CN106634939A - 一种自悬浮支撑剂的实验室制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油工程增产压裂技术领域,提供一种实验室制备自悬浮支撑剂的方法。其工艺是将石英砂/陶粒/等支撑剂作为骨料,经有机溶剂预处理和偶联剂表面处理后,进行聚合覆膜、粉碎和烘干造粒后包装。覆膜聚合产物是反应物与丙烯酰胺/丙烯酸钠/功能单体/交联剂进行多元聚合得到(如图)。制备出的自悬浮支撑剂的膨胀倍数为3~12倍、1min~2min可完全水化,水化层在2℃~193℃稳定膨胀。自悬浮支撑剂遇水膨胀,其体积密度从2.4g/cm3降低到1.3g/cm3,表现出良好的清水体系膨胀后的自悬浮特征。实验室制备出的自悬浮支撑剂能够实现水力压裂施工的现场混配,大幅度减少压裂用水量,降低人工成本,应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明涉及石油、天然气、页岩油气等非常规压裂增产技术应用领域,具体涉及一种自悬浮支撑剂的实验室制备方法。
背景技术
近年来,致密油、致密气等非常规油气成为了开发热点。非常规油气具有低孔(孔隙度小于7%)、低渗(渗透率小于1×10-3μm2)、孔喉直径小于1μm、微裂隙发育、局部超低含水饱和度、高毛管压力、地层压力异常高压、高伤害潜力等工程地质特征。对于这类储层的开发,需用新技术改善储层渗透率,水力压裂是最为持久和关键的增产技术之一。
据统计,全球石油资源9375亿吨,其中非常规4495亿吨,占比48%;天然气资源4393万亿方,其中非常规3922万亿方,占比89%。目前,常规压裂工艺包括前置阶段、携砂阶段、顶替阶段,按照地质特性从塑性地层到脆性地层,分别使用交联瓜胶压裂液、交联泡沫压裂液、线性胶、混合压裂液、滑溜水,但这些压裂液都存在破胶不完全、残渣含量高等缺点,压裂液需要使用增稠剂或强化剂,对地层产生不同程度的残渣伤害、吸附伤害甚至会堵塞支撑剂填充层,不利于压裂增产。水基压裂液还容易造成粘土膨胀、返排困难等问题,导致油气产层压裂后开采效果差,甚至不能正常生产。同时,水力压裂水资源用量巨大,对水资源及环境存在潜在的污染。据美国国家环境保护局(EPA)统计,2010年每口页岩气井压裂用水量在0.76×104~2.39×104t,其中20%~85%滞留于地层。
自悬浮支撑剂由传统支撑剂和表面的可水化膨胀分子两部分组成,遇水可以体积膨胀,降低体积密度,达到在清水中保持悬浮状态的目的。压裂措施后,加入破胶剂,自悬浮支撑剂破胶随清水反排,支撑剂充填层渗透率恢复和导流恢复能力都优于其他压裂液,地层损伤程度几乎为零。自悬浮支撑剂综合了传统压裂液和支撑剂的特性,在油气田压裂改造的过程中,采用自悬浮支撑剂代替传统压裂支撑剂,利用清水代替传统压裂液,实现压裂增产。自悬浮支撑剂可以达到支撑剂低浓度运移的目的,从井口到裂缝的支撑剂分布良好,减少使用滑溜水等压裂液化学品,大大降低压裂成本,同时清水压裂降低了对地层的损伤。自悬浮支撑剂能够提高采油气产量,简化压裂工艺,降低压裂成本,具有良好的应用前景,对于压裂增产革新具有很大意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种自悬浮支撑剂的实验室制备方法。为实现上述目的,具体技术方案为:
一种自悬浮支撑剂施实验室制备方法,其制备工艺是将石英砂/陶粒/橡胶粉中的一种作为骨料,用溶剂洗净、烘干。然后用偶联剂浸泡、烘干,将单体和水搅拌溶解均匀,低温条件下调节pH=7.0,通氮气0.5~2h,加入引发剂,持续通氮气至温度升高至20℃,停止通氮气,继续保温反应4h,剪块、造粒、干燥、粉碎得到自悬浮支撑剂。
所述自悬浮支撑剂的实验室制备方法,其骨料为石英砂/陶粒/橡胶粉中的一种。支撑剂尺寸为20~70目。所述的偶联剂为KH 550、KH560、KH570、KH590、KH792、A151、(CH3)2SiCl2、(C2H5)3SiCl、C3H7SiCl3中的一种或几种,该偶联剂溶剂为蒸馏水、乙醇、苯、甲苯、丙酮、石油醚中的一种或多种。偶联剂浓度为骨料的0.5%~2%wt。加入乙酸或草酸调整PH至偶联剂溶剂溶液弱酸性。
所述的聚合反应(图1)单体为丙烯酰胺/丙烯酸钠/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸/N-乙烯基吡咯烷酮/十八烷基二甲基烯丙基氯化铵中的几种。
所述的聚合反应交联剂为Cr3+、Zr4+、Ti4+、硼酸、NN’-亚甲基双丙烯酰胺酚醛树脂、聚乙烯亚胺类中的一种或几种。不加交联剂制得粘弹型自悬浮支撑剂,加交联剂制得膨胀型自悬浮支撑剂。
所述的引发剂为水溶性偶氮V-044、水溶性偶氮V-50、水溶性偶氮V-061、过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、吊白块其中的至少一种,加量为单体浓度的1×10-5~4×10-4wt过硫酸盐、1×10-5~4×10-4wt水溶性偶氮盐、5×10-6~2×10-4wt亚硫酸盐。所述的自悬浮支撑剂制备过程,聚合反应温度在0℃~45℃内,聚合物单体用量为骨料用量的1%~5%wt。
所述的自悬浮支撑剂膨胀倍数为3~12倍,完全水化时间在1min~2min,具有良好的遇水膨胀悬浮性能,该自悬浮支撑剂使用砂比为5%~30%,水溶液粘度在25~900mPa.s。
所述的实验室制备方法,具体工艺流程(图2)的步骤如下:
(1)以石英砂/陶粒/橡胶粉中的一种为骨料,用蒸馏水、乙醇、苯、甲苯、丙酮、石油醚中的一种或多种洗净,烘干。
(2)用偶联剂20℃~90℃浸泡24小时,置于烘箱中20℃~95℃度烘干。
(3)将单体按照丙烯酰胺5%~15%wt、丙烯酸5%~15%wt、功能单体1%~2%wt、交联剂0.5%~1%wt和水搅拌溶解均匀,低温条件下用丙烯酸质量的70%wt氢氧化钠溶液调节pH=7.0,加入交联剂1%~3%wt,补充水至单体浓度为10%~30%wt,调节体系温度-5℃~45℃,通氮气0.5~2h,加入引发剂,持续通氮气至温度升高至20℃,停止通氮气,继续保温反应4h,剪块、造粒、干燥、粉碎得到自悬浮支撑剂。
本发明提出的压裂施工方法及制备方法,使用方式与传统支撑剂地面使用相同,其突出优点如下:
(1)可实现清水压裂不需要增稠剂、降阻剂。大幅降低压裂成本。
(2)水化层在2℃~193℃稳定膨胀,每个支撑剂颗粒遇水膨胀,体积密度遇水后从2.4g/cm3降低到1.3g/cm3。
(3)外水凝胶层在混砂、泵入、微裂缝过程中剪切稳定。
(4)121℃~176℃范围内,清水压裂液体粘度在25~900cps不等,运移能力是普通支撑剂3倍。
(5)清水压裂施工可降低设备泵压需求,不会形成砂堵。
(6)使用常规破胶剂破胶,可实现快速反排。
(7)无需添加交联剂,无需使用传统压裂液作为携沙液,裂缝尖端支撑面积更大,获得相比传统压裂更高的压裂效率和产量。
(8)不需要大型混配车,不需要配液灌,分为泵入混砂车和低压管汇两部分;实现完全实时混配,携沙液为支撑剂和水一起泵入混砂车。
(9)应用范围广,常规油气井、非常规油气井都可以应用该压裂施工方法。
(10)泵入的压裂液增稠剂含量少,储层伤害小。
附图说明
图1:自悬浮支撑剂制备的水膨体聚合反应方程式和分子结构式
图2:自悬浮支撑剂的实验室制备工艺流程
图3:自悬浮支撑剂导流能力大型工程物理模拟砂堤形态
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施作进一步描述。
实施例1:
表1:自悬浮支撑剂实验室合成
实施例2:
表2:静态下不同砂比粘度
砂比/% | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 |
粘度/mPa.s | 28.5 | 73.5 | 177 | 519 | 720 |
施例3:
表3:单颗粒自悬浮支撑剂通过155mm垂直距离沉降时间
组号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
直径(μm) | 640 | 920 | 590 | 630 | 770 | 870 | 1030 | 670 | 990 | 640 |
沉降时间(s) | 300 | 727 | 278 | 380 | 375 | 864 | 605 | 308 | 855 | 315 |
实施例4:排量为3.8m3/min时,3分钟时大型物模砂堤形态见图3。
Claims (10)
1.本发明提供一种自悬浮支撑剂的实验室制备方法,其工艺是将石英砂/陶粒等作为骨料,用蒸馏水、乙醇、苯、甲苯、丙酮、石油醚中的一种或多种洗净、烘干;然后用偶联剂20℃~90℃浸泡24小时,再在20℃~95℃度烘干,将单体按照丙烯酰胺5%~15%wt、丙烯酸5%~15%wt、功能单体1%~2%wt、交联剂0.5%~1%wt和水搅拌溶解均匀,低温条件下用丙烯酸质量的70%wt氢氧化钠溶液调节pH=7.0,加入交联剂1%~3%wt,补充水至单体浓度为10%~30%wt,调节体系温度-5℃~45℃,通氮气0.5~2h,加入引发剂,持续通氮气至温度升高至20℃,停止通氮气,继续保温反应4h,剪块、造粒、干燥、粉碎得到自悬浮支撑剂。
2.如权利要求1所述自悬浮支撑剂的实验室制备方法,其骨料为石英砂/陶粒/橡胶粉中的一种。支撑剂骨料的尺寸为20-70目。
3.如权利要求1所述自悬浮支撑剂的实验室制备方法,所述的偶联剂为KH 550、KH560、KH570、KH590、KH792、A151、(CH3)2SiCl2、(C2H5)3SiCl、C3H7SiCl3中的一种或几种,该偶联剂溶剂为蒸馏水、乙醇、苯、甲苯、丙酮、石油醚中的一种或多种。偶联剂浓度为骨料质量的0.5~2%wt。
4.如权利要求1所述自悬浮支撑剂的实验室制备方法,所述的偶联剂处理方式为在甲苯、二甲苯、蒸馏水、乙醇、丙酮、石油醚、甲醇中的一种或几种中常温浸泡24h。加入乙酸或草酸调整PH至2~6。
5.如权利要求1所述自悬浮支撑剂的实验室制备方法,所述的聚合反应单体为丙烯酰胺/丙烯酸钠/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸/N-乙烯基吡咯烷酮/十八烷基二甲基烯丙基氯化铵中的几种。
6.如权利要求1所述自悬浮支撑剂的实验室制备方法,所述的聚合反应交联剂为Cr3+、Zr4+、Ti4+、硼酸、NN’-亚甲基双丙烯酰胺酚醛树脂、聚乙烯亚胺类中的一种或几种。不加交联剂制得粘弹型自悬浮支撑剂,加交联剂制得膨胀型自悬浮支撑剂。
7.如权利要求1所述的自悬浮支撑剂的实验室制备方法,所述的引发剂为水溶性偶氮V-044、水溶性偶氮V50、水溶性偶氮V061、过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、吊白块其中的至少一种,加量为单体浓度的1×10-5~4×10-4wt过硫酸盐、1×10-5~4×10-4wt水溶性偶氮盐、5×10-6~2×10-4wt亚硫酸盐。
8.如权利要求1所述的自悬浮支撑剂的实验室制备方法,聚合反应温度在0~45℃内,聚合物单体用量为骨料用量的1%~5%wt。
9.如权利要求1所述的自悬浮支撑剂膨胀倍数为3~12倍,完全水化时间在1min~2min,具有良好的遇水膨胀悬浮性能,该自悬浮支撑剂使用砂比为5%~30%,水溶液粘度在25~900mPa.s。
10.如权利要求1所述的自悬浮支撑剂的实验室制备,方法中使用滑溜水、混合压裂液、线性胶、泡沫、交联泡沫、交联凝胶中的一种为前置液,自悬浮支撑剂与清水混合液,添加0.2%~0.3%助排剂、0.2%~0.3%粘土稳定剂注入井下作为携砂液,然后注入顶替液进行压裂。
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