CN104531116B - 一种油藏深部液流转向剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油藏深部液流转向剂及其制备方法和应用。以质量百分比计，该转向剂的原料包括：丙烯酰胺类单体20‑35wt％、含乙烯基的硅烷2‑10wt％、含芳烃乙烯基或烯烃类单体10‑25wt％、交联剂0.03‑0.1wt％、引发剂0.02‑0.08wt％、分散剂0.5‑2wt％、防粘剂2‑12wt％，余量为水。本发明还提供了上述转向剂的制备方法：将丙烯酰胺类单体、含乙烯基的硅烷以及含芳烃乙烯基或烯烃类单体混合后升温至60‑80℃，加入交联剂、引发剂和分散剂，反应1‑2h后，加入防粘剂，形成聚合物微球悬浮液后经过沉淀分离，得到油藏深部液流转向剂。本发明另外提供了上述转向剂在水井调剖、调驱中的应用。
Description
技术领域
本发明属于水井深部调驱领域，具体涉及一种油藏深部液流转向剂及其制备方法和应用。
背景技术
目前辽河油田注水区块多采用调剖堵水、深部调驱、二元驱等技术改善水驱开发效果。常规调剖堵水剂存在选择性差，易污染油层，强度低，有效期短，增加潜力越来越小。目前常用的深部液流转向调剖剂有两类，一是凝胶类，二是颗粒类。凝胶类调剖剂在地层条件下，受现场配制、剪切、降解、矿化度、温度、水质、交联剂地层吸附和溶解状况等各种因素影响，易发生不交联而导致成胶情况差，或成胶稳定性差，颗粒类深部调剖剂又存在耐温耐盐性差，抗剪切能力低，高压下易破碎，很难有效封堵厚油层内的高渗透条带，效果均不理想。预交联弱凝胶类和体膨颗粒类深部液流转向剂的主剂都含有羧基或酰胺基，这类聚合物的耐温、耐盐、抗剪切性能较差，在油藏内使用易分解，这是由聚合物的分子结构决定的。
从聚丙烯酰胺的分子结构可以看到：金属离子作为交联剂的凝胶型调剖剂，随着聚丙烯酰胺分子中的羧钠基含量升高(高水解度)，聚合物与交联剂交联点变多，而包水能力变差，凝胶易破胶脱水；有机交联剂类的凝胶型调剖剂，当聚丙烯酰胺分子中酰胺基在全部水解成羧钠基后，进一步水解反应在有机交联剂与聚丙烯酰分子酰胺基链接处发生，交联剂与聚丙烯酰胺交联逐渐解离，聚合物凝胶破胶脱水。同时由于交联剂一般都是两性金属的鳌合物，交联剂在一定条件下水解的羟基络合离子与调剖剂形成多核离子配合物而成为冻胶。但当地层环境介质发生变化时，这种鳌合物分子易水解电离，从而破坏了多核离子配合物而起不到将调剖剂分子交联在一起的作用，冻胶破坏。
CN 102504795A公开了一种调剖和深部液流转向双功能爆破型预交联凝胶颗粒，其由单体、稳定交联剂和非稳定交联剂经引发剂引发，发生聚合交联所得到的本体凝胶经干燥研磨而成的凝胶颗粒。这种凝胶颗粒由于仍然采用丙烯酰胺或丙烯酸为单体制备而成，仍然在温度、矿化度、地层剪切等因素影响严重，而且制备工艺复杂，不容易控制。
CN 102127410A公开了一种缓膨型预交联凝胶体膨颗粒及其制法，由含胺基单体或其水解体、调节剂、交联剂、过硫酸盐、悬浮均化材料、反应速度控制剂、性能调节剂、水等配制而成，但其交联剂无论采用铬交联或酚醛树脂交联时，成胶速度快，油藏适用温度均不超过80℃，耐矿化度不超过10000mg/L，封堵地层裂缝或大孔道时，药剂使用浓度较高，成本较大，且由于原料对人体毒性较大，对环境污染严重，因此，适应范围狭窄，不利于油田大规模推广应用。
因此，有必要寻找一种环境友好、制备工艺简单、耐温耐盐性好、强度高、适应油藏类型范围广的调剖、调驱剂来解决油田高含水问题。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的是提供一种油藏深部液流转向剂，该转向剂具有耐高温高盐的特点，可封堵高渗通道、裂缝和大孔道，改变液流方向，适用于高含水油藏深部调驱领域。
本发明的另一目的是提供上述油藏深部液流转向剂的制备方法。
本发明的又一目的是提供上述油藏深部液流转向剂在水井调剖调驱中的应用。
为达到上述目的，本发明提供了一种油藏深部液流转向剂，以质量百分比计，其原料包括：
丙烯酰胺类单体20-35wt％、含乙烯基的硅烷2-10wt％、含芳烃乙烯基或烯烃类单体10-25wt％、交联剂0.03-0.1wt％、引发剂0.02-0.08wt％、分散剂0.5-2wt％、防粘剂2-12wt％，余量为水。
在上述转向剂中，优选地，所述丙烯酰胺类单体为丙烯酸、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺中的一种或多种的组合，质量百分比优选为25-30wt％。
在上述转向剂中，优选地，所述含乙烯基的硅烷为2-溴乙烯基三甲基硅烷、二甲基二乙烯基硅烷、二甲基苯基乙烯基硅烷、三乙烯基甲基硅烷和二乙基甲基乙烯基硅烷中的一种或多种的组合，质量百分比优选为4-8wt％。
在上述转向剂中，优选地，所述含芳烃乙烯基或烯烃类单体为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、异丁烯酸苯酯、异丁烯酸苯乙酯、异丁烯酸苯基丙酯和异丁烯酸苯氧基乙酯中的一种或多种的组合，质量百分比优选为15-20wt％。
在上述转向剂中，优选地，所述交联剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐、二乙烯基酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸三甲基丙烷三甲基酯和甲叉基双丙烯酰胺中的一种或多种的组合，质量百分比优选为0.05-0.08wt％。
在上述转向剂中，优选地，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或多种的组合，质量百分比优选为0.04-0.06wt％。
在上述转向剂中，优选地，所述分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸的盐类、聚甲基丙烯酸的盐类、甲基纤维素、羟丙基纤维素的衍生物、明胶和藻酸钠中的一种或多种的组合，质量百分比为1-1.5wt％。另外，分散剂也可为其它天然高分子材料。
在上述转向剂中，优选地，所述防粘剂为水性硬脂酸锌和/或N,N’-1,2-乙二亚基双-9-十八烯酰胺，质量百分比优选为5-8wt％。
本发明另外提供了上述油藏深部液流转向剂的制备方法，其包括以下步骤：
将丙烯酰胺类单体、含乙烯基的硅烷以及含芳烃乙烯基或烯烃类单体混合后升温至60-80℃，加入交联剂、引发剂和分散剂，反应1-2h后，加入防粘剂，搅拌至形成独立分散的聚合物微球悬浮液，再经过沉淀分离，得到所述藏深部液流转向剂。进一步优选地，所述升温的温度为70-75℃。在单体混合和整个聚合反应过程中，剪切速率为300-900转/分，优选为500-600转/分。
本发明还提供了上述油藏深部液流转向剂在水井调剖、调驱中的应用，其包括以下步骤：
将油藏深部液流转向剂加入水中配成质量浓度为3-6wt％的悬浮液，待其悬浮均匀后，通过柱塞泵依次将低浓度到高浓度的悬浮液注入井内，其浓度从低到高设计，目的是为了防止由于聚合物微球粒径过大，在井底或近井地带堆积造成堵塞，同时根据施工过程中注入压力的变化进行动态调整。
本发明提供的调剖、调驱用油藏深部液流转向剂，应用分子设计理论，在丙烯酰胺单体上引入耐温单体(如Si-C键单体)和耐碱耐盐型单体(含芳烃乙烯基或烯烃类单体)，使得合成后形成的聚合物弹性体颗粒，在高碱度、高矿化度介质中不易被降解，同时要求调剖剂分子结构不含易水解基团，增大聚合物分子链的刚性和分子结构的规整性，使得聚合物分子链的卷曲困难，提高增黏抗盐耐温能力。
本发明提供的油藏深部液流转向剂所选原材料皆为无毒、无害、无腐蚀、非易燃易爆的材料，无三废排放，耗能低，不含重金属离子；被注入地层后不污染地层及地下水；而且制备工艺简单，无需合成后干燥、造粒，与现有的颗粒凝胶类调堵剂相比，耐温性可达到60-150℃、突破压力梯度可达45MPa/m以上，几乎不受地层矿化度或水质影响，测试中矿化度在300000mg/L时仍可使用；由于本发明提供的聚合物微球是由单体交联和聚合而成，遇水不膨胀，因此，注入非常容易，能够深入地层深部，在地层中依靠材料的弹性和形变通过孔喉或形成强大的封堵，解决了调剖、调驱施工过程中突破即无效的问题。
附图说明
图1为实施例6测得的聚合物微球拉伸应力与应变的关系曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种油藏深部液流转向剂，其包括以下组成：
丙烯酰胺：25wt％；
二甲基二乙烯基硅烷：2wt％；
α-甲基苯乙烯：15wt％；
甲叉基双丙烯酰胺：0.05wt％；
过硫酸钠：0.04wt％；
聚甲基丙烯酸钠：1wt％；
水性硬脂酸锌：5wt％；
余量为水。
该油藏深部液流转向剂是通过以下步骤制备的：
将丙烯酰胺与α-甲基苯乙烯加入到反应釜，在加热到60-80℃温度下，不断搅拌，加入甲叉基双丙烯酰胺、过硫酸钠和聚甲基丙烯酸钠，反应1-2h后，加入水性硬脂酸锌，不断搅拌直至形成独立分散的具有高粘弹性的聚合物微球悬浮液，再经过沉淀分离，即得到油藏深部液流转向剂。
实施例2
本实施例提供了一种油藏深部液流转向剂，其包括以下组成：
甲基丙烯酰胺：30wt％；
三乙烯基甲基硅烷：10wt％；
异丁烯酸苯氧基乙酯：20wt％；
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠：0.08wt％；
过硫酸铵：0.06wt％；
明胶：1.5wt％；
N,N’-1,2-乙二亚基双-9-十八烯酰胺：8wt％；
余量为水。
该油藏深部液流转向剂是通过以下步骤制备的：
将甲基丙烯酰胺与异丁烯酸苯氧基乙酯加入到反应釜，在加热到60-80℃温度下，不断搅拌，加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、过硫酸铵和明胶，反应1-2h后，加入N,N’-1,2-乙二亚基双-9-十八烯酰胺，不断搅拌直至形成独立分散的具有高粘弹性的聚合物微球悬浮液，再经过沉淀分离，即得到油藏深部液流转向剂。
实施例3
本实施例是对实施例1制得的油藏深部液流转向剂的性能测试实验。
将实施例1得到的油藏深部液流转向剂，配制成浓度为5wt％的现场使用调驱剂，放入不同温度条件下的烘箱内，一周后振荡观察深部液流转向剂的分散状态，实验结果见表1。
分散状态是通过肉眼观察聚合物微球在配制好的调驱剂中是否聚集成团，有无粘黏。分散良好说明在此温度下，聚合物微球能够承受此地层温度环境，能够均匀分散而不聚集成团；粘黏说明聚合物微球在此温度下，性能发生转变，不适宜在该地层条件下使用。
表1不同温度下深部液流转向剂的分散状态
| 温度，℃ | 60 | 70 | 80 | 90 | 100 | 110 | 120 | 130 | 150 | 160 |
| 分散状态 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 轻度粘黏 | 轻度粘黏 | 粘黏 |
通过肉眼观察，发现深部液流转向剂能够在120℃条件下稳定均匀分散存在，当超过120℃时，开始发生粘黏；当悬浮凝胶颗粒在地层中聚集，只发生轻度粘黏时，由于颗粒仍具有良好的粘弹性，可通过弹性变形穿过孔吼，产生沿程阻力，通过暂堵-运移-暂堵效果，实现封堵水窜大孔道效果；当超过150℃时，会聚集成团而影响调驱剂的注入性能，从而导致注入困难，甚至堵塞井底或近井地带。
实施例4
本实施例是对实施例1制得的油藏深部液流转向剂的性能测试实验。
将实施例3中150℃轻度粘黏的深部液流转向剂，放入150℃下的烘箱内，在不同时间内温度测试其拉伸强度和断裂伸长率，实验结果见表2：
表2不同时间内深部液流转向剂的拉伸强度
| 时间，d | 1 | 7 | 15 | 30 | 60 | 90 | 120 | 150 | 180 |
| 拉伸强度，104MPa | 14 | 13.5 | 13 | 12.8 | 12.5 | 12.2 | 12 | 11.8 | 11.5 |
| 断裂伸长率，％ | 680 | 640 | 630 | 610 | 580 | 530 | 510 | 480 | 470 |
实验结果说明，本实施例中的深部液流转向剂在150℃模拟地层条件下，能够保持较大的拉伸强度和伸长率，说明该转向剂具有良好的柔韧性和变形能力，满足高温油藏的需求。
实施例5
本实施例是对实施例2制得的油藏深部液流转向剂的性能测试实验。
将实施例2得到的油藏深部液流转向剂，加入不同矿化度油田回注污水，配制成浓度为5wt％的现场使用调驱剂，在90℃条件下放置一周后，振荡观察深部液流转向剂的分散状态，实验结果见表3：
表390℃时不同矿化度深部液流转向剂的分散状态和拉伸强度
| 矿化度，mg/L | 5000 | 10000 | 20000 | 50000 | 100000 | 200000 | 300000 |
| 分散状态 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 |
| 拉伸强度，104MPa | 12.5 | 12.4 | 12.6 | 12.5 | 12.3 | 12.1 | 12.0 |
实验结果表明，本实施例中的深部液流转向剂受地层矿化度影响非常小，几乎不受影响，对油藏矿化度适应能力强。
实施例6
本实施例是实施例1制得的油藏深部液流转向剂的粘弹性能测试实验。
采用拉伸应力与断裂伸长率两个指标(参照国家标准GB/T528-2009)对试样进行拉伸性能测试，通过这两个指标来评价转向剂的弹性和柔性。拉伸应力说明试样的坚固性和强韧性，拉伸应力愈大则强度愈好；断裂伸长率表示试样的弹性与柔性，伸长率越大，则弹性和柔性愈好。
将实施例1制得的油藏深部液流转向剂(聚合物微球)制成厚度为4.0±0.2mm，长度为50.0±0.5mm，宽度为10±0.5mm的长方形试样，常温下通过万能材料试验机对其进行拉伸试验。记录并计算试样拉断时的拉伸应力与断裂伸长率。
(1)拉伸应力：
σ＝P/(b×d) (1)
式中：σ——拉伸强度或抗拉强度，Pa；
P——弹簧秤读数，N；
b——试样宽度，mm；
d——试样厚度，mm。
(2)断裂伸长率：
ε＝[(L-L0)/L0]×100％ (2)
ε——断裂伸长率，％；
L——试样断裂时长度，mm；
L0——试样初始长度，mm。
图1为聚合物微球拉伸应力与应变(断裂伸长率)的关系曲线，由图1结果可知：该聚合物微球具有良好的柔韧性。
实施例7
本实施例提供了一种油藏深部液流转向剂，以及性能测试实验。
该油藏深部液流转向剂包括以下组成：
丙烯酸：27wt％；
二乙基甲基乙烯基硅烷：6wt％；
异丁烯酸苯乙酯：18wt％；
丙烯酸三甲基丙烷三甲基酯：0.06wt％；
过硫酸钾：0.05wt％；
羟丙基甲基纤维素：1wt％；
水性硬脂酸锌：6wt％；
余量为水。
该油藏深部液流转向剂是通过以下步骤制备的：
将丙烯酸与异丁烯酸苯乙酯加入到反应釜，在加热到60-80℃温度下，不断搅拌，加入丙烯酸三甲基丙烷三甲基酯、过硫酸钾和羟丙基甲基纤维素，反应1-2h后，加入水性硬脂酸锌，不断搅拌直至形成独立分散的具有高粘弹性的聚合物微球悬浮液，再经过沉淀分离，即得到油藏深部液流转向剂。
表4深部液流转向剂的封堵强度性能
将油藏深部液流转向剂，配制成浓度为5wt％的现场使用调驱剂，进行室内岩心模拟实验，测试封堵前后渗透率，考察得到的转向剂的封堵强度，实验结果见表4。
实验结果表明，本实施例中的深部液流转向剂具有很强的地层封堵能力，能够解决有效封堵高渗水窜通道、大孔道或地层裂缝。
Claims (15)
1.一种油藏深部液流转向剂，以质量百分比计，其原料包括：
丙烯酰胺类单体20-35wt％、含乙烯基的硅烷2-10wt％、含烯基的芳烃类单体10-25wt％、交联剂0.03-0.1wt％、引发剂0.02-0.08wt％、分散剂0.5-2wt％、防粘剂2-12wt％，余量为水；
所述含烯基的芳烃类单体为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、异丁烯酸苯酯、异丁烯酸苯乙酯、异丁烯酸苯基丙酯和异丁烯酸苯氧基乙酯中的一种或多种的组合；
所述防粘剂为水性硬脂酸锌和/或N,N’-1,2-乙二亚基双-9-十八烯酰胺。
2.如权利要求1所述的转向剂，其中，所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺中的一种或两种的组合。
3.如权利要求1所述的转向剂，其中，所述丙烯酰胺类单体的质量百分比为25-30wt％。
4.如权利要求1所述的转向剂，其中，所述含乙烯基的硅烷为2-溴乙烯基三甲基硅烷、二甲基二乙烯基硅烷、二甲基苯基乙烯基硅烷、三乙烯基甲基硅烷和二乙基甲基乙烯基硅烷中的一种或多种的组合。
5.如权利要求1所述的转向剂，其中，所述含乙烯基的硅烷的质量百分比为4-8wt％。
6.如权利要求1所述的转向剂，其中，所述含烯基的芳烃类单体的质量百分比为15-20wt％。
7.如权利要求1所述的转向剂，其中，所述交联剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐、二乙烯基酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸三甲基丙烷三甲基酯和甲叉基双丙烯酰胺中的一种或多种的组合。
8.如权利要求1所述的转向剂，其中，所述交联剂的质量百分比为0.05-0.08wt％。
9.如权利要求1所述的转向剂，其中，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或多种的组合。
10.如权利要求1所述的转向剂，其中，所述引发剂的质量百分比为0.04-0.06wt％。
11.如权利要求1所述的转向剂，其中，所述分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸的盐类、甲基纤维素、羟丙基纤维素的衍生物、明胶和藻酸钠中的一种或多种的组合。
12.如权利要求1所述的转向剂，其中，所述分散剂的质量百分比为1-1.5wt％。
13.如权利要求1所述的转向剂，其中，所述防粘剂的质量百分比为5-8wt％。
14.权利要求1-13任意一项所述的油藏深部液流转向剂的制备方法，其包括以下步骤：
将丙烯酰胺类单体、含乙烯基的硅烷以及含烯基的芳烃类单体混合后升温至60-80℃，加入交联剂、引发剂和分散剂，反应1-2h后，加入防粘剂，搅拌至形成独立分散的聚合物微球悬浮液，再经过沉淀分离，得到所述藏深部液流转向剂。
15.权利要求1-13任意一项所述的油藏深部液流转向剂在水井调剖调驱中的应用，其包括以下步骤：
将油藏深部液流转向剂加入水中配成质量浓度为3-6wt％的悬浮液，待其悬浮均匀后，通过柱塞泵依次将低浓度到高浓度的悬浮液注入井内。
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| CN1085590A (zh) * | 1992-10-13 | 1994-04-20 | 江汉石油学院应用化学研究所 | 一种新型聚合物堵水调剖剂 |
| WO2009141007A1 (de) * | 2008-05-21 | 2009-11-26 | Basf Construction Polymers Gmbh | Pfropf-copolymer, verfahren zu dessen herstellung und seine verwendung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104531116A (zh) | 2015-04-22 |
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