CN105441056A - 一种用于抗高温水基压裂液的聚合物增稠剂及其生产方法 - Google Patents

一种用于抗高温水基压裂液的聚合物增稠剂及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于抗高温水基压裂液的聚合物增稠剂及其生产方法，一种用于水基压裂液的稠化剂，是一种耐温、抗剪切、携沙性能好的超支化结构的低分子聚合物，其用于油田增产压裂作业，该稠化剂由丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、N，N亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、苯乙烯磺酸钠(PSNN)、烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)六种单体共聚而成。一种生产所述稠化剂的方法，其以热分解型、氧化还原型引发剂使上述单体发生聚合。本发明的稠化剂具有残渣含量少、使用粘度低、携砂性能好、成本低、易返排等特点。

Description

一种用于抗高温水基压裂液的聚合物增稠剂及其生产方法
技术领域
本发明涉及油田化学及压裂增产技术领域，特别涉及一种用于抗高温水基压裂液的聚合物增稠剂及其生产方法，该压裂液稠化剂适用于180～200℃储层的压裂施工。
背景技术
油层水力压裂是改善原油在地层中的渗流能力和渗流方式常用的方法之一。油层水力压裂(也简称为油层压裂或压裂)，它是利用地面高压泵组，将高粘液体以大大超过地层吸收能力的排量注入井中，在井底附近形成高压。当压力超过井底附近地层应力及岩石的抗张强度后，就会在地层中形成对称于井眼的裂缝。油层形成裂缝后，随着液体的不断注入，裂缝将不断地延伸与扩展，直到液体注入的速度与油层吸入的速度相等时，裂缝才会停止延伸和扩展。此时如果地面高压泵组停止泵入液体，由于外来压力的消失，又会使裂缝重新闭合，使裂缝失去导流能力。为了保持裂缝处于张开位置以获得高的导流能力，在裂缝形成后，以黏弹性流体(压裂液：包括交联植物胶、交联聚合物凝胶、泡沫、乳状液或黏弹性表面活性溶液等)为载体，与支撑剂颗粒混合形成携砂液，携带支撑剂进入裂缝中，压裂液经破胶后返排至地面，而将支撑剂铺展于裂缝中形成一条或几条足够长，具有一定高度和宽度的高导流能力的填砂裂缝型油气通道增大了排油面积，降低了流体流动阻力，从而改善油气层的导流能力，使更多油气流入到生产井，达到显著提高低渗透油气藏的增产能力的目的。
随着石油可采、易采储量的不断减少，油田勘探开发已向海洋、深井、中深井以及超深井方向发展，并且高温深井的开发是重大难题之一，超高温油气井温度都在160℃以上，而那些异常高温度梯度的油气井的温度司以达到180℃及以上。从国内外压裂改造经验上看，高温压裂带来的主要难题是：储层温度高，要求压裂液具有良好的耐温性能；经历的高剪切时间长，要求压裂液具备良好的抗剪切性能和粘度恢复性能；其次，压裂液对储层的伤害必须重视，开发对储层伤害低的压裂液也是一大难题。
目前使用的很多交联胍胶压裂液适用温度范围较广，也能满足高温要求，但胍胶压裂液体系要添加杀菌剂等化学添加剂，破胶后残渣含量高，不易返排，对地层伤害大，并且由于交联的胍胶粘度高，摩阻增大，进一步增加了压裂施工的难度；而近几年报道的VES压裂液虽然极大程度地减小了压裂液的残渣问题，同时降摩阻也较好，但由于其抗温性能较差而不能适用超高温井施工。
从压裂的目的和原理不难看出，压裂施工成功或具有良好效果有两个关键因素：一方面是要能在地层中形成裂缝；另一方面是要能将支撑剂携带入较远的裂缝中。压裂是靠注入工作液的体积增加产生压力来破裂地层，粘度较低的压裂液，其液相会在地层中大量渗滤到地层中，使有限空间内液相体积减少、压力低，难以有效形成裂缝；而粘度较高的压裂液能有效控制压裂液的液相在地层中的渗滤，产生较高压力，有利于形成裂缝。支撑剂(通常为密度较高石英石或陶粒等无机固体材料)的密度通常大于压裂液液相(通常为水相)的密度，粘度较低的压裂液难以悬浮支撑剂，可能造成支撑剂在井筒内沉降、堆积、砂堵等现象，致使支撑剂无法携带入目标地层的裂缝中，压裂后增产效果差，甚至导致压裂施工失败等严重问题。同时，由于超高温井对压裂液的耐温性要求苛刻，因此，对地层伤害小的水溶性聚合物成为了国内外研究的主要方向。与天然聚合物相比，这些聚合物具有增稠能力强、破胶性能好、残渣少(甚至无残渣)等特点，但合成聚合物压裂液亦存在耐温性能不够好的缺点，使得适用的温度范围小。因此在水溶性聚合物研究的思路及基础上，研究具备抗温抗剪切性能优良、低伤害无残渣并且摩阻低的压裂液体系尤为重要。
发明内容
为了解决已有技术的问题，本发明提供一种用于抗高温水基压裂液的聚合物增稠剂及其生产方法。
本发明的技术思路是这样的：本发明首先提供一种压裂液稠化剂，再将该稠化剂与配套的压裂液用交联剂、压裂液用破胶剂等添加剂按合适配比混合，可以制备一种多元共聚型压裂液。
其中，该稠化剂为一种多元共聚型聚合物，所述的多元共聚型聚合物为几种聚合单体在一定反应条件下通过热分解型、氧化还原型引发剂引发共聚而成的聚合物。其分子结构中包含丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)单体单元、苯乙烯磺酸钠(PSNN)、烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、N，N亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，本发明各单体与水的重量百分比组成为：
(a)50至60重量％的丙烯酰胺(AM)；
(b)30至40重量％的丙烯酸(AA)；
(c)8至12重量％的苯乙烯磺酸钠(PSNN)；
(d)0.03至0.06重量％的烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)；
(e)2至4重量％的二甲基二烯丙基氯化铵(DADAAC)；
(f)0.001至0.003重量％的N，N亚甲基双丙烯酰胺(MBA)；
(g)余量为水。
正交实验找出最优单体质量比为：mAM∶mAA∶mPSNN∶mAPEG∶mDMDAAC∶mMBA＝4.5∶2.5∶0.80∶0.0040∶0.18∶0.00020。
压裂液稠化剂的合成方法如下：
(1)将单体按设计比例称量，溶解于适量水中；用40％的NaOH溶液调剂pH到6～7；
(2)以一定流量通入氮气20min以除去水中溶解氧气；
(3)将溶液加热到指定40℃；
(4)以一定速度加入占单体总质量0.8％的热分解型、氧化还原型引发剂；
(5)在40℃条件下恒温24h后降温至室温；得到胶体状产物，对胶体进行造粒、干燥、粉碎，即得压裂液稠化剂，待用。
具体实施方式
下面将根据具体的实施例对本发明的稠化剂及其生产过程做详细的说明。
实施例1
各单体与水的重量百分比：AM∶AA∶PSNN∶APEG∶DMDAAC∶MBA＝450∶250∶80∶0.4∶18∶0.02。
溶液的配制：在2000ml烧杯中加入蒸馏水201.58g，加入AM单体450g，AA单体250g，加入PSNN单体80g，加入APEG单体0.4g，加入DMDAAC单体18g，加入MBA单体0.02g，搅拌溶解30分钟，在搅拌条件下缓慢加入40％的NaOH溶液调剂pH到6～7。继续在以一定流量通入氮气的条件下搅拌溶液20min以除去水中溶解氧气。
溶液的聚合：将溶液加热到40℃；以一定速度加入占单体总质量0.8％的热分解型、氧化还原型引发剂；在40℃条件下恒温24h后降温至室温。得到，对胶体进行造粒、干燥、粉碎，即得压裂液稠化剂，待用。
产品的后处理：将已聚合好的胶体状产物进行造粒，烘干，粉碎成30目，编号为FS291等候检测。
实施例2
各单体与水的重量百分比：AM∶AA∶PSNN∶APEG∶DMDAAC∶MBA＝450∶150∶80∶0.5∶20∶0.04。
溶液的配制：在2000ml烧杯中加入蒸馏水299.46g，加入AM单体450g，AA单体150g，加入PSNN单体80g，加入APEG单体0.5g，加入DMDAAC单体2g，加入MBA单体0.04g，搅拌溶解30分钟，在搅拌条件下缓慢加入40％的NaOH溶液调剂pH到6～7。继续在以一定流量通入氮气的条件下搅拌溶液20min以除去水中溶解氧气。
溶液的聚合：将溶液加热到40℃；以一定速度加入占单体总质量0.8％的热分解型、氧化还原型引发剂；在40℃条件下恒温24h后降温至室温。得到，对胶体进行造粒、干燥、粉碎，即得压裂液稠化剂，待用。
产品的后处理：将已聚合好的胶体状产物进行造粒，烘干，粉碎成30目，编号为FS292等候检测。
对上述实实施例主要聚合催化剂配方汇总(如表1)。
表1
对上述实施例产品进行化学指标性能检测(结果如表2)。
表2
对上述产品进行应用性能方面的检测(结果如表3)
表3
从上面的检测结果来看，FS291、FS292产品是按照本发明的稠化剂的配方进行聚合得到的产品，其中FS291产品是最优配方得到的，其各项应用指标均符合高温水基压裂的最佳指标，且残渣含量远远低于普通聚合物和胍胶的残渣含量。

Claims (8)

1.一种用于抗高温水基压裂液的聚合物增稠剂，其由丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)单体单元、苯乙烯磺酸钠(PSNN)、烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、N，N亚甲基双丙烯酰胺(MBA)六种单体共聚而成，其中，六种单体的质量比依次对应为4.5∶2.5∶0.80∶0.0040∶0.18∶0.00020，所述稠化剂通过水溶液催化剂法和紫外光照产生自由基的方式共聚制的，其中，各单体与水的重量百分比组成为：
(a)50至60重量％的丙烯酰胺(AM)；
(b)30至40重量％的丙烯酸(AA)；
(c)8至12重量％的苯乙烯磺酸钠(PSNN)；
(d)0.03至0.06重量％的烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)；
(e)2至4重量％的二甲基二烯丙基氯化铵(DADAAC)；
(f)0.001至0.003重量％的N，N亚甲基双丙烯酰胺(MBA)；
(g)余量为水。
2.如权利要求1所述的稠化剂，其中，丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、苯乙烯磺酸钠(PSNN)、烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、N，N亚甲基双丙烯酰胺(MBA)六种单体共聚形成带有支链结构的不可水解聚合物。
3.如权利要求1或2任一项所述的稠化剂，其中，所述共聚物的分子量为200-800。
4.一种合成权利要求1-3任一项所述稠化剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、苯乙烯磺酸钠(PSNN)、烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、N，N亚甲基双丙烯酰胺(MBA)六种单体按比例称量并进行混配；
(2)将上述混配好的单体放入蒸馏水中进行溶液的配制；
(3)利用pH碱性调节剂或pH酸性调节剂调节溶液的pH值和温度，使溶液的pH值在6～7，所述温度为40±1℃；
(4)通过水溶液催化剂法和紫外光照产生自由基来使上述单体发生共聚聚合，其中，所述水溶液催化剂法和紫外光照产生自由基是指在稠化剂的合成过程中，向配制好的单体溶液吹氮气进行保护20分钟，然后向溶液中加入催化剂，并辅以紫外光灯照射诱发15-20分钟以产生自由基，从而使单体发生共聚聚合。
5.如权利要求4所述的方法，其中，对溶液吹氮气以除去水中的溶解氧，然后在氮气的保护下加入催化剂，停止吹氮气并置于紫外灯光下，将聚合釜密闭，诱发15-20分钟，观察是否有温升，当诱发期内有2℃的温升，视为引发成功，否则需要重新加入催化剂再次引发。
6.如权利要求5所述的方法，其中，在引发后，于保温密闭条件下温度由40±1℃升到85-95℃的最高温后不再有升温的迹象，此时开始记录时间，保温24小时。
7.如权利要求5所述的方法，其中，所述催化剂为氧化剂与还原剂组成的氧化还原体系，氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰或叔丁基过氧化物，所述还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐或有机胺。
8.如权利要求4-7任一项所述的方法，其中，催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁基脒盐酸盐，催化剂的量为单体的0.001-3％重量。
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