CN103694984A - 一种页岩气酸化压裂减阻剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种页岩气酸化压裂减阻剂及其制备方法。本发明将单体丙烯酸与2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸混合，溶于水中，然后加入丙烯酰胺，最后再加入乙二胺四乙酸二钠配制成水相；将复配表面活性剂与基础油混合溶解，形成油相；然后将油相和水相进行反相乳液聚合，制备出页岩气酸化压裂减阻剂。该减阻剂中引入大量抗酸性单体，极大提高了减阻剂的抗酸能力；减阻剂外观为乳白色乳液，稳定性高，不燃、不爆，运输及储存安全；该减阻剂在水中溶解快，不会形成鱼眼，满足页岩气酸化压裂连续混配的要求；质量分数为0.2%的减阻剂水溶液，其降阻率就可达到70%以上。

Description

一种页岩气酸化压裂减阻剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油天然气开采领域，尤其涉及的是一种页岩气酸化压裂减阻剂及其制备方法。
背景技术
页岩气开采的两大关键技术分别是水平井钻完井与水力压裂技术。水力压裂技术中的压裂液体系，尤其是减少液体摩阻的减阻剂又是重中之重。我国近几年页岩气井用的减阻水压裂液体系均来自国外，国内还没有性能优良的减阻剂及压裂液体系。另外，在页岩气的开发过程中，随着酸化压裂液的使用，对减阻剂的合成提出了更高的要求，实现减阻剂的抗酸性已成为目前研究的重点。公开号为CN102977877A的专利报道了一种页岩气压裂用减阻剂，它以丙烯酸钠、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸钠为单体，采用分散聚合的方法制得，但是此种减阻剂中2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸钠的含量较少，抗酸性较差，对页岩气酸化压裂液并不适用。另外，分散聚合得到的聚合物分子量小，同样满足不了页岩气酸化压裂液的应用要求。
因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术在开采页岩气中存在的不足，提供了一种页岩气酸化压裂减阻剂及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种页岩气酸化压裂减阻剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）水相的配备
将单体丙烯酸与2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸混合，溶于水中，然后加入丙烯酰胺，最后再加入乙二胺四乙酸二钠；
（2）油相的配备
将复配表面活性剂与基础油混合溶解，形成油相；
（3）反相乳液聚合
将步骤（2）中的油相和步骤（1）中的水相加入反应器中，搅拌乳化30min，然后将反应器置于35-50℃的恒温水浴锅中，通氮除氧30-40min；加入引发剂，在搅拌的情况下反应3-4h，聚合反应完成，得到页岩气酸化压裂减阻剂。
所述的制备方法，丙烯酰胺、丙烯酸和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸的质量比为（3～4.5）：（0.2～1）：1。
所述的制备方法，水相中，乙二胺四乙酸二钠的浓度为20-60mg/L；水的质量百分数为40-70%。
所述的复配表面活性剂是Span-80和Tween-80按质量比为（3～7）:l混合；调整Span-80和Tween-60的比例，使其HLB值为5.0～8.0。
所述的基础油为白油、煤油、环已烷、石油醚中的一种或几种。
所述的复配表面活性剂和基础油的质量比（0.25～0.35）:1。
所述的油相与水相的质量比为（0.3～0.8）:1。
所述的制备方法，引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐（V50）、偶氮二异丁腈、或者为氧化-还原引发剂；其中氧化-还原引发剂中的氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过氧化氢，还原剂为亚硫酸氢钠、过硫酸钠或三乙醇胺；氧化还原引发剂剂中氧化剂和还原剂的质量比为1:1；引发剂加量为丙烯酰胺、丙烯酸和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸总质量的0.5‰-1.5‰。
所述的制备方法得到页岩气酸化压裂减阻剂。
所述的页岩气酸化压裂减阻剂的粘均分子量为600-800万。
本发明的有益效果：（1）减阻剂中引入大量抗酸性单体（2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸），2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸的质量分数占总单体质量的15%-25%，极大提高了减阻剂的抗酸能力；（2）合成的减阻剂外观为乳白色乳液，稳定性高，不燃、不爆，运输及储存安全；（3）产品在水中溶解快，不会形成鱼眼，满足页岩气酸化压裂连续混配的要求；（4）0.2质量%的减阻剂水溶液，其降阻率就可达到70%以上。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1页岩气酸化压裂减阻剂的制备
将单体丙烯酸与2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸混合，溶于水溶液中，调节pH=7，加入丙烯酰胺溶解，丙烯酰胺：丙烯酸：2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸的质量比为3.8：0.5：1；然后加入乙二胺四乙酸二钠，使其浓度为30mg/L；即为水相，其中水的质量分数为50%。
将航空煤油与复配表面活性剂按质量比0.284:1混合溶解，加入装有搅拌器的250mL的三口烧瓶中，其中，表面活性剂Span-80与Tween-80按质量比5.25:1复配而成，HLB值为6.0。将水相加入所述三口烧瓶中，油相与水相的质量比为0.595:1，在1000r/min下搅拌乳化30分钟，之后将三口烧瓶置于45℃的水温中，在300r/min的转速下通氮气30min；并加入引发剂V-50，其中引发剂占单体总质量的1‰。反应是3-4h，聚合反应结束，得到页岩气酸化压裂减阻剂。
实施例2减阻剂抗酸性的室内测定
（1）将减阻剂溶解于清水中，配制成不同浓度的减阻剂溶液；
（2）测试的动力装置选用螺杆泵，避免离心泵、齿轮泵等对减阻剂分子链段的剪切降解；
（3）使用圆形管路作为测试管段，在测试管段的两端安装好压力传感器，调整螺杆泵的流量，记录不同流量下测试管段两端压力传感器的读数，计算清水和减阻剂溶液在不同流量下流经测试管段产生的压降△P；
（4）降阻率通过下式进行计算
式中：K—减阻率，%
△P水——一定流量下清水流经测试管段时产生的压降，MPa；
△P减阻剂——一定流量下减阻剂溶液流经测试管段时产生的压降，MPa；
称取10g实施例1中制备的减阻剂，在搅拌条件下加入到盛有5L10%HCl溶液的容器中，配制成浓度为0.2质量%的减阻剂水溶液，搅拌，4min后减阻剂完全溶解，且液体粘度达到最大，完全满足页岩气压裂对连续混配的要求。将配制好的减阻剂水溶液加入摩阻测试系统中，测定减阻剂水溶液在不同流速下的降阻率。实验选用8mm测试管段进行测试，分别记录清水（10%HCl溶液）和0.2wt%的减阻剂水溶液流经测试管段产生的压降，计算降阻率。实验结果显示0.2wt%的减阻剂水溶液的最大降阻率为75.2%。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种页岩气酸化压裂减阻剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）水相的配备
将单体丙烯酸与2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸混合，溶于水中，然后加入丙烯酰胺，最后再加入乙二胺四乙酸二钠；
（2）油相的配备
将复配表面活性剂与基础油混合溶解，形成油相；
（3）反相乳液聚合
将步骤（2）中的油相和步骤（1）中的水相加入反应器中，搅拌乳化30min，然后将反应器置于35-50℃的恒温水浴锅中，通氮除氧30-40min；加入引发剂，在搅拌的情况下反应3-4h，聚合反应完成，得到页岩气酸化压裂减阻剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，丙烯酰胺、丙烯酸和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸的质量比为（3～4.5）：（0.2～1）：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，水相中，乙二胺四乙酸二钠的浓度为20-60mg/L；水的质量百分数为40-70%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，复配表面活性剂是Span-80和Tween-80按质量比为（3～7）:l混合；调整Span-80和Tween-60的比例，使其HLB值为5.0～8.0。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，基础油为白油、煤油、环已烷、石油醚中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，复配表面活性剂和基础油的质量比（0.25～0.35）:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，油相与水相的质量比为（0.3～0.8）:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐（V50）、偶氮二异丁腈、或者为氧化-还原引发剂；其中氧化-还原引发剂中的氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过氧化氢，还原剂为亚硫酸氢钠、过硫酸钠或三乙醇胺；氧化还原引发剂剂中氧化剂和还原剂的质量比为1:1；引发剂加量为丙烯酰胺、丙烯酸和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸总质量的0.5‰-1.5‰。
9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法得到页岩气酸化压裂减阻剂。
10.根据权利要求9所述的页岩气酸化压裂减阻剂，其特征是，减阻剂的粘均分子量为600-800万。
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