CN115141310A - 一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂及其制备方法 - Google Patents

一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂，由水溶性单体、交联剂、水、油、乳化剂、络合剂、引发剂制得；所述交联剂，使减阻剂形成可降解的微交联网络结构。还公开了一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂的制备方法。本发明达到的有益效果是：在不影响减阻性能的情况下，通过引入特定分子结构的交联剂，得到不同于常规线性高分子结构的交联网络结构减阻剂，增强了减阻剂的增粘能力，从而使得由该减阻剂配制的滑溜水携砂能力更强，有助于支撑剂输送到裂缝远端，形成更长的有效支撑裂缝，提升油气渗流面积；与常规线性减阻剂相比，在使用量更低的情况下可以获得同等粘度的滑溜水，可以降低压裂液成本，减小地层伤害。

Description

一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气开采技术领域，特别是一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂及其制备方法。
背景技术
页岩油气、致密油气的储层基质渗透率极低，必须进行大规模水力压裂改造，以人工方法提高地层渗透率，才能获得油气产能。采用“大排量、大液量、低砂浓”的体积压裂思路，以低粘滑溜水压裂液(简称滑溜水)沟通天然裂缝，形成复杂裂缝网络，从而增大有效改造体积。减阻剂是滑溜水中最主要的添加剂，依靠高分子的减阻效应减小压裂液泵送时产生的摩阻，实现高排量湍流携砂的目的。
但由于常规滑溜水粘度低、滤失量大、支撑剂携带能力弱，施工过程中发生“砂堵”的风险大，为携带入足量支撑剂实现对水力裂缝的有效支撑，往往需要注入大量滑溜水，一方面增加了成本，另一方面也消耗了大量水资源。
近年来，通过提高滑溜水的粘度来改善支撑剂携带能力的技术思路逐渐得到推广应用。但是，目前使用的减阻剂中的高分子化合物为线性结构，通过线性高分子之间的相互缠结作用产生粘度，但这种物理缠结一般较弱，因此只有通过提高减阻剂浓度来增加缠结点的数量，进而提高滑溜水的粘度。但减阻剂用量增加将导致滑溜水成本大幅度上涨，并且更多的高分子聚合物被注入地层中，增大了对地层的渗透率伤害。
为了既满足现场施工需要，又能有效控制成本和降低减阻剂对地层的伤害，本发明提供一种在较低使用浓度下使滑溜水获得较高粘度和携砂能力的减阻剂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂及其制备方法。与常规线性减阻剂相比，微交联减阻剂增粘能力更强，配制的滑溜水携砂性能更好；相同滑溜水粘度要求下使用浓度更低，具有降低压裂液成本、减小地层伤害的效果。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂由以下重量份原料制备而成：
水溶性单体20～45，水20～50，油30～60，乳化剂5～10，交联剂0.01～0.1，络合剂0.01～0.05，引发剂0.01～0.1；
所述水溶性单体，含有主要骨架单体、电离单体、耐盐单体；
所述交联剂，含有(甲基)丙烯酸酯键、以及改善交联剂水溶性的结构；
所述交联剂，使减阻剂形成可降解的微交联结构。
主要骨架单体、电离单体、耐盐单体的共聚链段作为微交联共聚物的骨架；电离单体转化为钠盐后使得共聚物带负电荷，电荷之间相互排斥，从而使共聚物空间结构更舒展；耐盐单体具有强电解基团和较大的体积，从而使共聚物具有耐盐的效果；共聚物的交联结构中含有(甲基)丙烯酸酯结构，这种含酯键结构在地层环境(温度、矿化度)下发生降解，又能破坏交联结构，使得滑溜水破胶更彻底，有助于减少高分子链段在地层中的吸附，降低储层伤害。
进一步地，所述交联剂，具有下列分子结构的一种或多种：
式①，
Figure BDA0003784877370000021
式②，
Figure BDA0003784877370000022
式③，
Figure BDA0003784877370000031
上述各分子结构式中，n为4～20的整数，R为丙烯酰基(CH2＝CH-CO-)或2-甲基丙烯酰基(CH2＝C(CH3)-CO-)；
上述各分子结构式中，改善交联剂水溶性的结构为-[CH2-CH2-O]n-聚氧乙烯链节；
上述各分子结构式中，式①中R基的取代个数为2个，式②中R基的取代个数为2个或3个；式③中R基的取代个数为2个或3个或4个。
交联剂中引入-[CH2-CH2-O]n-聚氧乙烯链节改善交联剂的水溶性，且-[CH2-CH2-O]n-聚氧乙烯链节能够增大交联剂的分子尺寸，提高与共聚物骨架反应的概率，从而便于与共聚物骨架形成交联网络结构。但链节数量n过大时交联剂分子容易形成内卷曲，反而影响与共聚物骨架反应的概率。故本发明n优选4～20。
进一步地，所述水溶性单体中：主要骨架单体为丙烯酰胺、电离单体为丙烯酸、耐盐单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，且三者的摩尔比为(50～70):(20～40):(0～10)。
进一步地，所述引发剂，包含第一级引发剂过硫酸铵-亚硫酸氢钠体系、第二级引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，并且两者的质量比为(1:1)～(3:1)。
进一步地，所述第一级引发剂过硫酸铵-亚硫酸氢钠体系中，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为(1:1)～(2:1)。
作为优选，所述络合剂为乙二胺四乙酸盐。
作为优选，所述乳化剂为Tween-80和Span-80的组合物，其质量比为(1:5)～(3:5)。
作为优选，所述油为煤油、柴油、白油、环己烷中的一种或多种的任意组合。
一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂的制备方法，包括以下制备步骤：
a、按比例将水溶性单体、交联剂、络合剂、Tween-80加入水中，采用氢氧化钠溶液中和至pH＝7，搅拌均匀制备成水相；
b、按比例将乳化剂Span-80加入油中搅拌均匀制成油相，控制乳化机搅拌速度8000r/min～10000r/min；在30min内将步骤a制得的水相逐步加入油相中，保持搅拌速度为8000r/min～10000r/min，最后制得到乳液；
c、将步骤b制备的乳液转移至反应釜中，控制搅拌速度100r/min～150r/min，通氮气30min后停止；在初始的10～25℃下，在60min内逐步滴加完引发剂，继续反应4～6小时，得成品。
进一步，所述步骤c中，引发剂的滴加时，先滴加第二级引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，再滴加第一级引发剂中的过硫酸铵，最后滴加第一级引发剂中的亚硫酸氢钠。
在步骤c中，10～25℃是指初始的温度，当加入引发剂后，无需再控制温度。第一级引发剂中的过硫酸铵时在亚硫酸氢钠的激活下产生自由基引发聚合反应，聚合反应至一定程度后，放出的热量激活第二级引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。利用两级引发体系实现初始低温引发和高单体转化率，从而形成分子量大的产品。
本发明具有以下优点：
本发明在常规减阻剂的线性高分子中引入具有可降解结构的多官能团交联剂，使线性结构转变为交联结构，在物理缠结中引入更强、更稳定的化学交联；
与常规线性高分子减阻剂相比，在相同减阻剂加量下，可以使滑溜水具有更高的粘度和弹性，增强了其携砂能力；相同粘度要求下，降低减阻剂的加量，节约成本的同时，减少聚合物注入对储层的伤害；
同时通过合理控制交联剂的加量实现微交联，可以保证交联高分子的溶解性和减阻能力不受影响，满足体积压裂对减阻剂速溶性能的要求；
含酯键结构的多官能团交联剂在地层环境(温度、矿化度)下发生降解，又能破坏交联结构，滑溜水破胶更彻底，有助于减少高分子链段在地层中的吸附，降低储层伤害；
本发明的减阻剂综合性能优越，能够降低液体成本、保护储层，实现压裂作业的降本增效。
附图说明
图1是本发明实施例1、实施例2和对比例在自来水中的减阻率曲线；
图2是本发明实施例1、实施例2和对比例在自来水中的浓度-粘度曲线；
图3是本发明实施例1、实施例2和对比例配制的滑溜水的粘弹性对比；
图4是本发明实施例1、实施例2和对比例配制的滑溜水的携砂性对比；
图5是本发明实施例1、实施例2和对比例配制的滑溜水老化前后粘度对比；
图6是微交联减阻剂的分子结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将30份的水溶性单体溶于30份的蒸馏水中，并采用浓度为20％的氢氧化钠溶液调节至pH＝7；再加入0.05份交联剂，0.01份络合剂EDTA，1份乳化剂Tween-80，搅拌制备成水相；
其中，30份水溶性单体包括，其中丙烯酰胺17.5份，丙烯酸8.5份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸4份；
其中，加入的交联剂的的分子式为
Figure BDA0003784877370000051
b、将4份乳化剂Span-80加入40份的5#白油中，利用乳化机在8000r/min～10000r/min的转速下进行搅拌，搅拌均匀后制备形成油相；
在30min内将步骤a中制得的水相逐步加入油相中，保持乳化机转速为8000r/min～10000r/min，最后制备得乳液；
c、将步骤b中制得的乳液转移至反应容器中，先控制搅拌速度100r/min～150r/min，通氮气30min后停止；在初始的10℃下，在30min内逐步滴加完0.05份引发剂，继续反应6小时，得成品；
制备时，0.05份引发剂，包括氮二异丁咪唑啉盐酸盐0.017份，过硫酸铵0.022份，亚硫酸氢钠0.011份。
制备后产品的分子结构式如图6上部所示。
实施例2
一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂的制备方法，除交联剂的分子式结构与实施例1不同之外，其他均与实施例1相同。
具体地，包括以下步骤：
a、将30份的水溶性单体溶于30份的蒸馏水中，并采用浓度为20％的氢氧化钠溶液调节至pH＝7；再加入0.05份交联剂，0.01份络合剂EDTA，1份乳化剂Tween-80，搅拌制备成水相；
其中，30份水溶性单体包括，其中丙烯酰胺17.5份，丙烯酸8.5份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸4份；
其中，加入的交联剂的的分子式为
Figure BDA0003784877370000061
b、将4份乳化剂Span-80加入40份的5#白油中，利用乳化机在8000r/min～10000r/min的转速下进行搅拌，搅拌均匀后制备形成油相；
在30min内将步骤a中制得的水相逐步加入油相中，保持乳化机转速为8000r/min～10000r/min，最后制备得乳液；
c、将步骤b中制得的乳液转移至反应容器中，先控制搅拌速度100r/min～150r/min，通氮气30min后停止；在初始的10℃下，在30min内逐步滴加完0.05份引发剂，继续反应6小时，得成品；
制备时，0.05份引发剂，包括氮二异丁咪唑啉盐酸盐0.017份，过硫酸铵0.022份，亚硫酸氢钠0.011份。
制备后产品的分子结构式如图6下部所示。
对比例
选用实施例1、实施例2制备得到的成品作为实验组；对比例，对比例的制备方法与实施例1相同，除去不加交联剂外，其他组分及重量份均与实施例1相同。
按照行业标准《NB/T 14003.2-2016页岩气压裂液第2部分降阻剂性能指标剂测试方法》进行实验：
1、考察了实施例1、实施例2和对比例在自来水中的减阻率，结果如附图1所示；
2、考察了实施例1、实施例2和对比例在自来水中的增粘能力(25℃、170s-1)，其浓度-粘度对应关系曲线见附图2；
3、考察了实施例1、实施例2和对比例在自来水中加量0.3％时制得滑溜水的粘弹性，其频率扫描曲线见附图3；
4、考察了实施例1、实施例2和对比例在自来水中配制的粘度均为15mPa.s的滑溜水的携砂性能，采用40/70目陶粒支撑剂，砂浓度150kg/m3，动态携砂时间为7.5min，结果见附图4(从上至下，分别为对比例、实施例1和实施例2)；
5、考察了实施例1、实施例2和对比例在某页岩气井地层水(矿化度8500mg/L)中加量0.3％配制的滑溜水在90℃下老化48h的降解情况，老化前后的粘度对比如附图5所示。
从附图1可以看出，实施例1、实施例2和对比例加量同为0.1％的情况下，三个滑溜水样品的减阻率都能在30s左右达到75％，满足行业标准要求，说明微交联结构的引入并不影响减阻剂的减阻效果。
从附图2可以看出，微交联结构的引入显著提升了减阻剂的增粘能力，且随交联剂官能团数增多，增粘能力越强。相同加量下，微交联减阻剂配制的滑溜水粘度是常规线性减阻剂配制的滑溜水粘度的1.2～1.8倍；相同滑溜水粘度下，微交联减阻剂用量比常规线性减阻剂降低20％～30％。
从附图3可以看出，加量0.3％时，微交联减阻剂配制的滑溜水弹性模量G’和粘性模量G”均高于常规线性减阻剂配制的滑溜水，且随交联剂官能团数增多，粘弹性越强。根据粘弹性携砂原理，压裂液的弹性模量G’与携砂性能呈正相关，因此可以推断微交联减阻剂配制的滑溜水携砂能力更强。
从附图4可以看出，虽然滑溜水的粘度相同，但其携砂能力仍具有一定差异。在动态携砂中，微交联减阻剂配制的滑溜水砂堤高度更低、缝口沉降量更少，动态支撑剂运移距离更远、铺砂剖面更好。微交联减阻剂在使用量更低的情况下可以获得同等粘度的滑溜水，可以降低压裂液成本，减小地层伤害；且更好的携砂性能有助于将支撑剂输送到裂缝远端，形成更长的有效支撑裂缝，提升油气渗流面积。
从附图5可以看出，微交联减阻剂配制的滑溜水老化后的粘度下降率明显高于常规线性减阻剂配制的滑溜水，并且绝对粘度值也更低。这是因为多官能团交联剂中的酯键在地层水和高温的共同作用下会发生水解，从而破坏交联结构，使滑溜水的破胶更彻底，从而实现保护储层的目的。
上述实施例仅表达了较为优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂，其特征在于：由以下重量份原料制备而成：
水溶性单体20～45，水20～50，油30～60，乳化剂5～10，交联剂0.01～0.1，络合剂0.01～0.05，引发剂0.01～0.1；
所述水溶性单体，含有主要骨架单体、电离单体、耐盐单体；
所述交联剂，含有(甲基)丙烯酸酯键、以及改善交联剂水溶性的结构；
所述交联剂，使减阻剂形成可降解的微交联结构。
2.根据权利要求1所述的一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂，其特征在于：所述交联剂，具有下列分子结构的一种或多种：
式①，
Figure FDA0003784877360000011
式②，
Figure FDA0003784877360000012
式③，
Figure FDA0003784877360000013
上述各分子结构式中，n为4～20的整数，R为丙烯酰基(CH2＝CH-CO-)或2-甲基丙烯酰基(CH2＝C(CH3)-CO-)；
上述各分子结构式中，改善交联剂水溶性的结构为-[CH2-CH2-O]n-聚氧乙烯链节；
上述各分子结构式中，式①中R基的取代个数为2个，式②中R基的取代个数为2个或3个；式③中R基的取代个数为2个或3个或4个。
3.根据权利要求1或2任一项所述的一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂，其特征在于：所述引发剂，包含第一级引发剂过硫酸铵-亚硫酸氢钠体系、第二级引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，并且两者的质量比为(1:1)～(3:1)。
4.根据权利要求3所述的一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂，其特征在于：所述第一级引发剂过硫酸铵-亚硫酸氢钠体系中，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为(1:1)～(2:1)。
5.根据权利要求1、2或4任一项所述的一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂，其特征在于：所述水溶性单体中：主要骨架单体为丙烯酰胺、电离单体为丙烯酸、耐盐单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，且三者的摩尔比为(50～70):(20～40):(0～10)。
6.根据权利要求3所述的一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂，其特征在于：所述水溶性单体中：主要骨架单体为丙烯酰胺、电离单体为丙烯酸、耐盐单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，且三者的摩尔比为(50～70):(20～40):(0～10)。
7.根据权利要求1所述的一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂，其特征在于：所述络合剂为乙二胺四乙酸盐；
所述油为煤油、柴油、白油、环己烷中的一种或多种的任意组合。
8.根据权利要求1所述的一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂，其特征在于：所述乳化剂为Tween-80和Span-80的组合物，其质量比为(1:5)～(3:5)。
9.一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
a、按比例将水溶性单体、交联剂、络合剂、Tween-80加入水中，采用氢氧化钠溶液中和至pH＝7，搅拌均匀制备成水相；
b、按比例将乳化剂Span-80加入油中搅拌均匀制成油相，控制乳化机搅拌速度8000r/min～10000r/min；在30min内将步骤a制得的水相逐步加入油相中，保持搅拌速度为8000r/min～10000r/min，最后制得到乳液；
c、将步骤b制备的乳液转移至反应釜中，先控制搅拌速度100r/min～150r/min，通氮气30min后停止；在初始的10～25℃下，在60min内逐步滴加完引发剂，下继续反应4～6小时，得成品。
10.根据权利要求9所述的一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，引发剂的滴加时，先滴加第二级引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，再滴加第一级引发剂中的过硫酸铵，最后滴加第一级引发剂中的亚硫酸氢钠。
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