水缔合聚合物，命名为C1；
其中，所述丙烯酰胺、所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、所述DM、所述氧化还原引发剂与所述水I的用量重量比为1：0.3：0.01：0.002：50。
所述DM为含量重量比为1：1.5的DM16和DM18的混合物；
制备聚合物压裂-驱油一体化工作液：
(1)在25℃转速为300rpm下，先将100mL水II与研磨至体积平均直径为0.28mm的疏水缔合聚合物进行混合，得到疏水缔合聚合物溶液，命名为E1；
然后将聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物与疏水缔合聚合物溶液进行第一混合1h，得到混合物II；
(2)在25℃转速为300rpm下，将静置1h后的所述混合物II与过硫酸铵进行第二混合1h，得到所述聚合物压裂-驱油一体化工作液，命名为P1；
其中，所述用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物、所述聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物、所述过硫酸铵和所述水II的用量重量比为1：0.1：0.005：300。
图1示出了C1的红外光谱图，图中可以看出3383.30和1636.93cm-1处为丙烯酰胺中-NH-和-C＝O基的特征吸收峰；2918.63和2850.60cm-1处为不饱和季铵盐中-CH2和-CH3的特征吸收峰；1485.04cm-1处为不饱和季铵盐中CH3-N+-的特征吸收峰1377.20和1036.00cm-1处为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中-SO3H的特征吸收峰。
实施例2
本实施例用来说明本发明提供的一种优选的制备聚合物压裂-驱油一体化工作液的方法，具体包括：
制备用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物：
S1、在80mL水I存在下，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与DM于22℃且转速为350rpm下进行第一接触22min，得到混合物I；
S2、于13℃下使用浓度为30wt％的NaOH溶液将混合物I的pH值调至8；然后通入氮气，使得氧气含量降低至0.3vol％，然后将所述混合物I与氧化还原引发剂于22℃且转速为350rpm下进行第二接触130min，于100℃下干燥24h后得到所述疏水缔合聚合物，命名为C2；
其中，所述丙烯酰胺、所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、所述DM、所述氧化还原引发剂与所述水I的用量重量比为1：0.5：0.03：0.003：30。
所述DM为含量重量比为1：3的DM16和DM18的混合物；
制备聚合物压裂-驱油一体化工作液：
(1)在28℃转速为280rpm下，先将100mL水II与研磨至体积平均直径为0.25mm的疏水缔合聚合物进行混合，得到疏水缔合聚合物溶液，命名为E2；
然后将聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物与疏水缔合聚合物溶液进行第一混合1h，得到混合物II；
(2)在28℃转速为280rpm下，将静置1h后的所述混合物II与过硫酸铵进行第二混合1h，得到所述聚合物压裂-驱油一体化工作液，命名为P2；
所述用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物、所述聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物、所述过硫酸铵和所述水II的用量重量比为1：0.3：0.015：140。
实施例3
本实施例采用与实施例1相似的方法进行，不同的是，所述丙烯酰胺、所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、所述DM、所述氧化还原引发剂与所述水I的用量重量比为1：0.6：0.04：0.004：20。
最终得到疏水缔合聚合物，命名为C3；得到疏水缔合聚合物溶液，命名为E3；得到聚合物压裂-驱油一体化工作液，命名为P3。
对比例1
本对比例采用与实施例1相似的方法进行，不同的是，在制备所述疏水缔合聚合物中，第一接触的温度为30℃；
最终得到疏水缔合聚合物，命名为DC1；得到疏水缔合聚合物溶液，命名为DE1；得到聚合物压裂-驱油一体化工作液，命名为DP1。
对比例2
本对比例采用与实施例1相似的方法进行，不同的是，DM中的DM16和DM18的含量重量比为1：1；
最终得到疏水缔合聚合物，命名为DC2；得到疏水缔合聚合物溶液，命名为DE2；得到聚合物压裂-驱油一体化工作液，命名为DP2。
对比例3
本对比例采用与实施例1相似的方法进行，不同的是，DM全部为DM16，即DM中不含DM18；
最终得到疏水缔合聚合物，命名为DC3；得到疏水缔合聚合物溶液，命名为DE3；得到聚合物压裂-驱油一体化工作液，命名为DP3。
对比例4
本对比例采用与实施例1相似的方法进行，不同的是，DM全部为DM18，即DM中不含DM16；
最终得到疏水缔合聚合物，命名为DC4；得到疏水缔合聚合物溶液，命名为DE4；得到聚合物压裂-驱油一体化工作液，命名为DP4。
对比例5
本对比例采用与实施例1相似的方法进行，不同的是，使用等质量的二甲基二烯丙基氯化铵代替DM进行第一接触；
最终得到疏水缔合聚合物，命名为DC5；得到疏水缔合聚合物溶液，命名为DE5；得到聚合物压裂-驱油一体化工作液，命名为DP5。
测试例1
参照SY/T 6376-2008《压裂液通用技术条件》、SY/T 5107-2016《水基压裂液性能评价方法》评价以上实例部分获得的疏水缔合聚合物的热稳定性(结果见表1)、疏水缔合聚合物溶液的耐温耐剪切性能和沉降速度(结果见表2)，以及聚合物压裂-驱油一体化工作液的黏度、残渣含量、岩心伤害率、表面张力和润湿性(结果见表3)；
其中，耐温耐剪切性能的测试方法具体包括：在120℃、170s-1剪切速率下进行剪切1h，再测试(120℃)下的粘度。
表1
| 测试项目 | C1 | C2 | C3 | DC1 | DC2 | DC3 | DC4 | DC5 |
| 热稳定性/℃ | 330 | 345 | 287 | 262 | 275 | 248 | 231 | 214 |
表2
表3
测试例2
在60℃下采用高温高压岩心驱替装置，评价以上实例部分获得的产品的室内驱油效率，结果请见表4。
表4
| 测试项目 | 水驱 | P1 | P2 | P3 | DP1 | DP2 | DP3 | DP4 | DP5 |
| 总采收率/％ | 48.53 | 61.45 | 61.17 | 59.25 | 56.42 | 57.01 | 56.36 | 56.50 | 55.17 |
测试例3
将以上实例中得到的DE3和E1进行冷冻扫描，且冷冻扫描电子显微图分别如图2和图3所示，其中，图2中表面了DE3中的疏水缔合聚合物DC3的聚集形态混乱，只形成了少量网状结构且不紧密；而图3中表面了E1中的疏水缔合聚合物C1形成了大量清晰且紧密的网状结构，C1在水溶液中发生了缔合作用，缔合频率和强度显著提高，疏水基团之间以分子间缔合为主，水溶液的粘度显著增加。
由上述结果可知，本发明的方法制备的压裂-驱油一体化工作液热稳定性好、携砂效果好、破胶后几乎不含残渣，不会对储层造成破坏，增稠性能和耐温耐剪切性突出且驱油效率高。具体地，本发明提供的压裂-驱油一体化工作液相比于水驱最高能提高采收率12.92％，因此驱油效率高。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物的方法，其特征在于，该方法包括：
S1、在水I存在下，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与DM于20-25℃下进行第一接触，得到混合物I；
S2、在氧气含量不大于0.5vol％下，将所述混合物I与所述氧化还原引发剂于15-25℃下进行第二接触，干燥后得到用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物；
所述氧化还原引发剂为过硫酸铵和/或亚硫酸氢钠；
其中所述DM为含量重量比为1：1.5-3的DM16和DM18的混合物；
所述DM16为式(I)所示的化合物，所述DM18为式(II)所示的化合物：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述丙烯酰胺、所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、所述DM、所述氧化还原引发剂与所述水I的用量重量比为1：0.3-0.5：0.01-0.03：0.002-0.003：30-50。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤S1中，所述第一接触在搅拌条件下进行，且至少满足：转速为150-350rpm，时间为15-30min；和/或
在步骤S2中，所述第二接触在搅拌条件下进行，且至少满足：转速为150-350rpm，时间为30-150min。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：在步骤S2中，在将所述混合物I应用于所述第二接触之前，先使用pH调节剂于10-15℃下将所述混合物I的pH值调至6-8。
5.由权利要求1-4中任意一项所述的方法制备得到的用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物。
6.一种制备聚合物压裂-驱油一体化工作液的方法，其特征在于，该方法应用权利要求5所述的用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物进行，该方法在20-30℃下进行，包括：
(1)在水II存在下，将所述疏水缔合聚合物与聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物进行第一混合，得到混合物II；
(2)将所述混合物II与过硫酸铵进行第二混合，得到所述聚合物压裂-驱油一体化工作液；
其中，所述聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物的重均分子量为5500-6500。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述第一混合在搅拌条件下进行，且至少满足：转速为250-350rpm，时间为1-2h；和/或
在步骤(2)中，所述第二混合在搅拌条件下进行，且至少满足：转速为300-350rpm，时间为0.5-2h。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述用于聚合物压裂-驱油一体化工作液的疏水缔合聚合物、所述聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物、所述过硫酸铵和所述水II的用量重量比为1：0.1-0.3：0.005-0.015：140-300。
9.由权利要求6-8中任意一项所述的方法制备得到的聚合物压裂-驱油一体化工作液。
10.权利要求9中所述的聚合物压裂-驱油一体化工作液在石油领域中的应用。
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