CN117625171B - 一种压裂用石英砂支撑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于压裂技术领域，具体涉及一种压裂用石英砂支撑剂及其制备方法。所述制备方法如下：在反应器中加入二甲基二烯丙基氯化铵、烯丙基五氟苯、双(3‑三甲氧基硅丙基)富马酸酯、烯丙基三苯基氯化膦、蒸馏水、十二烷基酚聚氧乙烯醚、十五氟辛酸铵、羧甲基纤维素、磷酸二氢铵，搅拌成乳状液；在上述乳状液中加入引发剂水溶液，升温，保温反应，继续升温，继续反应，得到混合物；将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到膜材料；将膜材料、三乙烯二胺、石英砂按比例混合均匀，烘干、固化得到石英砂支撑剂。本发明的压裂用石英砂支撑剂具有高球度、低体积密度、低破碎率、高导流能力的优点。
Description
技术领域
本发明属于压裂技术领域，具体涉及一种压裂用石英砂支撑剂及其制备方法。
背景技术
压裂技术作为油气藏的主要增产技术，已经广泛应用于致密油气等非常规储层的髙效开发、老油气井的二次改造等领域，其主要作用机理是利用地面髙压泵组以大于储层吸收能力的排量向储层内注入压裂液，在井筒形成髙压压开人工裂缝，而后向裂缝内注人含有支撑剂的携砂液支撑裂缝，形成数条可供油气运移的髙导流通道，达到增产增注的目的。因此，在石油的开采工作中，石油压裂支撑剂是其中无法缺少的重要材料之一。
支撑剂是指具有一定粒度、圆球度和强度的固体颗粒，是提髙压后产能的关键因素，主要起到支撑作用，防止裂缝在地层压力作用下重新闭合，使油气通道保持畅通，增大油气流动面积。作为压裂液的重要组成部分，支撑剂自身的理化性质、与储层的配伍性以及制备工艺均会不同程度地影响支撑效果和裂缝导流能力。标准的支撑剂通常具有密度低、强度髙、颗粒均匀、低成本、易制备等基本特点。
传统支撑剂主要包括石英砂、陶粒和树脂覆膜砂三大类。石英砂原料来源广，成本低廉，对环境几乎没有负面影响。陶粒支撑剂一般由铝矾土烧结而成，形状可控，圆球度高，抗压强度大于石英砂。但是二者普遍存在密度高、强度低、易沉降和易返排等问题。覆膜支撑剂是指树脂包覆后的石英砂或陶粒，密度减小但抗压强度增加。随着化学材料合成和表面改性等技术的发展，新型低密度、超高强度、表面疏水、功能可控型的支撑剂得到进一步发展。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种压裂用石英砂支撑剂及其制备方法。本发明的压裂支撑剂具有高球度、低体积密度、低破碎率、高导流能力的优点。
本发明的目的之一公开了一种压裂用石英砂支撑剂，所述支撑剂由石英砂和膜材料按照1：25-30质量比组成，所述膜材料为高分子化合物，分子结构式如下：
，
其中：
a=1000-10000；
b=5000-100000；
c=5000-100000；
d=1000-20000；
e=1000-10000；
f=5000-100000；
g=5000-100000；
h=1000-20000。
优选地，所述膜材料粘均分子量为30000000-50000000。
优选地，所述石英砂粒径为50-200目。
本发明另一个目的公开了上述压裂用石英砂支撑剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）膜材料的制备
①在反应器中加入二甲基二烯丙基氯化铵、烯丙基五氟苯、双(3-三甲氧基硅丙基)富马酸酯、烯丙基三苯基氯化膦、蒸馏水、OP-10（十二烷基酚聚氧乙烯醚）、十五氟辛酸铵、羧甲基纤维素、磷酸二氢铵，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器5-10min；
②在上述乳状液中加入引发剂水溶液，升温到70-75℃，保温反应，乳状液开始变得粘稠后继续反应1-2h，升温到80-85℃，继续反应1-2h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到膜材料。
在本发明中，优选地，基于1摩尔份的二甲基二烯丙基氯化铵，所述的烯丙基五氟苯、双(3-三甲氧基硅丙基)富马酸酯、烯丙基三苯基氯化膦的用量分别为5-10摩尔份、5-10摩尔份、1-2摩尔份。
优选地，所述的蒸馏水、OP-10、十五氟辛酸铵、羧甲基纤维素、磷酸二氢铵与二甲基二烯丙基氯化铵的重量比为100-150：1-2：2-4：2-4：0.2-0.5：1。
优选地，所述的引发剂为氧化还原体系，具体为过硫酸盐与亚硫酸氢钠混合物。
更优选地，所述的过硫酸盐、亚硫酸氢钠与二甲基二烯丙基氯化铵的重量比为0.5-1：0.2-0.4：1。
更优选地，所述的过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。
（2）石英砂支撑剂的制备
将膜材料、三乙烯二胺、石英砂按比例混合均匀，烘干、固化得到石英砂支撑剂。
所述的膜材料、三乙烯二胺、陶粒砂重量比1：10-15：25-30。
本发明的石英砂支撑剂膜材料的合成反应方程式如下：
，
，
本发明的压裂用石英砂支撑剂为在石英砂骨料上覆膜的压裂用支撑剂。膜材料的成分为疏水的含氟和含硅的表面活性剂，具有较低的界面张力，对后期提高原油采收率是非常有利的；烯丙基五氟苯、烯丙基三苯基氯化膦分子中含有多个苯环，属于刚性结构，对提高支撑剂强度非常有利；烯丙基三苯基氯化膦、二甲基二烯丙基氯化铵带有正电荷，石英砂带有负电荷，对于整个覆膜和骨料结合紧密非常有利；二甲基二烯丙基氯化铵属于固化剂，对提高覆膜的分子量，固化覆膜非常有利；OP-10、十五氟辛酸铵、羧甲基纤维素分别为普通乳化剂、特殊乳化剂、分散剂，对于提高覆膜合成的分子量和质量非常有利。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
（1）本发明的压裂用石英砂支撑剂球度较高，最高达到0.94；
（2）本发明的压裂用石英砂支撑剂体积密度较低，最低达到1.55g/cm3；
（3）本发明的压裂用石英砂支撑剂破碎率较低，52MPa最低达到0.65%；
（4）本发明的压裂用石英砂支撑剂导流能力较高，最高达到36.4μm·cm。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例1（1）膜材料的制备；
①在反应器中加入0.01mol二甲基二烯丙基氯化铵、0.05mol烯丙基五氟苯、0.1mol双(3-三甲氧基硅丙基)富马酸酯、0.018mol烯丙基三苯基氯化膦、200g蒸馏水、1.62g OP-10、4.78g十五氟辛酸铵、3.24g羧甲基纤维素、0.32g磷酸二氢铵，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器5min；
②在上述乳状液中加入含有0.81g过硫酸钾和0.32g亚硫酸氢钠的水溶液，升温到70℃，保温反应，乳状液开始变得粘稠后继续反应1h，升温到80℃，继续反应1h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到覆膜。
（2）石英砂支撑剂的制备；
将2g膜材料、20g三乙烯二胺、50g石英砂混合均匀，烘干、固化得到石英砂支撑剂。
实施例2（1）膜材料的制备；
①在反应器中加入0.01mol二甲基二烯丙基氯化铵、0.06mol烯丙基五氟苯、0.1mol双(3-三甲氧基硅丙基)富马酸酯、0.01mol烯丙基三苯基氯化膦、243g蒸馏水、1.89gOP-10、5.13g十五氟辛酸铵、3.88g羧甲基纤维素、0.46g磷酸二氢铵，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器10min；
②在上述乳状液中加入含有1.03g过硫酸钾和0.48g亚硫酸氢钠的水溶液，升温到75℃，保温反应，乳状液开始变得粘稠后继续反应2h，升温到85℃，继续反应2h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到覆膜。
（2）石英砂支撑剂的制备；
将2g膜材料、30g三乙烯二胺、60g石英砂混合均匀，烘干、固化得到石英砂支撑剂。
实施例3（1）膜材料的制备；
①在反应器中加入0.01mol二甲基二烯丙基氯化铵、0.07mol烯丙基五氟苯、0.09mol双(3-三甲氧基硅丙基)富马酸酯、0.012mol烯丙基三苯基氯化膦、224g蒸馏水、2.44g OP-10、6.48g十五氟辛酸铵、4.98g羧甲基纤维素、0.81g磷酸二氢铵，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器6min；
②在上述乳状液中加入含有1.28g过硫酸钾和0.61g亚硫酸氢钠的水溶液，升温到72℃，保温反应，乳状液开始变得粘稠后继续反应1.5h，升温到82℃，继续反应1.5h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到膜材料。
（2）石英砂支撑剂的制备；
将2g膜材料、25g三乙烯二胺、55g石英砂混合均匀，烘干、固化得到石英砂支撑剂。
实施例4（1）膜材料的制备；
①在反应器中加入0.01mol二甲基二烯丙基氯化铵、0.08mol烯丙基五氟苯、0.08mol双(3-三甲氧基硅丙基)富马酸酯、0.015mol烯丙基三苯基氯化膦、206g蒸馏水、2.68g OP-10、6.12g十五氟辛酸铵、4.66g羧甲基纤维素、0.76g磷酸二氢铵，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器7min；
②在上述乳状液中加入含有1.46g过硫酸钠和0.5g亚硫酸氢钠的水溶液，升温到73℃，保温反应，乳状液开始变得粘稠后继续反应1.2h，升温到83℃，继续反应1.2h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到膜材料。
（2）石英砂支撑剂的制备；
将2g膜材料、22g三乙烯二胺、50g石英砂混合均匀，烘干、固化得到石英砂支撑剂。
实施例5（1）膜材料的制备；
①在反应器中加入0.01mol二甲基二烯丙基氯化铵、0.09mol烯丙基五氟苯、0.07mol双(3-三甲氧基硅丙基)富马酸酯、0.016mol烯丙基三苯基氯化膦、192g蒸馏水、2.97g OP-10、5.33g十五氟辛酸铵、5.98g羧甲基纤维素、0.44g磷酸二氢铵，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器8min；
②在上述乳状液中加入含有1.38g过硫酸铵和0.64g亚硫酸氢钠的水溶液，升温到71℃，保温反应，乳状液开始变得粘稠后继续反应1.5h，升温到85℃，继续反应1.6h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到膜材料。
（2）石英砂支撑剂的制备；
将2g膜材料、30g三乙烯二胺、55g石英砂混合均匀，烘干、固化得到石英砂支撑剂。
实施例6（1）膜材料的制备；
①在反应器中加入0.01mol二甲基二烯丙基氯化铵、0.1mol烯丙基五氟苯、0.06mol双(3-三甲氧基硅丙基)富马酸酯、0.014mol烯丙基三苯基氯化膦、178g蒸馏水、3.03g OP-10、3.24g十五氟辛酸铵、5.71g羧甲基纤维素、0.52g磷酸二氢铵，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器9min；
②在上述乳状液中加入含有1.52g过硫酸钠和0.49g亚硫酸氢钠的水溶液，升温到73℃，保温反应，乳状液开始变得粘稠后继续反应2h，升温到84℃，继续反应1.8h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到膜材料。
（2）石英砂支撑剂的制备；
将2g膜材料、26g三乙烯二胺、55g石英砂混合均匀，烘干、固化得到石英砂支撑剂。
实施例7（1）膜材料的制备；
①在反应器中加入0.01mol二甲基二烯丙基氯化铵、0.1mol烯丙基五氟苯、0.05mol双(3-三甲氧基硅丙基)富马酸酯、0.018mol烯丙基三苯基氯化膦、162g蒸馏水、3.24g OP-10、4.77g十五氟辛酸铵、6.48g羧甲基纤维素、0.74g磷酸二氢铵，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器10min；
②在上述乳状液中加入含有1.62g过硫酸铵和0.64g亚硫酸氢钠的水溶液，升温到75℃，保温反应，乳状液开始变得粘稠后继续反应1.8h，升温到81℃，继续反应1.5h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到膜材料。
（2）石英砂支撑剂的制备；
将2g膜材料、30g三乙烯二胺、60g石英砂混合均匀，烘干、固化得到石英砂支撑剂。
实施例8 球度的测试
测试方法参考SY/T 5108-2014《水力压裂和砾石填充作业用支撑剂性能测试方法》中第7章进行，测试结果见表1。用石家庄华朗矿产品贸易有限公司覆膜砂油田压裂砂支撑剂做对比实验。
从表1可以看出：
本发明石英砂支撑剂（实施例1-7）的球度均达到0.93及以上，最高达到0.94，对比例石家庄华朗矿产品贸易有限公司覆膜砂油田压裂砂支撑剂的球度为0.78，明显低于本发明，本发明的石英砂支撑剂球度较高。
实施例9 体积密度的测试
测试方法参考SY/T 5108-2014《水力压裂和砾石填充作业用支撑剂性能测试方法》中第10章进行，测试结果见表1。用石家庄华朗矿产品贸易有限公司覆膜砂油田压裂砂支撑剂做对比实验。
从表1可以看出：
本发明的石英砂支撑剂（实施例1-7）的体积密度均低于1.60g/cm3，最低达到1.55g/cm3，对比例石家庄华朗矿产品贸易有限公司覆膜砂油田压裂砂支撑剂的体积密度为2.3g/cm3，明显高于本发明，本发明的石英砂支撑剂体积密度较小。
实施例10 破碎率的测试
测试方法参考SY/T 5108-2014《水力压裂和砾石填充作业用支撑剂性能测试方法》中第11章进行，测试压力为52MPa，测试结果见表1。用石家庄华朗矿产品贸易有限公司覆膜砂油田压裂砂支撑剂做对比实验。
从表1可以看出：
本发明石英砂支撑剂（实施例1-7）在测试压力为52MPa时破碎率均低于0.71%，最低达到0.65%，对比例石家庄华朗矿产品贸易有限公司覆膜砂油田压裂砂支撑剂的破碎率为2.5%，明显高于本发明，本发明的石英砂支撑剂破碎率较低。
实施例11 导流能力测试
测试方法参考SY/T 6302-2019《压裂支撑剂导流能力测试方法》进行，测试结果见表1。用石家庄华朗矿产品贸易有限公司覆膜砂油田压裂砂支撑剂做对比实验。
表1 球度、体积密度、破碎率、导流能力测试结果
，
从表1可以看出：
本发明的石英砂支撑剂（实施例1-7）的导流能力均大于34μm·cm，最高达到36.4μm·cm，对比例石家庄华朗矿产品贸易有限公司覆膜砂油田压裂砂支撑剂的导流能力为1.8μm·cm，明显低于本发明，本发明的石英砂支撑剂导流能力较强。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种压裂用石英砂支撑剂，其特征在于，所述支撑剂由石英砂和膜材料按照1：25-30质量比组成，所述膜材料为高分子化合物，分子结构式如下：
，
其中：
a=1000-10000；
b=5000-100000；
c=5000-100000；
d=1000-20000；
e=1000-10000；
f=5000-100000；
g=5000-100000；
h=1000-20000。
2.根据权利要求1所述一种压裂用石英砂支撑剂，其特征在于，所述膜材料的粘均分子量为30000000-50000000。
3.根据权利要求1所述一种压裂用石英砂支撑剂，其特征在于，所述石英砂的粒径为50-200目。
4.一种压裂用石英砂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体步骤如下：
（1）膜材料的制备；
①在反应器中加入二甲基二烯丙基氯化铵、烯丙基五氟苯、双(3-三甲氧基硅丙基)富马酸酯、烯丙基三苯基氯化膦、蒸馏水、十二烷基酚聚氧乙烯醚、十五氟辛酸铵、羧甲基纤维素、磷酸二氢铵，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器5-10min；
②在上述乳状液中加入引发剂水溶液，升温到70-75℃，保温反应，乳状液开始变得粘稠后继续反应1-2h，升温到80-85℃，继续反应1-2h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到膜材料；
（2）石英砂支撑剂的制备；
将膜材料、三乙烯二胺、石英砂按比例混合均匀，烘干、固化得到石英砂支撑剂。
5.根据权利要求4所述一种压裂用石英砂支撑剂的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的二甲基二烯丙基氯化铵，所述的烯丙基五氟苯、双(3-三甲氧基硅丙基)富马酸酯、烯丙基三苯基氯化膦的用量分别为5-10摩尔份、5-10摩尔份、1-2摩尔份。
6.根据权利要求4所述一种压裂用石英砂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的蒸馏水、十二烷基酚聚氧乙烯醚、十五氟辛酸铵、羧甲基纤维素、磷酸二氢铵与二甲基二烯丙基氯化铵的重量比为100-150：1-2：2-4：2-4：0.2-0.5：1。
7.根据权利要求4所述一种压裂用石英砂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸盐与亚硫酸氢钠混合物。
8.根据权利要求7所述一种压裂用石英砂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的过硫酸盐、亚硫酸氢钠与二甲基二烯丙基氯化铵的重量比为0.5-1：0.2-0.4：1。
9.根据权利要求7所述一种压裂用石英砂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。
10.根据权利要求4所述一种压裂用石英砂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的膜材料、三乙烯二胺、陶粒砂重量比1：10-15：25-30。
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