CN117603674B - 一种陶粒砂压裂支撑剂及其制备方法 - Google Patents

一种陶粒砂压裂支撑剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于压裂技术领域，具体涉及一种陶粒砂压裂支撑剂及其制备方法。所述制备方法如下：在反应器中加入三烯丙基膦、全氟辛基乙基丙烯酸酯、(3‑丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、苯乙烯、蒸馏水、十二烷基二甲基胺乙内酯、十五氟辛酸铵、羟乙基纤维素、磷酸二氢钾，搅拌成乳状液；加入引发剂水溶液，升温，保温反应，升温继续反应，得到混合物；降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到覆膜；将覆膜、三乙烯二胺、陶粒砂按比例混合均匀，烘干、固化得到陶粒砂压裂支撑剂。本发明的压裂支撑剂具有高球度、低破碎率、高导流能力的优点。

Description

一种陶粒砂压裂支撑剂及其制备方法
技术领域
本发明属于压裂技术领域，具体涉及一种陶粒砂压裂支撑剂及其制备方法。
背景技术
随着社会工业的发展，石油、天然气等常规化石能源的消耗量逐年增高，页岩油气作为一种新型的非常规天然气资源，受到越来越多的关注。由于其储层具有低孔隙度、低渗透率的特点，需要进行压裂增产才能实现工业开发。
压裂开采是油气田稳产增产的重要技术手段， 对低渗透率及超深油气藏的开发尤为重要。压裂开采利用地面高压泵，通过井筒向油层挤注具有较高粘度的压裂液。当注入压裂液的速度超过油层的吸收能力时，则在井底油层上形成很高的压力，当这种压力超过井底附近油层岩石的破裂压力时，油层将被压开并产生裂缝。继续向油层挤注压裂液，裂缝就会继续向油层内部扩张。为了保持压开的裂缝处于张开状态，接着向油层挤入带有压裂支撑剂的携砂液，携砂液进入裂缝之后一方面可以使裂缝继续向前延伸，另一方面可以支撑已经压开的裂缝，使其不致于闭合。再接着注入顶替液，将井筒的携砂液全部顶替进入裂缝，用支撑剂支撑起来。最后，注入的高粘度压裂液会自动降解排出井筒之外，在油层中留下裂缝，使油层与井筒之间建立起一条新的流体通道，从而提高油气井的产量。
支撑剂是油气储层改造、油气井压裂增产中用来支撑压裂人工裂缝的一种关键材料，是提高压裂成功率和改造效果的关键。
支撑剂主要包括石英砂、陶粒和树脂覆膜砂三大类。石英砂原料来源广，成本低廉，对环境几乎没有负面影响。陶粒支撑剂一般由铝矾土烧结而成，形状可控，圆球度高，抗压强度大于石英砂。但是二者普遍存在密度高、强度低、易沉降和易返排等问题。覆膜支撑剂是指树脂包覆后的石英砂或陶粒，密度减小但抗压强度增加。随着化学材料合成和表面改性等技术的发展，新型低密度、超高强度、表面疏水、功能可控型的支撑剂得到进一步发展。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种陶粒砂压裂支撑剂及其制备方法。本发明的压裂支撑剂具有高球度、低破碎率、高导流能力的优点。
本发明的目的之一公开了一种陶粒砂压裂支撑剂，所述支撑剂由陶粒砂和覆膜按照1：20-25质量比组成，所述覆膜为高分子化合物，分子结构式如下：
，
其中：
a=500-5000；
b=5000-100000；
c=5000-100000；
d=5000-200000；
e=500-5000；
f=5000-100000；
g=5000-100000；
h=5000-200000；
i=500-5000；
j=5000-100000；
k=5000-100000；
l=5000-200000。
优选地，所述覆膜粘均分子量为40000000-60000000。
所述陶粒砂粒径为20-200目，更优选为50-100目。
本发明另一个目的公开了上述陶粒砂压裂支撑剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）覆膜的制备
①在反应器中加入三烯丙基膦、全氟辛基乙基丙烯酸酯、(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、苯乙烯、蒸馏水、十二烷基二甲基胺乙内酯、十五氟辛酸铵、羟乙基纤维素、磷酸二氢钾，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器3-5min；
②在上述乳状液中加入引发剂水溶液，升温到75-80℃，保温反应，乳状液变得粘稠后继续反应0.5-1h，升温到80-90℃继续反应0.5-1h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到覆膜。
优选地，基于1摩尔份的三烯丙基膦，所述的全氟辛基乙基丙烯酸酯、(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、苯乙烯的用量分别为10-20摩尔份、10-20摩尔份、10-40摩尔份。
优选地，所述的蒸馏水、十二烷基二甲基胺乙内酯、十五氟辛酸铵、羟乙基纤维素、磷酸二氢钾与三烯丙基膦的重量比为200-300：2-4：4-6：4-8：0.5-1：1。
优选地，所述的引发剂为过硫酸盐与亚硫酸氢钠混合物。
更优选地，所述的过硫酸盐、亚硫酸氢钠与三烯丙基膦的重量比为1-2：0.5-1：1。
更优选地，所述的过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。
（2）支撑剂的制备
将覆膜、三乙烯二胺、陶粒砂按比例混合均匀，烘干、固化得到陶粒砂压裂支撑剂。
所述的覆膜、三乙烯二胺、陶粒砂重量比1：8-10：20-25。
本发明的陶粒砂压裂支撑剂覆膜的合成反应方程式如下：
，
，
本发明陶粒砂压裂支撑剂为在陶粒砂骨料上覆膜的压裂用支撑剂。覆膜的成分为强疏水性高分子聚合物，全氟辛基乙基丙烯酸酯、 (3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷为疏水的含氟和含硅的特种表面活性剂，具有较低的界面张力，有益于提高原油采收率；苯乙烯属于硬质单体，有益于提高支撑剂强度；溶于二乙烯三胺的三烯丙基膦为固化剂，可以使线性分子快速转化为网状三维分子，有益于固化覆膜；十二烷基二甲基胺乙内酯、十五氟辛酸铵、羟乙基纤维素分别为普通乳化剂、特殊乳化剂、分散剂，有益于提高覆膜合成的分子量和质量。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
（1）本发明的压裂用支撑剂球度较高，最高达到0.96；
（2）本发明的压裂用支撑剂破碎率较低，52MPa最低达到0.76%；
（3）本发明的压裂用支撑剂导流能力较高，最高达到38.6μm·cm。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例1（1）覆膜的制备
①在反应器中加入0.01mol三烯丙基膦、0.1mol全氟辛基乙基丙烯酸酯、0.1mol(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、0.4mol苯乙烯、462g蒸馏水、3.08g十二烷基二甲基胺乙内酯、9.24g十五氟辛酸铵、6.16g羟乙基纤维素、0.77g磷酸二氢钾，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器5min；
②在上述乳状液中加入含有1.54g过硫酸钾和0.77g亚硫酸氢钠的水溶液，升温到75℃，保温反应，乳状液变得粘稠后继续反应0.5h，升温到80℃继续反应1h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到覆膜。
（2）支撑剂制备
将2g覆膜、16g三乙烯二胺、50g陶粒砂混合均匀，烘干、固化得到陶粒砂压裂支撑剂。
实施例2（1）覆膜的制备
①在反应器中加入0.01mol三烯丙基膦、0.12mol全氟辛基乙基丙烯酸酯、0.12mol(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、0.36mol苯乙烯、431g蒸馏水、3.54g十二烷基二甲基胺乙内酯、8.64g十五氟辛酸铵、7.48g羟乙基纤维素、0.98g磷酸二氢钾，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器3min；
②在上述乳状液中加入含有1.8g过硫酸钾和0.9g亚硫酸氢钠的水溶液，升温到75℃，保温反应，乳状液变得粘稠后继续反应1h，升温到80℃继续反应0.5h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到覆膜。
（2）支撑剂的制备
将2g覆膜、16g三乙烯二胺、40g陶粒砂混合均匀，烘干、固化得到陶粒砂压裂支撑剂。
实施例3（1）覆膜的制备
①在反应器中加入0.01mol三烯丙基膦、0.14mol全氟辛基乙基丙烯酸酯、0.14mol(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、0.32mol苯乙烯、406g蒸馏水、4.08g十二烷基二甲基胺乙内酯、8.18g十五氟辛酸铵、8.96g羟乙基纤维素、1.14g磷酸二氢钾，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器4min；
②在上述乳状液中加入含有2.14g过硫酸钾和1.02g亚硫酸氢钠的水溶液，升温到75℃，保温反应，乳状液变得粘稠后继续反应0.6h，升温到90℃继续反应0.5h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到覆膜。
（2）支撑剂的制备
将2g覆膜、20g三乙烯二胺、50g陶粒砂混合均匀，烘干、固化得到陶粒砂压裂支撑剂。
实施例4（1）覆膜的制备
①在反应器中加入0.01mol三烯丙基膦、0.15mol全氟辛基乙基丙烯酸酯、0.15mol(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、0.3mol苯乙烯、378g蒸馏水、4.47g十二烷基二甲基胺乙内酯、7.5g十五氟辛酸铵、9.43g羟乙基纤维素、1.28g磷酸二氢钾，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器4min；
②在上述乳状液中加入含有2.2g过硫酸钠和1.02g亚硫酸氢钠的水溶液，升温到75℃，保温反应，乳状液变得粘稠后继续反应0.7h，升温到85℃继续反应0.8h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到覆膜。
（2）支撑剂的制备
将2g覆膜、18g三乙烯二胺、44g陶粒砂混合均匀，烘干、固化得到陶粒砂压裂支撑剂。
实施例5（1）覆膜的制备
①在反应器中加入0.01mol三烯丙基膦、0.17mol全氟辛基乙基丙烯酸酯、0.18mol(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、0.28mol苯乙烯、344g蒸馏水、5.05g十二烷基二甲基胺乙内酯、7.11g十五氟辛酸铵、10.68g羟乙基纤维素、1.35g磷酸二氢钾，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器5min；
②在上述乳状液中加入含有2.68g过硫酸钠和1.2g亚硫酸氢钠的水溶液，升温到75℃，保温反应，乳状液变得粘稠后继续反应0.8h，升温到84℃继续反应0.7h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到覆膜。
（2）支撑剂的制备
将2g覆膜、17g三乙烯二胺、48g陶粒砂混合均匀，烘干、固化得到陶粒砂压裂支撑剂。
实施例6（1）覆膜的制备
①在反应器中加入0.01mol三烯丙基膦、0.19mol全氟辛基乙基丙烯酸酯、0.2mol(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、0.2mol苯乙烯、319g蒸馏水、5.65g十二烷基二甲基胺乙内酯、6.76g十五氟辛酸铵、11.44g羟乙基纤维素、1.46g磷酸二氢钾，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器4min；
②在上述乳状液中加入含有2.98g过硫酸铵和1.42g亚硫酸氢钠的水溶液，升温到75℃，保温反应，乳状液变得粘稠后继续反应0.5h，升温到85℃继续反应1h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到覆膜。
（2）支撑剂的制备
将2g覆膜、16g三乙烯二胺、40g陶粒砂混合均匀，烘干、固化得到陶粒砂压裂支撑剂。
实施例7（1）覆膜的制备
①在反应器中加入0.01mol三烯丙基膦、0.2mol全氟辛基乙基丙烯酸酯、0.2mol(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、0.2mol苯乙烯、308g蒸馏水、6.06g十二烷基二甲基胺乙内酯、6.16g十五氟辛酸铵、12.32g羟乙基纤维素、1.54g磷酸二氢钾，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器5min；
②在上述乳状液中加入含有2.08g过硫酸铵和1.46g亚硫酸氢钠的水溶液，升温到75℃，保温反应，乳状液变得粘稠后继续反应1h，升温到90℃继续反应1h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到覆膜。
（2）支撑剂的制备
将2g覆膜、20g三乙烯二胺、40g陶粒砂混合均匀，烘干、固化得到陶粒砂压裂支撑剂。
实施例8 球度的测试
测试方法参考SY/T 5108-2014《水力压裂和砾石填充作业用支撑剂性能测试方法》中第7章进行，测试结果见表1。用石家庄华朗矿产品贸易有限公司覆膜砂油田压裂砂支撑剂做对比实验。
从表1可以看出：
本发明陶粒砂压裂支撑剂（实施例1-7）的球度均达到0.94及以上，最高达到0.96，对比例石家庄华朗矿产品贸易有限公司覆膜砂油田压裂砂支撑剂的球度为0.77，明显低于本发明，本发明的压裂用支撑剂球度较高。
实施例9 破碎率的测试
测试方法参考SY/T 5108-2014《水力压裂和砾石填充作业用支撑剂性能测试方法》中第11章进行，测试压力为52MPa，测试结果见表1。用石家庄华朗矿产品贸易有限公司覆膜砂油田压裂砂支撑剂做对比实验。
从表1可以看出：
本发明陶粒砂压裂支撑剂（实施例1-7）在测试压力为52MPa时破碎率均低于0.85%，最低达到0.76%，对比例石家庄华朗矿产品贸易有限公司覆膜砂油田压裂砂支撑剂的破碎率为2.6%，明显高于本发明，本发明的压裂用支撑剂破碎率较低。
实施例10 导流能力测试
测试方法参考SY/T 6302-2019《压裂支撑剂导流能力测试方法》进行，测试结果见表1。用石家庄华朗矿产品贸易有限公司覆膜砂油田压裂砂支撑剂做对比实验。
表1 球度、破碎率、导流能力测试结果
，
从表1可以看出：
本发明陶粒砂压裂支撑剂（实施例1-7）的导流能力均大于37μm·cm，最高达到38.6μm·cm，对比例石家庄华朗矿产品贸易有限公司覆膜砂油田压裂砂支撑剂的导流能力为1.6μm·cm，明显低于本发明，本发明的压裂用支撑剂导流能力较强。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种陶粒砂压裂支撑剂，其特征在于，所述支撑剂由陶粒砂和覆膜按照1：20-25质量比组成，所述覆膜为高分子化合物，其分子结构式如下：
，
其中：
a=500-5000；
b=5000-100000；
c=5000-100000；
d=5000-200000；
e=500-5000；
f=5000-100000；
g=5000-100000；
h=5000-200000；
i=500-5000；
j=5000-100000；
k=5000-100000；
l=5000-200000。
2.根据权利要求1所述一种陶粒砂压裂支撑剂，其特征在于，所述覆膜粘均分子量为40000000-60000000。
3.根据权利要求1所述一种陶粒砂压裂支撑剂，其特征在于，所述陶粒砂粒径为20-200目。
4.根据权利要求3所述一种陶粒砂压裂支撑剂，其特征在于，所述陶粒砂粒径为50-100目。
5.一种陶粒砂压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：
（1）覆膜的制备；
①在反应器中加入三烯丙基膦、全氟辛基乙基丙烯酸酯、(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、苯乙烯、蒸馏水、十二烷基二甲基胺乙内酯、十五氟辛酸铵、羟乙基纤维素、磷酸二氢钾，搅拌成乳状液，用氨水调节pH7-8，用氮气吹扫反应器3-5min；
②在上述乳状液中加入引发剂水溶液，升温到75-80℃，保温反应，乳状液变得粘稠后继续反应0.5-1h，升温到80-90℃继续反应0.5-1h，得到混合物；
③将上述混合物降温，加入乙醇，析出固体，烘干得到覆膜；
（2）支撑剂的制备；
将覆膜、三乙烯二胺、陶粒砂按比例混合均匀，烘干、固化得到陶粒砂压裂支撑剂。
6.根据权利要求5所述一种陶粒砂压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的三烯丙基膦，所述的全氟辛基乙基丙烯酸酯、(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷、苯乙烯的用量分别为10-20摩尔份、10-20摩尔份、10-40摩尔份。
7.根据权利要求5所述一种陶粒砂压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的蒸馏水、十二烷基二甲基胺乙内酯、十五氟辛酸铵、羟乙基纤维素、磷酸二氢钾与三烯丙基膦的重量比为200-300：2-4：4-6：4-8：0.5-1：1。
8.根据权利要求5所述一种陶粒砂压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸盐与亚硫酸氢钠混合物。
9.根据权利要求8所述一种陶粒砂压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的过硫酸盐、亚硫酸氢钠与三烯丙基膦的重量比为1-2：0.5-1：1。
10.根据权利要求8所述一种陶粒砂压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述的过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。
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