CN102358771B - 抗温、无交联、可降解的凝胶堵漏剂及其制备方法 - Google Patents
抗温、无交联、可降解的凝胶堵漏剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种抗温、无交联、可降解的凝胶堵漏剂及其制备方法，本发明所提供的凝胶堵漏剂具有超宽温度适应性，能够适应25～180℃的温度范围，满足油田施工的要求；本产品溶解速度快，溶解后形成剪切稀释性很好的结构型凝胶，是可以泵送和流动的液体，无需交联，真正的流体堵漏，施工方便；产品全部溶解于水，全过程不产生沉淀和絮状不溶物，降解后也不会产生不溶物，易于返排或无需返排，对储层无伤害；本产品安全环保通过多级引发保温合成，因此产品转化率高，稳定性好，对地层无任何毒性伤害，能更好的保护产层。
Description
技术领域
本发明涉及一种工程材料，特别是抗温、无交联、可降解的凝胶堵漏剂及其制备方法。
背景技术
钻井用堵漏材料是钻井防漏堵漏过程中必不可少的物质，钻井防漏堵漏的成功率，直接取决于堵漏材料性能的优劣。在我国，60年代就开始应用堵漏材料处理井漏，并开展了一些基础研究工作。70年代及以前整个时期均属于原始堵漏阶段，在这段时期，处理井漏所采用的方法是见漏就堵，以采用高粘度钻井液加桥堵(锯末、云母、稻草、泥球、砖块等)材料和打水泥塞等方法为主。由于对漏层性质的认识有限，加之堵漏材料和方法单一，往往造成井漏处理失败。80年代是我国钻井防漏堵漏技术的发展时期，桥接堵漏材料的研究应用拉开了这个发展阶段的序幕，各种化学堵剂、高失水堵剂、混合堵漏稠浆等新型堵剂应运而生，为对付各种类型的井漏、提高处理井漏的成功率提供了有效手段。90年代以来，防漏堵漏剂大范围应用于现场，注重了堵漏材料的系列化、规格化和商品化。单一的桥接堵漏材料转化成了复活堵漏材料，提高了堵漏效率，注重了油气层的保护，开发了一系列的具有产层保护作用的堵漏剂，把钻井防漏堵漏技术推上了一个新的水平。
然而，在各种类型的堵漏剂中，适用于处理严重井漏的堵漏剂并不多，采用的主要手段仍是以水泥为主的无机胶凝堵漏剂、复合桥堵剂和少部分化学堵剂，对于常规井漏的处理仍以桥接堵漏材料和水泥为主。其缺点是因为这些材料是通过在裂缝口处堆积，滤失后颗粒的固结来发挥暂堵作用，所以容易出现在静堵后下钻遇阻现象，需要活动管柱才能顺畅以及在起下钻、振动、液流冲刷等条件下容易发生再次漏失等情况，有效期短。同时，此类堵漏材料在提钻过程及漏层出现压力增大的情况下，极易出现从裂缝口重新返回至井筒的情况，造成堵漏失败；存在于井筒内的堵漏材料由于不能降解或降解不彻底，在之后的施工作业中对产油通道及油层造成污染，造成严重伤害。从防漏堵漏工艺技术发展的总趋势来看，井漏的预防和产层的保护将日益受到人们的重视，因此，更加行之有效的防漏剂和适用于产层保护的堵漏剂将是今后几年内的发展方向。另外，新型的凝胶堵漏剂的推广应用也是当前防漏堵漏工作中的一项重要任务，只有充分发展新技术的作用，才能推动我国防漏堵漏工作的进一步发展。
发明内容
本发明旨在解决上述提及的技术问题，提供一种抗温、无交联、可降解的凝胶堵漏剂及其制备方法，包括如下步骤：
第一步：缔合单体顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐的合成
将占混合反应体系总质量12～14％的顺丁烯二酸酐溶解在49～56.5％甲苯溶剂中，加入26～30％的正十六醇，并加入0.5～1％的催化剂对甲基苯磺酸钠在60～80℃进行反应6～8小时，然后用5～6％的氢氧化钠进行中和反应1～2小时后，冷却至室温，过滤后得到的固体即为顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐。
第二步：凝胶堵漏剂的合成
1、使用去离子水配制质量百分比浓度为10～12％的氢氧化钠溶液，将丙烯酸中和至80～90％的中和度，部分中和后的溶液中即包含阴离子单体丙烯酸和阴离子单体丙烯酸钠。
2、依次加入合成好的缔合单体顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐、阴离子单体对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺，并加去离子水混合，形成混合反应体系；混合体系中按氢氧化钠、丙烯酸、缔合单体顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐、阴离子单体对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺的总质量100％计，其中氢氧化钠占总质量的6～8％、丙烯酸占总质量的13～16％、缔合单体顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐占总质量的6～8％，阴离子单体对乙烯基苯磺酸钠占总质量的5～8％，丙烯酰胺单体根据先加入物质的比例进行调整，可占总质量的60～70％。再加去离子水混合，所需加去离子水的量按如下比例添加，(上述混合体系中所含的固体物质的质量和)∶(去离子水，包含氢氧化钠溶液中的水)为(30～40％)∶(70～60％)，控制混合反应体系温度在10～30℃。向混合反应体系中加入占体系总质量0.1～0.5％的氧化还原体系引发剂(过硫酸钾或过硫酸铵∶亚硫酸氢钠＝1∶1)和占体系总质量0.1～0.5％偶氮类引发剂引发剂(偶氮二异丁腈)进行多级引发。保温反应4～6小时，反应温度控制80～95℃。
第三步：后处理
反应结束后，经造粒、干燥、粉碎、包装后得到凝胶堵漏剂。
通过上述方法制备的凝胶堵漏剂，其分子结构为：
相关单体结构：
1.顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐
2.对乙烯基苯磺酸钠
3.丙烯酸钠CH2＝CHCOONa
4.丙烯酰胺CH2＝CHCONH2
5.丙烯酸CH2＝CHCOOH
通过上述方法制备的凝胶堵漏剂，其评价指标为：
2.0％凝胶堵漏剂50℃下粘度≥18000mPa·s。
通过上述方法制备的凝胶堵漏剂是采用布氏粘度计DV-III或同类产品测试其在50℃下的粘度值。
综上，本发明的有益效果是：
1、耐温性好：
本产品具有超宽温度适应性，能够适应25～180℃的温度范围，满足油田施工的要求。
2、无交联，流体堵漏：
本产品溶解速度快，溶解后形成剪切稀释性很好的结构型凝胶，是可以泵送和流动的液体，无需交联，真正的流体堵漏，施工方便。
3、可降解，保护储层：
产品全部溶解于水，全过程不产生沉淀和絮状不溶物，降解后也不会产生不溶物，易于返排或无需返排，对储层无伤害。
4、安全环保：
通过多级引发保温合成，因此产品转化率高，稳定性好，对地层无任何毒性伤害，能更好的保护产层。
本申请发明人通过多年研究积累的经验，改变传统的使用丙烯酰胺为主要单体的堵漏剂合成方法，向分子链中同时引阴离子单体对乙烯基苯磺酸钠及缔合单体顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐进行共聚，得到一种抗温、无交联、可降解的凝胶堵漏剂。一方面，由于高分子分子链上含有羧基和磺酸基等亲水基团，水化溶解能力大幅增强，增强了堵漏剂在地层中的吸附能量，提高驻留能力，耐盐、耐温性好。另一方面，由于缔合单体的疏水缔合作用，让水溶性聚合物分子链交联形成网状结构，此可逆网状结构形成了形式上类似于化学交联的无交联物理结构，使形成后的凝胶具有很强的剪切稀释能力，加强了凝胶的强度，提高了耐温能力，且利于泵送。因而，本产品具有超宽温度适应性，能够适应25～180℃的温度范围，满足油田施工的要求。本发明产品溶解后形成剪切稀释性很好的结构型凝胶，是可以泵送和流动的高强度凝胶，无需交联，形成真正的流体堵漏，施工方便；产品全部溶解于水，全过程不产生沉淀和不溶物，降解后也不会产生不溶物，易于返排和实现完全返排，对储层无伤害。
申请人研发的抗温、无交联、可降解的凝胶堵漏剂，抗压强度和耐盐性均大幅度提高，提高了漏层的承压能力。该凝胶是无固相流体，自聚集性好，能自动根据漏失层压差大小，依次进入不同裂缝大小的漏失层，因而可一次作业完成对多处漏层的封堵。同时凝胶的可流动性，能够自适应漏层的压差及漏层裂缝的深度，达到二者之间的平衡，最终成功堵住漏层。
具体实施方式
实施例1
凝胶堵漏剂1的制备和性能测试：
1、称取顺丁烯二酸酐24g溶解在112.4g甲苯溶剂中，加入52g正十六醇，并加入1.6g催化剂对甲基苯磺酸钠在62℃进行反应8小时，然后用10g氢氧化钠进行中和反应1.5小时后，经过冷却至室温过滤后得到的固体为缔合单体顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐。
2、称取氢氧化钠7.2g溶于64.8g去离子水中，配制为氢氧化钠溶液。然后称取丙烯酸15.6g，两者进行中和反应30min后称取在第一步中合成的缔合单体顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐9.6g，阴离子单体对乙烯基苯磺酸钠8.4g，丙烯酰胺79.2g，加去离子水115.2g，在20℃充分搅拌溶解。
3、加入过硫酸钾0.3g、亚硫酸氢钠0.3g、偶氮二异丁腈1.2g进行多级引发，82℃反应6小时，将产物冷却后，经造粒、干燥、粉碎，得细粉末状凝胶堵漏剂。
本实施例中的产品凝胶堵漏剂1为粉末状，用布氏粘度计DV-III测得2.0％凝胶堵漏剂50℃下粘度32000mPa·s。
实施例2
凝胶堵漏剂2的制备和性能测试：
1、称取顺丁烯二酸酐56g溶解在197.6g甲苯溶剂中，加入120g正十六醇，并加入2.4g催化剂对甲基苯磺酸钠在78℃进行反应6小时，然后用24g氢氧化钠进行中和反应2小时后，经过冷却至室温过滤后得到的固体为缔合单体顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐。
2、称取氢氧化钠9.6g溶于70.4g去离子水中，配制为氢氧化钠溶液。然后称取丙烯酸19.2g，两者进行中和反应30min后称取在第一步中合成的缔合单体顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐8.4g，阴离子单体对乙烯基苯磺酸钠6g，丙烯酰胺76.8g，加去离子水209.6g，在28℃充分搅拌溶解。
3、加入过硫酸铵0.8g、亚硫酸氢钠0.8g、偶氮二异丁腈1.6g进行多级引发，94℃反应4小时，将产物冷却后，经造粒、干燥、粉碎，得细粉末状凝胶堵漏剂。
本实施例中的产品凝胶堵漏剂2为粉末状，用布氏粘度计DV-III测得2.0％凝胶堵漏剂50℃下粘度36000mPa·s。
实施例3
凝胶堵漏剂3的制备和性能测试：
1、称取顺丁烯二酸酐39g溶解在157.5g甲苯溶剂中，加入84g正十六醇，并加入3g催化剂对甲基苯磺酸钠在71℃进行反应7小时，然后用16.5g氢氧化钠进行中和反应1小时后，经过冷却至室温过滤后得到的固体为缔合单体顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐。
2、称取氢氧化钠4.9g溶于39.6g去离子水中，配制为氢氧化钠溶液。然后称取丙烯酸10.2g，两者进行中和反应30min后称取在第一步中合成的缔合单体顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐4.2g，阴离子单体对乙烯基苯磺酸钠4.2g，丙烯酰胺46.5g，加去离子水90.4g，在12℃充分搅拌溶解。
3、加入过硫酸钾0.5g、亚硫酸氢钠0.5g、偶氮二异丁腈0.2g进行多级引发，89℃反应5小时，将产物冷却后，经造粒、干燥、粉碎，得细粉末状凝胶堵漏剂。
本实施例中的产品凝胶堵漏剂3为粉末状，用布氏粘度计DV-III测得2.0％凝胶堵漏剂50℃下粘度34000mPa·s。
以上实例中所得到的一种抗温、无交联、可降解的凝胶堵漏剂是一种能够适应25～180℃的温度范围，满足油田施工的要求，无需交联，真正的流体堵漏剂，实现漏层深部堵漏，不产生沉淀和絮状不溶物，施工方便，易于泵送，能更加行之有效的防漏和适用于产层保护的凝胶堵漏剂。
Claims (3)
1.一种抗温、无交联、可降解的凝胶堵漏剂，其特征在于其分子结构为：
其制备方法包括下述步骤：
a.以混合反应体系总质量百分百计，将12～14％的顺丁烯二酸酐溶解在49～56.5％有机溶剂中，加入26～30％的醇，并加入0.5～1％的催化剂反应，然后用5～6％的碱溶液进行中和，冷却至室温，过滤后得到的固体顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐；
b.使用去离子水配制质量百分比浓度为10～12％的碱溶液，将丙烯酸中和至80～90％的中和度；
c.向步骤b所得混合液中依次加入步骤a所得缔合单体顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐、对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺，并加去离子水混合，形成混合反应体系；以混合反应体系总质量百分百计，其中碱占总质量的6～8％、丙烯酸占总质量的13～16％、顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐占总质量的6～8％，对乙烯基苯磺酸钠占总质量的5～8％，丙烯酰胺占总质量的60～70％；再加去离子水混合，所需加去离子水的量按如下比例添加，上述混合体系中所含的固体物质的质量和：水为30～40％∶70～60％，控制混合反应体系温度在10～30℃；向混合反应体系中加入占体系总质量0.1～0.5％的氧化还原体系引发剂和占体系总质量0.1～0.5％偶氮类引发剂进行多级引发，保温反应4～6小时，反应温度控制80～95℃；
d.后处理
反应结束后，经造粒、干燥、粉碎、包装后得到凝胶堵漏剂。
2.根据权利要求1所述抗温、无交联、可降解的凝胶堵漏剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
a.以混合反应体系总质量百分百计，将12～14％的顺丁烯二酸酐溶解在49～56.5％甲苯溶剂中，加入26～30％的正十六醇，并加入0.5～1％的催化剂对甲基苯磺酸钠在60～80℃进行反应6～8小时，然后用5～6％的氢氧化钠进行中和反应1～2小时后，冷却至室温，过滤后得到的固体即为顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐；
b.使用去离子水配制质量百分比浓度为10～12％的氢氧化钠溶液，将丙烯酸中和至80～90％的中和度；
c.向步骤b所得混合液中依次加入步骤a所得顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐、对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺，并加去离子水混合，形成混合反应体系；混合体系中按氢氧化钠、丙烯酸、缔合单体顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐、阴离子单体对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺的总质量100％计，其中氢氧化钠占总质量的6～8％、丙烯酸占总质量的13～16％、缔合单体顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐占总质量的6～8％，阴离子单体对乙烯基苯磺酸钠占总质量的5～8％，丙烯酰胺单体占总质量的60～70％；再加去离子水混合，所需加去离子水的量按如下比例添加，上述混合体系中所含的固体物质的质量和：水为30～40％∶70～60％，控制混合反应体系温度在10～30℃；向混合反应体系中加入占体系总质量0.1～0.5％的氧化还原体系引发剂和占体系总质量0.1～0.5％偶氮类引发剂进行多级引发，保温反应4～6小时，反应温度控制80～95℃；
d.后处理
反应结束后，经造粒、干燥、粉碎、包装后得到凝胶堵漏剂。
3.根据权利要求2所述抗温、无交联、可降解的凝胶堵漏剂的制备方法，其特征在于，所述氧化还原体系引发剂为质量比1∶1的过硫酸钾或过硫酸铵与亚硫酸氢钠，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈。
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