CN105112034B - 一种耐高温凝胶转向剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温凝胶转向剂及其制备方法与应用。以总重量为100重量份计，所述的耐高温凝胶转向剂包括如下组分：丙烯酰胺3‑5份、耐水解单体1‑3份、抗盐单体1‑3份、无机材料1‑3份、交联剂0.03‑0.06份、引发剂0.05‑0.15份、余量为水。本发明合成的耐高温凝胶转向剂，除具备了凝胶强度强，成胶时间可调的特点外，还具备耐高温能力及耐冲刷性能，延长凝胶在注水油井中调剖堵水的有效期，迫使后续注入水转向渗透率较低的油层，可提高注水波及效率与原油采收率。
Description
技术领域
本发明涉及油田开采技术领域，特别涉及一种耐高温凝胶转向剂及其制备方法与应用。
背景技术
水驱开发油藏长期注水而导致的注入水单层突进，层间矛盾、层间干扰十分严重。调剖堵水技术是解决水驱开发油田注水低效无效循环，提高注水效率和最终采收率的重要手段。目前，现场应用的调堵剂主要有无机调堵剂与有机调堵剂两大类。有机聚合物凝胶调堵剂在高温、高盐油藏中长期热稳定性差，有效期短，措施效果不佳；无机调堵剂虽然耐温抗盐性能好，但缺乏韧性、耐冲刷性能差，不能满足水驱开发高温油藏的要求。因此，围绕着上述难题，国内外学者做了大量的研究工作。
随着新油田区块勘探开发难度的不断加大，提高老油田的采收率成为油田开发工作者的重点攻关方向。有机聚合物类调堵技术在老油田控水稳油中有着极其重要的地位，但面临的难题是如何提高高温高盐、裂缝等恶劣油藏条件下的原油采收率，这对有机凝胶聚合物类调堵技术提出了许多挑战。对于高温高盐油藏，因普通聚合物耐温抗盐性能差，存在严重的热降解，长期热稳定性变差，导致了调堵剂的有效期缩短，措施效果变差。为解决此类难题，近年来国内外学者研究的重点主要集中在耐温抗盐聚合物与交联剂的优选方面，使其形成的凝胶体系具有良好的耐温抗盐性和长期热稳定性，以适应其高温高盐油藏调堵作业的需求。
常用无机凝胶是硅酸凝胶，利用活化剂将水玻璃活化，经一定时间先形成单硅酸，后缩聚形成线性多聚硅酸，继续缩聚至一定程度后，硅酸分子间相互作用发生缠结，形成网状结构成为凝胶。凝胶具有工作液黏度低、注入性好、耐温耐盐、成本低、环境友好等优点，适于高温高矿化度地层。但其存在凝胶胶凝时间短、难以控制、缺乏韧性、强度低，不耐冲刷等缺点。
发明内容
基于上述缺点，本发明的目的在于提出一种耐高温凝胶转向剂及其制备方法与应用，能够解决现有的有机凝胶不耐高温、有效期短以及无机凝胶技术不耐冲刷等不足。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：本发明提供一种耐高温凝胶转向剂，以总重量为100重量份计，所述的耐高温凝胶转向剂包括如下组分：丙烯酰胺3-5份、耐水解单体1-3份、抗盐单体1-3份、无机材料1-3份、交联剂0.03-0.06份、引发剂0.05-0.15份、余量为水。
上述的耐高温凝胶转向剂中，优选的，以总重量为100重量份计，所述的耐高温凝胶转向剂包括如下组分：丙烯酰胺5份、耐水解单体2份、抗盐单体2份、无机材料2份、交联剂0.04份、引发剂0.10份、余量为水。
本发明通过在耐高温凝胶转向剂中加入丙烯酰胺，耐水解单体、抗盐单体、无机材料，交联剂，引发聚合及交联后形成凝胶，可以提高所制备的转向剂的耐高温与抗冲刷能力，并兼具备更优良的凝胶强度与弹性性能，提高了有机凝胶的耐高温性能，解决了常规无机凝胶不耐冲刷、脆性大的技术难题，且所述耐高温凝胶转向剂能够实现深部液流转向，有效封堵高渗透层，达到封堵高渗透层目的。
上述的耐高温凝胶转向剂中，优选的，所述耐水解单体包括N-乙烯基吡咯烷酮、N-叔丁基丙烯酰胺和苯乙烯等中的一种或几种的组合；更优选的，所述耐水解单体为N-叔丁基丙烯酰胺。
上述的耐高温凝胶转向剂中，优选的，所述抗盐单体包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、乙烯磺酸钠和苯乙烯磺酸钠等中的一种或几种的组合；更优选的，所述抗盐单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠。
上述的耐高温凝胶转向剂中，优选的，所述无机材料包括膨润土、水玻璃和海泡石等中的一种或几种的组合；更优选的，所述无机材料为海泡石。
上述的耐高温凝胶转向剂中，优选的，所述交联剂包括聚乙烯亚胺、乌洛托品、N-羟甲基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺等中的一种或几种的组合；更优选的，所述交联剂为聚乙烯亚胺。
上述的耐高温凝胶转向剂中，优选的，所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠等中的一种或几种的组合；更优选的，所述引发剂为过硫酸铵。
本发明还提供一种耐高温凝胶转向剂的制备方法，包括如下步骤：在水中依次加入丙烯酰胺、耐水解单体、抗盐单体、无机材料、交联剂，常温下搅拌均匀，再加入引发剂，静置反应，制得所述的耐高温凝胶转向剂。
在上述的耐高温凝胶转向剂的制备方法中，所述静置反应的反应终点判断为本领域所熟知，譬如为反应至液体不流动，并成为粘弹性凝胶体。
本发明还提供一种耐高温凝胶转向剂的制备方法，包括如下步骤：在水中依次加入丙烯酰胺、耐水解单体、抗盐单体、无机材料、交联剂和引发剂，并于常温下搅拌10分钟，制得所述的耐高温凝胶转向剂。
本发明还提供一种上述的耐高温凝胶转向剂在油井处理中的应用，其中，所述油井处理为注水油井的剖调堵水处理。
本发明的突出效果为：
本发明合成的耐高温凝胶转向剂，除具备凝胶强度强，成胶时间(10-30小时)可调的特点外，还具备耐高温能力及耐冲刷性能，能够延长凝胶在注水油井中调剖堵水的有效期，迫使后续注入水转向渗透率较低的油层，可提高注水波及效率与原油采收率。
本发明的效果主要体现在以下三个方面：
(1)与普通的有机凝胶转向剂相比，本发明的耐高温凝胶转向剂具有较高的凝胶强度，且凝胶粘度可达到20000mPa·s以上，成胶时间在10-30小时内可调。
(2)与普通的有机凝胶转向剂相比，本发明的耐高温凝胶转向剂因加入了耐水解单体、无机材料和抗盐单体，其凝胶的耐高温性能得到明显改善。
(3)与普通的有机凝胶转向剂相比，在模拟中、高渗透层的岩心管驱替实验中，本发明的耐高温凝胶转向剂具有较高的耐冲刷性能。
附图说明
图1-图5分别是本发明实施例1-5的耐高温凝胶转向剂与有机凝胶转向剂、无机凝胶转向剂的注入压力和注入速度关系图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案过具体实施例进行以下详细说明，但不能理解为对本发明可实施范围的限定。
测试本发明耐高温凝胶转向剂的凝胶粘度的仪器包括：Brookfield DV-Ⅲ旋转粘度计，64号转子，剪切速率7.34s-1。
本发明采用的对比凝胶转向剂为实验室配制的有机凝胶转向剂和实验室配制的无机凝胶转向剂，其组成分别见实施例标注。
本发明采用自来水作为溶剂，制得的耐高温凝胶转向剂的粘度在5000-30000mPa·s之间，成胶时间在10-30小时可调，具有一定的强度，其地面粘度较低(<10mPa·s)，故便于大剂量注入，能够满足施工工艺要求。
实施例1
本实施例提供一种耐高温凝胶转向剂，以总重量100重量份计，包括以下组份：3份丙烯酰胺、1份N-叔丁基丙烯酰胺、1份2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸钠、1份海泡石、0.03份聚乙烯亚胺、0.05份过硫酸铵与93.92份自来水。
本实施例的耐高温凝胶转向剂是通过下列步骤制备得到的：
在烧杯中加入3份丙烯酰胺、1份N-叔丁基丙烯酰胺、1份2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸钠、1份海泡石、0.03份聚乙烯亚胺、0.05份过硫酸铵与93.92份自来水，搅拌10分钟使其完全溶解，然后装入不锈钢老化罐中，在130℃、常压下，30小时初步成胶，即获得耐高温凝胶转向剂。
对本实施例得到的耐高温凝胶转向剂的凝胶粘度进行测定：
在实验室内取制得的耐高温凝胶转向剂样品，置于老化罐中，在130℃恒温干燥箱中观察成胶情况，实验发现30小时后生成的转向剂初步成胶，测得的表观粘度为8000mPa·s；在130℃条件下继续老化90天，测得表观粘度为6400mPa·s，粘度保留率为80％。
对本实施例得到的耐高温凝胶转向剂进行岩心驱替实验：
将100-120目的石英砂充填到直径2.5cm、长度60cm的填砂管中，其封堵前渗透率如表1所示。将有机凝胶转向剂、本发明的耐高温凝胶转向剂和无机凝胶转向剂分别注入充填了相同粒径石英砂的1号岩心管、2号岩心管和3号岩心管中，再分别将3个岩心管两端密封，置于130℃恒温干燥箱中恒温72小时，使转向剂成胶，而后注入水进行驱替实验，进一步考察各转向剂的耐冲刷封堵能力，结果见图1与表1。
表1实施例1的耐高温凝胶转向剂的封堵性能
注：有机凝胶转向剂是由3份丙烯酰胺、0.03份聚乙烯亚胺、0.05份过硫酸铵与96.92份自来水混合配制而成；无机凝胶转向剂是由2份硅酸钠、1.8份氯化钙与96.2份自来水混合配制而成。
由表1可见，有机凝胶转向剂、本实施例的耐高温凝胶转向剂、无机凝胶转向剂的封堵率分别为60％、72％、51％，与有机凝胶转向剂和无机凝胶转向剂相比，本发明的耐高温凝胶转向剂的封堵能力明显提高。
图1为本实施例的耐高温凝胶转向剂与有机凝胶转向剂、无机凝胶转向剂的注入压力和注入速度关系图，从图1可以看出，本发明的耐高温凝胶转向剂的耐冲刷性能明显提高。
实施例2
本实施例提供一种耐高温凝胶转向剂，以总重量100重量份计，包括以下组份：4份丙烯酰胺、2份N-叔丁基丙烯酰胺、2份2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸钠、2份海泡石、0.04份聚乙烯亚胺、0.08份过硫酸铵与89.88份自来水。
本实施例的耐高温凝胶转向剂是通过下列步骤制备得到的：
在烧杯中加入4份丙烯酰胺、2份N-叔丁基丙烯酰胺、2份2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸钠、2份海泡石、0.04份聚乙烯亚胺、0.08份过硫酸铵与89.88份自来水，搅拌10分钟使其完全溶解，然后装入不锈钢老化罐中，在130℃、常压下，26小时初步成胶，即获得耐高温凝胶转向剂。
对本实施例得到的耐高温凝胶转向剂的凝胶粘度进行测定：
在实验室内取制得的耐高温凝胶转向剂样品，置于老化罐中，在130℃恒温干燥箱中观察成胶情况，实验发现26小时后生成的转向剂初步成胶，测得的表观粘度为15000mPa·s；在130℃条件下继续老化90天，测得表观粘度为12900mPa·s，粘度保留率为86％。
对本实施例得到的耐高温凝胶转向剂进行岩心驱替实验
将100-120目的石英砂充填到直径2.5cm、长度60cm的填砂管中，其封堵前渗透率如表2所示。将有机凝胶转向剂、本发明的耐高温凝胶转向剂和无机凝胶转向剂分别注入充填了相同粒径石英砂的1号岩心管、2号岩心管和3号岩心管中，再分别将3个岩心管两端密封，置于130℃恒温干燥箱中恒温72小时，使转向剂成胶，而后注入水进行驱替实验，进一步考察各转向剂的耐冲刷封堵能力，结果见图2与表2。
表2实施例2的耐高温凝胶转向剂的封堵性能
注：有机凝胶转向剂是由4份丙烯酰胺、0.04份聚乙烯亚胺、0.08份过硫酸铵与95.88份自来水混合配制而成；无机凝胶转向剂是由3份硅酸钠、2.5份氯化钙与94.5份自来水混合配制而成。
由表2可见，有机凝胶转向剂、本实施例的耐高温凝胶转向剂、无机凝胶转向剂的封堵率分别为75％、86％、63％，与有机凝胶转向剂和无机凝胶转向剂相比，本发明的耐高温凝胶转向剂的封堵能力明显提高。
图2为本实施例的耐高温凝胶转向剂与有机凝胶转向剂、无机凝胶转向剂的注入压力和注入速度关系图，从图2可以看出，本发明的耐高温凝胶转向剂的耐冲刷性能明显提高。
实施例3
本实施例提供一种耐高温凝胶转向剂，以总重量100重量份计，包括以下组份：4份丙烯酰胺、2份N-叔丁基丙烯酰胺、3份2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸钠、2份海泡石、0.05份聚乙烯亚胺、0.10份过硫酸铵与88.85份自来水。
本实施例的耐高温凝胶转向剂是通过下列步骤制备得到的：
在烧杯中加入4份丙烯酰胺、2份N-叔丁基丙烯酰胺、3份2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸钠、2份海泡石、0.05份聚乙烯亚胺、0.10份过硫酸铵与88.85份自来水，搅拌10分钟使其完全溶解，然后装入不锈钢老化罐中，在130℃、常压下，20小时初步成胶，即获得耐高温凝胶转向剂。
对本实施例得到的耐高温凝胶转向剂的凝胶粘度进行测定：
在实验室内取制得的耐高温凝胶转向剂样品，置于老化罐中，在130℃恒温干燥箱中观察成胶情况，实验发现20小时后生成的转向剂初步成胶，测得的表观粘度为18500mPa·s；在130℃条件下继续老化90天，测得表观粘度为16483mPa·s，粘度保留率为89.1％。
对本实施例得到的耐高温凝胶转向剂进行岩心驱替实验
将100-120目的石英砂充填到直径2.5cm、长度60cm的填砂管中，其封堵前渗透率如表3所示。将有机凝胶转向剂、本发明的耐高温凝胶转向剂和无机凝胶转向剂分别注入充填了相同粒径石英砂的1号岩心管、2号岩心管和3号岩心管中，再分别将3个岩心管两端密封，置于130℃恒温干燥箱中恒温72小时，使转向剂成胶，而后注入水进行驱替实验，进一步考察各转向剂的耐冲刷封堵能力，结果见图3与表3。
表3实施例3的耐高温凝胶转向剂的封堵性能
注：有机凝胶转向剂是由4份丙烯酰胺、0.05份聚乙烯亚胺、0.10份过硫酸铵与95.85份自来水混合配制而成；无机凝胶转向剂是由3份硅酸钠、2.5份氯化钙与94.5份自来水混合配制而成。
由表3可见，有机凝胶转向剂、本实施例的耐高温凝胶转向剂、无机凝胶转向剂的封堵率分别为78.2％、89.6％、69.0％，与有机凝胶转向剂和无机凝胶转向剂相比，本发明的耐高温凝胶转向剂的封堵能力明显提高。
图3为本实施例的耐高温凝胶转向剂与有机凝胶转向剂、无机凝胶转向剂的注入压力和注入速度关系图，从图3可以看出，本发明的耐高温凝胶转向剂的耐冲刷性能明显提高。
实施例4
本实施例提供一种耐高温凝胶转向剂，以总重量100重量份计，包括以下组份：5份丙烯酰胺、2份N-叔丁基丙烯酰胺、2份2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸钠、2份海泡石、0.04份聚乙烯亚胺、0.10份过硫酸铵、88.86份自来水。
本实施例的耐高温凝胶转向剂是通过下列步骤制备得到的：
在烧杯中加入5份丙烯酰胺、2份N-叔丁基丙烯酰胺、2份2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸钠、2份海泡石、0.04份聚乙烯亚胺、0.10份过硫酸铵、88.86份自来水，搅拌10分钟使其完全溶解，然后装入不锈钢老化罐中，在130℃、常压下，15小时初步成胶，即获得耐高温凝胶转向剂。
对本实施例得到的耐高温凝胶转向剂的凝胶粘度进行测定：
在实验室内取制得的耐高温凝胶转向剂样品，置于老化罐中，在130℃恒温干燥箱中观察成胶情况，实验发现15小时后生成的转向剂初步成胶，测得的表观粘度为29800mPa·s；在130℃条件下继续老化90天，测得表观粘度为27505mPa·s，粘度保留率为92.3％。
对本实施例得到的耐高温凝胶转向剂进行岩心驱替实验
将100-120目的石英砂充填到直径2.5cm、长度60cm的填砂管中，其封堵前渗透率如表4所示。将有机凝胶转向剂、本发明的耐高温凝胶转向剂和无机凝胶转向剂分别注入充填了相同粒径石英砂的1号岩心管、2号岩心管和3号岩心管中，再分别将3个岩心管两端密封，置于130℃恒温干燥箱中恒温72小时，使转向剂成胶，而后注入水进行驱替实验，进一步考察各转向剂的耐冲刷封堵能力，结果见图4与表4。
表4实施例4的耐高温凝胶转向剂的封堵性能
注：有机凝胶转向剂是由5份丙烯酰胺、0.04份聚乙烯亚胺、0.10份过硫酸铵、94.86份自来水混合配制而成；无机凝胶转向剂是由3份硅酸钠、2.5份氯化钙与94.5份自来水混合配制而成。
由表4可见，有机凝胶转向剂、本实施例的耐高温凝胶转向剂、无机凝胶转向剂的封堵率分别为85.6％、95.3％、71.5％，与有机凝胶转向剂和无机凝胶转向剂相比，本发明的耐高温凝胶转向剂的封堵能力明显提高。
图4为本实施例的耐高温凝胶转向剂与有机凝胶转向剂、无机凝胶转向剂的注入压力和注入速度关系图，从图4可以看出，本发明的耐高温凝胶转向剂的耐冲刷性能明显提高。
实施例5
本实施例提供一种耐高温凝胶转向剂，以总重量100重量份计，包括以下组份：5份丙烯酰胺、3份N-叔丁基丙烯酰胺、3份2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸钠、2份海泡石、0.06份聚乙烯亚胺、0.15份过硫酸铵、86.79份自来水。
本实施例的耐高温凝胶转向剂是通过下列步骤制备得到的：
在烧杯中加入5份丙烯酰胺、3份N-叔丁基丙烯酰胺、3份2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸钠、2份海泡石、0.06份聚乙烯亚胺、0.15份过硫酸铵、86.79份自来水，搅拌10分钟使其完全溶解，然后装入不锈钢老化罐中，在130℃、常压下，10小时初步成胶，即获得耐高温凝胶转向剂。
对本实施例得到的耐高温凝胶转向剂的凝胶粘度进行测定：
在实验室内取制得的耐高温凝胶转向剂样品，置于老化罐中，在130℃恒温干燥箱中观察成胶情况，实验发现10小时后生成的转向剂初步成胶，测得的表观粘度为25600mPa·s；在130℃条件下继续老化90天，测得表观粘度为23347mPa·s，粘度保留率为91.2％。
对本实施例得到的耐高温凝胶转向剂进行岩心驱替实验
将100-120目的石英砂充填到直径2.5cm、长度60cm的填砂管中，其封堵前渗透率如表5所示。将有机凝胶转向剂、本发明的耐高温凝胶转向剂和无机凝胶转向剂分别注入充填了相同粒径石英砂的1号岩心管、2号岩心管和3号岩心管中，再分别将3个岩心管两端密封，置于130℃恒温干燥箱中恒温72小时，使转向剂成胶，而后注入水进行驱替实验，进一步考察各转向剂的耐冲刷封堵能力，结果见图5与表5。
表5实施例5的耐高温凝胶转向剂的封堵性能
注：有机凝胶转向剂是由5份丙烯酰胺、0.06份聚乙烯亚胺、0.15份过硫酸铵、94.79份自来水混合配制而成；无机凝胶转向剂是由3份硅酸钠、2.5份氯化钙与94.5份自来水混合配制而成。
由表5可见，有机凝胶转向剂、本实施例的耐高温凝胶转向剂、无机凝胶转向剂的封堵率分别为81.2％、90.3％、70.2％，与有机凝胶转向剂和无机凝胶相比，本发明的耐高温凝胶转向剂的封堵能力明显提高。
图5为本实施例的耐高温凝胶转向剂与有机凝胶转向剂、无机凝胶转向剂的注入压力和注入速度关系图，从图5可以看出，本发明的耐高温凝胶转向剂的耐冲刷性能明显提高。
由上可见，本发明实施例的耐高温凝胶转向剂，具备耐高温能力及耐冲刷性能，与有机凝胶转向剂、无机凝胶转向剂相比，耐高温凝胶转向剂具有较高的凝胶强度，且凝胶粘度可达到20000mPa·s以上，成胶时间在10-30小时内可调；凝胶的耐高温性能得到明显改善，能够延长凝胶在注水油井中调剖堵水的有效期，迫使后续注入水转向渗透率较低的油层，可提高注水波及效率与原油采收率。
Claims (7)
1.一种耐高温凝胶转向剂，其特征在于，以总重量为100重量份计，所述耐高温凝胶转向剂包括如下组分：丙烯酰胺3-5份、耐水解单体1-3份、抗盐单体1-3份、无机材料1-3份、交联剂0.03-0.06份、引发剂0.05-0.15份、余量为水；
所述无机材料为海泡石；
所述耐水解单体为N-叔丁基丙烯酰胺；
所述抗盐单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠；
所述交联剂为聚乙烯亚胺。
2.根据权利要求1所述的耐高温凝胶转向剂，其特征在于，以总重量为100重量份计，所述耐高温凝胶转向剂包括如下组分：丙烯酰胺5份、耐水解单体2份、抗盐单体2份、无机材料2份、交联剂0.04份、引发剂0.10份、余量为水。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温凝胶转向剂，其特征在于，所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求3所述的耐高温凝胶转向剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。
5.权利要求1-4任意一项所述的耐高温凝胶转向剂的制备方法，包括如下步骤：在水中依次加入丙烯酰胺、耐水解单体、抗盐单体、无机材料、交联剂，常温下搅拌均匀，再加入引发剂，静置反应，制得所述的耐高温凝胶转向剂。
6.权利要求1-4任意一项所述的耐高温凝胶转向剂的制备方法，包括如下步骤：在水中依次加入丙烯酰胺、耐水解单体、抗盐单体、无机材料、交联剂和引发剂，并于常温下搅拌10分钟，制得所述的耐高温凝胶转向剂。
7.权利要求1-4任意一项所述的耐高温凝胶转向剂在油井处理中的应用，其中，所述油井处理为注水油井的剖调堵水处理。
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