CN111040075A - 一种纳米凝胶的制备方法及其制备得到的纳米凝胶和应用 - Google Patents

一种纳米凝胶的制备方法及其制备得到的纳米凝胶和应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种纳米凝胶的制备方法。该方法至少包括以下步骤：(1)将单体、水、引发剂、交联剂搅拌混合均匀，形成水相；(2)将乳化剂加入到油性溶剂中，搅拌均匀，形成油相；(3)将所述水相和所述油相混合，得到均匀乳液，向所述乳液中逐滴加入催化剂进行聚合反应，得到所述纳米凝胶；所述乳化剂为非离子表面活性剂。通过该纳米凝胶的制备方法得到的纳米凝胶，稳定性好、直径可控且分布均一。

Description

一种纳米凝胶的制备方法及其制备得到的纳米凝胶和应用
技术领域
本申请涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种纳米凝胶的制备方法及其制备得到的纳米凝胶和应用。
背景技术
聚电解质型纳米凝胶在药物控释、固定化催化、微型反应器等领域有着广阔的应用前景(Chemical Reviews,2014,114,367-428)。制备聚电解质型纳米凝胶的方法主要有“自下而上”和“自上而下”两类。对于“自上而下”的方法，主要是通过微流控系统实现的。由于其设备结构复杂、产量低，因此目前距离实际应用还有很大差距。而“自下而上”的方法，主要是通过模版法实现的。作为构建模版体系的乳液，可以为聚电解质型纳米凝胶的成型提供有效的模版，从而实现对纳米凝胶的形态、尺寸的调控。
一般，由于制备聚电解质型纳米凝胶的单体通常是带有电荷的，因此容易破坏乳液体系的稳定性。Gardon等采用十二烷基磺酸钠作为乳化剂，制备了一系列直径在100nm以上的乙烯基聚电解质型纳米凝胶(Journal of polymer science part A:polymerchemistry,1968,6,643)。但对于离子型表面活性剂而言，当单体浓度较高时，表面活性剂会吸附大量的单体，并对聚合过程造成竞争，导致产物的直径分布很大。因此，采用合适的乳化剂和乳液体系，高通量、高质量地制备聚电解质型纳米凝胶，是本领域一直关注的热点和难点问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本申请采用非离子型表面活性剂作为乳化剂，通过反向乳液聚合方法制备了纳米凝胶。通过该纳米凝胶的制备方法得到的聚电解质型纳米凝胶，稳定性好、直径可控且分布均一。
本发明中以非离子型表面活性剂司盘80和吐温80这两种非离子型表面活性剂作为乳化剂，以正己烷和水构成两相，以3-(甲基丙烯酰氨基)丙基三甲基氯化铵或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠作为单体，制备直径可调的聚电解质型纳米凝胶。具体步骤是通过磁力搅拌，获得含有单体、引发剂和交联剂的均匀稳定的乳液体系，然后将催化剂四甲基乙二胺缓慢滴加到上述乳液中，在室温下维持反应，获得含有聚电解质型纳米凝胶的乳液。随后，通过离心、透析、冷冻干燥获得具有均匀球形结构的聚电解质型纳米凝胶。
根据本申请的一个方面，提供了一种纳米凝胶的制备方法，所述方法至少包括以下步骤：
(1)将单体、水、引发剂、交联剂搅拌混合均匀，形成水相；
(2)将乳化剂加入到油性溶剂中，搅拌均匀，形成油相；
(3)将所述水相和所述油相混合，得到均匀乳液，向所述乳液中逐滴加入催化剂进行聚合反应，得到所述纳米凝胶；
所述乳化剂为非离子表面活性剂；
所述单体中包括如式I所示结构：
Figure BDA0002124973700000021
可选地，步骤(1)中所述引发剂包括过硫酸钾；
所述交联剂包括N,N-亚甲基丙烯酰胺；
所述单体包括3-(甲基丙烯酰氨基)丙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠；
所述纳米凝胶为聚电解质型纳米凝胶。
可选地，所述纳米凝胶的制备方法为基于非离子型表面活性剂的反向乳液聚合方法制备聚电解质型纳米凝胶的方法。
可选地，步骤(1)中所述水相中单体的浓度为100～300g/L；
所述引发剂的浓度为2～4g/L；
所述交联剂的浓度为0.3～1.5g/L。
可选地，步骤(1)中所述水相中单体的浓度上限选自120g/L、150g/L、180g/L、200g/L、250g/L、280g/L或300g/L；下限选自100g/L、120g/L、150g/L、180g/L、200g/L、250g/L或280g/L。
可选地，步骤(2)中所述乳化剂包括司盘80和吐温80；
所述油性溶剂包括环己烷；
所述油相中司盘80的浓度为10～20g/L；
所述油相中吐温80的浓度为3～8g/L；
所述聚合反应的条件为室温反应6～8小时。
可选地，步骤(2)中所述油相中司盘80的浓度上限选自15g/L、17g/L或19g/L，下限选自11g/L、13g/L或15g/L。
可选地，步骤(2)中所述油相中吐温80的浓度上限选自5g/L、6g/L或7g/L，下限选自3g/L、4g/L或5g/L。
步骤(3)中所述水相和油相的体积比为8～10：1；
所述催化剂包括四甲基乙二胺；
所述催化剂相对于乳液的加入量为0.5～2g/L。
优选地，步骤(3)中所述水相和油相的体积比为9：1。
步骤(3)中所述均匀乳液的获得方式包括：将所述水相和所述油相混合，氮气鼓泡的同时进行搅拌，获得均匀乳液。
优选地，所述方法至少包括以下步骤：
(1)将100-300g/L的单体、水、2-4g/L的过硫酸钾、0.3-1.5g/L的N,N-二甲基丙烯酰胺混合并搅拌均匀，形成水相；
(2)将非离子表面活性剂加入到正己烷中，搅拌均匀，形成油相；
(3)将所述水相和所述油相混合，在搅拌的条件下通过氮气鼓泡，以得到稳定均匀的乳液，向所述乳液中逐滴加入0.5-2g/L的四甲基乙二胺溶液进行聚合反应；
(4)将聚合后得到的乳液离心，对离心后得到的底层固体进行洗涤、透析、冷冻干燥，得到所述纳米凝胶；
所述表面活性剂为司盘80和吐温80。
作为其中一种具体的实施方式，所述纳米凝胶的制备方法包括：
步骤(1).常温下，将单体、去离子水、过硫酸钾、N,N-二甲基丙烯酰胺搅拌混合均匀，得到透明的溶液。其中，相对于去离子水的体积，单体浓度为100～300g/L，过硫酸钾的浓度为2～4g/L，N，N-二甲基丙烯酰胺的浓度为0.3～1.5g/L。该溶液体系称为水相。
所述的单体为3-(甲基丙烯酰氨基)丙基三甲基氯化铵或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的一种。
步骤(2).常温下，将司盘80和吐温80加入到正己烷中，通过磁力搅拌获得透明、均匀的溶液。其中，相对于正己烷的体积，司盘80的用量为10～20g/L，吐温80的用量为3～8g/L。该溶液体系称为油相。
步骤(3).将水相和油相以9：1的比例混合，在维持磁力搅拌的条件下，氮气鼓泡30～40分钟，得到均匀的乳液。将四甲基乙二胺溶解在去离子水中，逐滴加入到上述乳液中。室温下，维持聚合过程6～8小时。其中，四甲基乙二胺的浓度为0.5～2g/L，整个滴加过程维持20～30分钟。
步骤(4).将上述聚合后的乳液置于离心管中，在8000rpm下离心10分钟。将底层的固体用去离子水洗涤两次，然后透析、冷冻干燥。即可获得具有均匀球形结构的聚电解质型纳米凝胶。
根据本申请的另一方面，提供了一种纳米凝胶，所述纳米凝胶根据上述任一种方法制备得到。
可选地，所述聚电解质型纳米凝胶的直径为45nm-50nm。
在优选的实施方式中，所述聚电解质型纳米凝胶的直径约为47nm。
根据本申请的又一方面，提供了根据上述方法制备的纳米凝胶或者根据上述的纳米凝胶在药物控释、固定化催化以及微型反应器中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请采用两种非离子型表面活性剂构成乳液体系，通过本申请的方法制备的纳米凝胶，直径可控且分布均一。
2)本申请采用的非离子型表面活性剂体系与传统的离子型表面活性剂体系相比，在室温下可以维持性状不变超过24小时而无需搅拌，其尺寸在光学显微镜下也未发生明显变化，因此具有稳定性好、单体不敏感的优点，并且可以广泛应用于纳米凝胶，尤其是聚电解质型纳米凝胶的制备。
3)通过本申请的方法制备得到的纳米凝胶，可以用于药物控释、固定化催化以及微型反应器。
附图说明
图1为本申请实施例1中制备得到的乳液体系。
图2为本申请实施例1中通过离心操作后，在离心管底部沉积的聚电解质型纳米凝胶。
图3为本申请实施例1中通过透射电子显微镜显示的聚电解质型纳米凝胶。
图4为本申请实施例1中通过原子力显微镜显示的聚电解质型纳米凝胶的球形结构。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
本申请采用非离子型表面活性剂司盘80和吐温80作为乳化剂，以正己烷和水构成两相，以3-(甲基丙烯酰氨基)丙基三甲基氯化铵或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠作为单体，制备直径可调的纳米凝胶。具体步骤如下：
(1)将单体、去离子水、过硫酸钾、N,N-亚甲基丙烯酰胺搅拌混合均匀，形成水相；
(2)将乳化剂加入到正己烷中，搅拌均匀，形成油相；
(3)将所述水相和所述油相混合，在搅拌的条件下通过氮气鼓泡以得到稳定均匀的乳液，向所述乳液中逐滴加入四甲基乙二胺溶液进行聚合反应；
(4)将聚合后的乳液离心，对离心后得到的底层固体进行洗涤、透析、冷冻干燥，得到所述纳米凝胶。
本申请的实施例中分析方法如下：
利用FEI(美国)TF20场发射透射电镜进行TEM分析。
利用本原纳米(中国)CSPM4000型扫描探针显微镜进行AFM分析。
实施例1
制备水相
常温下，称取6g的3-(甲基丙烯酰氨基)丙基三甲基氯化铵，溶解在50mL去离子水中。随后，在上述水溶液中继续溶解0.1g的过硫酸钾和0.03g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺。通过磁力搅拌混合均匀，形成水相。
制备油相
常温下，称取6g的司盘80和2g的吐温80，将其溶解在450mL的正己烷中，通过磁力搅拌混合均匀，形成油相。
聚合反应
将上述水相和油相混合，保持氮气鼓泡和磁力搅拌40min，得到稳定均匀的乳液。如图1所示，水相和油相混合后得到的乳液在维持搅拌的状态下，表现出很好的均匀性和稳定性，没有出现明显的相分离现象。将0.25g四甲基乙二胺溶解在10mL去离子水中，通过恒压滴液漏斗滴加入到上述乳液中。在室温下继续反应8小时。
制备纳米凝胶
将反应后的乳液置于离心管中，在8000rpm下离心10分钟。倒去上层液体后，用去离子水洗涤固体两次，透析，冷冻干燥，得到白色泡沫状的聚电解质型纳米凝胶。如图2所示，通过一定时间的离心处理，可以有效地将完成聚合的聚电解质型纳米凝胶从乳液体系中分离出来。
如图3所示，通过透射电子显微镜的观察，实施例1中得到的聚电解质型纳米凝胶均匀性很好，外形没有缺陷，并且其直径都集中在47nm左右。
如图4所示，通过原子力显微镜的观察，实施例1中得到的聚电解质型纳米凝胶呈现球形结构，其直径也比较均匀。
实施例2
制备水相
常温下，称取10g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶解在50mL去离子水中。随后，在上述水溶液中继续溶解0.15g的过硫酸钾和0.045g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，通过磁力搅拌混合均匀，形成水相。
制备油相
常温下，称取4.9g的司盘80和1.8g的吐温80，将其溶解在450mL的正己烷中，通过磁力搅拌混合均匀，形成油相。
聚合反应
将上述水溶液和正己烷溶液混合，保持氮气鼓泡和磁力搅拌30min。得到稳定均匀的乳液。将0.5g四甲基乙二胺溶解在10mL去离子水中，通过恒压滴液漏斗滴加入到上述乳液中。在室温下继续反应7小时。
制备纳米凝胶
将反应后的乳液置于离心管中，在8000rpm下离心10分钟。倒去上层液体后，用去离子水洗涤固体两次，透析，冷冻干燥，得到白色泡沫状的聚电解质型纳米凝胶。
实施例3
制备水相
常温下，称取7.5g的3-(甲基丙烯酰氨基)丙基三甲基氯化铵溶解在30mL去离子水中。随后，在上述水溶液中继续溶解0.1g的过硫酸钾和0.05g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺。通过磁力搅拌混合均匀，形成水相。
制备油相
常温下，称取4.6g的司盘80和1.5g的吐温80，将其溶解在270mL的正己烷中，通过磁力搅拌混合均匀，形成油相。
聚合反应
将上述水溶液和正己烷溶液混合，保持氮气鼓泡和磁力搅拌30min。得到稳定均匀的乳液。将0.6g四甲基乙二胺溶解在10mL去离子水中，通过恒压滴液漏斗滴加入到上述乳液中。在室温下继续反应6小时。
制备纳米凝胶
将反应后的乳液置于离心管中，在8000rpm下离心10分钟。倒去上层液体后，用去离子水洗涤固体两次，透析，冷冻干燥，得到泡沫状的聚电解质型纳米凝胶。
通过透射电子显微镜的观察，实施例2和实施例3中得到的聚电解质型纳米凝胶与图3显示的结果相似。
通过原子力显微镜的观察，实施例2和实施例3中得到的聚电解质型纳米凝胶与图4显示的结果相似。
实施例4
制备水相
常温下，称取15g的3-(甲基丙烯酰氨基)丙基三甲基氯化铵溶解在50mL去离子水中。随后，在上述水溶液中继续溶解0.2g的过硫酸钾和0.075g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺。通过磁力搅拌混合均匀，形成水相。
制备油相
常温下，称取7.5g的司盘80和2.5g的吐温80，将其溶解在450mL的正己烷中，通过磁力搅拌混合均匀，形成油相。
聚合反应
将上述水溶液和正己烷溶液混合，保持氮气鼓泡和磁力搅拌30min。得到稳定均匀的乳液。将1.0g四甲基乙二胺溶解在10mL去离子水中，通过恒压滴液漏斗滴加入到上述乳液中。在室温下继续反应6小时。
制备纳米凝胶
将反应后的乳液置于离心管中，在8000rpm下离心10分钟。倒去上层液体后，用去离子水洗涤固体两次，透析，冷冻干燥，得到泡沫状的聚电解质型纳米凝胶。
实施例5
制备水相
常温下，称取1.5g的3-(甲基丙烯酰氨基)丙基三甲基氯化铵溶解在20mL去离子水中。随后，在上述水溶液中继续溶解0.04g的过硫酸钾和0.006g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺。通过磁力搅拌混合均匀，形成水相。
制备油相
常温下，称取3g的司盘80和1.6g的吐温80，将其溶解在180mL的正己烷中，通过磁力搅拌混合均匀，形成油相。
聚合反应
将上述水溶液和正己烷溶液混合，保持氮气鼓泡和磁力搅拌30min。得到稳定均匀的乳液。将0.1g四甲基乙二胺溶解在10mL去离子水中，通过恒压滴液漏斗滴加入到上述乳液中。在室温下继续反应8小时。
制备纳米凝胶
将反应后的乳液置于离心管中，在8000rpm下离心10分钟。倒去上层液体后，用去离子水洗涤固体两次，透析，冷冻干燥，得到泡沫状的聚电解质型纳米凝胶。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种纳米凝胶的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步骤：
(1)将单体、水、引发剂、交联剂搅拌混合均匀，形成水相；
(2)将乳化剂加入到油性溶剂中，搅拌均匀，形成油相；
(3)将所述水相和所述油相混合，得到均匀乳液，向所述乳液中逐滴加入催化剂进行聚合反应，得到所述纳米凝胶；
所述乳化剂为非离子表面活性剂；
所述单体中包括如式I所示结构：
Figure FDA0002124973690000011
2.根据权利要求1所述的纳米凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述引发剂包括过硫酸钾；
所述交联剂包括N,N-亚甲基丙烯酰胺；
所述单体包括3-(甲基丙烯酰氨基)丙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠；
所述纳米凝胶为聚电解质型纳米凝胶。
3.根据权利要求1所述的纳米凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水相中单体的浓度为100～300g/L；
所述引发剂的浓度为2～4g/L；
所述交联剂的浓度为0.3～1.5g/L。
4.根据权利要求1所述的纳米凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述乳化剂包括司盘80和吐温80；
所述油性溶剂包括正己烷；
所述油相中司盘80的浓度为10～20g/L；
所述油相中吐温80的浓度为3～8g/L；
所述聚合反应的条件为室温反应6～8小时。
5.根据权利要求1所述的纳米凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述水相和油相的体积比为8～10：1，优选为9:1；
所述催化剂包括四甲基乙二胺；
所述催化剂相对于乳液的加入量为0.5～2g/L。
6.根据权利要求1所述的纳米凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述均匀乳液的获得方式包括：将所述水相和所述油相混合，氮气鼓泡的同时进行搅拌，获得均匀乳液。
7.根据权利要求1所述的纳米凝胶的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步骤：
(1)将100-300g/L的单体、水、2-4g/L的过硫酸钾、0.3-1.5g/L的N,N-二甲基丙烯酰胺混合并搅拌均匀，形成水相；
(2)将非离子表面活性剂加入到正己烷中，搅拌均匀，形成油相；
(3)将所述水相和所述油相混合，在搅拌的条件下氮气鼓泡，以得到稳定均匀的乳液，向所述乳液中逐滴加入0.5-2g/L的四甲基乙二胺溶液进行聚合反应；
(4)将聚合后得到的乳液离心，对离心后得到的底层固体进行洗涤、透析、冷冻干燥，得到所述纳米凝胶；
所述表面活性剂为司盘80和吐温80。
8.一种纳米凝胶，其特征在于，所述纳米凝胶根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的纳米凝胶，其特征在于，所述纳米凝胶的直径为45nm-50nm。
10.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的纳米凝胶或者根据权利要求8或9所述的纳米凝胶在药物控释、固定化催化以及微型反应器中的应用。
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