CN106336479A - 一种耐温抗盐抗氧化的聚丙烯酰胺及其制备方法 - Google Patents

一种耐温抗盐抗氧化的聚丙烯酰胺及其制备方法 Download PDF

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    • C09K8/58—Compositions for enhanced recovery methods for obtaining hydrocarbons, i.e. for improving the mobility of the oil, e.g. displacing fluids
    • C09K8/588—Compositions for enhanced recovery methods for obtaining hydrocarbons, i.e. for improving the mobility of the oil, e.g. displacing fluids characterised by the use of specific polymers

Abstract

本发明公开了一种耐温抗盐抗氧化的聚丙烯酰胺及其制备方法，该聚丙烯酰胺含有主体结构单元和改性结构单元；所述主体结构单元包括式(1)所示的结构单元；所述改性结构单元包括式(2)所示的结构单元和式(3)所示的结构单元；且所述改性结构单元还包括式(4)所示的结构单元。该聚丙烯酰胺具有抗氧化性，在EOR环境下保持稳定的结构，同时在地层运移过程中避免了添加还原剂和稳定剂造成的色谱分离。

Description

一种耐温抗盐抗氧化的聚丙烯酰胺及其制备方法
技术领域
本公开涉及一种高性能水溶性聚丙烯酰胺的制备，具体地，涉及一种耐温抗盐抗氧化的聚丙烯酰胺及其制备方法。
背景技术
随着生产生活领域日益提高的环保要求，在油田三采技术领域，需要利用油田采出的污水、地层高矿化度水或海水溶解和稀释驱油聚丙烯酰胺溶液，以减少强化采油(EOR)过程中地表清水的使用，减轻EOR工艺对周边生态的压力。但是，由于油田回注污水需要处理，与空气进行了充分接触，因此在高矿化度的情况下，又增加了溶解氧的作用，多种化学反应的同时发生导致聚丙烯酰胺分子结构和存在形式发生很大变化，聚丙烯酰胺溶液的特性粘度等指标明显下降。特别是在EOR聚丙烯酰胺评价过程中，可以看到由于微量溶解氧的作用，聚丙烯酰胺溶液的粘度随着时间下降明显。
目前，为了保证聚丙烯酰胺的稳定性，经常在配制聚丙烯酰胺溶液时加入还原剂和稳定剂，但是这种方式往往需要更多的操作设备从而提高生产和运营成本，同时可能会造成环境污染。此外，在EOR领域，聚丙烯酰胺与稳定剂、还原剂的混合物在使用中被注入地下油藏后，需要在多孔介质中运移，色谱作用会导致稳定剂与需要保护的聚丙烯酰胺溶液分离，稳定剂、还原剂无法起到应有的作用。
发明内容
本公开的目的是提供一种耐温抗盐抗氧化的聚丙烯酰胺，本身具有高性能耐温抗盐能力，同时具备抗溶解氧能力，在多种条件下保持稳定的结构。
为了实现上述目的，本发明提供一种耐温抗盐抗氧化的聚丙烯酰胺，其特征在于，该聚丙烯酰胺含有主体结构单元和改性结构单元；所述主体结构单元可以包括式(1)所示的结构单元；所述改性结构单元可以含有式(2)所示的结构单元和式(3)所示的结构单元；且所述改性结构单元还可以含有式(4)所示的结构单元，
式(4)中，M可以为H或甲基；M1和M2可以各自独立地选自H、甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、苯基或苄基，或者，M1和M2与N可以一起构成吡啶基或六氢吡啶基；X为O或NH；n为1、2、3、4、5或6。
所述聚丙烯酰胺中，所述式(1)所示的结构单元与所述式(4)所示的结构单元含量的摩尔比为1：(0.001-0.1)；所述聚丙烯酰胺的特性粘数为1000-2000ml/g。
通过上述技术方案，该聚丙烯酰胺可以在EOR环境下保持稳定的粘度，与此同时避免了聚丙烯酰胺分子在地层运移的过程中与还原剂和稳定剂的色谱分离现象。
另一方面，本发明还提供了一种制备聚丙烯酰胺的方法，其中，该方法包括：在溶液聚合条件或乳液聚合条件下，将单体与引发剂接触；其中，所述单体可以包括主体结构单体和改性结构单体；所述主体结构单体可以包括式(1)所示的结构单元的单体；所述改性结构单体可以包括式(2)所示的结构单元的单体和式(3)所示的结构单元的单体；且所述改性结构单体还可以包括式(4)所示的结构单元的单体；所述式(1)所示结构单元的单体与所述式(4)所示结构单元单体的用量摩尔比为1：(0.001-0.1)。
通过上述技术方案，该聚丙烯酰胺可以在EOR环境下保持稳定的粘度，与此同时避免了聚丙烯酰胺分子与还原剂和稳定剂在地层运移过程中的色谱分离现象。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
在本公开中，未作相反说明的情况下，所使用的液体的体积数值为标准状态下的数值。
在本公开中，未作相反说明的情况下，所使用的“结构单元”是指高分子链中出现的以单体结构为基础的原子团。
在本公开中，未做相反说明的情况下，特性粘数[η]的数值为按照GB/T12005.1-1989聚丙烯酰胺特性粘数测定方法测定的数值。
本发明一方面提供了一种耐温抗盐抗氧化的聚丙烯酰胺，其特征在于，该聚丙烯酰胺可以含有主体结构单元和改性结构单元；所述主体结构单元可以包括式(1)所示的结构单元；所述改性结构单元可以含有式(2)所示的结构单元和式(3)所示的结构单元；且所述改性结构单元还可以含有式(4)所示的结构单元，
式(4)中，M可以为H或甲基；M1和M2各自独立地选自H、甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、苯基或苄基，或者，M1和M2与N可以一起构成吡啶基或六氢吡啶基；X可以为O或NH；n可以为1、2、3、4、5或6；
所述聚丙烯酰胺中，所述式(1)所示的结构单元与所述式(4)所示结构单元的含量的摩尔比可以为1：(0.001-0.1)；所述聚丙烯酰胺的特性粘数为1000-2000ml/g。
通过上述技术方案，该聚丙烯酰胺可以在EOR环境下保持稳定的粘度，与此同时避免了聚丙烯酰胺分子在地层运移的过程中与还原剂和稳定剂的色谱分离现象。
进一步地，所述式(1)所示结构单元的含量与所述式(4)所示结构单元的含量的摩尔比优选为1：(0.001-0.05)；进一步地，所述主体结构单元与所述改性结构单元含量的摩尔比为1：(0.02-0.4)。
进一步地，所述式(4)所示的结构单元优选为式(6)-式(15)所示的结构单元中的至少一种。
另一方面，本发明还提供了一种制备聚丙烯酰胺的方法，其中，该方法包括：在溶液聚合条件或乳液聚合条件下，将单体与引发剂接触；其中，所述单体包括主体结构单体和改性结构单体；所述主体结构单体包括式(1)所示的结构单元的单体；所述改性结构单体可以包括式(2)所示的结构单元的单体和式(3)所示的结构单元的单体；且所述改性结构单体还可以包括式(4)所示的结构单元的单体；所述式(1)所示结构单元的单体与所述式(4)所示结构单元的单体用量的摩尔比可以为1：(0.001-0.1)，
式(4)中，M可以为H或甲基；M1和M2可以各自独立地选自H、甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、苯基或苄基，或者，M1和M2与N一起构成吡啶基或六氢吡啶基；X可以为O或NH；n可以为1、2、3、4、5或6。
为了进一步提升本发明中聚丙烯酰胺的性能，所述式(1)所示结构单元单体的用量与所述式(4)所示结构单元单体的用量摩尔比优选为1：(0.001-0.05)；所述主体结构单体与所述改性结构单体用量的摩尔比可以为1：(0.02-0.4)。
进一步地，所述式(4)所示的结构单元的单体优选式(16)-式(25)所示的单体中的至少一种；
进一步地，所述单体与所述引发剂优选的用量重量比为1：(10-6-10-3)；所述引发剂优选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠和过氧化苯甲酰中的至少一种。
进一步地，所述溶液聚合优选条件包括：溶液聚合所用的溶剂为水；溶液聚合时间为2-8小时；溶液聚合温度为-5℃至80℃，pH值为6.0-8.0；所述乳液聚合条件包括：乳液聚合所用的乳化剂为白油、二甲苯等矿物油；乳液聚合时间为1-10小时；乳液聚合温度为-5℃至80℃。
本发明还提供了上述方法制成的聚丙烯酰胺。
上述共聚物可以是凝胶状的共聚后的产物，也可以是凝胶状的共聚后的产物经过干燥、造粉、粉碎后得到的干粉状的聚丙烯酰胺。乳液聚丙烯酰胺经进一步加工后成为乳液产品。
进一步地，制备得到的聚丙烯酰胺可以用于制备驱油剂。
下面通过实施例进一步详细说明本发明，但是本发明并不因此受到任何限制。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
下述实施例中的所有单体均为商购，均为聚合级原料，无需用前提纯。
实施例1
本实施例用于说明本公开的聚丙烯酰胺及其制备。
将205kg丙烯酰胺(式(1)所示结构单元单体)、50kg丙烯酸(式(2)所示结构单元单体)、10kg 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(式(3)所示结构单元单体)、15kg丙烯酸2-N,N二甲氨基乙酯(式(16)所示的单体)溶解于水中，加NaOH水溶液中和至pH＝6.0-7.5，加水至总体积达1000m3，然后加入3mg过硫酸钾作为引发剂，通高纯氮气至体系开始变稠，停止通气后静置。反应温度从室温上升到76℃，反应体系从溶液变成固体弹性凝胶。
将凝胶颗粒粉碎成直径2-5mm，在干燥箱内65-75℃烘干，用碾磨机将干燥的凝胶颗粒，利用筛子分筛后获得颗粒尺寸为0.1-1mm的驱油用聚丙烯酰胺。
测得该聚丙烯酰胺的特性粘数[η]为1750ml/g，分子量为25×106Da。将该聚丙烯酰胺按照中国石油化工集团公司企业标准Q/SH 0237-2008用模拟污水直接配置成1500ppm溶液，并按照II型标准做热稳定性实验，80℃下7天的粘度保留率为98％，远远高于90％的标准。
实施例2
将实施例1中15kg丙烯酸2-N,N二甲氨基乙酯替换为0.5kg丙烯酸2-氨基乙酯(式(17)所示的单体)，聚丙烯酰胺制备方法同实施例1。
通过与实施例1相同的方法测得该聚丙烯酰胺的特性粘数[η]为1860ml/g，分子量为26×106Da。按照实施例1相同方法做热稳定性实验，80℃下7天的粘度保留率为96％，远远高于90％的标准。
实施例3
将实施例1中15kg丙烯酸2-N,N二甲氨基乙酯替换为8kg N-(2-氨基)乙基丙烯酰胺(式(18)所示的结构单元单体)，聚丙烯酰胺制备方法同实施例1。
通过与实施例1相同的方法测得该聚丙烯酰胺的特性粘数[η]为1650ml/g，分子量为25×106Da。按照实施例1相同方法做热稳定性实验，80℃下7天的粘度保留率为97％，远远高于90％的标准。
实施例4
将实施例1中15kg丙烯酸2-N,N二甲氨基乙酯替换为3kg N-(2-N,N二甲氨基)乙基丙烯酰胺(式(19)所示的单体)，聚丙烯酰胺制备方法同实施例1。
通过与实施例1相同的方法测得该聚丙烯酰胺的特性粘数[η]为1870ml/g，分子量为27×106Da。按照实施例1相同方法做热稳定性实验，80℃下7天的粘度保留率为94％，远远高于90％的标准。
实施例5
将实施例1中15kg丙烯酸2-N,N二甲氨基乙酯替换为12kg甲基丙烯酸(2-氨基)乙酯(式(20)所示的单体)，聚丙烯酰胺制备方法同实施例1。
通过与实施例1相同的方法测得该聚丙烯酰胺的特性粘数[η]为1650ml/g，分子量为24×106Da。按照实施例1相同方法做热稳定性实验，80℃下7天的粘度保留率为98％，远远高于90％的标准。
实施例6
将实施例1中15kg丙烯酸2-N,N二甲氨基乙酯替换为7kg甲基丙烯酸2-(N,N-二甲氨基)乙酯(式(21)所示的单体)，聚丙烯酰胺制备方法同实施例1。
通过与实施例1相同的方法测得该聚丙烯酰胺的特性粘数[η]为1800ml/g，分子量为26×106Da。按照实施例1相同方法做热稳定性实验，80℃下7天的粘度保留率为96％，远远高于90％的标准。
实施例7
将实施例1中15kg丙烯酸2-N,N二甲氨基乙酯替换为0.5kg N-(4-氨基)丁基丙烯酰胺(式(22)所示的单体)，聚丙烯酰胺制备方法同实施例1。
通过与实施例1相同的方法测得该聚丙烯酰胺的特性粘数[η]为1850ml/g，分子量为27×106Da。按照实施例1相同方法做热稳定性实验，80℃下7天的粘度保留率为97％，远远高于90％的标准。
实施例8
将实施例1中15kg丙烯酸2-N,N二甲氨基乙酯替换为3kg 2-(N-六氢吡啶基)乙基丙烯酰胺(式(23)所示的单体)，聚丙烯酰胺制备方法同实施例1。
通过与实施例1相同的方法测得该聚丙烯酰胺的特性粘数[η]为1500ml/g，分子量为23×106Da。按照实施例1相同方法做热稳定性实验，80℃下7天的粘度保留率为94％，远远高于90％的标准。
实施例9
将实施例1中15kg丙烯酸2-N,N二甲氨基乙酯替换为0.8kg 2-(N-吡啶基)乙基丙烯酸酯(式(24)所示的单体)共同制备为聚丙烯酰胺，方法同实施例1。
通过与实施例1相同的方法测得该聚丙烯酰胺的特性粘数[η]为1550ml/g，分子量为23×106Da。按照实施例1相同方法做热稳定性实验，80℃下7天的粘度保留率为95％，远远高于90％的标准。
实施例10
将实施例1中15kg丙烯酸2-N,N二甲氨基乙酯替换为18kg N-(2-N-甲基氨基)乙基丙烯酰胺(式(25)所示的单体)共同制备为聚丙烯酰胺，方法同实施例1。
通过与实施例1相同的方法测得该聚丙烯酰胺的特性粘数[η]为1900ml/g，分子量为27×106Da。按照实施例1相同的方法做热稳定性实验，80℃下7天的粘度保留率为98％，远远高于90％的标准。
通过上述实施例的数据可以看出，式(4)所示的结构单元能够使得本发明的聚丙烯酰胺可以在EOR环境下保持稳定的粘度。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (10)

1.一种耐温抗盐抗氧化的聚丙烯酰胺，其特征在于，该聚丙烯酰胺含有主体结构单元和改性结构单元；所述主体结构单元包括式(1)所示的结构单元；所述改性结构单元包括式(2)所示的结构单元和式(3)所示的结构单元，且所述改性结构单元还包括式(4)所示的结构单元，
式(4)中，M为H或甲基；M1和M2各自独立地选自H、甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、苯基或苄基，或者，M1和M2与N一起构成吡啶基或六氢吡啶基；X为O或NH；n为1、2、3、4、5或6；
所述聚丙烯酰胺中，所述式(1)所示的结构单元与所述式(4)所示的结构单元含量的摩尔比为1：(0.001-0.1)；所述聚丙烯酰胺的特性粘数为1000-2000ml/g；优选地，所述式(1)所示的结构单元与所述式(4)所示的结构单元含量的摩尔比为1：(0.001-0.05)。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺，其中，所述主体结构单元与所述改性结构单元含量的摩尔比为1：(0.02-0.4)。
3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯酰胺，其中，所述式(4)所示的结构单元包括式(6)-式(15)所示的结构单元中的至少一种，
4.一种耐温抗盐抗氧化聚丙烯酰胺的制备方法，其中，该方法包括：在溶液聚合条件或乳液聚合条件下，将单体与引发剂接触；其中，所述单体包括主体结构单体和改性结构单体；所述主体结构单体包括式(1)所示的结构单元的单体；所述改性结构单体包括式(2)所示的结构单元的单体和式(3)所示的结构单元的单体；且所述改性结构单体还包括式(4)所示的结构单元的单体；所述式(1)所示的结构单元的单体与所述式(4)所示的结构单元的单体用量的摩尔比为1：(0.001-0.1)；
式(4)中，M为H或甲基；M1和M2各自独立地选自H、甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、苯基或苄基，或者，M1和M2与N一起构成吡啶基或六氢吡啶基；X为O或NH；n为1、2、3、4、5或6；优选地，所述式(1)所示的结构单元的单体与所述式(4)所示的结构单元的单体用量的摩尔比为1：(0.001-0.05)。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述主体结构单体与所述改性结构单体用量的摩尔比为1：(0.02-0.4)。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述式(4)所示的结构单元的单体包括式(16)-式(25)所示的单体中的至少一种，
7.根据权利要求4-6中任意一项所述的方法，其中，所述单体与所述引发剂用量的重量比为1：(10-3-10-6)；所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵，过硫酸钠和过氧化苯甲酰中的至少一种。
8.根据权利要求4-6中任意一项所述的方法，其中，所述溶液聚合条件包括：所述溶液聚合所用的溶剂为水；所述溶液聚合时间为2-8小时；所述溶液聚合温度为-5℃至80℃，pH值为6.0-8.0；所述乳液聚合条件包括：所述乳液聚合所用的乳化剂为白油和二甲苯中的至少一种；所述乳液聚合时间为1-10小时；所述乳液聚合温度为-5℃至80℃。
9.权利要求4-8中任意一项所述的方法制备得到的聚丙烯酰胺。
10.权利要求1-3和9中任意一项所述的聚丙烯酰胺在制备驱油剂中的用途。
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