CN105622839A - 一种环境友好型纳米乳液压裂液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环境友好型纳米乳液压裂液的制备方法。该方法包括:将单体A、单体B、单体C、无机盐、分散剂溶于去离子水中形成混合液,加热通氮气,在氮气保护下加入引发剂引发聚合,同时采用高速分散结合高压均质或高压微射流将混合液分散形成分散液,并稀释分散液从而制备得到该环境友好型纳米乳液压裂液。所述单体A为具有碳碳双键的非离子型的水溶型单体,单体B为具有碳碳双键的阳离子型的水溶型单体,单体C为具有碳碳双键的聚醚类单体。该压裂液制备方法简单,对环境友好,无污染,能耗低,适用范围广,同时集成了优良的减阻、粘土稳定、助排、悬砂、降低表面活性等功能,且具有良好的稳定性,不易发生分层絮凝、积聚和沉淀。
Description
技术领域
本发明属于油田开采领域,具体涉及一种环境友好型纳米乳液压裂液及其制备方法。
背景技术
致密非常规储层具有低孔、低渗的特点,勘探开发难度较大,大多数致密油气井需要储层改造才能获得比较理想的产量。目前,国内外针对致密非常规储层开发最主要的增产措施是减阻压裂。传统的凝胶压裂液体系使用较高浓度的凝胶,这些凝胶的残留物以及在压裂过程中产生的滤饼会堵塞地层并降低裂缝导流能力。滑溜水压裂液体系是针对致密非常规储层改造,在传统压裂液基础上发展起来的一种新的压裂液体系,由清水中加入一定量支撑剂以及极少量的减阻剂、粘土稳定剂、破乳助排剂等添加剂而构成。在美国、加拿大等国滑溜水压裂液的使用获得了显著的经济效益并且已经取代了传统的凝胶压裂液而成为最受欢迎的压裂液。
相比传统的凝胶压裂液体系,滑溜水压裂液在开发致密非常规储层方面具有明显的优势,例如:(1)滑溜水压裂液中只含有少量的减阻剂等添加剂,易于返排,极大地减少了凝胶对地层及裂缝的伤害,从而有利于提高产量;(2)减阻水中的化学添加剂及支撑剂的用量较少,可节省施工成本40%~60%,使许多原来不具商业开采价值的储层可以得到开发;(3)由于减阻水具有较低的黏度以及施工时的泵入速率较高,使得减阻水能够产生复杂度更高体积更大的裂缝网络,裂缝复杂度和体积的提高增加了储层的有效增产体积,产量增加;(4)减阻水中添加剂含量少,较为清洁,因此更易于循环利用,可以节约大量宝贵的淡水资源。
传统使用的滑溜水压裂液一般由降阻剂、粘土稳定剂及助排剂等组成,其中减阻剂聚丙烯酰胺一般是水溶液、粉末状或油包水乳液,它们在合成和使用时均存在明显的不足。例如:水溶液固含量一般比较低,且分子量不易控制,运输成本高;粉末状需要通过大量的热量干燥且需要专门的干燥设备,使用时又需要高速搅拌和加热,耗时耗力;油包水乳液则是将水溶性聚丙烯酰胺分散在油(烃类)中,在使用时,这些烃类会进入水体系中,不但浪费了宝贵的烃资源,也造成了水系统和环境的污染。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种环境友好型纳米乳液压裂液的制备方法。该方法在丙烯酰胺聚合过程中引入具有粘土稳定功能的带有不饱和双键的阳离子单体与具有表面活性作用的带有不饱和双键的聚醚类单体,采用共聚合的方式制备出新型的纳米乳液压裂液。
本发明的目的还在于提供一种采用上述制备方法制备得到的环境友好型纳米乳液压裂液。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现:
一种环境友好型纳米乳液压裂液的制备方法,包括如下步骤:
(1)将15-25重量份的单体A、1-5重量份的单体B、1-5重量份的单体C、20-30重量份的无机盐、3-10重量份的分散剂加入到反应器中与70-100重量份的去离子水混合搅拌均匀形成混合液,调节混合液的pH值为4-5;
(2)向混合液中通入氮气除氧,并将混合液温度升温至45-65℃,在氮气保护下,加入0.5-1.5重量份的引发剂反应5-10h,采用高速分散结合高压均质或高压微射流将混合液分散形成分散液;
(3)采用去离子水将所制备的分散液稀释到0.1wt%-0.2wt%,从而制备得到纳米乳液压裂液。
上述制备方法中,优选地,在步骤(1)中,所述单体A为具有碳碳双键的非离子型的水溶性单体,具体为如下式(1)所示结构单体中的一种或多种的组合
其中:基团R1、R2、R3相同或不同,代表H或C1-C12的烷基;
更加优选地,所述单体A可以包括丙烯酰胺、2-甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺和N,N-二乙基丙烯酰胺等单体中一种或多种的组合。
上述制备方法中,优选地,在步骤(1)中,所述单体B为具有碳碳双键的阳离子型的水溶型单体,具体为如下式(2)所示结构单体中的一种或多种的组合
其中:基团R4、R5、R6、R7相同或不同,代表H或C1-C12的饱和烃基或不饱和烃基;A为-COO-、-CO-、-O-或-CH2-;n为0-20的整数;
更加优选地,所述单体B可以包括甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、三甲基烯丙基氯化铵、二乙基二烯丙基氯化铵等单体中的一种或多种的组合。
上述制备方法中,优选地,在步骤(1)中,所述单体C为具有碳碳双键的聚醚类单体,具体为如下式(3)所示结构单体中的一种或多种的组合
其中:基团R8、R8’、R9、R9’相同或不同,代表H或C1-C20的烷基;x1、x2相同或不同,代表0或1;n1、n2相同或不同,代表1-30的整数。
更加优选地,所述单体C可以包括辛基酚聚氧乙烯醚(OP)马来酸双(单)酯、壬基酚聚氧乙烯醚(NP)马来酸双(单)酯、脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加O)马来酸双(单)酯等单体中的一种或多种的组合。
上述制备方法中,优选地,在步骤(1)中,所述无机盐可以包括硫酸铵、硫酸钾、硫酸镁、硫酸钠、氯化钠、氯化钾、氯化镁、柠檬酸钠和柠檬酸钾等中的一种或多种的组合。
上述制备方法中,优选地,在步骤(1)中,所述分散剂可以包括聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、聚乙烯醇、聚乙二醇和聚乙烯基吡咯烷酮等中的一种或多种的组合。
上述制备方法中,优选地,在步骤(2)中,所述引发剂可以包括偶氮类引发剂和/或氧化还原引发剂;
更加优选地,所述偶氮类引发剂可以包括偶氮二异丁腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸和偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐等中的一种或多种的组合;
更加优选地,所述氧化还原引发剂可以包括氧化性的过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵、还原性的硫酸亚铁、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合;其中,氧化性的引发剂和还原性的引发剂的重量比为1:1-2:1。
上述制备方法中,优选地,在步骤(2)中,所述高速分散的转速为10000-20000rpm,分散时间为2-5min;所述高压均质压力为30-100MPa,均质次数为3-10次;所述高压微射流的压力为30-100MPa,微射流次数为2-5次。
本发明还提供了一种利用上述制备方法制备得到的环境友好型纳米乳液压裂液。
发明的有益效果是:
(1)环境友好:本发明制备的纳米乳液压裂液采用的共聚合法制备,合成工艺对环境友好,无污染,能耗低;
(2)使用方便:本发明制备的纳米乳液压裂液集成了减阻、粘土稳定、助排等功能,有效减少了粘土稳定剂及助排剂的使用;
(3)配液简单:本发明制备的纳米乳液压裂液为速溶乳液型,能够快速水化分散,无块状、颗粒状不溶物,不需要提前溶解,可以即用即溶,满足小直径油管大排量压裂施工,对储层伤害低,返排性能优异;
(4)悬砂能力强:本发明制备的纳米乳液压裂液的粘度为50-150mPa·s之间,具有良好的悬砂能力,在25℃-65℃温度下,悬砂时间大于1h;
(5)稳定性好:本发明制备的纳米乳液压裂液与普通的分散乳液相比,其分散相液滴粒子的粒径大小一般在20-150nm,具有良好的稳定性,不易发生分层,絮凝、积聚和沉淀等现象;
(6)表面张力小:本发明制备的纳米乳液压裂液中含有脂肪醇(烷基酚)聚氧乙烯醚结构单元,使纳米乳液压裂液具有优良的降低表面活性功能,该纳米乳液压裂液表面张力在20~27mN/m之间。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种环境友好型纳米乳液压裂液的制备方法,包括如下步骤:
(1)将15重量份的丙烯酰胺、1重量份的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2重量份的辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)马来酸单酯、20重量份的硫酸铵、3重量份的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入到反应器中与70重量份的去离子水混合搅拌均匀形成混合液,调节混合液的pH值为6.5;
(2)向混合液中通入氮气除氧,并将混合液温度升温至55℃,在氮气保护下,加入0.5重量份的偶氮二异丁腈反应5h,使用高速分散其转速为15000rpm,操作时间为3min;高压均质采用压力为80MPa,均质次数为7次将混合液分散形成分散液;
(3)采用去离子水将所制备的分散液稀释到0.1wt%,从而制备得到纳米乳液压裂液。表1为本实施例制备的纳米乳液压裂液部分性能指标。
表1
实施例2
本实施例提供了一种环境友好型纳米乳液压裂液的制备方法,包括如下步骤:
(1)将20重量份的丙烯酰胺、3重量份的二烯丙基二甲基氯化铵、2重量份的壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)马来酸双酯、25重量份的硫酸镁、5重量份的聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入到反应器中与80重量份的去离子水混合搅拌均匀形成混合液,调节混合液的pH值为7.2;
(2)向混合液中通入氮气除氧,并将混合液温度升温至60℃,在氮气保护下,加入1重量份的偶氮二异丁基脒盐酸盐反应6h,使用高速分散其转速为10000rpm,操作时间为5min;高压均质采用压力为100MPa,均质次数为5次将混合液分散形成分散液;
(3)采用去离子水将所制备的分散液稀释到0.15wt%,从而制备得到纳米乳液压裂液。表2为本实施例制备的纳米乳液压裂液部分性能指标。
表2
实施例3
本实施例提供了一种环境友好型纳米乳液压裂液的制备方法,包括如下步骤:
(1)将25重量份的2-甲基丙烯酰胺、5重量份的三甲基烯丙基氯化铵、2重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加O-20)马来酸单酯、25重量份的硫酸钾、8重量份的聚二烯丙基二甲基氯化铵加入到反应器中与100重量份的去离子水混合搅拌均匀形成混合液,调节混合液的pH值为7.4;
(2)向混合液中通入氮气除氧,并将混合液温度升温至60℃,在氮气保护下,加入1重量份的过氧化氢和硫酸亚铁的混合液(其中:过氧化氢和硫酸亚铁的重量比为1:1)反应6h,使用高速分散其转速为20000rpm,操作时间为5min;采用高压微射流,压力为80MPa,微射流次数为3次将混合液分散形成分散液;
(3)采用去离子水将所制备的分散液稀释到0.13wt%,从而制备得到纳米乳液压裂液。表3为本实施例制备的纳米乳液压裂液部分性能指标。
表3
实施例4
本实施例提供了一种环境友好型纳米乳液压裂液的制备方法,包括如下步骤:
(1)将25重量份的N,N-二乙基丙烯酰胺、5重量份的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、5重量份的辛基酚聚氧乙烯醚(OP-20)马来酸双酯、30重量份的硫酸钠、10重量份的聚乙烯醇加入到反应器中与100重量份的去离子水混合搅拌均匀形成混合液,调节混合液的pH值为7.0;
(2)向混合液中通入氮气除氧,并将混合液温度升温至55℃,在氮气保护下,加入1.5重量份的偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐反应5h,使用高速分散其转速为15000rpm,操作时间为4min;采用高压微射流,压力为100MPa,微射流次数为4次将混合液分散形成分散液;
(3)采用去离子水将所制备的分散液稀释到0.2wt%,从而制备得到纳米乳液压裂液。表4为本实施例制备的纳米乳液压裂液部分性能指标。
表4
实施例5
本实施例提供了一种环境友好型纳米乳液压裂液的制备方法,包括如下步骤:
(1)将18重量份的N,N-二甲基丙烯酰胺、3重量份的二烯丙基二甲基氯化铵、3重量份的壬基酚聚氧乙烯醚(NP-20)马来酸单酯、22重量份的氯化钾、9重量份的聚乙二醇加入到反应器中与100重量份的去离子水混合搅拌均匀形成混合液,调节混合液的pH值为6.8;
(2)向混合液中通入氮气除氧,并将混合液温度升温至55℃,在氮气保护下,加入1.5重量份的过硫酸钾和亚硫酸钠混合液(其中:过硫酸钾和亚硫酸钠的重量比为2:1)反应5h,使用高速分散其转速为18000rpm,操作时间为3min;高压均质采用压力为70MPa,均质次数为7次将混合液分散形成分散液;
(3)采用去离子水将所制备的分散液稀释到0.17wt%,从而制备得到纳米乳液压裂液。表5为本实施例制备的纳米乳液压裂液部分性能指标。
表5
通过实施例1-5制备的纳米乳液压裂液部分性能指标可以看出,该纳米乳液压裂液具有如下性质:
(1)制备方法简单,合成工艺对环境友好,无污染;
(2)优良的减阻率,减阻率达67%以上,有助于减阻助排;
(2)优良的降低表面活性功能,该压裂液表面张力在20-27mN/m之间;
(3)良好的悬砂能力,在在25℃-65℃温度下,悬砂时间大于1h;
(4)测试的防膨率高于80%以上,具有优良的粘土稳定性效果,有效减少了粘土稳定剂及助排剂的使用,提高了工作效率;
(5)分散相液滴粒子的平均粒径大小在20-150nm,具有良好的稳定性,不易发生分层,絮凝、积聚和沉淀等现象。
综上所述,本发明提供的一种环境友好型纳米乳液压裂液的制备方法制备得到的纳米乳液压裂液制备方法简单,对环境友好,无污染,能耗低,同时集成了优良的减阻、粘土稳定、助排、悬砂、降低表面活性等功能,且具有良好的稳定性,不易发生分层絮凝、积聚和沉淀。
Claims (10)
1.一种环境友好型纳米乳液压裂液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将15-25重量份的单体A、1-5重量份的单体B、1-5重量份的单体C、20-30重量份的无机盐、3-10重量份的分散剂加入到反应器中与70-100重量份的去离子水混合搅拌均匀形成混合液,调节混合液的pH值为6.5-7.5;
(2)向混合液中通入氮气除氧,并将混合液温度升温至45-65℃,在氮气保护下,加入0.5-1.5重量份的引发剂反应5-10h,采用高速分散结合高压均质或高压微射流将混合液分散形成分散液;
(3)采用去离子水将所制备的分散液稀释到0.1wt%-0.2wt%,从而制备得到纳米乳液压裂液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述单体A为具有碳碳双键的非离子型的水溶性单体,具体为如下式(1)所示结构单体中的一种或多种的组合
其中:基团R1、R2、R3相同或不同,代表H或C1-C12的烷基。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述单体B为具有碳碳双键的阳离子型的水溶型单体,具体为如下式(2)所示结构单体中的一种或多种的组合
其中:基团R4、R5、R6、R7相同或不同,代表H或C1-C12的饱和烃基或不饱和烃基;A为-COO-、-CO-、-O-或-CH2-;n为0-20的整数。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述单体C为具有碳碳双键的聚醚类单体,具体为如下式(3)所示结构单体中的一种或多种的组合
其中:基团R8、R8’、R9、R9’相同或不同,代表H或C1-C20的烷基;x1、x2相同或不同,代表0或1;n1、n2相同或不同,代表1-30的整数。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述无机盐包括硫酸铵、硫酸钾、硫酸镁、硫酸钠、氯化钠、氯化钾、氯化镁、柠檬酸钠和柠檬酸钾中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述分散剂包括聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、聚乙烯醇、聚乙二醇和聚乙烯基吡咯烷酮中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述引发剂包括偶氮类引发剂和/或氧化还原引发剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述偶氮类引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸和偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐中的一种或多种的组合;
所述氧化还原引发剂可以包括氧化性的过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵、还原性的硫酸亚铁、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合;其中,氧化性的引发剂和还原性的引发剂的重量比为1:1-2:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述高速分散的转速为10000-20000rpm,分散时间为2-5min;所述高压均质压力为30-100MPa,均质次数为3-10次;所述高压微射流的压力为30-100MPa,微射流次数为2-5次。
10.一种权利要求1-9任意一项所述的制备方法制备得到的环境友好型纳米乳液压裂液。
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